PENGARUH JENIS ASAM DAN pH PADA PEMURNIAN RESIDU GLISEROL DARI HASIL SAMPING PRODUKSI BIODIESEL
SKRIPSI
ULFA RAHMI 020802026
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2006 ABSTRAK
Residu gliserol yang merupakan limbah dari industri-industri oleokimia seperti pada pabrik biodiesel, dapat di gunakan kembali . Teknik-teknik pengambilan kembali kembali yang melibatkan proses ekstraksi asam-basa telah dikembangkan sehingga residu gliserol
terpisah menjadi tiga komponen yaitu gliserol kasar, asam-asam lemak dan garamgaram anorganik. Gliserol kasar yang mengandung sabun diasidifikasi dengan penambahan asam untuk menguraikannya menjadi asam-asam lemak yang kemudian dilakukan netralisasi untuk kelebihan asam. Untuk menghasilkan kualitas dan kuantitas maksimum dari gliserol maka dilakukan penelitian pengaruh jenis asam dan pH terhadap pemurnian residu gliserol dengan menggunakan H 2SO4 dan H 3PO4 dan variasi pH 2; 3; dan 4. Karakterisasi kualitas produk dilakukan melalui uji kadar gliserol menggunakan kromatografi gas, uji kadar asam lemak bebas dengan metode titrasi asidimetri, uji kadar air dengan metode pemanasan, uji kadar abu dengan metode pemanasan dengan tanur, uji densitas dengan menggunakan piknometer dan hasil akhir produk gliserol dengan penimbangan berat produk. Dan dari data hasil penelitian yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa penggunaan H 3PO4 menghasilkan kualitas dan kuantitas produk yang lebih baik daripada H 2SO4. Dan produk maksimum diperoleh pada penggunaan H 3PO4 pada pH 3 yang menghasilkan kadar gliserol 89,2446%; kadar asam lemak bebas 2,6347%; kadar air 4,417%; kadar abu 5,4667%; densitas 1,3030; dan hasil akhir gliserol yang diperoleh sebesar 47,58%
vii
vii The Effect of Kinds of Acid and pH in Glycerol Residues Purrification From Biodiesel Production ABSTRACT
The glycerol residue is one of the waste generated by oleochemicals industry such as in biodiesel plant, and can be recovered. A recovery technique which involves an acidbased extraction was developed in which the glycerol residue was separated into three components, crude glycerol, fatty acids and inorganic salts. The crude glycerol which contains soaps, was acidified with the addition of acid to crack the soap to become the fatty acids and then was neutralized for the acids residues. For having the maximum quality and quantity of glycerol, the research has been done about the effect of kinds of acid and pH in glycerol residue purification by using H 3PO4 and H 2SO4 and the pH variety 2; 3; 4. The characterization of product’s quality was done by measuring glycerol content by gas chromatography, the free fatty acid content by acidimetric titration, the moisture content by heating methode, the ash content by destruction methode in muffle furnace, the density test by using picnometer, and the yield by measurement the weight of product The result in this research, could be summarized that H 3PO4 produce a better product than H 2SO4. And the maximum product was got by using H 3PO4 in pH 3 which was produce glycerol content 89,2446%; 2,6347% ffa; 4,417% moisture; 5,4667% ash; 1,3030 gr/ml density; and 47,58% yield.
viii
viii PENGHARGAAN
Syukur Alhamdulillah penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya, serta salawat dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW, sehingga penulis dapat menyelesaikan studi penelitian dan penulisan skripsi ini. Adapun judul skripsi ini adalah: “PENGARUH JENIS ASAM DAN PH PADA PEMURNIAN RESIDU GLISEROL DARI DAR I HASIL PRODUKSI BIODIESEL”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara, Medan. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati, izinkanlah penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada ayahanda Razali Yusuf, ibunda Masriana , kakanda Leni dan Rizal, yang telah banyak membantu dan berkorban baik moril maupun materil serta doa restunya sehingga penulis dapat menyelesaikan studi penelitian skripsi ini. Melalui kesempatan ini juga, penulis mengucapkan terima kasih yang tulus kepada Bapak Prof.Basuki Wirjosentono, MS, Phd dan Bapak Dr. Ir. Tjahjono Herawan MSc selaku dosen pembimbing I dan pembimbing II yang telah banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga selesainya skripsi ini, kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MSc dan Bapak Drs. Firman Sebayang, MS, selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia yang telah mensyahkan skripsi ini, semua Bapak/Ibu Staf Laboratorium Kimia Fisika FMIPA USU yang telah banyak memberikan bimbingan dan saran kepada penulis selama penelitian dan penulisan skripsi ini, juga kepada Bapak Drs. J.H Simorangkir, MS. selaku dosen wali, seluruh staf dosen Departemen Kimia FMIPAUSU yang telah membimbing dan memberikan disiplin ilmu selama di bangku perkuliahan, seluruh rekan-rekan Asisten Laboratorium Kimia Fisika juga kepada Kak Mas sebagai laboran dan Bang Edi sebagai teknisi, terima kasih atas bantuan dan dukungannya, serta kepada seluruh teman-temanku, menik, eva, yuli, juli, marlina dan teguh serta mahasiswa Departemen Kimia khususnya stambuk 2002, terima kasih atas dukungan semangat selama ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, karena keterbatasan penulis baik dalam literatur maupun pengetahuan yang dimiliki penulis. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat untuk kita semua. Amin.
ix
ix DAFTAR ISI
Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Daftar Istilah
ii iii iv v vi vii ix x xi xii
Bab 1 Pendahuluan 1.1 Latar Belakang 1.2 Perumusan Masalah 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penelitian 1.6 Metodologi Penelitian a. Populasi b. Sampling c. Variabel 1.7 Lokasi Penelitian
1 1 3 3 3 4 4 4 4 5 6
Bab 2 Tinjauan Pustaka 2.1 Crude Palm Oil (CPO) 2.1.1 Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) 2.1.1.1 Proses Pembuatan RBDPO 2.2 Oleokimia 2.3 Biodiesel 2.4 Gliserol 2.5 Pemurnian Gliserol 2.6 Kromatografi Gas
7 7 8 8 11 12 14 15 18
Bab 3 Alat, Bahan Dan Prosedur Penelitian 3.1 Alat-alat 3.2 Bahan-bahan 3.3 Proses Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagen Dan Standarisasi 3.3.1.1 Larutan KOH 0,1 N
20 20 21 22 22 22
x
x 3.3.1.2 Standarisasi KOH 0,1 N 3.3.1.3 Larutan Indikator Phenolphthalein 1 % 3.3.1.4 Larutan Alkohol Netral 3.3.2 Prosedur Kerja Penelitian 3.3.2.1 Penghilangan metanol 3.3.2.2 Pemurnian gliserol 3.3.3 Prosedur Analisa 3.3.3.1 Penentuan Kadar gliserol 3.3.3.2 Penentuan Asam lemak bebas 3.3.3.3 Penentuan Kadar Air 3.3.3.4 Penentuan Kadar Abu 3.3.3.5 Penentuan Densitas 3.5. Skema Penelitian 3.5.1 Penghilangan metanol 3.5.2 Pemurnian gliserol 3.5.3 Penentuan Kadar gliserol 3.5.4 Penentuan Asam lemak bebas 3.5.5 Penentuan Kadar Air 3.5.6 Penentuan Kadar Abu 3.5.7 Penentuan Densitas
22 22 23 23 23 23 24 24 24 25 25 26 26 26 27 28 29 30 31 31
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 4.2 Pembahasan
32 32 38
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran
43 43 43
Daftar Pustaka Lampiran
44 46
xi
xi DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Kadar kotoran yang terkandung dalam CPO Tabel 2.2 Standard mutu CPO dan RBDPO Tabel 2.3 Bidang aplikasi minyak dan lemak pada industri kimia Tabel 2.4 Karakterisasi dari Crude Gliserol, Gliserol yang dimurnikan dari residu gliserol dan Gliserin komersial Tabel 4.1 Data Hasil Analisa Kadar Gliserol dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol Tabel 4.2 Data Hasil Analisa Kadar Asam Lemak Bebas dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol Tabel 4.3 Data Hasil Analisa Kadar Air dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol Tabel 4.4 Data Hasil Analisa Kadar Abu dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol Tabel 4.5 Data Hasil Analisa Densitas dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol Tabel 4.6 Data % Hasil Akhir Produk (Yield) dengan Variasi Jenis Asam Dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol
8 10 12 16 32 32 33 33 34 34
xii
xii DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Langkah-langkah pembuatan RBDPO Gambar 2.2 Diagram transesterifikasi untuk menghasilkan gliserol dari Palm kernel metil ester plant metode asidifikasi Gambar 4.1 Kurva pengaruh variasi jenis asam dan pH terhadap kadar Gliserol produk pemurnian gliserol Gambar 4.2 Kurva pengaruh variasi jenis asam dan pH terhadap kadar ALB produk pemurnian Gliserol Gambar 4.3 Kurva pengaruh variasi jenis asam dan pH terhadap kadar air Produk pemurnian gliserol Gambar 4.4 Kurva pengaruh variasi jenis asam dan pH terhadap kadar abu Produk pemurnian gliserol Gambar 4.5 Kurva pengaruh variasi jenis asam dan pH terhadap densitas Produk pemurnian gliserol Gambar 4.6 Kurva Pengaruh Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Hasil Akhir (Yield) Produk Pemurnian Gliserol
10 17 35 35 36 36 37 37
xiii
xiii DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data Pengaruh Jenis Asam dan pH terhadap Hasil Asidifikasi Lampiran 2. Data Karakterisasi Gliserol p.a 87% dan Gliserol Teknis Lampiran 3. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H 3PO4 85% pada pH 2 Lampiran 4. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H 3PO4 85% pada pH 3 Lampiran 5. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H 3PO4 85% pada pH 4 Lampiran 6. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H 2SO4 97% pada pH 2 Lampiran 7. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H 2SO4 97% pada pH 3 Lampiran 8. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H 2SO4 97% pada pH 4 Lampiran 9. Data Hasil Kromatografi Gas Gliserol Teknis Lampiran 10. Data Hasil Kromatografi Gas Gliserol p.a 87%
46 46 47 48 49 50 51 52 53 54
14
14
DAFTAR ISTILAH
CPO CPKO RBDPO KHP MSTFA AOCS HSAB
= Crude Palm Oil = Crude Palm Kernel Oil = Refined Bleached Deodorized Palm Oil = Kalium Hidrogen Ptalat = Metil Silil Tri Floro Asetamida = American Oil Characterization Characterizati on Standard = Hard Soft Acid Base
15
15
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kelapa sawit adalah salah satu komoditas perkebunan yang sangat penting bagi Indonesia, karena Indonesia merupakan produsen terbesar minyak sawit kedua setelah Malaysia.(Meffert, 1984). Minyak sawit mempunyai potensi yang cukup besar untuk digunakan di industri-industri pangan, industri non pangan, industri farmasi, dan industri oleokimia. Oleokimia adalah bahan baku industri yang diperoleh dari minyak nabati, temasuk diantaranya adalah crude palm oil (CPO) dan crude palm kernel oil (CPKO). Produksi utama minyak yang digolongkan dalam oleokimia adalah asam lemak, lemak alkohol, gliserin dan metil ester.
