PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAGEM
1. Objetivo Definir as etapas para a coleta de amostras (amostragem) para envio para laboratório de controle da qualidade.
2. Definições •
Amostrateca: local para guarda e arquivamento de amostras de matéria-prima ou produtos acabados pertencentes a cada lote analisado. As amostras analisadas aprovadas podem ser eventualmente utilizadas como parâmetros comparativos com futuros lotes a serem analisados.
3. Procedimento 3.1. Considerações gerais 3.1.1. A amostragem deverá deverá ser realizada realizada por uma pessoa qualificada, sob a supervisão do laboratório de controle da qualidade. 3.1.2. O responsável pela amostragem deverá estar apropriadamente paramentado. 3.1.3. Recolher amostras representativas de cada embalagem de matéria-prima ou insumo de um determinado lote (caso tenha-se mais de uma embalagem de um mesmo lote). 3.1.4. Utilizar n + 1 para calcular o número de embalagens a serem amostradas (onde n = número de embalagens das quais devem ser colhidas amostras). 3.1.5. Amostrar em local limpo e apropriado, para que não haja possibilidade de contaminação cruzada. 3.1.6. Determinar previamente a quantidade de amostra necessária de acordo com o tipo de ensaio e método analítico que será empregado, separando um pequeno excedente para a amostrateca. 3.1.7. Acondicionar as amostras em embalagens apropriadas que assegurem sua integridade e pureza. Utilizar preferencialmente embalagens bem vedadas, impermeáveis e que protejam a amostra da ação da luz e da umidade (ex. sacos laminados de alumínio, frasco de vidro âmbar). Acondicionar as amostras termolábeis e as que necessitem serem conservadas sob refrigeração em embalagem térmica com a adição de gelo artificial para manter a temperatura ideal de conservação. 3.1.8. Identificar adequadamente a embalagem da amostra. Utilizar Utilizar rótulo padronizado com dados sobre a empresa, nome da matéria-prima (expressar a forma química, ex. cloridrato de ranitidina), fornecedor, data de fabricação, data de validade, data da amostragem, quantidade, responsável técnico e outras informações pertinentes (ex. se a matéria-prima está sujeita a controle especial, etc). 3.1.9. Assegurar que a amostra será transportada em condições apropriadas de forma a manter suas características originais.
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3.2. Amostragem de matéria-prima para análise físico-química 3.2.1. Em situações em que houver a existência de mais de um lote de uma mesma matériaprima, amostrar ambos os lotes. 3.2.2. Homogeneizar previamente a amostra antes da coleta. 3.2.3. Determinar a quantidade a ser amostrada em função do ensaio ou método analítico que será empregado para a análise da matéria-prima. Em geral, para análise físicoquímica de matéria-prima são necessários 5 g para a realização dos ensaios preconizados pelos compêndios oficiais, com exceção de fitoterápicos onde a quantidade requerida de amostra deve ser em torno de 20 g. Nota: As quantidades sugeridas acima para amostragem são passíveis variações em função do número e tipos de ensaios realizados. Para uma determinação mais precisa da quantidade de amostra necessária, é recomendável verificar com laboratório de controle da qualidade .
3.2.4. Reservar o dobro da quantidade amostrada de um determinado lote e deixar em quarentena na farmácia até emissão do certificado de análise pelo laboratório de controle de qualidade. Este procedimento é recomendado para uma necessidade eventual de realização de uma nova análise como contra-prova de um resultado. 3.2.5. Encaminhar para o laboratório de controle de qualidade a amostra devidamente embalada, identificada e anexada do certificado de análise do fornecedor. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível, não devendo, preferencialmente, ultrapassar 48 horas.
3.3. Amostragem de matéria-prima para análise microbiológica 3.3.1. Proceder conforme descrito no item 4.2, observando algumas particularidades descritas a seguir. 3.3.2. O responsável pela amostragem deverá estar devidamente paramentado com jaleco de mangas compridas, gorro, máscara e luvas estéreis. 3.3.3. Homogeneizar previamente a amostra antes da coleta. 3.3.4. Amostrar sob condições assépticas para que não haja contaminação da amostra. 3.3.5. Realizar uma desinfecção da parte externa do material de acondicionamento (deve-se utilizar embalagem estéril) e dos materiais utilizados para auxiliar na coleta (espátula, pipeta, pinça, tesoura, etc), utilizando álcool 70%. 3.3.6. Em geral, são necessários 10 g (matéria-prima na forma de pó) e 30 mL (matériaprima líquida) de amostra para a análise microbiológica. Nota: As quantidades sugeridas acima para amostragem são passíveis variações em função do número e tipos de ensaios realizados. Para uma determinação mais precisa da quantidade de amostra necessária, é recomendável verificar com laboratório de controle da qualidade .
3.3.7. Transferir a amostra com o auxílio de um utensílio adequado (espátula ou pipeta) para um recipiente estéril. 3.3.8. Lacrar e identificar o recipiente da amostra conforme descrito no item 4.1.8. 3.3.9. Encaminhar a amostra para o laboratório de controle da qualidade em condições apropriadas de armazenamento e transporte. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível, não devendo, preferencialmente, ultrapassar 48 horas.
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Nota : Algumas matérias-primas são comercializadas diluídas em veículo aquoso, podendo conter conservantes e, algumas vezes, esta informação não consta nos certificados de análise do fornecedor. Contudo, esta informação deve ser verificada, sendo de grande importância para o desenvolvimento do método analítico. O desconhecimento desta informação pode conduzir a um resultado falso negativo. Portanto, é importante informar ao laboratório qual a substância conservante presente.
