Pengembangan Metode Analisis Zn Terhadap SNI 13-6974-2003 (Analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam Batuan Sulfida)

Writers’ Original Document Published and Presented at Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117

Pengembangan Metode Analisis Zn Terhadap SNI 13-6974-2003 (Analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam Batuan Sulfida) Oleh: Darwin Alijasa S, Kurnia dan Ronaldo Irzon 1 1

Pusat Survei Geologi, Badan Geologi, Bandung

Abstrak SNI 13-6974-2003 merupakan standard analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam Batuan Sulfida. Standard ini sewaktu-waktu digunakan pada meterial uji diluar lingkupnya (batuan sulfida) seperti urat kuarsa lempungan, sedimen sungai dan batuan sulfida tetapi tidak dominan. Pernah ditemukan adanya gangguan analisis ketika memeriksa material tersebut dengan metode SNI 13-6974-2003 ini. Dalam penelitian ini dicobakan beberapa perubahan skema analisis dalam menganalisis urat kuarsa lempungan menggunakan: CRM Emas Ma 2b CCRMP, sedimen sungai sebagai kontrol conto, dan batuan sulfida. Perubahan dari skema yang baku dalam metode SNI tersebut adalah pemakaian larutan Sr 0,2% yang sebelumnya menggunakan Li 0,2% sebagai pereaksi untuk mengatasi gangguan, kondisi pengukuran lebar celah 1,0 nm semula 0,5 nm. Pemakaian Sr pada larutan yang akan diukur sampai 0,2% dapat menghilangkan gangguan analisis yang oleh La 0,2% tidak dapat diatasi. Parameter lebar celah tidak begitu berkaitan dengan absorpsi yang tidak spesifik sehingga tidak terlihat pengaruhnya pada hasil. Pemakaian pereaksi Sr sampai 0,2% memberikan sensitifitas alat sedikit lebih tinggi dibandingkan La 0,2% sejalan dengan ini hasil analisis dengan Sr ada kecenderungan sedikit lebih kecil dibandingkan dalam La 0,2%.

Pendahuluan Metode uji menggunakan instrumen Atomic Absorbance Spectopmetry (AAS) dalam analisis kimia masih dipergunakan walaupun secara keseluruhan ICP lebih unggul. Pada keadaan tertentu AAS lebih tepat dipilih sebagai instrumen analisa. Beberapa alasannya adalah metode ini biaya oprasionalnya tidak terlalu mahal terutama untuk analisis dengan parameter sedikit, tepat untuk menganalisis conto/sampel yang jumlahnya sedikit dengan

1


teknik Grafit Furnace. Analisa logam mulia pada conto seperti: Hg, As, Se, dan Cd lebih tepat menggunakan AAS pada beragam kondisi. Beragam pengukuran ketika melakukan

analisis Zn dengan

instrumen

AAS

menggunakan metode SNI 13-6974-2003 (standard analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd dalam batuan sulfide) masih ditemukan berbagai kejanggalan. Penyimpangan ini tampak jelas ketika digunakan pada benda uji diluar lingkupnya. Oleh sebab itu diperlukan pengkajian lanjutan untuk mengembangkan metode tersebut. Materi uji yang dipilih adalah urat kuarsa lempungan, dan sedimen sungai. Maksud dari kajian ini adalah untuk memperoleh skema analisis Zn dengan AAS dengan hasil yang dapat diterima pada alisa conto batuan sulfida dan batuan lainnya. Gangguan analisis dalam AAS dapat dikelompokkan pada beberapa katagori yakni: spektral, emisi, kimia, matriks, pancaran (scater) yang tidak spesifik, dan ionisasi. Kesulitan terbanyak berasal dari gangguan kimia, matrik, pemancaran sinar dan ionisasi. Gangguan disebabkan emisi dari unsur pada panjang gelombang yang sama dimana absorpsi terjadi (diukur). Gangguan ini dapat dikurangi dengan menaikkan arus lampu HK (Hollow Cathoda Lamps), atau mengecilkan lebar celah. Gangguan kimia adalah sesuatu yang mencegah atau menekan pembentukan atom pada tingkat dasar (ground state) dalam nyala. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan anion yang mencegah terbentuknya senyawa tersebut seperti dengan menambahkan EDTA, atau dengan menambahkan kation yang dapat memecahkan senyawa yang sulit membentuk atom. Conto kation tersebut adalah La atau Sr. Alternatif lain dengan menaikkan suhu misalnya dengan nyala N2O – asetilen. Gangguan matrik meliputi: (a) Peningkatan sensitivitas akibat adanya pelarut organik dalam pelarut air, (b) Penekanan/peningkatan hasil akibat tingginya kandungan garam, (c) Penekanan sensitivitas disebabkan conto mempunyai viskositas yang lebih besar dari larutan standard. Terdapat beberapa teknik untuk mengatasi hal tersebut yaitu: Standard adisi, penyesuaian komposisi matrik standard dengan conto, dan pemisahan unsur yang dianalisis dari matriknya melalui ekstraksi atau proses penukaran kation. Gangguan akibat akibat hamburan dari partikel (scater) akan mengabsorpsi sinar, sehingga akan menambah sinar yang diabsorpsi. Hamburan tidak spesifik ini sangat tergantung pada panjang gelombang biasanya pada pada panjang gelombang pendek, < 250 nm. 2


