Equipo 1 Tratamiento de Aguas residuales
Tratamiento de Aguas Residuales
Límites Máximos permisibles y Diagramas de Flujo de Parámetros de Análisis para las Aguas Residuales. “Contenido unidad 3”
Campus Centro Universitario de La Costa (CUC)-Universidad de Guadalajara (UDG).
Fecha de entrega:
Jueves 11-03-2010 Dirigido a:
Lee Cong Ismael Enrique
LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES. Los límites máximos permisibles para contaminantes de las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal, no deben ser superiores a los indicados en la Tabla 1. Para las grasas y aceites es el promedio ponderado en función del caudal, resultante de los análisis practicados a cada una de las muestras simples. Los límites máximos permisibles establecidos en la columna instantánea, son únicamente valores de referencia, en el caso de que el valor de cualquier análisis exceda el instantáneo, el responsable de la descarga queda obligado a presentar a la autoridad competente en el tiempo y forma que establezcan los ordenamientos legales locales, los promedios diario y mensual, así como los resultados de laboratorio de los análisis que los respaldan.
Los límites máximos permisibles para los parámetros demanda bioquímica de oxígeno y sólidos suspendidos totales, que debe cumplir el responsable de la descarga a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal, son los establecidos en la Tabla 2.Una vez que es vertida un agua residual, prosigue el tratamiento de esta, el agua tratada deberá tener ciertas características específicas en cuanto a los máximos contaminantes permisibles para cada actividad específica como se ilustra en la tabla de abajo.
Los límites máximos permisibles de contaminantes en aguas residuales tratadas son los establecidos en la siguiente Tabla.
El agua residual tratada reusada en servicios al público, no deberá contener concentraciones de metales pesados y cianuros mayores a los límites máximos permisibles establecidos en la columna que corresponde a embalses naturales y artificiales con uso en riego agrícola de la Tabla anterior a esta.
DETERMINACIÓN DE LA TURBIEDAD NMX-AA-038-SCFI-2001 Se debe a la presencia de partículas suspendidas y disueltas
Determinar el objetivo; Comparación entre la intensidad de la Luz dispersada por la muestra bajo condiciones definidas y la Intensidad de la Luz dispersada por una suspensión de referencia bajo las mismas condiciones ; a mayor dispersión de luz corresponde una mayor turbiedad.
Recolección del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo en Sitio Y Preservación Vol. min= 100ml. Frasco de vidrio o plástico Boca ancha, hermético. No Preservarse.
Preparación y Acondicionamiento de la Muestra, (tiempo máx. 24 hrs)
Encender el equipo, estabilizarlo y revisar calibración.
Análisis de Muestras con Turbiedad Mayor a 40 UNT UNT.
Calculo de la Turbiedad.
Preparación de Soluciones Patrones Para Calibración de Turbidímetro
Control de Calidad.
Enjuagar la celda del Turbidímetro dos veces con muestra para evitar errores por dilución.
Análisis de Muestras Con Turbiedad menor a 40 UNT.
Cuidar aspectos de Interferencias, Seguridad en especial Toxica, Y manejo de Residuos.
Homogenización de la muestra entre cada una de los parámetros de lectura determinados.
Reportar los Resultados, mediante formato prescrito
DETERMINACIÓN DEL OLOR NMX-AA-083-1983 Objetivo; Determinar la Variación en Intensidad de Olor en un punto dado del muestreo. El grado de Variación puede indicar la magnitud o importancia de un problema de olor.
Efectuar recomendaciones Técnicas: Estar libres de olores interferentes; Condiciones Físicas de Participantes en excelentes condiciones (olfato); Personal Capacitado; Eliminar el color; enmascarar la turbiedad de la muestra; Separar área de Preparación de las muestra de la detección de olores.
Recolección del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo en Sitio Y Preservación Vol. min= lo que tenga la botella. Temperatura Constante (40°C) Si no se hace el análisis en seguida: Preservar a 4°C y guardar las muestras con tapón esmerilado.
