Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química
Asignatura:
Analítica Experimental I
Práctica No. 2: “
Análisis cuantitativo de analitos previa: separación por precipitación
Alumno:
Israel Hernández Velasco
Profesores:
Marcos Francisco Villanueva Juan C. Hernández Chacon.
Laboratorio L 3 D Grupo 5 Gaveta 24
1
”
Resumen. Objetivos. Conocer las operaciones básicas requeridas para la separación cuantitativa de analitos por precipitación y filtración. Método. El experimento se realizará por un análisis gravimétrico, donde se tratará de eliminar las impurezas para determinar el porcentaje de pureza (%P). Resultados. El resultado que se espera obtener es que el porcentaje de pureza esté entre 20 y 50 porciento. Equipo, material y reactivos. Balanza analítica 1 (Sartorius CP124S; Management system certified according to: ISO 9001; Max: 210 g; d = 0.1 g), crisol, desecador, nave, espátula, pinzas para crisol, mufla, rojo de metilo, cloruro de aluminio, amoniaco concentrado, nitrato de amonio, embudo de filtración, papel filtro, triángulo de porcelana, mechero, tela con asbesto, tipié metálico y soporte universal.
Diagrama de flujo. Pesar aprox. 100mg de AlCl3 y poner en la nave
Dejar que el precipitado digiera durante 10 minutos
Pasar al papel filtro lo que queda de la disolución con porciones de disolución caliente de nitrato de amonio 1%
Meter a la mufla el crisol con el precipitado seco por 30 min. para calcinar y formar Al 2O3
Añadir pocas gotas de HCl hasta haber quitado toda la muestra de AlCl 3 de la nave
Agregar agua por las paredes hasta alcanzar un volumen de 150 mL y agregar dos gotas de rojo de metilo
Calentar la disolución y precipitar el Al + con amoniaco concentrado hasta que cambie de rojo a amarillo
En lo que digiere el precipitado, poner el crisol en la mufla a 800°C durante 30 minutos
Después de sacar el crisol de la mufla y haber esperado que se enfriara, pesarlo y guardarlo en el desecador
Filtrar el precipitado por decantación.
Verificar que ya no se formen precipitados en el filtrado (que ya no haya cloruros)
Sacar el crisol y meterlo al desecador hasta que enfríe. Ya enfriado pesarlo con el precipitado
Doblar el papel filtro y colocarlo en el crisol y calentar hasta secarlo
Calcular el porcentaje de cloruro de aluminio en la muestra comercial.
2
Calentar en el triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel filtro (se debe ver blanco)
Resultados.
2 PF AlCl 1PF Al O
mcm mc %P
3
2
3
g pesados AlCl3
100
Donde: %P: porcentaje de pureza mcm: masa del crisol con muestra mc: masa del crisol a peso constante PF: peso fórmula del AlCl 3 y del Al2O3 Tabla 1. Resultados experimentales. Peso del crisol vacío a peso constante (mc) Gramos pesados de AlCl3 Peso del crisol con precipitado (m cm) Peso Fórmula de AlCl3 Peso Fórmula de Al2O3 Masa de Al2O3
15.0438 g 0.1070 g 15.0680 g 133.3405 g/mol 101.9612 g/mol 0.0242 g
2133.3405g / mol g mol 1 101 . 9612 / 100 = 59.1543 %
15.0680g 15.0438g %P
0.1070 g AlCl3
Incertidumbres. Para calcular una mejor incertidumbre, sería necesario tomar en cuenta la incertidumbre de los pesos fórmula de cada elemento involucrado en la expresión matemática, pero por esta vez no se tomarán en cuenta. Incertidumbre del peso de AlCl 3: U mAlCl3 = 0.0001g Incertidumbre de la masa final (m cm - mc): U mcm mc
2 2 0.0001 0.0001 10-3.84948
Ya obtenidas las incertidumbres de las fuentes generadoras de error, se debe calcular la incertidumbre combinada estándar. 2
2
Ux Ux Ux 1 2 ... n y x1 x2 xn
U y
2
U U m m mAlCl %P mcm mc m AlCl
U % P
cm
c
3
3
2
2
U % P
%P
2
U U m m mAlCl mcm mc m AlCl cm
c
3
3
2
Sustituyendo datos:
U % P
59.1543%
2
3.8495 0.0001g 10 15 . 0680 g 15 . 0438 g 0 . 1070 g
3
2
59.1543% 5.918110 3
U % P 0.3501 % Por último, se debe calcular la incertidumbre expandida:
k U std k U %P 20.3501% 0.7002 % Por lo tanto, el resultado expresado correctamente quedaría de la siguiente forma:
%P = [59.1543 ± 0.7002] %
Incertidumbre de reproducibilidad. Para calcular esto, se deben conocer los resultados de porcentaje de pureza que otros analistas obtuvieron; asumiendo que siguieron el mismo procedimiento que yo seguí. Tabla 2. Resultados de los alumnos del grupo 5 Gaveta
%P
12
58.6311
18
59.3219
20
52.2500
24
59.1543
26
20.9733
30
55.6430
32
48.9219
34
74.5836
38
69.2642
ƩTotal
498.7433
%Ppromedio
55.4159
Para calcular la incertidumbre de reproducibilidad se utiliza la misma ecuación que se empleó para calcular la incertidumbre combinada estándar, solo que ésta vez agregando la desviación estándar del %Ppromedio ( Y % H ), es decir:
4
U % P Y % P
2
2
% p U U m m mAlCl m m m Y n c cm AlCl % H cm
c
3
3
2
2
U % P
2
