pH DE LOS SUELOS I.N.V. E – 131 – 07
1.
OBJETO 1.1
Este método de prueba cubre la determinación del pH de los suelos para usos diferentes de la prueba de corrosión. Tales determinaciones se usan en campos tales como el agrícola, del medio ambiente y de recursos naturales. Esta medida determina el grado de acidez o alcalinidad en materiales de suelo suspendidos en agua y en una solución 0.01 M de cloruro de calcio. Las medidas en ambos líquidos son necesarias para definir completamente el pH de los suelos. Esta variable ayuda a determinar la solubilidad de minerales de suelo, la movilidad de iones en éste y la viabilidad del ambiente planta – suelo.
1.2
Los valores dados en unidades del SI deben considerarse como los normativos.
1.3
Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es de responsabilidad de quien la emplee, el establecimiento de prácticas apropiadas de seguridad y salubridad y la aplicación de limitaciones regulatorias, con anterioridad a su uso.
2.
RESUMEN DEL MÉTODO DE PRUEBA Las medidas del pH de los suelos en ambas suspensiones, en agua y en una solución de cloruro de calcio, son hechas o con un potenciómetro, usando un sistema de electrodos sensitivos al pH (Método A ) o usando un papel sensible (Método B). El potenciómetro es calibrado con soluciones estabilizadoras (buffer) de pH conocido. El papel sensible al pH es una medida menos precisa y se debe usar únicamente para hacer un estimativo aproximado del pH del suelo. Se debe usar el método de electrodos para obtener esta determinación, a no ser que se especifique el del papel sensible al pH.
3.
USO Y SIGNIFICADO 3.1
El pH del suelo es una variable útil en la determinación de la solubilidad de minerales del suelo, la movilidad de iones en éste y para evalua r la viabilidad del ambiente planta – suelo.
3.2
Las medidas de pH se hacen en agua y en una solución de cloruro de calcio porque el calcio desplaza algún aluminio intercambiable. La baja intensidad iónica contrarresta el efecto de dilución sobre el equilibrio de intercambio fijando la concentración salina en la solución cerca de la esperada en la solución de suelo. Los valores de pH obtenidos en la solución de cloruro de calcio son ligeramente más bajos que los medidos en agua debido a la liberación de más iones de aluminio, los cuales, entonces, hidrolizan. Por lo
Instituto Nacional de Vías
tanto, ambas medidas deben definir en su totalidad el carácter del pH del suelo. 3.3
Para el propósito de éste método de prueba, el suelo por ensayar debe tamizarse por el tamiz de 2 mm (No.10). M edidas en suelos o en fracciones de suelo que tengan partículas de más de 2 mm de tamaño, por éste método de prueba, pueden no ser válidas. Si suelos o partículas de suelos con fracciones más grandes de 2 mm son usados, ellos se debe anotar en el informe, puesto que los resultados podrían diferir significativamente.
3.4
Toda agua usada en este método de prueba debe ser ASTM Tipo III o superior. Se prepara por destilación, intercambio de iones, osmosis revertida o una combinación de todos los anteriores.
4.
INTERFERENCIAS 4.1
Este método de prueba, tal como se mide con un indicador de pH, puede tener posibles interferencias debido a un efecto de suspensión o potencial sedimentación.
4.2
El efecto de suspensión puede mitigarse prestando particular atención a 8.1.
5.
EQUIPO 5.1
Método A, medidor de pH – Potenciómetro equipado con un sistema de electrodos de vidrio – calomelano. Se deben seguir las instrucciones dadas por el fabricante para el uso del medidor de pH elegido. Un sistema de electrodos de cloruro de plata, o similar, también es aceptable.
5.2
Método B, papel medidor de pH – Papel pH sensible a límites de pH entre 1 y 12, con resolución a dos décimas de pH .
6.
REACTIVOS 6.1
Pureza de los reactivos – Químicos de grado reactivo deben ser usados en todas las prueba. También se pueden usar otros grados, con tal que se haya comprobado que el reactivo es de suficiente pureza para permitir su uso, sin disminuir la precisión de la determinación.
6.2
Pureza del agua – Toda agua usada en este método de prueba debe ser ASTM Tipo III o superior. Se prepara por destilación, inter cambio de iones, ósmosis revertida, o una combinación de los anteriores.
6.3
Solución amortiguadora (buffer) de Acido Ftalato de Potasio (0.05M) – Se disuelven 10.21 g (secado por 1 hora a 105ªC) de Ftalato en agua y se diluye hasta 1 litro. El pH de esta solución deberá ser 4.0 a 20ºC. Se protege la solución contra la evaporación y la contaminación de mohos. Se debe
E 131 - 2
Instituto Nacional de Vías
reemplazar la solución al notar la presencia de moho. temperatura es como sigue: ºC
pH
5 a 37
4.0
El efecto de la
Esto demuestra que el pH de la solución no cambia entre los límites de temperatura de 5 a 37ºC. 6.4
Solución de trabajo de Cloruro de Calcio (0.01 M) – Disolver 147 g de CaCl2 *2H 2 O en agua, en un fra sco volumétrico de 1 litro, enfriar, diluir su volumen con agua y mézclese.
6.5
Solución de Cloruro de Calcio (0.01 M ) – Diluir 20 ml de solución de trabajo 1.0 M CaCl2 a 2 litros con agua. El pH de e sta solución debe estar entre 5 y 7.
6.6
Solución estabilizadora de Fosfato (0.025 M) – Dis olver 3.40 g de KH 2 PO4 y 3.55 g de KH 2 HPO 4 en agua y diluir a 1 litro. Se secan las sales por 2 horas a 130ºC antes de usar. El pH de esta solución deberá ser 6.9 a 20ºC. El efecto de temperatura es como sigue:
7.
ºC
pH
0 10 20 30 40
7.0 6.9 6.9 6.8 6.8
CALIBRACIÓN DEL MEDIDOR DE pH Calibrar el medidor de pH usando el ácido Ftalato de Potasio y soluciones estabilizadoras de fosfato. El ajuste del medidor de pH se debe hacer siguiendo las instrucciones del fabricante.
8.
PROCEDIMIENTO 8.1
Al tomar medidas con el electrodo de pH, se debe colocar el electrodo dentro de la suspensión parcialmente asentada para mitigar el efecto de la suspensión.
8.2
Para ambos métodos se comienza con un suelo secado al aire que ha sido tamizado por el tamiz No. 10 (2mm) para retirar las fracciones gruesas del suelo. El secamiento del suelo al aire es necesario para poder tamizarlo y controlar la cantidad de agua presente en el momento de la medición.
8.3
pH en agua destilada. Para ambos métodos, se pesan aproximadamente 10 g de suelo seco al aire. Se coloca el suelo en un recipiente de vidrio y se añaden
E 131 - 3
Instituto Nacional de Vías
aproximadamente 10 ml de agua. Se mezcla completamente y se deja reposar por 1 hora. 8.4
Método A – Leer el pH en el medidor de pH.
8.5
Método B – Leer el pH en papel pH.
8.6
pH en solución de c loruro de calcio 0.01 M. Para ambos métodos, se pesan aproximadamente 10 g de suelo secado al aire. Se coloca el suelo en un recipiente de vidrio y se añaden aproximadamente 10 ml de solución de CaCl2 0.01 M . Se me zcla completamente y se deja reposar por 1 hora.
8.7
Método A – Leer el pH en el medidor de pH.
8.8
Método B – Leer el pH en papel pH.
8.9
La mezcla deberá estar aproximada mente a la temperatura ambiental (15 a 25ºC) al momento de medir el pH.
9.
INFORME 9.1
10.
Se registra el pH del suelo con un decimal. Se debe especificar cuál de las medidas de pH es en agua y cual en la solución de cloruro de calcio. También se debe especificar si las determinaciones fueron hechas con el método A o el método B. Si se usan fracciones de tamaños diferentes a las tamizadas por el tamiz No. 10, se deben establecer en el informe, puesto que los resultados podrían ser significativamente diferentes.
PRECISIÓN Y TOLERANCIA 10.1
Precisión:
10.1.1 Precisión obtenida en un laboratorio – Las desviaciones normales, dentro del laboratorio, son: para el método A, 0.031 (unidades de pH) para la mezcla de agua y 0.1397 (unidades de pH) para la mezcla de c loruro de calcio. Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas correctamente en el mismo laboratorio o en laboratorios diferentes, no deben diferir en más de 0.065 7 (unidades de pH) para la mezcla de agua y 0.389 (unidades de pH) para la mezcla de c loruro de c alcio. Las desviaciones normales dentro de un laboratorio, para el método B son de 0.189 (unidades de pH) para la mezcla de agua y 0.2127 (unidades de pH) para la mezcla de c loruro de calcio. Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas correctamente en el mismo laboratorio o en laboratorios diferentes, no deben diferir en más de 0.53 7 (unidades de pH) para la mezcla de agua y 0.60 (unidades de pH) para la mezcla de cloruro de calcio. 10.1.2 La precisión presentada sobre el método A, fue determinada por el Centro Técnico Nacional del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos de
E 131 - 4
Instituto Nacional de Vías
América. En su evaluación, se usaron 174 duplicaciones para la mezcla de agua y 32 duplicaciones al probar la mezcla de c loruro de calcio. 10.1.3 La precisión del método B presentado fue determinada por la Agencia de Higiene Ambiental del Ejército de los Estados Unidos de América, en su evaluación se usaron 25 duplicaciones para la prueba de cada mezcla. 10.1.4 Precisión entre laboratorios – La desviación normal entre laboratorios no ha sido determinada para ninguno de los métodos. 10.2
11.
Tolerancias – No hay ningún valor de referencia aceptado para este método de prueba; por lo tanto, la tolerancia no puede ser determinada.
NORMAS DE REFERENCIA ASTM D 4972 – 95a
E 131 - 5
