UNIVERSIDAD DE CARABOBO FACULTAD EXPERIEMNTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL
PRÁCTICA N° 1 MEDICIONES Y PROCEDIMIENTOS BÁSICOS EN EL LABORATORIO Resulta de extrema importancia, para el buen desempeño y para el logro de óptimos beneficios derivados de las experiencias en el laboratorio, que el alumno reconozca las herramientas o material de laboratorio con que cuenta para la realización de las prácticas, así como el correcto uso de estos y de las técnicas a emplear. Esto es de particular interés en el caso de determinar la incertidumbre inherente a esta medición, conociendo el error instrumental. Así mismo, la manipulación de los datos y los resultados recabados en un experimento, permite establecer el grado de confianza con que esos resultados pueden ser reportados. Todo lo anterior, justifica de manera obvia, que el estudiante se familiarice con el uso de las herramientas estadísticas básicas, para el tratamiento de datos y errores, especialmente los de índole experimental. En otro orden de ideas, cabe destacar que, si bien en cualquier laboratorio de química se manejan un sin número de técnicas y procedimientos, algunos rutinarios y otros más bien específicos y propios al experimento que se esté desarrollando, existen algunas técnicas básicas, que cualquier estudiante que se inicie en los trabajos de laboratorio, debe conocer y manejar correctamente.
Objetivo General Introducir al estudiante en algunas técnicas de mediciones y procedimientos básicos en el laboratorio de química. •
•
•
•
Objetivos Específicos: Adquirir criterio para la selección del instrumento para medir la magnitud determinada, tomando en cuenta la exactitud y la precisión. Reconocer y aprender el correcto uso de instrumentales de vidrio de uso común en el laboratorio. Adquirir destreza en una técnica básica del laboratorio: utilización del Mechero de Gas. Determinar los errores que se cometen al emplear útiles inadecuados y discriminar, para el caso específico de medidas volumétricas, los efectos de la temperatura.
Procedimiento Experimental Experiencia N° 1: Determinación de la Apreciación de varios instrumentos de medida y el error absoluto y relativo de las mediciones l 1. Anote dos valores consecutivos de la escala de una bureta de 50 mL, una pipeta graduada de 10 mL y un cilindro de 10 mL y cuente el número de divisiones entre ambos valores. 2. Calcule la apreciación y el error instrumental de cada uno de ellos. ��
����������� �� ������� �������
3. Mida con la pipeta y la bureta los siguientes volúmenes transfiriendo a un cilindro graduado de suficiente capacidad: 4,2 mL, 13,7 mL y 23,5 mL. Compare la nueva medición. ES IMPORTANTE QUE REALICE TODAS LAS MEDICIONES PARA QUE ADQUIERA DESTREZA CON EL INSTRUMENTO 4. Determine el error absoluto y el error relativo de cada medición. RECUERDE QUE EL ERROR INSTRUMENTAL AUMENTA TANTA VECES COMO SE USE EL INSTRUMENTO PARA LA MISMA MEDICIÓN. Uso De La Pipeta a. Tome una pipeta (ya sea graduada o volumétrica) y lávela bien con agua y jabón. Enjuáguela con agua destilada. b. Cure la pipeta con el líquido a medir. ¿Cómo se cura una pipeta ? c. Empleando una propipeta aspirar cuidadosamente el líquido a medir hasta sobrepasar ligeramente la línea de aforo en aproximadamente 5 mm, evitando que el líquido llegue a la punta de la pipeta. Debe evitarse además, que la punta de la pipeta toque el fondo o las paredes del envase que contiene el líquido. NO INTRODUZCA DIRECTAMENTE LA PIPETA EN EL FRASCO DE REACTIVO d. Limpiar el exterior de la punta de la pipeta con y hacer coincidir el fondo del menisco con la marca del