Mengatasinya bisa dengan: ekstraksi untuk memisahkan unsur dari matrik, penentuan berulang-ulang pada dekat panjang gelombang absorpsi yang selanjutnya dipakai faktor pengurang pada hasil pengukuran absorban pada panjang gelombang terjadinya serapan, dan menggunakan lampu deuterium sebagai bacground koreksi. Gangguan ionisasi terjadi pada beberapa unsur mempunyai potensial ionisasi yang rendah seperti unsur alkali dan tanah alkali pada pembentukan atom dalam nyala terjadi juga ionisasi, sehingga absorban akan tertekan. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan buffer seperti Cs atau K secara berlebih untuk menekan ionisasi. Dalam penelitian dilakukan analisis dengan beberapa skema, pertama yang baku sesuai SNI, kemudian divariasikan jenis larutan untuk menghilangkan gangguan analisis yang semula dalam La sampai 0,2% diganti dengan dalam Sr sampai 0,2 %. Kondisi pengukuran yang semula memakai lebar celah (slit) 0,5 nm dirubah menjadi 1 nm. Skema-skema analisis tersebut dicoba dalam menganalisis conto urat kuarsa lempungan dengan CRM emas Mb dari CCRMP, sedimen Sungai Citarum 1 dan 3 dipilih sebagai kontrol conto. Semua variasi selanjutnya dibandingkan hasilnya untuk dilihat keakuratannya dilihat dari %recovery dan nilai yang sudah diketahui serta presisi dari pengukuran duplo. Metoda Pengujian Alat yang digunakan adalah AAS tipe 120 FS dari Variant, parameter alat yang dipakai dalam pengukuran terangkum dalam Tabel 1. Tipe/Setting Instrument Type Instrument Mode Sampling Mode Wavelength Slit Width Measurement Mode Bakground Correction Calibration Algorithm Measurement Time Pre- Read Delay Flame Type Air Flow Acetelene Flow

Keterangan Flame Absorbance Manual 213,9 nm 0,5 nm / 1,0 nm Integrate ON (D2 lamp) New Rational 1s 1s Air – Acetylene 13,50 L/min 2.00 L/min

Tabel 1. Tipe dan Setting AAS pada studi ini 3


Untuk melarutkan batuan/mineral Zn digunakan beragam asam, yaitu: HNO3 p.a., HF p.a., HClO4 p.a., dan HCl p.a.. Pereaksi sebagai realising agent La 2 % dalam HNO3 1:24, sedangkan Sr 2 % dalam HNO3

1:24. Pada pengoperasian AAS, diberlukan

beberapa jenis gas, yakni: asetilen lab grade, N2O, Ar, dengan menggunakan grafit tube. Larutan standard yang dibuat antara lain: Zn 1000 ppm, Centifure, seri standard Zn : 0,25 ppm, 0,5 ppm, 1,00 ppm, 2,00 ppm, 4,00 ppm dan 8,00 ppm dalam HNO3 10% dan La sampai 2000 ppm. Penelitian juga memerlukan seri standard Zn : 0,30 ppm, 0,60 ppm, 0.90 ppm, 1.20 ppm, ppm dan 1,50 ppm HNO3 10 % dan Sr sampai 2000 ppm.