Saat ini, telah dilakukan pengembangan dan penggunaan minyak tumbuhan sebagai bahan bakar. Minyak tumbuhan tersebut dikonversikan menjadi bentuk metil ester asam lemak yang disebut biodiesel. Di Indonesia, penelitian dilakukan oleh Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS), Medan dan telah berhasil mengembangkan biodiesel dari CPO dan RBDPO.(Fauzi, 2006).
Proses pembuatan biodiesel dari minyak nabati melibatkan reaksi transesterifikasi. Transesterifikasi merupakan perubahan bentuk dari satu jenis ester menjadi bentuk ester yang lain. Transesterifikasi terjadi dengan alkohol yang lebih rendah. Reaksi antara trigliserida dan alkohol yang lebih rendah akan menghasilkan gliserol bebas dan ester asam lemak. (Syah, 2006)
Hasil samping proses pembuatan biodiesel berbahan baku RBDPO dan metanol dengan katalis basa diperoleh dalam bentuk residu gliserol yang jumlahnya dapat
16
16
mencapai lebih kurang 20% dari jumlah produk (Ahn. et al, 1995). Residu gliserol ini masih mengandung komponen selain gliserol, seperti senyawa lemak, sabun, KOH dan lain-lain. Sebagai perbandingan, gliserol yang berasal dari Palm Kernel Oil Methyl Ester Plant mengandung 20,3% gliserol, 6,6% asam lemak (dalam bentuk senyawa sabun) dan
64,3% garam-garam (Yong. et al, 2001).
Residu gliserol ini bersifat sangat basa (pH›10) merupakan cairan kental dengan warna yang sangat gelap. Untuk dapat dimanfaatkan, residu gliserol terlebih dahulu dilakukan pengolahan awal untuk menghilangkan bahan-bahan lain selain gliserol, sehingga diperolah gliserol dalam bentuk gliserol kasar (crude glycerol). Pemurnian gliserol kasar dapat dilakukan dengan menggunakan asam sulfat atau asam klorida. Kemudian dilakukan pengolahan selanjutnya untuk menghilangkan asam dengan penambahan basa. Dan untuk memperoleh gliserol dengan warna yang bening maka dilakukan proses penghilangan warna dengan penambahan arang aktif.
Menurut hasil penelitian sebelumnya oleh Hazimah dkk dengan menggunakan asam sulfat pada pH 2 diperoleh bahwa gliserol yang dihasilkan dari hasil pemurnian crude gliserol mempunyai kadar gliserol sebesar 99,1-99,8%; Kadar air 0,11-0,80%; Kadar abu 0,054%; Kadar sabun 0,56%; Keasaman 0,10-0,16; Klorida 1 ppm; dan Warna 34-45 (Hazimah. et al, 2003)
Berdasarkan hal tersebut di atas, penelitian yang dilakukan ingin dikembangkan untuk pemanfaatan gliserol kasar (crude glycerol) yang dihasilkan pada proses pembuatan biodiesel yang berbahan baku RBDPO sebagai hasil samping (byproduct). Dalam hal ini peneliti ingin mengetahui pengaruh jenis asam dan pH yang digunakan sehingga dapat diketahui jenis asam dan pH yang paling sesuai untuk memperoleh hasil yang maksimum.
Asam posfat juga digunakan pada penelitian ini untuk membandingkannya dengan asam sulfat yang telah digunakan oleh Hazimah dkk. Diketahui bahwa asam sulfat lebih efektif untuk memecah sabun namun juga bersifat dehidrator dan juga oksidator sehingga akan menurunkan kualitas produk.
17
17
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan penelitian sebelumnya oleh Hazimah, permasalahan dalam penelitian ini yaitu untuk melihat bagaimana pengaruh asam sulfat dan asam posfat dan pH terhadap proses pemurnian gliserol dari hasil samping biodiesel untuk memperoleh produk yang maksimum.
1.3 Pembatasan Masalah
Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan dibatasi pada: 1. Crude gliserol diperoleh dari hasil samping pembuatan biodiesel yang berbahan baku RBDPO
direaksikan dengan methanol dengan katalis basa KOH pada
pabrik biodiesl PPKS. 2. Jenis asam yang digunakan adalah asam posfat dan asam sulfat. 3. pH yang digunakan adalah 2; 3; 4. 4. Proses bleaching menggunakan arang aktif. 5. Parameter yang diukur adalah penentuan kadar gliserol, kadar asam lemak bebas, kadar air, kadar abu , densitas, dan % hasil akhir gliserol.
1.4 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh gambaran dalam pemurnian crude gliserol menjadi gliserol murni, yaitu: 1.
untuk mengetahui pengaruh penggunaan asam sulfat dan asam posfat pada proses pemurnian gliserol.
2.
untuk mengetahui pengaruh penggunaan pH yang berbeda pada proses pemurnian gliserol.
3.
untuk mengetahui penggunaan jenis aasam dan pH yang paling sesuai untuk menghasilkan produk yang maksimum.
18
18
1.5 Manfaat Penelitian
Dengan diperolehnya gambaran atau hubungan yang jelas tentang penggunaan jenis asam dan pH terhadap proses pemurnian gliserol dari hasil samping industri biodiesel maka diharapkan dapat diketahui jenis asam dan pH yang paling baik dalam menghasilkan gliserol murni serta diharapkan dapat memberikan manfaat bagi industri biodiesel dalam meningkatkan diversifikasi produknya.
1.6 Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium. Metode penelitian dilakukan dengan cara sebagai berikut:
a. Populasi
Populasi adalah crude gliserol yang diperoleh dari proses pembuatan biodisel yang berbahan baku RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil) pada pabrik biodiesel PPKS yang kemudian diasidifikasi dengan menggunakan asam posfat (H3PO4) atau asam sulfat (H 2SO4). Populasi yang digunakan bersifat homogen.
b. Sampling
Berdasarkan sifat populasi yang homogen dan dengan perlakuan kelompok maka teknik sampling yang digunakan adalah teknik sampling acak kelompok, yaitu sampel crude gliserol diasidifikasi dengan menggunakan variasi asam dan pH yang kemudian di netralisasi. Hasil dari tahapan proses pemurnian kemudian dianalisa dan replikasi dilakukan dua kali secara acak untuk setiap perlakuan dari masing-masing sampel.
19
19
c. Variabel
Variabel yang digunakan dalam penelitian ini: 1. Variabel bebas -
pH (2; 3; 4)
-
jenis asam ( asam posfat ; asam sulfat )
2. Variabel terikat -
Kadar gliserol
-
Asam lemak bebas bebas
-
Kadar air
-
Kadar Abu
-
Densitas
-
% hasil akhir produk gliserol
3. Variabel tetap -
jenis zat netaralisasi ( NaOH 32%)
-
bleaching dengan menggunakan arang aktif (2% dari produk gliserol)
d. Pengambilan data Pengambilan data dilakukan dengan: 1.