aforo, dejando drenar la cantidad de líquido necesaria. EVITE EL ERROR DE PARALAJE, POSICIONANDO LA ALTURA DEL AFORO A LA ALTURA DE LOS OJOS e. Vacíe el contenido de la pipeta en el recipiente contenedor manteniendo la pipeta en posición vertical. Para asegurar la transferencia completa del volumen indicado, la punta de la pipeta debe apoyar un ángulo de 45° en la pared del recipiente al que se quiere trasvasar. ¡No apartar la punta de la pipeta de la pared del recipiente! LA GOTA QUE QUEDA EN LA PUNTA NO SE DEBE SOPLAR, SE DEJA CAER AL TOCAR LAS PAREDES ¿Por qué? f. En el caso de las pipetas graduadas en las que se quiera desalojar volúmenes diferentes al máximo, se debe hacer con dos aforos. LAS PIPETAS GRADUADAS PERMITEN MEDIR DIFERENTES VOLÚMENES. CADA MEDICIÓN IMPLICA UN NUEVO AFORO
Figura 1: Partes y manejo de una pipeta y propipeta. ��
����������� �� ������� �������
Uso de la Bureta a. Repita los pasos de lavado y acondicionamientos indicados en la experiencia anterior. b. Después de limpiar la bureta se homogeniza con tres porciones sucesivas, cada una de 3 mL aproximadamente del liquido a llenar, inclinando y girando la bureta cada vez. LA LLAVE DE LA BURETA DEBE GIRAR SIN MUCHO ESFUERZO Y SIN GOTEO. UTILICE GRASA DE BURETA SI ES NECESARIO. c. Llene la bureta con el líquido a medir, sobrepasando un poco el cero. Afore en cero drenando por la llave. ASEGÚRESE SIEMPRE DE QUE NO QUEDARON GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES INTERIORES A LA BURETA, POR ENCIMA DEL NIVEL DE LÍQUIDO ANTES DE AFORAR, DRENE SUFICIENTE LÍQUIDO HASTA QUE ESTÉ SEGURO DE QUE NO HAN QUEDADO BURBUJAS DE AIRE EN LA LLAVE O EN LA PUNTA DE LA BURETA. d. Para desairear la llave de la bureta, dejar salir el líquido durante uno o dos segundos con la llave completamente abierta hasta llegar, como máximo, al volumen nominal. Si a pesar de ello permanece una pequeña burbuja de aire, mantener la bureta inclinada y golpear suavemente con el dedo en el lugar donde se encuentra la burbuja.
Experiencia N° 2: Efecto de la Temperatura sobre la exactitud de las mediciones volumétricas l 1. Caliente suficiente agua en un recipiente a unos 50 ºC (reporte la temperatura del agua y la temperatura ambiente). Llene rápidamente un balón aforado de 50 mL, uno de 100 mL y un cilindro graduado de 50 mL. 2. Espere hasta que el agua y los recipientes alcancen la temperatura ambiente. ¿Qué observa? Adicione la cantidad de agua necesaria (a temperatura ambiente, con una bureta) para alcanzar nuevamente la línea de aforo. Anote la cantidad de agua agregada en cada caso. 3. Determine el error absoluto y el % de error al medir el líquido a una temperatura diferente a la de calibración (note que la temperatura ambiente por lo general es diferente a la temperatura de calibración). 4. ¿Cómo podría determinarse este error para buretas y pipetas volumétricas y graduadas?
Experiencia N° 3: Filtrado por Gravedad y Decantación l 1. Doble un papel de filtro como lo muestra la figura 2, humedézcalo y fíjelo al embudo presionándolo para eliminar el aire entre el papel y el embudo 2. Coloque en un beaker de 50 mL agua destilada y arena 3. Vierta en el embudo cuidadosamente el agua destilada, ayudándose con el agitador de vidrio. Verifique que se forme una columna de líquido en el tallo del embudo. EL PESO DE LA COLUMNA ACELERA Y FACILITA LA FILTRACIÓN 4. Vierta la suspensión remanente. Las partículas adheridas al beaker, se arrastran enjuagando con agua, manteniendo el agitador siempre en la misma posición. 5. En el informe debe explicar la técnica utilizada y la importancia en el análisis químico.