Skema Baku (SNI 13-6974-2003 Analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam Batuan Sulfida) Pada tahap awal, dilakukan penimbangan 0,500 gr terhadap conto kemudian dimasukkan ke dalam cawan teflon. Sedikit air suling dituangkan untuk membasahi conto, lalu diambahkan 10 ml HF dan 2 ml HClO4. Cawan teflon dipanaskan diatas hot plate pada suhu 200oC hingga timbul uap putih. HNO3 sebanyak tiga tetes kemudian dimasukkan dan pemanasan dilanjutkan sampai hampir kering. Preparasi dilanjutkan dengan penambahan kembali 2 ml HF dan melanjutkan pemanasan sampai hampir kering. Conto dalam cawan diangkat dari hot plate dan dibiarkan dingin. Proses selanjutnya adalah penambahan 10 ml air suling dan 0,5 ml HClO4 dan dihangatkan. Conto kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambah 1ml La 1% dan ditandabataskan menggunakan aquades. Sambil menunggu selesainya preparasi conto, blanko dapat dibuat. Blanko disiapkan sesuai dengan seluruh langkah di atas tetapi tanpa conto. Sampel dan blanko yang sempurna melalui tahap preparasi siap diukur kada Zn dengan AAS- flame asetilen-udara dan koreksi bacground lampu D2.

Pengembangan Memakai Sr 0,2% Sebagai Releasing Agent Larutan hasil pengenceran metode baku dipakai untuk percobaan ini. Pengembangan yang dilakukan adalah bahwa larutan yang akan diukur ke AAS dibuat lagi dengan memipet 9 ml larutan induk dan ditambah 1 ml larutan Sr 2% sebelum dihomogenkan. 4


Pengukuran kadar Zn dengan AAS menggunakan nyala asetilen – udara, pada opsi lebar celah 0,5 nm dan 1,0 nm. Parameter pengukuran lainnya tidak berubah. Standard yang dipakai untuk kalibrasi AAS berbeda dengan yang baku, standard yang digunakan harus diganti dengan yang matriknya mengandung Sr 0,2% dan HNO3 10%. Pengembangan Memakai Lebar Celah 1 nm Conto yang telah dipreparasi dengan metode baku dan telah dikembangkan diukur kembali menggunakan perbedaan parameter lebar celah. Perubahan dilakukan dengan memperbesar lebar celah yang semula 0,5 nm menjadi 1,0 nm dan parameter lainnya tetap.

Hasil Pengukuran Skema Sesuai SNI 13-6974-2003 Kurva kalibrasi memperlihatkan hubungan yang cukup linier antara absorban dengan konsentrasi Zn pada 0 s.d. 1,0 ppm, antara 1 s.d. 1,50 ppm sedikit melengkung. Dari pengukuran standard terlihat sensitifitas alat tinggi untuk unsur Zn pada kondisi ini, dinyatakan dalam konsentrasi karakteristik adalah sekitar 0,011 mg/L. Pada pengukuran pertama yaitu aquades yang berfungsi untuk mencuci dan untuk melihat kestabilan alat. Selanjutnya diukur conto, dan setiap selang 10 conto diukur pula aquades dan standard. Hasilnya skema seluruh setting pemilihan pereaksi maupun lebar celah tertera pada Tabel 2. Conto standadr Mb tidak memperlihatkan adanya gangguan absorpsi tidak spesifik yang pernah ditemui beberapa waktu ke belakang di mana hasil analisis berkisar 20 % Zn. Gangguan analisis dijumpai pada analisis standard (kontrol sampel) Citarum 3 pada pengerjaan duplo terlihat hasil yang jauh lebih besar bahkan ada yang over, gangguan belum bisa diidentifikasi akibat gangguan absorpsi non spesifik. Penyebaran %RSD berkisar 3 s.d. 5%, namun sampel dengan gangguan (Citarum 3) sangat besar hingga >50%. Proses pengenceran memberi kontribusi yang besar pada penyebaran data ini dibandingkan proses penimbangan dan pelarutan. Pada proses pengenceran terlihat penyimpangan tidak merata sehingga diperkirakan penyebab utamanya adalah kontaminasi dari tabung, untuk tabung yang pernah dipakai menyimpan conto dengan kadar Zn tinggi tidak bisa dibersihkan dengan perendaman HNO3 10%. 5


Hasil penentuan % recovery yang bertujuan untuk melihat keakuratan hasil atau melihat adanya gangguan terdapat pada Tabel 6. Data memperlihatkan hasil yang baik dengan hasil berkisar 96 s.d. 127 %. Meskipun begitu conto Citarum 3 yang bermasalah tidak termasuk ke dalam pengujian % recovery jika dimasukkan hasilnya akan jauh dari 100%.