Data penentuan kadar gliserol diperoleh dengan menggunakan Gas Chromatography
2. Data penentuan kadar asam lemak bebas diperoleh dengan menggunakan metode titrasi asidimetri 3. Data penentuan kadar air diperoleh dengan metode penguapan 4. Data penentuan kadar abu diperoleh dengan menggunakan tanur 5. Data penentuan densitas diperoleh dengan menggunakan piknometer 6. % hasil produk gliserol dihitung dengan penimbangan.
20
20
1.7 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Oleokimia dan Laboratorium Oleopangan Pengolahan Hasil dan Mutu Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan dan Laboratorium Kimia Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan.
BAB 2
21
21
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 CPO (Crude Palm Oil)
Industri kelapa sawit nasional mengalami perkembangan yang sangat pesat. Terbukti dalam 20 tahun terakhir (1985-2005), pertambahan kebun kelapa sawit mencapai lima juta hektare atau meningkat 837 persen. Pasokan CPO untuk produksi dalam negeri juga meningkat menjadi 12,8 juta ton pada tahun 2005, bila dibandingkan dengan 12,5 juta ton pada tahun 2004 (Fauzi, 2006) Minyak yang berasal dari tanaman kelapa sawit ( Elaeis guineensis) terdiri atas 2 jenis. Pertama adalah minyak sawit kasar yang dikenal dengan istilah CPO, yaitu minyak yang diperoleh dari ekstraksi bagian mesokarp buah sawit. Kedua adalah minyak inti sawit yang dikenal dengan PKO adalah minyak yang diperoleh dari hasil ekstraksi inti sawit. Minyak inti sawit berwarna kuning pucat, hal ini dikarenakan kandungan karotenoidnya yang sangat rendah. Akan tetapi minyak sawit berwarna kuning merah yang disebabkan kandungan karotenoidnya relatif lebih besar.
Minyak kelapa sawit banyak mengandung gliserida-gliserida dan sebagian kecil komponen non gliserida. Untuk tujuan merubah minyak ke bentuk yang dapat digunakan, beberapa dari non gliserida harus dikurangi ataupun dihilangkan ke level tertentu. Ada dua jenis gliserida, yaitu yang larut dalam minyak dan yang tidak larut dalam minyak. Kotoran-kotoran yang tidak larut dalam minyak meliputi serat buah dan cangkang. Sedangkan komponen non gliserida yang larut dalam minyak meliputi asam lemak bebas, fosfolipid, logam, karoten dan lain-lain. Tujuan refining adalah untuk mendapatkan minyak sawit dengan kualitas yang baik yang sesuai dengan standard dengan menghilangkan kotoran-kotoran (Anonimous I, 2006)
Tabel 2.1 Kadar kotoran yang terkandung dalam CPO
22
22
Substances Asam lemak bebas Getah (fofatida dan fosfolipid)
Content 3 - 5% 300 ppm
Kotoran
0.01%
Cangkang
Trace
Kadar air
0.15%
Kandungan logam
0.50%
Produk oksidasi
Trace
Karotenoid total
500 - 1000 ppm
2.1.1 RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil)
RBD Palm Oil dihasilkan dari minyak kelapa sawit (CPO). Proses pengolahan buah
kelapa sawit menjadi CPO dan kemudian dilanjutkan dengan pembuatan RBDPO adalah sebagai berikut:
2.1.1.1 Proses Pembuatan RBDPO
Minyak kelapa sawit mentah (CPO) dapat diolah menjadi minyak goreng (RBD palm olein) dan RBD Stearin. Dalam proses pengolahan tersebut zat-zat pengotor seperti air, mineral-mineral logam, zat-zat lendir dan asam lemak bebas perlu dihilangkan melalui proses pemurnian. Demikian juga dalam CPO masih terdapat campuran antara gliserida padat dan gliserida cair, maka perlu dilakukan pemisahan secara kristalisasi fraksinasi. Langkah-langkah proses yang dilakukan untuk RBDPO adalah sebagai berikut:
1. Proses Degumming
23
23
Pada proses ini zat-zat lendir (gum) didalam CPO perlu dihilangkan. Dalam hal ini dilakukan dengan penambahan asam pospat (H 3PO4) untuk mengendapkan zat lendir tersebut dan akan menghasilkan Degumming Palm Oil (DP Oil).
2. Proses Bleaching Pada tahap ini dilakukan pemucatan sekaligus penghilangan mineral-mineral logam pengotor dengan penambahan bahan pemucat bleaching earth untuk mendapatkan Bleaching Palm Oil (BP Oil).
3. Proses Deodorization Pada tahap ini dilakukan penghilangan bau sekaligus juga penghilangan asam lemak bebas melalui destilasi vakum. Zat-zat yang bersifat steam volatile akan keluar bersama asam lemak bebas sehingga sebagai residu dihasilkan Refinery Bleaching Deororization Palm Oil (RBDPO).(Anonimous II, 2006)
CPO
Degumming (H 3PO4) bleaching filter
BP Oil
residu Deodorization (destilasi vakum)
Asam lemak bebas
RBD Palm Oil Kristalisasi fraksinasi
RBD Palm Olein
RDB Palm Stearin
24
24
Gambar 2.1 Langkah-langkah pembuatan RBDPO
Adapun kualitas yang harus diketahui dalam proses pengolahan minyak CPO dan RBDPO dapat dilihat pada table 2.2 ( Rahmi. et al, 2001)
Tabel 2.2. standard mutu CPO dan RBDPO
Analisa
CPO
RBDPO
Asam Lemak Bebas
5% Max
0,1% Max
Kadar air dan kotoran
0,1% Max
0,1% Max
Bilangan Iodin
50-55%
50-55%
Bilangan Peroksida
-
-
Titik lebur
33-39 C
33-39 C
Warna
20 Red Max
3-6 Red Max
o
o
2.2 Oleokimia
Oleokimia merupakan bagian dari ilmu kimia yang mempelajari tentang proses pengolahan asam lemak dan gliserin serta derivatnya baik yang dihasilkan dari minyak seperti gliserida juga hasil sintesis dari produksi etilena dan propilena serta industri petrokimia.(Richtler. et al, 1984).
Oleokimia didefinisikan sebagai pembuatan asam lemak dan gliserin serta turunannya baik yang berasal dari hasil pemecahan trigliserida yang dikandung minyak dan lemak alami maupun berasal dari produk petrokimia. Sumber kimia oleo yang berasal dari ester gliserida minyak/lemak alami berasal dari minyak kacang kedelai, biji bunga matahari, kelapa sawit, inti sawit, kelapa, alpukat, biji kapas, lemak sapi, lemak babi, minyak ikan paus, biji karet, kemiri, jarak serta berbagai sumber lainnya. Oleokimia alami merupakan senyawa kimia yang berasal dari minyak dan lemak tumbuh-tumbuhan yang diperoleh dengan cara saponifikasi diikuti hidrolisis sehingga menghasilkan asam
25
25
lemak bebas dan gliserol. Produk oleo kimia dasar yang utama adalah asam lemak, ester asam lemak, alkohol asam lemak, amina asam lemak, serta gliserol yang merupakan produk samping yang juga tidak kalah pentingnya. Sedangkan oleokimia sintetis yang berasal dari petrokimia misalnya pembuatan alkohol asam lemak dari etilena serta gliserin dari propilena. (Brahmana,H.R, 1991). Diantara produk-produk tersebut asam lemak merupakan bahan oleokimia yang terpenting yang digunakan dalam berbagai reaksi modifikasi kimia untuk menghasilkan berbagai produk turunan dengan berbagai aplikasi industrial yang berbeda. Asam lemak banyak digunakan dalam pembuatan sabun, produk-produk karet, kosmetika, lilin, dan juga bahan baku untuk produksi turunan amina asam lemak. Disisi lain aplikasi gliserol pada industri oleokimia juga sangat luas, yang digunakan pada produk kosmetika, farmasi, bahan peledak, serta monogliserida yang digunakan sebagai bahan pengemulsi. Hingga saat ini, umumnya sebagian produk oleokimia ini diaplikasikan sebagai surfaktan pada produk-produk kosmetika, toileteris, serta produk pencuci/pembersih, baik untuk kebutuhan rumah tangga, maupun industri seperti tekstil, plastik, pertambangan, dan pengolahan limbah cair pabrik. Tabel 2. menunjukkan bidang aplikasi minyak dan lemak pada industri kimia secara luas (Elisabeth J, 1999)
Tabel 2.3 Bidang aplikasi minyak dan lemak pada industri kimia
Asam lemak dan turunannya
Plastik,
sabun,
kosmetika, kosmetika,
bahan
pencuci/pembersih, cat, tekstil, industri kulit dan kertas, karet, lubrikan/pelumas. Ester metal asam lemak
Kosmetika, bahan pembersih/pencuci
Gliserol
Kosmetika,
pasta
gigi,
farmasitikal,
perekat, plastik, resin sintetik, peledak, tembakau. Amina asam lemak dan turunannya
Kondisioner, industri pabrik dan serat,
biosida
aditif minyak mineral
Minyak netral dan turunannya
Sabun
Minyak pengering
Perekat, cat vernis
26
26
2.3 Biodiesel
Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang serupa dengan bahan bakar fosil. Biodiesel dapat diproduksi dari minyak nabati, minyak/lemak hewani. Biodiesel adalah golongan monoalkil ester dengan panjang rantai karbon antara 12 sampai 20 yang mengandung oksigen. (Darnoko, 2004). Proses pembuatan biodiesel dari minyak nabati disebut transesterifikasi. Transesterifikasi merupakan perubahan bentuk dari satu jenis ester menjadi bentuk ester yang lain. Suatu ester merupakan suatu rantai hidrokarbon yang akan terikat dengan molekul yang lain. Sedangkan satu molekul minyak nabati terdiri dari tiga ester pada satu molekul gliserol. Sekitar 20% molekul minyak nabati adalah gliserol.
Ada tiga cara untuk memproduksi biodiesel dari minyak dan lemak, yaitu: -
Transesterifikasi minyak dengan katalis basa
-
Transesterifikasi minyak dengan katalis asam
-
Konversi minyak ke bentuk asam-asam lemak kemudian ke bentuk biodiesel
Hampir
seluruh
biodiesel
diproduksi
dengan
menggunakan
metode
transesterifikasi dengan katalis basa. Hal ini dikarenakan karena selama proses suhu dan tekanan yang dibutuhkan rendah dan menghasilkan 98% yield.(Anonimous III, 2006)
Dalam suatu reaksi transesterifikasi atau reaksi alkoholisis pada dasarnya adalah mereaksikan minyak nabati dengan metanol atau etanol, yang dibantu dengan katalisator soda api (NaOH) atau KOH, yaitu satu mol trigliserida bereaksi dengan tiga mol alkohol untuk membentuk satu mol gliserol dan tiga mol alkil ester asam lemak. Proses tersebut merupakan suatu rangkaian dari reaksi reversible (dapat balik), yang mana molekul trigliserida tersebut diubah satu tahap demi tahap menjadi digliserida, monogliserida dan gliserol.
27
27
Alkohol yang paling umum untuk digunakan dalam proses tranesterifikasi adalah metanol, karena harganya lebih murah dan daya reaksinya lebih tinggi dibandingkan dengan alkohol yang berantai panjang. Proses metanolisis berkatalis basa dapat dilakukan pada suhu ruangan dan akan menghasilkan ester lebih dari 80%. Pemisahan fase ester dan gliserol pun dapat berlangsung cepat dan sempurna. Penggunaan katalis KOH lebih dianjurkan karena akan bekerja seperti atau lebih baik daripada NaOH. Dibandingkan dengan NaOH, racun pada KOH lebih sedikit. Produk samping dari biodiesel yang dibuat dengan
KOH adalah gliserol yang mengandung kalium. Produk samping ini dapat
dimanfaatkan untuk digunakan baik dalam bidang kosmetik maupun sebagai komponen pembuatan pupuk kalium fosfat.(Syah, 2006)
2.4 Gliserol
Salah
satu
alkil
trihidrat
yang
penting
adalah
gliserol
(propa-1,2,3-triol)
CH2OHCHOHCH2OH. Senyawa ini kebanyakan ditemui hampir disemua lemak hewani dan minyak nabati sebagai ester gliserin dari asam palmitat dan oleat.(Austin, oleat.(Aust in, 1985)
Gliserol adalah senyawa yang netral, dengan rasa yang manis, tidak berwarna, o
o
cairan kental dengan titik lebur 20 C dan memiliki titik didih yang tinggi yaitu 290 C. Gliserol dapat larut sempurna dalam air dan alkohol, tapi tidak dalam minyak. Sebaliknya, banyak zat dapat lebih mudah larut dalam gliserol dibanding dalam air maupun alkohol. Oleh karena itu gliserol merupkan pelarut yang baik.(Anonimous IV, 2006).
28
28
Senyawa ini bermanfaat sebagai anti beku (anti freeze) dan juga merupakan senyawa yang higroskopis sehingga banyak digunakan untuk mencegah kekeringan pada tembakau, pembuatan tinta dan parfum pada obat-obatan, kosmetik, makanan dan minuman serta penggunaan lainnya. (Austin, 1985)
Gliserol banyak dihasilkan dari industri oleokimia di Sumatera Utara, merupakan bahan baku yang sangat potensial untuk dikembangkan menjadi produk yang bernilai ekonomis tinggi. Gliserol dapat diperoleh dari pemecahan ester asam lemak dari minyak dan lemak dari industri oleokimia (Bhat, 1990, Nourieddini dan Mendikonduru, 1992)
2.5 Pemurnian gliserol
Gliserol yang diproduksi selama produksi biodiesel skala kecil dapat digunakan sebagai sabun tanpa harus diproses lebih lanjut. Gliserol dapat juga dikomposkan atau diletakkan di tanah sehingga cepat dikonsumsi oleh bakteri dan mikroba alami.
Gliserol murni digunakan untuk membuat ratusan produk dan harganya biasa sangat mahal. Namun, gliserol yang diproduksi selama transesterifikasi berlangsung mengandung banyak bahan tidak murni. Sebagian besar katalis dan alkohol yang tidak bereaksi dalam reaksi biodiesel akan turun ke dalam lapisan gliserol (Syah, 2006)
Hasil samping proses pembuatan biodiesel berbahan baku RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil) dan methanol dengan katalis basa diperoleh dalam
bentuk hasil samping residu gliserol yang jumlahnya dapat mencapai lebih kurang 20% dari jumlah produk (Ahn. et al, 1995). Residu gliserol ini masih mengandung komponen selain gliserol, seperti senyawa lemak, sabun, KOH dan lain-lain. Sebagai perbandingan, gliserol yang berasal dari Palm Kernel Oil Methyl Ester Plant mengandung 20,3% gliserol, 6,6% asam lemak (dalam bentuk senyawa sabun) dan 64,3% garam-garam (Yong,et al, 2001).
29
29
Untuk dapat dipergunakan, residu gliserol terlebih dahulu dilakukan pengolahan awal untuk menghilangkan bahan-bahan lain selain gliserol, sehingga diperolah gliserol dalam bentuk gliserol kasar (crude gliserol).(Ooi. et al, 1993). Fasa gliserol harus dimurnikan karena mengandung asam lemak, sabun, dan bekas ester asam lemak. Tahap pertama dalam proses ini adalah penambahan asam fosfat atau sulfat untuk mendekomposisi sabun dan membentuk asam lemak bebas. Gliserol kasar dapat dimurnikan dengan berbagai metode, termasuk destilasi, pencucian dan pengeringan dengan air, ekstraksi cairan dengan gliserol sebagai pelarut, dan pemurnian dengan kolom penukar ion. Metode ini dapat menghasilkan suatu produk yang dapat digunakan sebagai bahan baku industri kosmetik dan farmasi.(Syah, 2006).
Karakterisasi dari crude gliserol, dan gliserol yang dimurnikan ditunjukkan pada table 2.4. Sebagai perbandingan, karakterisasi dari gliserol komersial juga diberikan (Mohtar. et al, 2001)
Tabel 2.4 Karakterisasi dari Crude gliserol, Gliserol ysng dimurnikan dari residu gliserol dan gliserin komersial
Parameter
Crude gliserol
Gliserol
yang
Gliserin komersial
dimurnikan Kadar gliserol (%)
60-80
99,1-99,8
99,2-99,98
Kadar air (%)
1,5-6,5
0,11-0,80
0,14-0,29
Kadar abu (%)
1,5-2,5
0,054
‹ 0,002
Kadar sabun (%)
3-5
0,56
-
Keasaman
0,7-1,3
0,10-0,16
0,04-0,07
Klorida
-
1 ppm
0,6-9,5 ppm
Warna
Gelap
34-35
1,8-10,3
30
30
Salah satu metode yang telah dikembangkan adalah dengan metode asidifikasi (pelepasan ikatan sabun) dan netralisasi. (Yong. et al, 2001)
Minyak Inti Sawit (PKO) metanol katalis alkali transesterifikasi
Fraksi Metil ester
Fraksi gliserin
Penguraian ikatan sabun (dengan HCl) Netralisasi (dengan NaOH) Penguapan
Gliserin kasar
Destilasi
Gliserin yang telah didestilasi
Gliserol residu
Gambar 2.2 Diagram transesterifikasi untuk menghasilkan gliserol dari palm dari palm kernel metil ester plant metode asidifikasi
31
31
2.6 Kromatografi Gas
Kromatografi merupakan metode pemisahan yang dalam pelaksanaannya akan lebih sederhana dibandingkan dengan metode pemisahan klasik seperti destilasi, kristalisasi, pengendapan ekstraksi dan lain-lain. Dasar kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan partisi cuplikan antara fasa bergerak dan fasa diam. Dengan demikian, kromatografi adalah suatu proses migrasi diferensial dalam mana komponenkomponen cuplikan ditahan secara selektif dalam fasa diam. Kromatografi juga memiliki kelebihan dalam penggunaannya yaitu waktu yang singkat dan terutama mempunyai kepekaan yang tinggi.
Kromatografi gas merupakan salah satu alat yang dipergunakan baik untuk analisa kualitatif maupun analisan kuantitatif. Analisa kualitatif berarti penentuan sifat-sifat dari suatu komponen atau campuran dari komponen dengan cara membandingkan waktu retensinya. Sedangkan analisa kuantitatif berarti penentuan jumlah dari suatu komponen dalam suatu campuran dengan cara perhitungan luas puncak
Dasar kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut: Cuplikan diinjeksikan ke dalam injector. Aliran gas dari gas pengangkut akan membawa cuplikan yang telah teruapkan masuk ke dalam kolom. Kolom akan memisahkan komponen-komponen dari cuplikan. Kemudian komponen-komponen dideteksi oleh detektor, dan sinyal dalam bentuk puncak-puncak akan dihasilkan oleh pencatat.
Bagian-bagian dari kromatografi gas adalah sebagai berikut: 1.
Gas Pengangkut Gas pengangkut ditampatkan dalam silinder yang bertekanan tinggi. Gas pengangkut yang digunakan harus inert, murni, sesuai untuk detector dan harus dapat mengurangi difusi gas. Gas- gas yang sering dipakai adalah helium, nitrogen dan hidrogen.
32
32
2.
Tempat Injeksi Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi dengan bantuan jarum injeksi yang sering disebut syringe. Suhu dalam tempat injeksi selalu dipanaskan dan biasanya pengaturan suhu injeksi o
sekitar 50 C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi.
3.
Kolom Kolom merupakan tempat dimana proses kromatografi dasar berlangsung. Kolom memiliki panjang 1 m sampai 3 m dengan diameter antara 0,3 mm hingga 5 mm. Di dalam kolom terdapat padatan pendukung yang berfungsi untuk mengikat fasa diam. Di dalam kromatografi gas fasa diam berupa cairan. Pada fasa cairan inilah pemisahan komponen-komponen dari cuplikan terjadi. Suhu dalam kolom juga diatur yaitu di atas titik lebur dari fasa cair tetapi di bawah suhu maksimum yang diperbolehkan dari fasa cair.
4.
Detektor Komponen-komponen yang terpisahkan di dalam kolom kemudian dirubah menjadi sinyal-sinyal listrik. Kuat lemahnya sinyal bergantung pada laju aliran massa sampel dan bukan pada konsentrasi sampel gas penunjang. Detektor harus terletak dekat kolom baik untuk menghindarkan kondensasi cairan maupun dekomposisi sampel sebelum mencapai detektor. (Sastrohamidjojo, 1984)
33
33
BAB 3
ALAT, BAHAN DAN PROSEDUR PENELITIAN
3.2. Alat-alat
-
Seperangkat alat kromatografi gas
Shimadzu 12-B
-
Seperangkat alat vakum
2XZ-4 Rotary Vane
-
Neraca analitik
Sartorius
-
Oven
Memmert
-
Oven tanur
Fisher
-
Rotarievaporator
Heidolph VV 2000
-
Buret (25 mL ± 0,005)
Pyrex
-
Hotplate-stirer Hotplate-sti rer
Ika-ret BC
-
Termometer digital max 400 C
-
Termometer 110 C
o
Fisher
-
Piknometer 5 mL
Fisher
-
Indikator universal
-
Alat-alat gelas
o
Ika-ret BC
34
34
3.1
Bahan-bahan
- Crude glycerol (hasil samping produksi biodiesel) - Asam posfat 85%(l)
p.a. E. Merck
- Asam sulfat 95-97% (l)
p.a. E. Merck
- Natrium hidroksida 32% (l)
p.a. E. Merck
- Metanol (l)
teknis
- Etanol (l)
teknis
- Etanol absolut 95% (l)
p.a. E. Merck
- Fenolftalein (S)
p.a. E. Merck
- Kalium hidroksida (S)
Sigma Aldrich
- N-methyl-N(trimethyl-Sylil)triFloroAcetamida
(l)
Sigma Aldrich
- Tetrahidrofuran (l)
Sigma Aldrich
- Kalium Hidrogen Ptalat (s)
Analar
- N-Heptan (l)
p.a. E. Merck
- Trikaprin (l)
Sigma Aldrich
- Arang aktif (s) (s)
Analar
- Akuades (aq) - Nitrogen (g)
True Gases
- Hidrogen
True Gases
(g)
35
35
3.3.
Proses penelitian
Proses pemurnian gliserol pada prinsipnya dilakukan dengan cara ekstraksi asam dan basa sehingga gliserol kasar yang mengandung sabun dapat diuraikan menjadi asam-asam lemak dengan asidifikasi dengan asam sulfat atau posfat dan penambahan basa untuk menetralisasi kelebihan asam (lihat skema penelitian hal 27)
3.3.1
Pembuatan reagen dan Standarisasi
3.3.1.1.Larutan KOH 0,1 N
Ditimbang 5,6108 gram KOH, kemudian dilarutkan dengan akuades dalam labu ukur 1L sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen, lalu di standarisasi.
3.3.1.1.1
Standarisasi KOH 0,1N
Ditimbang 0,1 gram Kalium Hidrogen Ptalat (KHP), lalu ditambahkan 50 mL akuades. Ditambahkan 3 tetes indikator fenoftalein lalu dititrasi dengan larutan yang telah dibuat
Perhitungan: N KOH KOH
KHP 4,891 891 x gr am KHP mL KOH
3.3.1.2.Larutan indikator fenoftalein
Ditimbang 1,0019 gram fenoftalein dan dimasukkan ke dalam gelas beaker 250 mL, kemudian ditambahkan 100 mL etanol absolute 95% dan diaduk sampai homogen
36
36
3.3.1.3.Larutan alkohol netral
Disiapkan 500 mL etanol teknis, ditambahkan 5 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,1N sehingga larutan berwarna merah muda
3.3.2. Prosedur kerja penelitian
3.3.2.1 Penghilangan metanol dari residu gliserol
-
500 gram gliserol kasar ditimbang dalam gelas Erlenmeyer
-
dirangkai alat destilasi
-
campuran didestilasi pada suhu 65
o
C selama 4 jam sampai metanol habis
menguap -
hasil yang diperoleh dimasukkan ke dalam botol
3.3.2.2 Pemurnian gliserol
-
200 gram gliserol kasar yang telah dipisahkan metanolnya ditimbang dalam gelas beaker kemudian ditambahkan 300 mL akuades, aduk dengan pengaduk magnetik tanpa panas
-
Diatur pH = 2 dengan menggunakan asam fosfat 85% (setetes demi setetes) sambil terus diaduk kemudian didiamkan salama 30-45 menit lalu disaring
-
Filtrat dinetralisasi dengan NaOH 30% sampai pH = 7
-
Diuapkan air dengan rotarievaporator (vakum) pada suhu 100 C sampai airnya
o
habis -
Ditambahkan 80 mL metanol teknis yang telah didinginkan, biarkan pada suhu ruang selama 30 menit, lalu dinginkan di dalam kulkas selama 30 menit
-
Saring dengan kertas saring whatman yang telah ditimbang, bilas dengan metanol dingin
37
37
-
Filtrat yang mengandung metanol kemudian diuapkan dengan rotarievaporator untuk memisahkan methanol
-
Ekstrak yang diperoleh dibleaching dengan karbon aktif pada suhu 60
o
C selama
60 menit, lalu disaring -
Ditimbang produk yang diperoleh
-
Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi penggunaan pH (3 dan 4)
-
Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi penggunaan jenis asam dan pH
3.3.3. Prosedur Analisa
3.3.3.1.Penentuan Kadar Gliserol
Sebanyak 0,005 gram sampel dimasukkan dalam tabung reaksi bertutup. Ditambahkan 100 µL n-metil-n-(trimetilsilil)trifloroasetamida (MSTFA) dan 0,1 mL tetrahidrofuran kemudian ditambahkan 100 µL internal standard trikaprin. Campuran dikocok vorteks kemudian dibiarkan selama 10 menit di tempat yang tidak terdapat cahaya. Kemudian ditambahkan 2,5 mL heptan p.a, dikocok lalu didiamkan hingga terbentuk dua lapisan. Diambil 1 µL lapisan atas dengan menggunakan syringe kemudian diinjeksikan ke dalam kromatograf gas dan diperoleh data
3.3.3.2.Penentuan asam lemak bebas (A.O.C.S. Official Method Ca 5a-40)
Sebanyak 1- 2,5 gram sampel ditimbang dalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 50 mL alkohol netral. Ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna larutan dari bening menjadi merah muda. Dihitung volume larutan KOH yang terpakai.
38
38
Kadar asam lemak bebas yang terkandung dari sample dihitung berdasarkan persamaan berikut:
Kadar Asam
mL KOH x N KOH KOH x 25,6 gram sampel
3.3.3.3.Penentuan kadar air (A.O.C.S. Official Method Ca 2c-25)
Sebanyak 10,0000 gram sampel dan duplikatnya ditimbang dalam cawan penguap yang telah di panaskan di dalam oven pada suhu 105
o
C selama 60 menit dan didinginkan
dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang berat kosongnya. Kemudian sampel o
dalam cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu 105 C selama ± 3 jam lalu didinginkan di dalam desikator yang berisi silica gel selama 30 menit dan ditimbang beratnya sampai menunjukkan angka timbangan yang konstan Kadar air dari sample dihitung dengan persamaan berikut:
% kadar air
berat air yang menguap berat contoh
x100 100 %
3.3.3.4.Penentuan Kadar Abu (A.O.C.S. Official Method Ca 11-55)
Sebanyak 10,0000 gram sampel dan duplikatnya ditimbang dalam cawan penguap yang telah di panaskan di dalam oven pada suhu 105
o
C selama 60 menit dan didinginkan
dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang berat kosongnya. Sampel dipanaskan diatas hotplate sampai semua airnya habis. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam oven o
tanur pada suhu 550-650 C selama 3 jam lalu didinginkan dan dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit. Ditimbang beratnya sampai menunjukkan angka timbangan yang kostan.
39
39
Kadar abu dari sampel dapat dihitung dengan persamaan berikut: Kadar Abu
(berat cawan berat sampel ) berat cawan
berat sampel
3.3.3.5. Penentuan Densitas
Dimasukkan sampel ke dalam piknometer 5 mL yang telah ditentukan berat piknometer kosong kemudian dilakukan penimbangan piknometer yang telah berisi sampel sampai menunjukkan angka yang konstan. Penentuan densitas dihitung berdasarkan persamaan berikut: Densitas
berat volume
3.4
Skema Penelitian
3.4.1
Penghilangan methanol
Residu gliserol o
Didestilasi pada suhu 65 C, t=4 jam Metanol
Crude gliserol
40
40
3.4.2 Pemurnian gliserol
200 g crude gliserol (tanpa metanol) Ditambah 300 mL aquades, diaduk Ditambah H3PO4* sampai pH=2** Didiamkan selama 30-45 menit, disaring
Residu ( Asam-asam lemak dan gum)
Filtrat Dinetralisasi dengan NaOH (pH=7) Diuapkan dengan rotarievaporator
Air
Ekstrak Ditambah 80mL metanol dingin Disaring
Filtrat
Residu (Garam) Diuapkan dengan rotarievaporator
Gliserol
Metanol Dibleaching dengan karbon aktif o
T= 60 C; t= 60 menit Gliserol murni
Dianalisa dengan parameter stabilitas
Kadar Gliserol
Kadar Asam
Kadar Air
Kadar Abu
Densitas
`*Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi penambahan H 2SO4 **Dilakukan prosedur yag sama untuk variasi pH ( 3; 4)
41
41
3.4.3
Penentuan kadar gliserol
0,0050g sampel
Ditambah Ditambah 100μL MSTFA Ditambah 0,1mL THF Ditambah 100 µL µ L internal standard standard tri caprin didiamkan t=10 menit di tempat yang gelap Ditambah2,5 mL heptan p.a. dan dikocok lalu didiamkan
Lapisan Atas
Lapisan Bawah Diinjeksikan Diinjeksikan 1 µL dengan dengan syringe ke GC
Hasil
42
42
3.4.4
Penentuan Bilangan Asam
1g sampel Dimasukkan dalam gelas erlenmeyer Ditambahkan 50 mL alkohol netral dikocok sampai homogen Larutan Sampel Ditambah 3 tetes indikator fenolftalein Dititrasi dengan larutan KOH 0,1N hingga warna larutan berubah dari bening menjadi merah muda Dihitung volume KOH yang terpakai Dihitung kadar asam lemak bebas
Hasil
43
43
3.4.5 Penentuan Kadar Air
10 g sampel
dimasukkan ke dalam cawan penguap ysng telah ditentukan berat kosongnya o
dipanaskan dalam oven T=105 C, t=3 jam didinginkan dalam desikator t=30menit ditimbang hingga menunjukkan angka yang konstan
Hasil
44
44
3.4.6
Penentuan kadar abu
10 g sampel dimasukkan ke dalam cawan penguap yang telah ditentukan berat kosongnya dipanaskan sampel sampai air seluruhnya menguap o
ditanur T=550-650 C, t=3jam didinginkan dalam desikator t=30menit ditimbang sampai menunjukkan angka yang konstan Hasil
3.4.7
Penentuan densitas
sampel Dimasukkan dalam piknometer yang telah ditentukan berat kosongnya Ditimbang sampai menunjukkan angka yang konstan
Hasil
45
45 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Data hasil analisa pengaruh jenis asam dan pH terhadap pemurnian residu gliserol yang diperoleh dapat dilihat pada tabel sebagai berikut:
Tabel 4.1 Data Hasil Analisa Kadar Gliserol dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol
No
1
2
Jenis Asam
H2SO4
H3PO4
pH
Kadar Gliserol (%) A
B
rata-rata
2
85.0788
86.767
85.9229
3
88.1509
87.9590
88.0549
4
88.3381
87.2689
87.8035
2
77.2414
79.0245
78.1329
3
89.2446
90.9601
90.1023
4
84.652
86.1854
85.4187
Tabel 4.2 Data Hasil Analisa Kadar Asam Lemak Bebas dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol
Kadar Asam Lemak Bebas (%) No
1
2
Jenis Asam
H2SO4
H3PO4
pH
A
B
rata-rata
2 0.1284
1
2
2
1 0.1273
0.1298
0.1301
0.1289
3
0.1267
0.1091
0.1180
0.1215
0.1188
4
0.4775
0.4966
0.4852
0.4887
0.4870
2
4.2932
4.2768
4.3012
4.2998
4.2928
3
2.8393
2.4768
2.6765
2.5462
2.6347
4
2.4488
2.2600
2.4891
2.3250
2.3807
46
Tabel 4.3 Data Hasil Analisa Kadar Air Air dengan Variasi Jenis Asam Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol
Kadar Air (%) No
1
2
Jenis Asam
H2SO4
H3PO4
pH
A
B
rata-rata
1
2
1
2
2
8.0014
8.1002
7.9854
8.1109
8.0495
3
5.3405
5.3512
5.489
5.4271
5.4020
4
2.2463
2.2364
2.239
2.3102
2.2580
2
6.0513
5.9926
6.2134
6.1956
6.1132
3
4.4858
4.3812
4.5209
4.4987
4.4717
4
8.0360
7.9899
8.0436
8.1254
8.0487
Tabel 4.4 Data Hasil Analisa Kadar Abu dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol
Kadar Abu (%) No
1
2
Jenis Asam
H2SO4
H3PO4
pH
A
B
rata-rata
1
2
1
2
2
0.6665
0.6657
0.6543
0.6596
0.6615
3
0.2337
0.2386
0.2437
0.2468
0.2407
4
0.5373
0.5399
0.5413
0.5399
0.5396
2
2.9598
2.9382
3.0852
2.9965
2.9949
3
5.3038
5.3035
5.3902
5.8693
5.4667
4
4.9330
4.9343
5.0561
5.1023
5.0064
43 Tabel 4.5 Data Hasil Analisa Densitas dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol
Densitas No
1
2
Jenis Asam
H2SO4
H3PO4
pH
A
B
1
2
1
2
ratarata
2
1.2245
1.2244
1.2265
1.2257
1.2253
3
1.2284
1.2277
1.2296
1.3011
1.2467
4
1.2354
1.2351
1.2342
1.235
1.2349
2
1.2870
1.2864
1.2992
1.2987
1.2928
3
1.3167
1.3021
1.3002
1.2928
1.3030
4
1.2901
1.2951
1.2941
1.2906
1.2925
Tabel 4.6 Data % Hasil Akhir Produk (Yield) dengan Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Produk Pemurnian Gliserol
No
1
2
Jenis Asam
H2SO4
H3PO4
Hasil Akhir Produk (%)
pH A
B
rata-rata
2
40.21
41.38
40.79
3
43.75
44.7
44.22
4
39.85
40.27
40.06
2
42.01
41.28
41.64
3
47.07
48.09
47.58
4
40.21
40.71
40.46
44
44
Adapun data hasil analisa pengaruh jenis asam dan pH terhadap pemurnian gliserol juga dapat dibuat dalam bentuk kurva sebagai berikut:
90 88
%86 ( l o r e 84 s i l G 82 r a d a 80 K
H2SO4 H3PO4
78 76 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
pH
Gambar 4.1 Kurva Pengaruh Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Kadar Gliserol Produk Pemurnian Gliserol
5 4.5 4
%3.5 ( B 3 L A 2.5 r a d 2 a K 1.5
H2SO4 H3PO4
1 0.5 0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
pH
Gambar 4.2 Kurva Pengaruh Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Kadar ALB Produk Pemurnian Gliserol
45
45
9 8 7
%6 ( r i A 5 r a 4 d a K 3
H2SO4 H3PO4
2 1 0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
pH
Gambar 4.3 Kurva Pengaruh Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Kadar Air Produk Pemurnian Gliserol
6 5
%4 ( u b A 3 r a d a 2 K
H2SO4 H3PO4
1 0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
pH
Gambar 4.4 Kurva Pengaruh Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Kadar Abu Produk Pemurnian Gliserol
46
46
1.31 1.3
) 1.29 l m1.28 / r g ( 1.27 s a t 1.26 i s n 1.25 e D
H2SO4 H3PO4
1.24 1.23 1.22 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
pH
Gambar 4.5 Kurva Pengaruh Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Densitas Produk Pemurnian Gliserol
48 47 46 45 % ( 44 d l e i 43 Y 42
H2SO4 H3PO4
41 40 39 0
1
2
3
4
5
pH
Gambar 4.5 Kurva Pengaruh Variasi Jenis Asam dan pH terhadap Hasil Akhir (yield) Produk Pemurnian Gliserol
Dari hasil penelitian yang diperoleh (seperti tertera diatas), diketahui bahwa jenis asam dan pH sangat berpengaruh terhadap pemurnian gliserol dari hasil samping pabrik biodiesel. Dari tabel 4.1 di atas diketahui bahwa penggunaan asam posfat dapat
47
47 menghasilkan kualitas dan kuantitas produk yang lebih tinggi daripada penggunaan asam sulfat. Berarti efektifitas dan efisiensi asam posfat sebagai zat pengadifikasi lebih baik daripada asam sulfat. Hal ini disebabkan sifat triprotik asam posfat dengan kemampuan mengikat lemak lebih tinggi sedangkan asam sulfat yang bersifat diprotik lebih cenderung bersifat sebagai zat dehidrator yang kuat.
Dari faktor jumlah katalis, sesuai dengan tabel diatas, secara umum dapat disimpulkan bahwa besarnya pH berbanding lurus dengan kualitas dan kuantitas produk yang dihasilkan, yaitu semakin tinggi pH yang digunakan maka semakin baik proses asidifikasi yang menyebabkan semakin besar proses penguraian gliserol kasarl menjadi asam-asam lemaknya, artinya gliserol kasar yang mengandung sabun dan sisa katalis membentuk suatu campuran kental seperti emulsi yang menjerap gliserol dimana campuran emulsi ini perlu untuk dipecah dimana untuk memecah emulsi ini dilakukan proses asidifikasi (pengasaman) yang bertujuan untuk menguraikan sabun menjadi asamasam lemaknya sehingga gliserol dengan sendirinya akan mudah terpisah sehingga lebih mudah untuk dimurnikan.
Dari hasil penelitian seperti yang terangkum pada tabel 4.1-4.5 diatas, diketahui bahwa asam yang paling baik dan paling sesuai digunakan untuk pemurnian gliserol dari hasil samping pabrik biodiesel adalah jenis asam posfat 87% dengan pH=3 yang menghasilkan produk optimum dengan kadar gliserol 89,2446 % b/b, kadar ALB 2,6347 % b/b, kadar air 4,4717 % b/b, kadar abu 5,4667% b/b, densitas sebesar 1,3030 gr/mL, dan hasil akhir 47,58%
4.2. Pembahasan
Penghilangan metanol dari residu gliserol menjadi gliserol kasar dengan metode destilasi akan diperoleh metanol destilat dengan kadar 28,23%. Gliserol kasar kemudian dimurnikan dengan mengasidifikasi dengan asam dimana dari kedua jenis asam yang digunakan ternyata dengan kadar pH yang sama, H 3PO4 mampu
48
48 menguraikan lebih banyak sabun menjadi asam-asam lemaknya dibanding dengan H2SO4. Variasi jenis asam pada pH yang sama yang memberikan pengaruh yang sangat nyata dalam menguraikan sabun dapat dilihat pada lampiran 1. Hal ini dapat dijelaskan bahwa penggunaan H 3PO4 yang mampu menguraikan sabun menjadi asam-asam lemak lebih banyak daripada H 2SO4 dimana akan dihasilkan endapan yang lebih besar. Hal ini disebabkan H 3PO4 merupakan asam oksidator kuat dimana kekuatan asamnya lebih lemah dibandingkan dengan H 2SO4 sehingga ia lebih sesuai untuk menguraikan sabun menjadi asam-asam lemaknya. Sedangkan H 2SO4 yang juga merupakan asam oksidator kuat mempunyai kekuatan asam yang lebih tinggi sehingga jika digunakan hanya untuk menguraikan sabun maka menjadi kurang sesuai karena asam sulfat tersebut akan berubah fungsinya. Selain itu berdasarkan konsep HSAB (Hard Soft Acid Base), yaitu asam keras akan lebih menyukai basa keras dan asam lunak akan lebih menyukai basa lunak. Asam sulfat dan asam posfat keduanya merupakan asam keras dimana kekerasan asam sulfat lebih besar daripada asam posfat. Hal inli dapat dilihat pada sistem periodik dimana semakin ke kanan dan semakin maka sifat asam akan semakin kuat dan semakin ke bawah maka sifat asam akan semakin lemah. Asam sulfat yang mengandung unsur S berada di sebelah kanan unsur P dari asam posfat, sehingga asam sulfat memiliki kekerasan yang lebih besar daripada asam posfat. Sedangkan pada basa, unsur K dari KOH merupakan basa keras. Unsur K terletak di periode 3 sehingga meskipun ia merupakan basa keras tapi kadarnya sudah berkurang karena pada sistem periodik semakin ke bawah sifat basa akan berkurang. K lebih mudah bereaksi dengan asam posfat karena memenuhi konsep HSAB tersebut. (Miessler, 1991) Kegunaan asam disini adalah untuk menurunkan pH dari crude gliserol yang mempunyai pH lebih dari 10 dan juga untuk proses asidifikasi untuk menguraikan sabunsabun menjadi asam-asam lemaknya. Sabun ini sendiri berasal dari proses pembuatan biodiesel antara asam lemak dengan alkohol dan katalis basa yang merupakan reaksi transesterifikasi. Pada proses pembuatan biodiesel itu sendiri, kemungkinan terjadinya reaksi saponifikasi juga ada yaitu reaksi antara asam-asam lemak dengan katalis basa yang digunakan sehingga diperolehlah sabun. (Anonymous III, 2006)
49
49
Reaksi yang terjadi digambarkan sebagai berikut:
Reaksi saponifikasi yang terjadi yaitu:
R-COOH + KOH
R-COOK + H2O
As.lemak
sabun
basa
Kemudian pada proses pemurnian dilakukan proses asidifikasi dan penurunan pH, yang digambarkan seperti reaksi:
R-COOK + H3PO4
R-COOH + KH2PO4
Sabun
As.lemak
R-COOK + H2SO4
R-COOH + KHSO4
Sabun
As.lemak
garam
garam
Berdasarkan reaksi diatas, sabun yang direaksikan dengan asam (asidifikasi) akan terpecah kembali menjadi asam-asam lemaknya dan akan menghasilkan garam kalium posfat jika menggunakan asam posfat dan akan menghasilkan kalium sulfat jika menggunakan asam sulfat.
50
50 Kelebihan
asam
pada
proses
asidifikasi
kemudian
dinetralisasi
dengan
menggunakan basa, karena pada proses asidifikasi digunakan asam kuat, maka basa yang digunakan juga basa kuat. Reaksi digambarkan sebagai berikut:
H3PO4 + NaOH Asam
basa
H2SO4 + NaOH Asam
Basa
Na3PO4 + H2O Garam Posfat Na2SO4 + H2O Garam Sulfat
Air yang terbentuk lalu dipisahkan dengan cara penguapan. Garam-garam kemudian dipisahkan dengan cara penyaringan dimana untuk menyempurnakan pengendapan garam maka ditambahkan etanol dingin. Etanol kemudian dipisahkan kembali dengan cara penguapan.
Dari 200 gram bahan baku awal (crude gliserol) yang digunakan akan diperoleh hasil (yield produk) yang bervariasi, seperti yang ditunjukkan pada tabel 4.6 Ini terjadi karena adanya penggunaan jenis asam yang berbeda dan juga variasi penggunaan pH. Hal ini dikarenakan adanya pengaruh pada proses asidifikasi dimana semakin besar terurainya emulsi sabun menjadi asam lemak maka semakin besar pula yield yang diperoleh karena gliserol yang terjerap dapat dengan mudah terpisah.
Pada dasarnya semakin rendah pH (kadar asam tinggi) maka akan lebih baik karena proses asidifikasi emulsi menjadi asam lemak semakin besar sehingga dihasilkan hasil yang lebih baik. Akan tetapi, masalah kemudian timbul yaitu terjadi asidifikasi yang berlebih. Hal ini dapat menimbulkan stratum antara lemak dan lapisan gliserol yang mengandung garam yang tidak akan bias mengendap. Oleh karena itu, pada pH 3 kadar gliserol akan menunjukkan hasil yang optimum dimana pada pH 2 terjadi asidifikasi yang berlebih dan pada pH 4 terjadi asidifikasi yang tidak sempurna. (Anonymous V, 2006)
Pada hasil analisa menunjukkan bahwa pengaruh jenis asam dan pH pada proses pemurnian gliserol sangat nyata. Kadar gliserol dan yield mencapai hasil yang optimum
51
51 pada pH 3, dimana seperti yang telah dijelaskan bahwa pada pH 2 tejadi asidifikasi yang berlebih sedangkan pada pH 4 terjadi asidifikasi yang belum sempurna.
Kadar Asam lemak bebas menunjukkan semakin menurunnya kadar asam lemak bebas dengan semakin meningkatnya pH. Penurunan asam lemak bebas ini terjadi karena semakin rendah jumlah asam yang digunakan, maka proses asidifikasi semakin rendah, sehingga menyebabkan ikatan sabun yang terurai menjadi asam lemaknya lebih sedikit.
Pengaruh jenis asam dan pH pada proses pemurnian gliserol juga sangat berpengaruh pada analisa kadar air dan kadar abu. Pada kadar air, dengan menggunakan asam sulfat, kadar air akan menurun dengan meningkatnya pH. Hal ini dikarenakan asam sulfat memiliki sifat selain sebagai oksidator tetapi juga merupakan dehidrator yang kuat sehingga dalam reaksinya ia mampu menghasilkan banyak air. Semakin tinggi pH maka semakin rendah kadar airnya karena asam yang digunakan semakin sedikit.
Pada hasil analisa kadar abu, menunjukkan bahwa kadar abu akan semakin tinggi dengan meningkatnya pH. Hal ini dikarenakan semakin rendah pH maka semakin baik proses penguraian sabun menjadi asam lemak sehingga sisa-sisa logam pun akan lebih rendah.
Pada hasil analisa densitas, penggunaan asam posfat menunjukkan densitas yang lebih besar daripada dengan penggunaan asam sulfat. Hal ini dipengaruhi oleh kadar air yang terkandung di dalam produk. Semakin tinggi kadar air maka semakin rendah densitasnya. Hasil pemurnian gliserol dengan menggunakan asam sulfat akan cenderung menghasilkan gliserol p.a 87% karena densitasnya yang lebih rendah sedangkan hasil pemurnian gliserol yang menggunakan asam posfat akan cenderung menghasilkan gliserol teknis yang densitasnya lebih besar (lebih kental).
52
52 BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut: 1. Jenis asam dan pH memberikan pengaruh yang sangat nyata terhadap proses pemurnian residu gliserol dari hasil samping pabrik biodiesel, dimana penggunaan asam posfat (H 3PO4) menghasilkan produk maksimum daripada dengan penggunaan asam sulfat (H 2SO4). 2. Jenis asam dan pH yang yang paling sesuai
digunakan untuk proses pemurnian residu
gliserol dari hasi samping pabrik biodiesel adalah H 3PO4 85 % pada pH 3 yang menghasilkan produk optimum dengan kadar gliserol 89,2446%; kadar asam lemak bebas 2,6347%; kadar air 4,417%; kadar abu 5,4667%; densitas 1,3030; dan yield yang diperoleh sebesar 47,58%
5.2 Saran
1. Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap proses pemurnian gliserol kasar sehingga dapat diperoleh gliserol dengan kualitas dan kuantitas yang optimum. 2. Untuk penelitian lebih lanjut disarankan untuk menganalisa kadar sabun, keasaman, kadar klorida dan fosfatida, kadar warna dan viskositas pada hasil pemurnian residu gliserol dari pabrik biodiesel.
53
53 Lampiran 1. Data Pengaruh Jenis Asam dan pH terhadap Hasil Asidifikasi
No
Jenis Asam
1
H2SO4
2
H3PO4
Kadar Endapan
pH 2 3 4 2 3 4
A
B
rata-rata
178.96 175.26 159.9 223.47 215.45 208.93
165.64 163.26 149.78 219.97 211.43 207.5
172.3 169.26 154.84 221.72 213.44 208.215
Lampiran 2. Data Karakterisasi Gliserol p.a 87% dan Gliserol Teknis Parameter
Gliserol p.a 87%
Gliserol Teknis
Kadar Gliserol
7800.50%
9065.00%
Kadar Asam Lemak Bebas
0.2346
0.2496
Kadar Air
13.6222
1.92
Kadar Abu
0.4025
0.1847
Densitas
1.2401
1.29
54
54 Lampiran 3. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H3PO4 85% pada pH 2
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
TIME 1.405 1.566 1.775 2.042 2.225 2.802 2.946 3.304 3.417 3.539 3.731 3.855 4.001 4.394 4.507 5.388 8.534 9.63 9.824 19.103
AREA 436 479 47409 216677 33598 353084 161620 188 56 67 327373 449 35 902 83 2506 25680 20479 2395 75448
HEIGHT 73 203 9928 19774V 8447V 65380V 43196V 72 23 24 85151 78V 12V 303 35 927 927 8068V 5355V 565V 28051V
CONC
NAME
3.2129 14.6842 2.2769 23.9285 10.9529
GLY GLY GLY GLY GLY
22.186
0.1699 1.7403 1.3879 0.1623 5.1131
ESTER ESTER ESTER ESTER INT.STAND
55
55 Lampiran 4. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H3PO4 85% pada pH 3
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
TIME 1.562 1.749 2.465 2.583 3.453 4.123 5.094 8.223 9.31 18.837
AREA 53144 3802 83029 18064 234420 471 1077 2038 1842 42341
HEIGHT 9594 1483 1483 22875 4915V 57251 158 346 2038 2038 1842 17415V
CONC 12.085 0.8645 18.8806 4.1077 53.3068
NAME GLY GLY GLY GLY GLY
0.2449 0.4635 0.4188 9.6284
ESTER ESTER ESTER INT.STAND
56
56
Lampiran 5. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H3PO4 85% pada pH 4
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
TIME 1.123 1.558 1.884 2.063 2.72 2.844 3.708 5.379 6.805 19.088
AREA 1014 2261 156496 22891 131952 34409 308038 2369 1019 67694
HEIGHT 69 350 18684V 6106V 33394 11663 81356 825V 309 26595V
CONC 0.1307 0.2913 20.1618 2.9491 16.9997 4.433 39.6854 0.3052 0.1313 8.7212
NAME GLY GLY GLY GLY GLY GLY GLY ESTER ESTER INT.STAND
57
57
Lampiran 6. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H2SO4 97% pada pH 2
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
TIME 1.65 1.828 2.492 2.606 3.422 4.122 5.092 8.506 18.553 18.823
AREA 107005 7223 127525 31580 108095 474 1345 0.342 1017 43081
HEIGHT 12821 2963 2963 31817 9936V 30913 156 409 413V 130V 17753V
CONC 23.8678 1.6112 28.4449 7.044 24.1109
NAME GLY GLY GLY GLY GLY
0.3001 0.342 0.2268 9.6093
ESTER ESTER INT.STAND INT.STAND
58
58
Lampiran 7. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H2SO4 97% pada pH 3
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8
TIME 1.7 1.876 2.494 2.627 3.453 4.125 5.1 18.835
AREA 148334 13277 119680 52307 216003 418 1589 46475
HEIGHT 14931 4649 28924 15878V 53663 142 481 17955V
CONC 23.7913 2.1296 19.1955 8.3896 34.6449
NAME GLY GLY GLY GLY GLY
0.2549 7.4541
ESTER INT.STAND
59
59
Lampiran 8. Data Analisa Kromatografi Gas terhadap Produk Hasil Pemurnian Residu Gliserol Menggunakan H2SO4 97% pada pH 4
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
TIME 1.709 1.887 2.503 2.638 3.459 4.118 5.098 8.225 18.558 18.837
AREA 153814 14326 144113 68397 250431 336 1453 1472 1307 54766
HEIGHT 15062 4880 33701 19132V 60516 118 456 426 155V 21707V
CONC 21.5307 2.0053 20.1728 9.5742 35.0551
NAME GLY GLY GLY GLY GLY
0.2034 0.206 0.183 7.6661
ESTER ESTER INT.STAND INT.STAND
60
60
Lampiran 9. Data Hasil Kromatografi Gas Gliserol Teknis
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8
TIME 1.984 2.165 2.859 2.994 3.844 8.695 9.804 19.199
AREA 177277 27170 127753 51912 242837 5089 4556 27604
HEIGHT 19526V 6168V 35356 17958SV 70880S 1711 1174 12561V
CONC 11.8098 3.7306 21.3844 10.8616 42.8713 1.0347 0.7099 7.5976
NAME GLY GLY GLY GLY GLY ESTER ESTER INT.STAND
61
61
Lampiran 10. Data Hasil Kromatografi Gas Gliserol p.a 87%
PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8 9
TIME 1.83 2.03 2.649 2.794 2.961 3.815 8.701 9.81 19.194
AREA 44380 8201 6476 25724 44186 146926 16889 14444 30875
HEIGHT 11028V 2684V 1317 8896V 15291V 45698SV 5672V 4292 14336V
CONC NAME 9.982 GLY 2.4298 GLY 1.1923 GLY 8.0521 GLY 13.8407 GLY 41.3638 GLY 5.1337 ESTER 3.8849 ESTER 12.9763 INT.STAND
62