3.4. Amostragem de produto acabado, semi-acabado ou base galênica para análise físico-química 3.4.1. Coletar amostra representativa do lote do produto analisado. A quantidade amostrada pode variar de acordo com a forma farmacêutica, concentração do ingrediente ativo e ensaios que serão realizados. Verificar com o laboratório de controle a quantidade de amostra necessária para realização dos testes. No caso de amostragem de diluições sólidas, é recomendável coletar separadamente porções na parte superior, intermediária e inferior do recipiente contendo o lote desejado. 3.4.2. Homogeneizar o produto, quando aplicável (ex. suspensões, emulsões), antes da amostragem. 3.4.3. As amostras de produto acabado deverão conter além das informações sobre sua composição, ingrediente(s) ativo(s) (quando houver e conforme 4.1.8), concentração ou quantidade de cada componente na formulação, data de fabricação e validade. Para cápsulas gastroresistentes, informar a composição do revestimento. 3.4.4. Encaminhar para o laboratório de controle de qualidade a amostra devidamente embalada, identificada. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível. 3.5. Amostragem de produto acabado, semi-acabado ou base galênica para análise microbiológica 3.5.1. Antes de iniciar a coleta de amostras, o responsável deverá paramentar-se adequadamente com jaleco de mangas compridas, gorro, máscara e luvas estéreis. 3.5.2. Homogeneizar previamente o produto antes de realizar a amostragem. 3.5.3. Amostrar sob condições assépticas para que não haja contaminação da amostra. 3.5.4. Realizar uma desinfecção da parte externa do material de acondicionamento (deve-se utilizar embalagem estéril) e dos materiais utilizados para auxiliar na coleta (espátula, pipeta, pinça, tesoura, etc), utilizando álcool 70%. 3.5.5. Recolher amostra representativa de cada lote, caso haja mais de uma embalagem de um mesmo lote. 3.5.6. Verificar com laboratório de controle de qualidade a quantidade mínima necessária de amostra. A quantidade a ser amostrada pode variar em função dos ensaios e métodos analíticos empregados. 3.5.7. As amostras de produto acabado deverão conter além das informações sobre o produto, incluindo sua composição e sistema conservante empregado.
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3.5.8. Encaminhar a amostra para o laboratório de controle da qualidade em condições apropriadas de armazenamento e transporte. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível, não devendo, preferencialmente, ultrapassar 48 horas.
3.6. Amostragem de água potável/purificada para análise físico-química 3.6.1. Coletar a amostra de água para a análise físico-química em recipiente limpo e bem vedado. 3.6.2. Coletar aproximadamente 1 litro de água potável/purificada. Entende-se por água purificada: água destilada, deionizada ou obtida por osmose reversa. 3.6.3. Lacrar a embalagem e identificá-la com o nome da empresa (razão social), local e data da coleta. 3.6.4. Enviar para o laboratório de controle de qualidade em condições ideais de armazenamento e transporte. Neste caso não há necessidade de resfriamento da amostra. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível.
3.7.
Amostragem de água potável/purificada para análise microbiológica
3.7.1. Antes de iniciar a coleta de amostras, o responsável pela amostragem deverá paramentar-se devidamente com gorro, máscara e luvas. 3.7.2. Limpar toda a área externa da torneira (pia ou barrilete), inclusive a saída de água, utilizando um algodão ou gaze embebida em álcool 70 %. 3.7.3. Limpar externamente o recipiente estéril usado para a coleta, com algodão ou gaze embebida em álcool 70%, realizando a limpeza sempre no mesmo sentido. 3.7.4. Abrir a torneira de modo que o fluxo de água seja pequeno e não haja respingos, deixando a água escoar por aproximadamente 3 (três) minutos antes de realizar a coleta. Nota: Quando a finalidade do exame for a avaliação da qualidade da água da rede, é importante verificar se o ponto de coleta recebe água diretamente da rede de distribuição e não de caixas, reservatórios ou cisternas.
3.7.5. Abrir o recipiente estéril de coleta e levá-lo até o fluxo de água cuidadosamente, a fim de evitar contaminação microbiana. 3.7.6. Coletar cerca de 200mL e lacrar o recipiente. 3.7.7. Identificar a amostra com os seguintes dados: razão social da empresa, local, data e hora de coleta; 3.7.8. A amostra deve ser transportada sob refrigeração em isopor ou outra embalagem térmica acondicionada de gelo artificial. O tempo entre a coleta e a chegada da amostra no laboratório de controle deve ser o menor possível, não devendo, preferencialmente, ultrapassar 24 horas. Nota: A coleta da amostra para análise microbiológica deve sempre anteceder a coleta de água para análise físico-química, a fim de evitar o risco de contaminação.
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4. Registros da Qualidade
5. Histórico de Revisões Não aplicável 6. Referências •
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BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária Resolução RDC No 33 , de 19 de abril de 2000 . Republicada no Diário Oficial da União de 8 de janeiro de 2001. AGEMED (Agência Española de Medicamentos Y Productos Sanitarios). Procedimiento de Operaciones Farmacéuticas – Procedimiento de pesada. Ferreira, A.O.Guia Prático da Farmácia Magistral. 2o edição.Juiz de Fora:Pharmabooks, 2002. Amaral, M.P.H.; Vilela.M.A.P.Controle de Qualidade na Farmácia de Manipulação. Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. Procedimentos operacionais padrão elaborados pela SIFAP – Società Italiana Farmacisti Preparatori
7. Anexos Não aplicável