No 1 2 3 4

Conto Std Mb citarum 1 Citarum 3 Bijih Zn

baku (La 0,2%, 0,5 nm)

La 0,2%, 1,0 nm

ppm Zn rata2 66 120 gangguan 133325

ppm Zn rata2 67 134 gangguan 137175

stdev 4 3 4409

stdev 4 3 5296

Sr 0,2%, 0,5 nm

Sr 0,2%, 1,0 nm

rata2

rata2

stdev

62 125 3880 123100

1 3 259 5956

stdev 63 128 3970 122625

1 4 243 6593

Tabel 2. Rangkuman hasil analisis Zn pada beberapa kondisi pengukuran Pengembangan Memakai Lebar Celah 1 nm Kurva kalibrasi memperlihatkan hasil yang hampir sama dengan pada 0,5 nm. Dari pengukuran standard terlihat sensitifitas sedikit lebih tinggi dibandingkan pada 0,5 nm, konsentrasi karaktristik adalah 0,010 mg/L. Hasil analisis memakai celah 1,0 nm tidak begitu berbeda dengan menggunakan lebar celah 0,5 nm. Juga terdapat adanya gangguan analisis pada conto Citarum 3. Opsi lebar celah ini cenderung hasilnya lebih besar dibandingkan dengan setting 0,5 nm (Diagram 1 s.d. 4). Penyebaran data %RSD berkisar 2 s.d. 6% untuk yang tidak ada gangguan, namun angka Citarum 3 sangat besar yaitu >50%.

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Kode Std Mbx10 Citarum 1x10 Citarum 3x100 bijih x1000 Std Mb ad.1:1 0,9ppm Dup. Citarum 1 ad. 1:1 0,9ppm Dup Citarum 3 ad. 1:1 0,9ppm Dup. bijih ad. 1:1 0,9 ppm Dup

1 nm ppm 0.058 0.123 0.324 1.367 0.434 0.58 0.541 0.508 0.564 0.589 1.106 1.095

% recovery

95.19 127.21 111.02 104.25 95.36 99.59 102.45 101.43

0.5 nm ppm 0.057 0.123 0.319 1.324 0.439 0.58 0.541 0.523 0.602 0.595 1.062 1.114

% recovery

96.35 127.30 111.02 107.33 103.28 102.08 98.38 103.19

6

Writers’ Original Document Published and Presented at Prosiding PPI Standardisasi, Jakarta November 2012. Page 109 - 117 Catatan::% recovery = (2.1*ppm adisi / (1*0,9+1*ppm larutan))*100

Tabel 3. Hasil penentuan %recovery untuk melihat keakuratan hasil uji. menggunakan ralising agent La 2.000 ppm

Penghitungan % recovery dari Zn-flame adalah antara 95 s.d. 127% (Tabel 3.), Hasil ini menunjukkan tidak ada gangguan yang berarti pada hasil analisis. Tetapi pada conto Citarum 3, dipergunakan adisi menggunakan yang tidak ada matrik pengganggu. Apabila memakai hasil Citarum 3 dengan gangguan mungkin memberikan hasil yang lain. Pengembangan Memakai Sr 0,2% Sebagai Releasing Agent dan Lebar celah 0,5 nm Kurva kalibrasi memberikan hasil yang hampir sama dengan parameter lain yitu linier pada daerah konsentrasi antara 0 s.d. 1 ppm dan sedikit melengkung pada 1,0 s.d. 1,5 ppm. Sensitifitas lebih tinggi dibandingkan parameter sebelumnya pada kondisi ini tercatan konsentrasi karakteristik 0,009 s.d. 0,010 mg/L. Kadar Zn dalam conto dihitung dari data pengukuran AAS dikalikan dengan faktor pengenceran. Hasil yang hampir sama diperoleh jika menggunakan data larutan yang encer, hal ini memperlihatkan tidak adanya gangguan. Bila dibandingkan dengan hasil sebelumnya hasil analisis menunjukkan tidak terlalu jauh berbeda pada beberapa conto yang tidak ada gangguan, tetapi untuk yang terdapat gangguan (Citarum 3) memberikan hasil yang sangat berbeda. Pada penggunaan Sr 0,2 % gangguan tidak terlihat dan penyebaran data baik. Dari hasil ini terlihat gangguan berasal dari absorpsi non analit yang dengan pemakaian larutan Sr 0,2 % dapat hilang. Matrik conto yang mengganggu ini sebenarnya dengan preparasi yang sempurna dapat hilang, terlihat dari pengerjaan duplo Citarum 3 hasil pertama tidak mengandung pengganggu sedangkan yang kedua jelas terlihat ada matrik yang mengganggu. Lebih ekstrim bahwa standard Mb yang pada pengerjaan jauh kebelakang pernah ditemui gangguan sehingga hasilnya mencapai lebih dari 20% lebih besar. Penerapan preparasi yang benar mengakibatkan matrik conto yang mengganggu tidak teramati dan hasilnya hanya sekitar 60 ppm. Penyebaran data cukup sempit antara 1 s.d 7%, yang agak besar pada conto yang kadarnya besar sehingga mengalami pengenceran berulang-ulang. Bila dibandingkan hasilnya pada diagram 1 s.d. 4 menunjukkan sedikit perbedaan ada yang

7


lebih kecil juga besar tergantung matrik contonya dibandingkan metode yang baku. Hasil penentuan % recovery adalah antara 99 s.d. 106, memperlihatkan tidak ada gangguan yang besar (Tabel 4.).

1.0 nm No 1 6 10 15 17 18 19 20 21 22 23 24

Kode Std Mb Citarum 1 Citarum 3 bijih Std Mb ad. 1:1 0,9ppm dup Citarum 1 ad 1:1 0,9ppm dup Citarum 3 ad. 1:1 0,9ppm dup bijih ad. 1:1 0,9 ppm dup

ppm 0.572 1.179 0.392 1.261 0.494 0.476 0.524 0.506 0.635 0.64 1.059 1.051

0.5 nm %recovery

108.38 104.43 108.10 104.39 103.21 104.02 102.91 102.13

ppm 0.554 1.161 0.384 1.229 0.478 0.479 0.513 0.505 0.626 0.627 1.026 1.039

% recovery

105.07 105.29 106.02 104.37 101.75 101.91 99.70 100.97

Tabel 4. Hasil penentuan % recovery untuk melihat keakuratan hasil uji. menggunakan ralising agent Sr 2000 ppm. Pengembangan Memakai Sr 0,2% Sebagai Releasing Agent dan Lebar celah 1 nm Kurva kalibrasi memberikan hasil yang hampir sama dengan parameter lain yaitu linier pada daerah konsentrasi antara 0 s.d. 1 ppm dan sedikit melengkung pada 1,0 s.d. 1,5 ppm. Sensitifitas sedikit kurang dibandingkan pada 0,5 nm pada kondisi ini tercatat konsentrasi karakteristik 0,010 s.d. 0,011 mg/L. Hasil pengukuran tidak jauh berbeda dengan pemakaian celah lebih sempit, hampir sama atau sedikit lebih besar (Diagram 1 s.d. 4). Hasil penentuan % recovery pada Tabel 7, berkisar antara 102 s.d. 108 % hal ini menunjukkan tidak ada gangguan yang berarti.

Pembahasan Skema yang baku, pemakaian La 0,2% dan celah 0,5 nm, memberikan sensitifitas yang tinggi. Absorban 0,2 didapat pada konsentrasi sekitar 0,5 ppm. Kurva kalibrasi linier pada daerah konsentrasi 0 s.d. 0,9 ppm, di 0,9 s.d. 1,5 agak melengkung. Hasil ini baik karena sudah merupakan karakter unsur Zn. Hasil percobaan pada conto uji standard bijih emas 8


Ma-1b dari CCRM memberikan hasil yang sangat berbeda dengan pengalaman sebelumnya. Perbedaan menunjukkan adanya gangguan matrik sehingga kadar Zn yang diperoleh mencapai 200.000 ppm, sedangkan dalam sertifikat diinformasikan sekitar 100 ppm. Besarnya hasil pengukuran menunjukkan bahwa matrik yang mengganggu tersebut dapat hilang pada proses dekstruksi bila dilakukan dengan seksama dan sempurna. Standard Ma-1b yang merupakan sasaran utama penelitian ini tidak dijumpai adanya gangguan analisa. Hal berbeda terlihat justru pada kontrol sampel Citarum 3 dimana conto duplo menunjukkan hasil yang sangat jauh yang mungkin bukan masalah kontaminasi, kemungkinan bias akibat adanya gangguan matrik. Diagram 1. Hasil analisis Zn conto kadar rendah dengan beberapa skema AAS.

ppm Zn

ppm Zn Tingkat Rendah Dengan 4 Skema Analisis AAS 160 140 120 100 80 60 40 20 0

Citarum 1 Std CCRMP Ma-b stdev std Ma-b stdev Citarum 1

1

2

3

4

Skema Analisis AAS

Catatan : Skema 1 : SNI-La-0,5 nm, 2: SNI-La-1,0 nm, 3 : SNI-Sr-0,5 nm dan 4: SNI-Sr_1,0nm.

Diagram 2. Hasil analisis Zn conto berkadar tinggi dengan beberapa skema AAS.

9


Hasil analisis Zn, Citarum 3 6000

ppm Zn

5000 4000 rata

3000

stdev

2000 1000 0 1

2

3

4

Metode


Skema pengembangan, pemakaian La 0,2% dan celah 1,0 nm, memberikan sensitifitas tidak jauh berbeda hanya sedikit lebih kecil. Kelinieran kurva kalibrasi juga mirip sedikit lebih baik. Hasil analisis terhadap conto uji mirip dengan yang baku, sedikit ada kecenderungan lebih besar mungkin berhubungan. Sensitifitas lebih kecil dibandingkan skema baku. Opsi ini tidak bisa mengatasi gangguan. Diagram 3. Hasil analisis Zn conto bijih Zn dengan beberapa skema AAS. Hasil Analisis Zn, bijih 160000 140000 ppm Zn

120000 100000

rata

80000

stdev

60000 40000 20000 0 1

2

3

4

Metode


10


Pengembangan yang lain, pemakaian Sr 0,2% dan celah 0,5 nm, memberikan sensitifitan yang sedikit lebih tinggi dibandingkan yang baku. Kelinieran kalibrasi sedikit lebih baik yang baku, daerah linier sama pada daerah konsentrasi 0 s.d. 0,9 ppm. Hasil analisis terhadap conto uji tidak berbeda jauh hanya pada conto Citarum 3 yang hasilnya oleh skema sebelumnya kedua conto hasilnya berbeda jauh dengan skema ini hasilnya relativ dekat. Hasil ini menunjukkan bahwa perbedaan hasil pada conto duplo Citarum 3 bukan karena kontaminasi, tetapi akibat adanya matrik conto yang mengganggu. Pada salah satu larutan yang oleh La gangguannya tidak dapat dihilangkan dapat diatasi dengan Sr. Opsi lebar celah 1,0 nm dan pemakaian Sr 0,2% memberikan hasil yang tidak jauh berbeda. Sensitifitas sedikit lebih kecil tetapi kelinieran sedikit lebih bagus. Hasil analisis terhadap conto menghasilkan data hamper sama sedikit agak besar, dan dapat mengatasi gangguan matrik. Pada conto berkadar rendah hasil pengukuran dengan 4 sekema analisis memberikan hasil yang sedikit berbeda, sedikit lebih besar, pada pemakaian lebar celah yang besar (1,0 nm) pada conto Citarum 1. Sedangkan pada conto standard Mb justru parameter pemakaian La memberikan hasil yang sedikit lebih besar (Diagram 1). Pada conto berkadar tinggi, Citarum 3, pemakaian La memberikan hasil yang lebih besar tetapi penyebaran datanya sangat lebar akibat adanya gangguan dari matrik dalam conto, sedangkan menggunakan Sr gangguan tersebut dapat ditekan sehingga memberikan data yang bagus terlihat dari penyebaran data yang cukup baik (Diagram 2). Pada conto bijih skema yang menggunakan La sama memberikan hasil yang lebih besar tetapi denga penyebaran data yang cukupan sama seperti pada pemakaian Sr (Diagram 3). Diagram 4. %Recovery beberapa skema analisis dalam menganalisis 4 matrik conto berbeda secara duplo