% P U U m m mAlCl Y % P m m m Y n c cm AlCl % H cm
c
2
3
3
Cálculo de
%P
n
( x
i
%P
x ) 2
i
N 1
Ya calculado la
U % P
:
%P
1837.1253 9 1
15.1545
, podemos sustituir:
55.4159%
2
2
3.8495 0.0001g 15.1545 10 15.0680g 15.0438g 0.1070g 55.4159% 9
2
U % P 55 .4159 0.09134 5.0621 % Por último, se debe calcular la incertidumbre expandida:
k U std k U %P 25.0621% 10.1243% Por lo tanto, el resultado expresado correctamente para la incertidumbre de reproducibilidad quedaría de la siguiente forma:
%P = [55.4159 ±10.1243] %
Análisis de resultados. Los datos que obtuve tienen mucho más error del que se puede apreciar en la incertidumbre calculada, ya que pasó una semana en tomar los datos y la muestra pudo adquirir nuevas impurezas. Otro factor que pudo ser, es que hubo una confusión en los crisoles que pesé, ya que me equivoqué y tomé el crisol de la gaveta 38 – según parece nos confundimos por una mala rotulación de los crisoles – pero al final nos dimos cuenta del error. Pero tuve que confiar en el dato que ella tomó del peso del cr isol con muestra, además que lo pesó en otra balanza que no utilicé yo. Al tener los resultados de la reproducibilidad del experimento, la incertidumbre se elevó bastante – con respecto a mis datos que tomé solo – . Esto se debe a que cada analista tiene una incertidumbre, y algunos de los datos varían mucho – desde 20 al 70 % de pureza – y esos son datos que afectan a los resultados, sin embargo, al sacar el promedio que es de 55.4159 % de pureza y compararlo con el valor que yo obtuve, solo hay una diferencia de 3.7384 %, el cual no es muy lejano al de todo el grupo. No se utilizó la sosa para precipitar el hidróxido de aluminio ya que eleva mucho el pH de la disolución y ésta no podría precipitar, sino que se solubilizaría. Entonces se recomienda usar amoniaco para esto, ya que con el ácido + clorhídrico forma una solución amortiguadora: NH 3 + H → NH4 obteniendo un par conjugado NH4 / NH3. Las etapas de las reacciones que suceden son las siguientes. 5
Al poner ácido clorhídrico en la muestra de cloruro de aluminio: AlCl 3 + 3H+ → Al3+ + 3HCl al agregar cloruro de amonio hay un equilibrio, ya que se forma una disolución amortiguadora; y el precipitado formado es un anfótero: NH3 + HCl → NH4Cl que a su vez al actuar con el agua NH3 + H2O → NH4+ + OH3+ Entonces con esto se forma el precipitado Al + 3OH → Al(OH)3↓ y al secar y carbonizar el papel filtro con el precipitado, da formación al óxido de aluminio 2Al(OH) 3↓ → Al2O3↓ + 3H2O Cuando sumamos éstas reacciones sucesivas obtenemos la relación: 2 AlCl 3 → Al2O3 Cuestionario.
1. ¿Por qué se usa rojo de metilo como indicador en la precipitación del método? Ya que su vire de de pH aproximado de 4.2 a 6.3, y si el medio fuera más básica o ácida, el precipitado no se formaría. 2. ¿Qué significa peptización? Es un proceso en el que un coloide coagulado regresa a su estado disperso. Sobre todo cuando entra en contacto con un disolvente frío. 3. ¿Por qué el método no recomienda la precipitación del hidróxido de aluminio con sosa o potasa? Se utiliza amoniaco ya que la sosa elevaría el pH de la disolución, y si esto pasa el precipitado no se formaría, solubilizándose el óxido de aluminio. Al utilizar NH 3 y HCl, se hace una disolución amortiguadora del pH + NH3 + H → NH4 obteniendo un par conjugado NH4 / NH3 4. ¿En qué intervalo de pH es posible asegurar que una disolución de concentración aproximada 0.001 mol/L de Al 3+ precipita cuantitativamente (al 1%) y no se disuelve el hidróxido precipitado? A un pH = 8, ya que el Al(OH)3 tiene arreglo de cargas. 2Al(OH)3 → Al2O3 + H2O 5. ¿Cuál es la pureza de la muestra de cloruro de aluminio comercial? %P = [59.1543 ± 0.7002] % 6. Pregunta a tus compañeros los resultados obtenidos e informa de la reproducibilidad de los mismos. %P = [55.4159 ±10.1243] % Conclusiones. Pude comprender que para un análisis que parece ser simple como la determinación de pureza de un compuesto, tenemos que tener en claro todos los aspectos que pueden influir en la determinación, tal como el usar amoniaco y no sosa porque es más barata, o que debemos limpiar el precipitado con una solución caliente de nitrato de amonio sino había una peptización. Siempre se perderá parte de la muestra, ya que alguna parte no logra ser precipitado y otra solamente no termina en la muestra requerida, pero que aún así, la precipitación es una buena forma de análisis cuantitativo, ya que se obtiene la mayor parte del analito. Referencias. a
A. Skoog, M. West Donald. Química analítica. 7 edición, McGraw Hill Interamericana. México 2006.
http://es.scribd.com/doc/10935123/precipitacion-quimica
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