��
����������� �� ������� �������
Figu a 2: Forma de Doblar el papel de Filtro
Experiencia N° 4: Encen ido y ajuste del mechero
M
1. Identifique en el mechero la entrada de aire y de gas. Abra un poco l entrada de aire, manteniendo la entrada de as cerrada. 2. Encienda un fósforo y colóquelo en la boca del mechero. Abra n poco la llave maestra del gas y luego abra lentamente y con cuidado la entrada de gas del mechero. SI LA LLAMA SE EVANTA POR ENCIMA DEL TUBO, CIE RRE UN POCO LA ENTRADA DEL GAS. SI OBTIENE UNA LLAMA AMARILLA A RA UN POCO MAS LA ENTRADA DE AI E HASTA CONSEGUIR QUE SE DISTIN AN LAS ZONAS DE LA LLAMA
Figura 2: Partes del Mechero ��
���������� �� ������� �������
3. Observe la coloración de la llama cuando: Se cierran completamente las ventanillas de aire. La entrada de aire es abundante. La entrada de gas es poca y las ventanillas de aire están totalmente abiertas. Las entradas de aire y gas son adecuadas. 4. ¿A qué se deben los fenómenos observados? 5. Posicione un vidrio de reloj a unos 5 cm sobre la punta superior de la llama, con las ventanas de aire cerradas, con movimientos oscilatorios constantes para evitar que el vidrio estalle debido a los cambios de temperatura. Observe. 6. Abra las ventanas de aire y repita el paso anterior con un vidrio de reloj limpio. Compare los resultados • • • •
Experiencia N° 5: Cortar, rematar y doblar tubos de vidrio
M
1. Sujete firmemente el tubo de vidrio sobre el mesón con los dedos pulgar e índice. 2. Con el filo de una lima triangular, haga una marca pequeña (0,5 cm) pero profunda en el sitio donde desea cortar, para obtener un trozo de 20 cm. 3. Coloque los dedos pulgares juntos en el lado opuesto de la marca y parta el tubo ejerciendo presión. 4. Coloque el extremo del tubo con los bordes recién cortados en la zona más caliente de la llama en posición vertical y gire el vidrio de manera continua a fin de que el calor sea uniforme hasta que el borde se ablande y desaparezcan las aristas. No lo deje al fuego por mucho tiempo porque se cerraran sus extremos. 5. Espere que el tubo se enfrié antes de tocarlo. 6. Coloque la parte del tubo por donde lo doblará en la zona más caliente de la llama y gírelo continuamente hasta que el tubo comience a ablandarse. 7. Retírelo de la llama y dóblelo hasta el ángulo deseado.
Figura 3: Técnicas de vidriería ��
����������� �� ������� �������
Experiencia N° 6: Interpretación de la Información de una etiqueta de Reactivos . M
Se le suministrará en el laboratorio un frasco original de un reactivo sólido y uno líquido.
1. Para el reactivo sólido anote en su cuaderno: nombre del reactivo, formula química, masa molar, % de pureza y advertencia de uso. 2. Para el reactivo líquido anote en su cuaderno: nombre del reactivo, formula química, masa molar, % en peso (%m/m), densidad y advertencia de uso. 3. Si alguno de los recipientes tiene algún dibujo de advertencia, cópielo en su cuaderno e investigue el significado del pictograma. 4. El informe debe incluir información adicional sobre la toxicidad del reactivo utilizado.
Bibliografía SKOOG - WEST. 1983. Química Analítica. 2da Ed. Edit. Reverté. España HARRIS, Daniel. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2da Edición. Editorial Reverté. España. DAY, R.A., UNDERWOOD,A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta Edición. Prentice- Hall. HARRIS DANIEL. 1999. Quantitative Chemical Analisys. Quinta edición. Freeman and Company. New York. • •
•
•
Bases Teóricas Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Propagación de errores. b) Apreciación de un instrumento de medida. c) Error relativo y Error absoluto. d) Exactitud y Precisión. e) Solución y suspensión (diferencias). f) Técnicas de decantación y filtración. g) Manejo del mechero de gas. h) Proceso de combustión y reacciones químicas involucradas. Aspectos Específicos a) ¿Cuáles son los errores más comunes al realizar mediciones con instrumentos volumétricos? b) ¿Por qué cura la bureta o las pipetas, antes de efectuar una medición? c) ¿Cuáles de los siguientes materiales deben ser curados antes de su uso? Pipeta graduada, pipeta volumétrica, matraz aforado, Fiola para titular, Bureta, Cilindro graduado y Beaker (vaso de precipitados) d) ¿Por qué antes de aforar la bureta, se debe eliminar la burbuja de aire entre la llave y la punta de la bureta? e) ¿Por qué no se debe soplar la gota de líquido que queda en la punta de la pipeta después de haber vaciado su contenido? f) ¿Por qué las pipetas deben vaciarse apoyando la punta sobre las paredes del recipiente? g) ¿Cuáles son los tipos de mechero más comunes empleados en el laboratorio?
��
����������� �� ������� �������
