NTC2096 BENTONITA

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 2096 2006-06-28

BEBIDAS ALCOHÓLICAS. BENTONITA PARA USO ENOLOGICO

E:

ALCOHOLIC MAKING

BEVERAGES. BEVERAGES.

BENTONITE

FOR

WINE

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:

bentonita - requisitos; bentonita métodos de ensayo; vinos clarificantes.

I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Primera actualización Editada 2006-07-10

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 2096 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2006-06-28. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 58 Industrias vinícolas. ALFA PRODUCTOS QUÍMICOS ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES Y VINOS ACODILBENTONITAS COLOMBIANAS LTDA. BODEGAS AÑEJAS LTDA. BODEGAS DEL RHIN LTDA. CASA GRAJALES FRUVER Y CIA. LTDA.

LABORATORIO DE ANÁLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL -ASINALLOS FRAYLES MERCK COLOMBIA PEDRO DOMECQ COLOMBIA PROFESIONAL FERNANDO VELOZA AMATURE SABAJON APOLO S.A.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: BODEGAS NACIONALES BODEGAS VENECIANAS BODEGAS VIEJAS CEPAS CAPRI COLOMA LTDA. DISTRIBUIDORA Y COMERCIALIZADORA JULIO CORREDOR ANDRADE ENÓLOGA EVA MAKOVEJ INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS –INVIMA-

LUCTA GRANCOLOMBIANA MARPICO S.A. PRORIVINOS RIVELINO SANTANA LIQUORS S.A. SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD VINCORTE VINZETA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN


NTC 2096 (Primera actualización)

BEBIDAS ALCOHÓLICAS. BENTONITA PARA USO ENOLÓGICO

1.

OBJETO

Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los métodos de ensayo a los cuales debe someterse la bentonita utilizada como clarificante en la elaboración de vinos.

2.

DEFINICIÓN

Para efectos de esta norma se establece la siguiente definición:

2.1 bentonita silicato de aluminio natural formado principalmente por montmorillonita. 3.

REQUISITOS

3.1

REQUISITOS GENERALES

3.1.1 La bentonita se presenta en forma de polvo o de gránulos de color blanco, gris claro o crema claro. 3.1.2 La bentonita debe estar libre de olor. 3.1.3 La bentonita no debe transmitir ningún sabor al vino. 3.2

REQUISITOS ESPECÍFICOS

3.2.1 El volumen ocupado por la bentonita al hincharse debe ser mayor a 24 cm 3, cuando se analice según lo indicado en el numeral 5.3 3.2.2 La bentonita debe retener mínimo 40 mg de nitrógeno por dm 3 de la solución de ensayo, cuando se analice según lo indicado en el numeral 5.6. 3.2.3 La bentonita utilizada en la elaboración de vino deberá cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1. 1



Tabla 1. Requisitos que deberá cumplir la bentonita para uso enológico Requisitos

Valor

pH en suspensión acuosa

6,5 - 10,0

Humedad, % en masa, máximo

10

Porcentaje de retención en malla 200 máximo (véase la Nota 1)

20

Porcentaje de retención en malla 100 máximo (véase la Nota 1)

4

Desacidificación , expresado como meq/de ácido tartárico 100 g, máximo (véase la Nota 1)

250

Contenido máximo de calcio y magnesio, expresado como meq/ 100 g de bentonita (véase la Nota 1)

100

Contenido máximo de plomo, expresado como Pb, en mg/kg (véase la Nota 1)

5

Contenido máximo de arsénico, como As, en mg/kg (véase la Nota 1)

2

Contenido máximo de hierro como Fe, en mg/kg (véase la Nota 1) NOTA 1

600

Requisitos referidos a bentonita seca.

4.

TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIO DE ACEPTACIÓN O DE RECHAZO

4.1

TOMA DE MUESTRAS

4.1.1 De cada lote se tomará al azar una muestra del tamaño indicado en la Tabla 2. De cada unidad de lote se deberá tomar una muestra individual de 400 g, a diferentes niveles utilizando para ello un tubo sacamuestras. 4.2.2 Las muestras individuales se mezclarán entre si para obtener una mezcla compuesta de aproximadamente 1 kg representativa de la bentonita proveniente del lote en evaluación. La muestra debe tomarse una vez se obtenga la mayor homogeneidad en la muestra compuesta. 4.3.3 Una vez obtenida la mezcla compuesta, se divide en 3 partes iguales, una parte el vendedor, otra parte el comprador y una tercera de referencia; estas muestras después de ser extraídas deberán ser introducidas en envases herméticos que llevarán la información exacta que permita identificar el lote de origen de las mismas. Tabla 2. Plan de muestreo para bentonita Tamaño del lote en unidades Hasta

Tamaño de la muestra en unidades

25

3

26

-

50

4

51

-

100

5

101

-

200

6

201 ó

más

8

2

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.2


CRITERIO DE ACEPTACIÓN O DE RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta norma, se rechazará el lote. En caso de discrepancia se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso será motivo para rechazar el lote.

5.

ENSAYOS

5.1

DETERMINACIÓN DEL pH

5.1.1 Equipos -

Medidor de pH.

5.1.2 Procedimiento La muestra resultante de la prueba de inchamiento (véase el numeral 5.3) se agita y se le determina el pH.

5.2

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD

5.2.1 Equipos y materiales -

Estufa con circulación de aire

-

Cápsula metálica o de porcelana con tapa (previamente taradas)

-

Desecador, con agente desecante apropiado.

5.2.2 Procedimiento -

Se pesa 1 g de la muestra en la cápsula tarada y se introduce en la estufa junto con la tapa tarada; se calienta la estufa a una temperatura entre 100 °C y 105 °C (tiempo aproximado de 2 h a 3 h).

-

Se retira de la estufa la cápsula, se ajusta la tapa y se coloca en el desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente.

-

Se repite la operación hasta que en dos pesadas consecutivas no se obtenga una diferencia mayor de 0,001 g.

5.2.3 Cálculos La humedad expresada en porcentaje en masa se calcula mediante la siguiente ecuación: % Humedad =

( A − B ) M

× 100

en donde A

=

masa de la cápsula más la muestra húmeda, en g.

B

=

masa de la cápsula más la muestra seca, en g.

M

=

masa inicial de la muestra, en g.

3



PRUEBA DE HINCHAMIENTO


A 100 cm3 de agua contenidos en una probeta graduada, se agregan a intervalos de 2 min, 2 g de bentonita seca repartidos en 20 porciones iguales. La probeta junto con el material se deja en reposo durante 2 h.

5.3.2 Interpretación de los resultados El producto pasará la prueba si el volumen ocupado por la bentonita (capa inferior) al hincharse es mayor de 24 cm3.

5.4

ENSAYO DE DESACIDIFICACIÓN

5.4.1 Materiales -

Matraz de 125 cm3.

5.4.2 Reactivos -

Solución de ácido cítrico 0,1 N

-

Solución de hidróxido de sodio 0,1 N

-

Solución indicadora de fenolftaleína al 1 % (m/v) en etanol.

5.4.3 Procedimiento Se pesa una porción de bentonita que contenga 0,2 g de bentonita anhidra. Se introduce en un matraz que contenga 50 cm 3 de solución de ácido cítrico 0,1 N. Se agita enérgicamente durante 5 min y se deja en reposo durante 30 min. Se filtra o centrífuga. Se toman 10 cm 3 del filtrado y se determina su acidez con una solución valorada de hidróxido de sodio 0,1 N, en presencia de una gota de solución de fenolftaleína.

5.4.4 Cálculos El número de miliequivalentes ácidos neutralizados por 100 g de bentonita seca se calcula aplicando la siguiente ecuación: (

A = 250 10 − n

)

en donde A

=

número de miliequivalentes ácidos neutralizados por 100 g de bentonita seca.

n

=

volumen gastado de la solución de hidróxido de sodio, en cm3

El resultado se reporta como meq de ácido tartárico/100g.

4



DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE RETENCIÓN

5.5.1 Preparación del equipo Se requiere limpiar e inspeccionar de manera minuciosa los tamices antes de iniciar el ensayo. La limpieza se realiza empleando una brocha, una aspiradora o manguera de aire o ambas. Periódicamente se lava con jabón y agua o cuando algunos materiales lo requieran, con un solvente adecuado. Se tara cada tamiz y el colector terminal. Los pesos se registran con aproximación a 0,1 g. A continuación se ensamblan los tamices de tal forma que la apertura del tamiz decrezca en tamaño en secuencia a partir del extremo superior del conjunto. Se utilizan las mallas necesarias para acomodar el sistema en el agitador.

5.5.2 Acondicionamiento El material debe ser acondicionado a la temperatura y humedad del laboratorio.

5.5.3 Procedimiento Se seleccionan los tamices requeridos por la norma y se encajan en orden descendente de tamaño de apertura, es decir el tamiz más amplio en la parte superior y el colector terminal en el fondo. Se pesan 50 g de muestra con aproximación a 0,1 g y se trasfiere al tamiz superior. Se registra el peso de la muestra empleada. Un tamaño de muestra grande puede taponar los tamices y desviar los resultados para tamaños gruesos de partícula. Se considera que el tamiz esta taponado si retienen 20 g o más. Para lograr resultados reproducibles se debe usar un tamaño de muestra menor. Se cubre el conjunto y se coloca en el agitador mecánico de tamices. Se enciende el agitador y se acciona durante 10 min. Dependiendo de la eficiencia del agitador, puede ser necesario un tiempo mayor. Después de agitar, se separa cuidadosamente el conjunto de tamices comenzando por el superior y se pesa cada tamiz con el polvo retenido con aproximación a 0,1 g. Se determina la masa neta del polvo remanente en cada tamiz por sustracción de la masa del tamiz tarado del total del peso del tamiz y el polvo en ese tamiz. La cantidad de producto retenido se expresa como porcentaje con respecto al peso de muestra tomado. Si el total acumulado del peso real es menor a 98 %, se verifica cuidadosamente el peso y las operaciones y se repite el trabajo si es necesario.

5.6

DETERMINACIÓN DE LA EFICIENCIA DE LA BENTONITA

5.6.1 Reactivos -

Solución de ácido cítrico. Se prepara disolviendo 5 g de ácido cítrico en 1 dm 3 de agua destilada

-

Clara de huevo. 5




Se prepara una solución de ensayo mezclando 5 g de clara de huevo con una cantidad suficiente de solución de ácido cítrico que permita obtener 1 dm 3 de ella, se filtra y se toman 100 cm 3 de esta solución y se determina el contenido de nitrógeno total por el método de kjeldahl . El contenido de nitrógeno total en esta solución esta alrededor de 90 mg por dm 3 o sea 0,575 g de proteína por dm 3 (use la relación 1 g de nitrógeno total = 6,38 g de proteína).

-

Una vez hecha la anterior determinación se realiza el ensayo de absorción tomando 500 cm3 de esta solución y agregando 500 mg de bentonita. Se agita durante algunos minutos y se deja en reposo por 24 h.

-

Posteriormente, se decanta cuidadosamente la solución sobrenadante, se toman 100 cm3 de ella y se determina el contenido de nitrógeno total por el método kjekdahl . El contenido máximo de nitrógeno total de esta solución es de 50 mg por dm3 o sea 320 mg de proteína por dm 3. (Use la relación 1 g de nitrógeno total = 6,38 g de proteína).

5.6.3 Interpretación de los resultados La bentonita pasa el ensayo cuando retiene como mínimo 40 mg de nitrógeno por dm 3 de la solución de ensayo.

5.7

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO

5.7.1 Materiales -

Matraces de 150 cm3 y 500 cm3

-

Bureta graduada de 50 cm3.

5.7.2 Reactivos -

Solución de magnesio 0,01 M

-

Solución amoniacal reguladora de pH.

-

Solución negro de eriocromo al 0,2 % en trietanolamina

-

Solución de ácido cítrico. Se prepara diluyendo 20 g de ácido cítrico en un dm 3 de agua destilada

-

Solución de EDTA 0,01 M.

5.7.3 Preparación de la muestra En un matraz de 500 cm 3 de cuello largo y que pueda ser tapado herméticamente se colocan (100 - p) cm3 de agua destilada. Se pasan p gramos de bentonita que contengan 10 g de bentonita anhidra y se deja caer en forma de lluvia en el agua mientras se agita constantemente. Se deja reposar durante 5 min y se agregan 100 cm 3 de solución de ácido cítrico. Se tapa y se agita la muestra enérgicamente durante 5 min. Se deja en reposo durante 24 h. Se decanta, centrífuga y filtra si es necesario para obtener 50 cm 3 de líquido claro. 6



5.7.4 Procedimiento En un matraz de 250 cm 3, se introduce 10 cm 3 de la solución preparada en el numeral 5.7.3; se añaden 50 cm 3 de agua, 5 cm 3 de solución de magnesio 0,01 M, 10 cm 3 de solución reguladora amoniacal y 5 gotas de solución de negro de eriocromo como indicador y se titula con solución EDTA 0,01 M hasta viraje a azul violeta.

5.7.5 Cálculos El contenido de calcio y magnesio expresado en miliequivalentes por 100 g de bentonita seca se calcula aplicando la siguiente ecuación: (

A = 4 n − 5

)

en donde

5.8

A

=

contenido de calcio y magnesio expresado en miliequivalentes por 100 g de bentonita seca

n

=

volumen en cm3 de la solución EDTA

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE PLOMO

Se efectúa por espectrometría de absorción atómica.

5.9

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARSÉNICO


5.10

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO


6.

EMPAQUE, ALMACENAMIENTO Y ROTULADO

6.1

EMPAQUE

Los empaques destinados a contener la bentonita deben ser de material adecuado que permita conservar la calidad del producto, además debe asegurarse la buena conservación del producto durante su almacenamiento y transporte.

6.2

ALMACENAMIENTO

Considerando la alta absorción de humedad del producto, los sacos con bentonita deberán estibarse sobre tarimas de madera en un lugar seco y cubierto para que el material sea abastecido a las áreas productivas con oportunidad y en buenas condiciones.

6.3

ROTULADO

En el rotulado deberá indicarse lo siguiente: -

Identificación del producto

-

El nombre del fabricante y la marca registrada 7



-

El número del lote

-

La masa neta, en unidades del Sistema Internacional.

8


NTC 2096 (Primera actualización) BIBLIOGRAFÍA

OFFICE INTERNATIONAL DE LA VIGNE ET DU VIN, Bentonites, No. SIN: 558, Resolution OENO 11, 2003 (OIV 2003).

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NTC2096 BENTONITA

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