11


% recovery metode 140

% recovery

130 120

La baku

110

La 1 nm

100

Sr 0,5 nm

90

Sr 1,0 nm

80 70 0

5

10

Conto

Kesimpulan Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa dalam analisis Zn menggunakan metode SNI 13-6974-2003 pada AAS – flame asetilen udara dan memakai koreksi bacground dengan lampu D2, pemakaian skema yang baku dan yang dikembangkan menggambarkan: 1. Matrik dalam conto yang sifatnya mengganggu analisis dengan dekstruksi sesuai instruksi yang dilakukan seksama dan sempurna dapat hilang, meskipun terdapat resiko pemanasan berlebih dapat menyebabkan menguapnya sebagian analit sebagai halidanya. 2. Pemakaian Sr pada larutan yang akan diukur sampai 0,2% dapat menghilangkan gangguan analisis yang oleh La 0,2% tidak dapat. 3. Parameter lebar celah tidak begitu berkaitan dengan absorpsi yang tidak spesifik sehingga tidak terlihat pengaruhnya pada hasil. Parameter lebih berkaitan kemungkinan adalah panjang gelombang. Pemakaian alat dengan resolusi panjang gelombang yang tinggi mungkin bisa mengatasi gangguan ini, tetapi alat yang ada tidak memungkinkan hal tersebut.

12


4. Pemakaian pereaksi Sr sampai 0,2% memberikan sensitifitas alat sedikit lebih tinggi dibandingkan La 0,2%. Kesimpulan ini sejalan dengan hasil analisis bahwa dengan pereaksi Sr 0,2% adanya kecenderungan sedikit lebih kecil. 5. Parameter alat lebar celah 0,5 nm memberikan sensitifitas sedikit lebih besar dibandingkan dengan 1,0 nm sejalan dengan ini hasil analisis pada lebar celah 0,5 nm sedikit lebih kecil dibandingkan 1,0 nm.

PUSTAKA Lajunen L.H.J. and Peramaki P., 2004. Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and Emision. 2 nd ed., Finland. 332. Cantle, J.E., 1982. Atomic Absorption Spectrometry. Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam-Oxford-New York. 440. Ebdon L., Evans E.H., Fisher A. Hill S.J., 1998. An Introduction to Analytical Atomic Spectrometry. Wiley & Sons, New York. 183. Broekaert J.A.C., 2002. Analytical Atomic Spectrometry with Plames and Plasma. Wiley Vch, New York. 310. John, A.M. 1981, Rock and Mineral Analysis, 2 nd, John Wiley & Sons, New York. Paradis S. dan Simandi G.J., 2012. Carbonate-hosted, Nonsulphide Zn (hypogene) Mineral Deposit Profile E18. Geological Fieldwork 2011 1British Columbia Geological Survey, Paper 2012-1 hal 211-216. 2012 Reeves,R.D. and Brooks,R.R., 1978, Trace element analysis of Geological Materials, Vol.51, John Wiley & Sons, New York. Viets,J.G., Clark,J.R. dan Campbell,W.L., 1984, A Rapid partial leach and organic seperation for the sensitive determination of Ag, Bi, Cd, Cu, Mo, Pb, Sb, and Zn in surface geologic material by flame atomic absorption, Jour. Geochem. Exploration, 20, 355-366. Sandell E.B. dan Hiroshi Onishi, 1977, Photometric Determination of Traces of Metalas, Fourth ed., John Wiley and Sons, New York. Rotherry E. 1982 , Analytical Methods for Graphite Tube Atomizers, Instruction Manual Variant, Australia. 13


14

Pengembangan Metode Analisis Zn Terhadap SNI 13-6974-2003 (Analisis Cu,Pb, Zn, Fe, Mn dan Cd Dalam Batuan Sulfida)

Recommend Documents