Prueba Preliminar
Control de Calidad, Formato Cadena de Custodia
Si
Se detectó el olor en la dilución inicial. No
Diluir cuando menos 12.5 cm³ de la muestra original y registrar datos. Hacer diluciones menores subsecuentes y registrar la alícuota a la cual el olor es menor perceptible.
Procedimiento Final
Selección de Diluciones que dieron olor en función de su magnitud.
Preparar Dilución de Prueba y Mezclar de Tres a Cuatro veces, por último Probar (oliendo)
Preparación de Soluciones Patrones; Lavar perfectamente todo el material y enjuagarlo muy bien.
Repetir la operación con una dilución más baja sucesivamente hasta que se perciba un olor.
Preparar Diluciones en 3 matraces limpios libres de olor con la mitad de la prueba preliminar. Y diluir el contenido de cada matraz a un volumen de 200cm³ con agua libre de olor. , lavar cada matraz y ajustar temperatura a 40°C, mezclar vigorosamente.
Se percibió Olor
No
Hacer lo mismo que para la prueba preliminar.
Si
Preparar dos blancos de la Prueba de olor y otra con 200 ml de dilución conteniendo la mitad de la muestra donde se percibió el olor.
Repetir el procedimiento anterior hasta que el analista detecte nuevamente el olor.
Calculo de la Intensidad de Olor como índice, y como, Número Umbral de olor.
Presentar Informe conforme tabla de relaciones entre el índice de Intensidad de olor y la dilución de la muestra; ó presentar informe conforme el Número umbral de olor.
DETERMINACIÓN DEL COLOR NMX-AA-017-1980 Objetivo; Determinar el Color en el agua.
Recolección del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo Selección de 2 porciones de la muestra 50 cm³, a temperatura ambiente
Se usa una muestra con el PH original y la otra se ajusta a un PH de 7.6 con ácido o hidróxido según se requiera.
Mezclar cuidadosamente una muestra de 0.1g de auxiliar de filtración con una porción de 10 cm³ de la muestra centrifugada, y otra muestra de 0.04 de auxiliar de filtración con 35cm³ de muestra centrifugada
Filtrar la segunda muestra de 0.04g a través de la capa y pasar al matraz de desechos.
Centrifugar las muestras para eliminar sólidos en suspensión.
Repetir la operación hasta que el filtrado sea claro para posteriormente tomar una muestra clarificada de 25 cm³.
Calibrar espectrofotómetro con agua destilada a 100% de Transmitancia.
Determinar la transmitancia.
Hacer las lecturas por cada longitud de onda
Cálculo e Interpretación de Resultados: >Poner la transmitancia obtenida en el lugar de la longitud de onda. >Determinar la longitud de onda en metros y el porcentaje de pureza.
Presentar Informe: en Gral. >Tono. >Porcentaje de pureza.
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001
DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-007-SCFI-2000
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001 Método a utilizar para el muestreo
Preparación del equipo y materiales METODO A UTILISAR PARA EL TomaMUESTREO de muestras
Transporte
Control de calidad Medidas de seguridad al analizar las muestras
Calibración del equipo Estudios del laboratorio
Preparación de las capsulas de porcelana Preparación de crisoles gooch
Preparación de la muestra
Manejo de residuos
Resultados
Cálculos
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-008-SCFI-2000
PH La determinación del pH se realiza de manera electrométrica con el electrodo de vidrio comercial.
Calibrar El dispositivo de determinación del PH
Determinar La conductividad de la disolución.
Enjuagar Cuidadosamente los electrodos con agua.
Sumergir los electrodos en la muestra problema durante 1 min para acondicionar el electrodo de vidrio.
1° lectura: Sumergir los electrodos en una porción de muestra fresca, Esperar que se estabilice la lectura del PH 1 Min.
Se realiza una 2° Lectura. Si difiere en más de 0,02 de pH. Si
Se repite la prueba una vez más. Si varía la temperatura 2°
No
Registrar los 2 valores sucesivos de PH y la Temperatura.
No Registrar el Valor del PH.
Si
Corregir el pH por ajuste con el Compensador del equipo.
Limpiar los electrodos después de haberlos utilizado.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-051-SCFI-2001
DETERMINACIÓN DE METALES Preparación de la muestra para determinación de metales. Filtrar la muestra al momento de colección, filtrarla con un poro de 0,45 micras.
Acidificar el filtrado a un pH de 2 con ácido nítrico.
Guardar la membrana para el análisis de metales en una caja de petri.
Introducir la membrana a un vaso de 150 ml y añadir 4 ml de ácido nítrico.
Calentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra, hasta digestión completa.
Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por digestión en parrilla de calentamiento.
Adicionar 5 ml de ácido nítrico
digestión en parrilla de calentamiento Incrementar la temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores.
Digestión es completa
No
Si
Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica.
Inyectar la cantidad de disolución recomendada.
Retirar la muestra y enfriar.
Volver a calibrar para cada cálculo del metal deseado según el manual del fabricante.
Calentar hasta completar la digestión.
Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los cálculos cuantitativos.
Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta. Reportar los resultados del análisis en mg/L.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-005-SCFI-2000
GRASAS Y ACEITES Obtener el peso constante de los matraces.
Regular el PH, que se encuentre entre 5 y 8, agregando acido clorhídrico o sulfúrico.
Colocar un papel filtro en el embudo Büchner.
Transferir la muestra por el embudo Büchner al matraz Kitazato.
Transferir el material filtrante a un cartucho de Extracción.
Calentar el cartucho de 103°C 105°C durante 30 min. y Colocarlo en el equipo Soxhlet.
Pesar el matraz de extracción y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables.
Evaporar el disolvente
Medir el volumen de la muestra.
Agregar el disolvente adecuado al matraz de extracción previamente puesto a peso constante y preparar el equipo Soxhlet.
Colocar el equipo sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un período de 4 h.
Obtener los Mg/L de grasas y aceites; (Peso final -Peso inicial) / Volumen de la muestra.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-030-SCFI-2001
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO Métodos aplicados.
Niveles >50 Mg/L
No
Si
Método de titulación.
Espectrofotométrico. Precalentar a 150 °C el digestor de DQO.
Tomar muestra de 50 ml, en al matraz Erlenmeyer
Colocar 1,5 ml de la disolución de digestión A o B en los tubos.
Conectarlo al condensador.
Cerrar herméticamente los tubos, invertirlos para liberar presión.
Calentarlo por 2 Horas.
Añadir agua hasta un vol.de 300 ml.
Calentar los tubos a 150 °C por 2 horas.
Añadir solución digestiva.
Calentar 2 horas y dejar enfriar.
Enfriar los tubos y Medir la absorbencia en el espectrofotómetro.
Agregar 3 gotas de disolución indicadora. Si el resultado es >75 Mg/L
No
Si
Demanda química de oxigeno Mg/l.
Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador
Ácido sulfúricosulfato de plata.
Tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café rojizo.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-028-SCFI-2001
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO Preparar el agua para la disolución.
Analizar y almacenar el agua de dilución.
Si
Inocular la muestra.
Bajo contenido de materia orgánica.
No
Control del agua de dilución.
Control del inóculo.
Pretratamiento de la muestra
Las diluciones. OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación.
La determinación del OD con el Método electrométrico.
Medir el OD inmediatamente después de destapar la botella de Winkler.
Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5
Después de 5 días de incubación determinar el OD.
Evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. Determinación del OD final.
ANÁLISIS DE AGUA
NMX-AA-029-SCFI-2001
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO
Preparación de la muestra por medio de la digestión con persulfato: Adicionar a 50 ml una gota de fenolftaleína.
Si aparece un color rojo
No
Si
Agregar una gota ácido sulfúrico concentrado hasta que desaparezca el color.
Método cloruro estanoso.
Ajustar el pH de la muestra. Si la disolución tiene un color rosado, neutralizarla.
Agregar cloruro estanoso.
Realizar la medición después de 10 min.
Calentar por 30 o 40 min hasta resten 10 ml.
Método ácido vanadomolibdofosfórico Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH mayor a 10, adicionar una gota de fenolftaleína.
Eliminar el color rosa con una disolución de ácido clorhídrico.
Una muestra de 50 ml en un matraz Erlenmeyer y agitar por 5 min.
Medir la intensidad de color espectrofotométricamente a 690 nm. Calcular la concentración con la ecuación de la recta.
Después de 10 min, medir la absorbencia de una muestra contra un blanco a una longitud de onda de 400 nm a 490 nm.
Reportar los resultados en mg P/L.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-058-SCFI-2001
CIANUROS Se refiere a todos los grupos CN- en compuestos cianurados que pueden ser determinados como ion cianuro.
Método espectrofotométrico
Procedimiento
Colocar 500 mL de muestra o una alícuota (o una cantidad de muestra que). no contenga más de 10 mg/L de cianuro),
Ajustar la bomba de vacío, empezar con un flujo de aire lento que entre por el matraz tipo Claissen.
Lentamente añadir 50 mL de ácido sulfúrico a través del tubo para agregar reactivos. Lavar el tubo con agua y dejar el flujo de aire para que mezcle el
Utilizar papel de nitrato de plomo para revisar que la muestra no contenga sulfuros. Forma de eliminar los sulfuros es colocar una trampa con una disolución de acetato de plomo.
Si se sospecha que las muestras contienen NO3 - y/o NO2 - adicionar 2 g de ácido sulfámico.
contenido del matraz por 3 min.
Tomar una alícuota de la disolución de adsorción en un matraz volumétrico de 50 mL y diluir a 40 mL con la disolución diluida de hidróxido de sodio.
Los electrodos deben permanecer en la disolución hasta que la lectura se estabilice. Análisis de resultados, y obtención de parámetros de cianuros mg/l.
Retirar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos, realizar esta operación entre cada lectura.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-079-SCFI-2001
NITRATOS El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas, pero en el diluyente de las plantas de tratamiento biológico des nitrificante, el nitrato puede encontrarse en concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N/L.
Método de reducción con cadmio cupe rizado.
Preparación de la columna de reducción. Insertar un tapón de lana de vidrio o algodón en la base de la columna de reducción y llenar con agua.
Reducción de la muestra: Medir con pipeta volumétrica la alícuota de la muestra (25 ml) o menor según sea requerido y llevar a 100 ml con la disolución EDTA en buffer amonio/amoniaco.
Medición y desarrollo del color. Tan pronto como sea posible y no más de 15 min. Después de la reducción, añadir 2,0 mL de reactivo de color.
Si la concentración de NO3 excede el intervalo de la curva (aproximadamente 1 mg N-NO3/L).
Si se desarrolla color o turbiedad sacar los tubos y leer los testigos de muestra contra el testigo de reactivos a 410 nm.
Análisis de resultados, y obtención de parámetros de nitratos mg/l.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-099-SCFI-2006
NITRITOS
El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de su uso como inhibidor de corrosión en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiológico potencial de metahemoglobinemia.
El principio del método consiste en que los nitritos presentes reaccionan en medio ácido (pH = 1,9 a 2,5), para formar ácido nitroso que reacciona con la sulfanilamida por una reacción de diazoación para formar una sal de diazonio.
Pre tratamiento de la muestra
Corrección por color.
Neutralizar el filtrado a un pH aproximado de 7,0 con H2S04 1N (5.3) o Na0H 1N (5.4).
Si el color de la muestra pre tratada persiste, puede interferir con la medición de la absorbencia.
Curva de calibración.
En matraces volumétricos de 50 mL preparar una serie de al menos cinco patrones que contengan 1,0 μg de N-N02, 2,0 μg de N-N02, 3,0 μg de N-N02, 4,0 μg de N-N02, 5,0, μg de NN02 a partir de la disolución patrón de nitritos.
Porción de muestra.
Con una pipeta volumétrica tomar 50 mL de la muestra o lo que indica la tabla y transferirla a un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler.
Análisis de resultados, y obtención de parámetros de nitritos mg/l.
ANÁLISIS DE AGUA.
NMX-AA-026-SCFI-2001
NITROGENO Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos. Importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente. En el método Kjeldahl los Limpiar el equipo de compuestos nitrogenados de la destilación antes de utilizarlo, muestra se descomponen con ácido destilando una mezcla sulfúrico concentrado en caliente, transformándose el nitrógeno de la PROCEDIMIENTO (1:1) agua-disolución mayoría de los grupos funcionales hidróxido - tiosulfato de sodio orgánicos en amonio. hasta que el destilado esté libre de amonio.
Análisis de resultados, y obtención de parámetros de nitrógeno mg/l.
Destilación.
Añadir 25 mL de la disolución amortiguadora de boratos y ajustar el pH a 9,5 con disolución de hidróxido de sodio 6 N
Destilar y colectar aproximadamente 200 mL de destilado, no permitir que la temperatura en el condensador suba por arriba de 29ºC.
Titulación del destilado.
Titular el volumen destilado con disolución valorada de ácido sulfúrico 0,02 N hasta el cambio del indicador de verde esmeralda a morado.
Utilizando potenciómetro o papel indicador, interpretar valor dado. Nitrógeno amoniacal. Continuar la digestión durante 30 min más. En este período, la disolución cambia de turbia hasta ser transparente e incolora o con una ligera coloración amarillo pálido. Durante la digestión el matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado.
Enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl. Digestión: Adicionar cuidadosamente 50 mL de reactivo para la digestión al matraz de destilación y mezclar perfectamente. Añadir unas cuentas de vidrio o piedras de ebullición.
Nitrógeno orgánico.
ANÁLISIS DE AGUA
NMX MX-AA-42-1987
COLIFORMES FECALES Le da un término designado a un grupo de organismos en el cual produce: Recolección de Muestras y Análisis Bacteriológico
Procedimiento
Preservación
Cuerpos Receptores
Pozos y Grifos
Pruebas Presuntivas
Pruebas Confirmativas
Inoculación del Medio Incubación Examen
Resultados de Reacciones.
Pruebas de Oxidasa
ANÁLISIS DE AGUA
NMX-AA-113-SCFI-1999
HUEVOS DE HELMINTO Le da un término designado a un grupo de organismos en el cual incluyen:
Muestreo
Seguridad: Equipo e Higiene
Parásitos de humanos, animales y vegetales que poseen órganos diferenciados.
Recolección de Materiales, aparatos y reactivos: Guantes de Látex, Mascarilla contra gases, Matraz Kitazato, Ácido Sulfúrico, Alcohol Etílico, Cloruro de Sodio, Incubadora, Microscopio óptico, Refrigerador.
Control de Calidad
Preparación de Solución para muestras:
Resultados Expresados
Identificación del tipo de muestra y Observaciones.
Cuantificación de Huevos de Helminto
Solución de Sulfato de Zinc. Solución de Alcohol-Acido.
Repartición de Muestras Cámara de Conteo Neubauer
Anexos: Dentro de otras pruebas analíticas del Agua Residual, encontramos por parámetros: Físicos: Conductividad: NMX-AA-093-SCFI-2000. Químicos: Dureza: NMX-AA-072-SCFI-2001. Acidez y Alcalinidad: NMX-AA-036-SCFI-2001. Cloruros: NMX-AA-073-SCFI-2001. Sulfatos: NMX-AA-074-SCFI-1981. Materia Flotante: NMX-AA-006-SCFI-2000. Este método se basa en la observación de la materia flotante en una muestra de aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separación de ésta en una malla de aproximadamente 3 mm de abertura; este método es una prueba cualitativa.
Oxígeno Consumido: NMX-AA-012-SCFI-2001.
