Licença de uso exclusivo para ELETRONORTE Cópia impressa pelo sistema CENWEB em 08/01/2003
MAIO 2002
NBR 14855
Materiais betuminosos - Determinação da solubilidade em tricloroetileno ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 / 28º andar CEP 20003-900 – Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro – RJ Tel.: PABX (21) 3974-2300 Fax: (21) 2240-8249/2220-6436 Endereço eletrônico: www.abnt.org.br Copyright © 2002, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados
IBP-Instituto Brasileiro de Petróleo e Gás
Origem: Projeto 34:000.01-006:2001 ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalização Setorial de Petróleo CE-34:000.01 - Comissão de Estudo de Asfalto NBR 14855 - Bituminous materials - Determination of solubility in trichloroethylene Descriptors: Bituminous materials. Solubility Esta Norma foi baseada na ASTM D 2042:1997 Esta Norma cancela e substitui a MB 166:1971 Válida a partir de 01.07.2002 Palavras-chave: Materiais be betuminosos. So Solubilidade
5 pá páginas
Sumário
Prefácio 0 Introdução 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Resumo do método 4 Aparelhagem 5 Preparação do cadinho de Gooch 6 Reagentes e materiais 7 Preparação da amostra 8 Procedimento 9 Expressão dos resultados 10 Precisão ANEXO A Precisão do ensaio Prefácio
A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contém o anexo A, de caráter informativo. 0 Introdução 0.1 Significado e uso
Esta Norma apresenta uma medida da solubilidade de asfalto em tricloroetileno. A porção que é solúvel em tricloroetileno representa os constituintes ativos do cimento. 0.2 Advertência e precauções de segurança
O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos e esta Norma não pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário estabelecer as práticas de segurança e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares, antes de seu uso. A seção 6 apresenta recomendações específicas de segurança.
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1 Objetivo 1.1 Esta Norma prescreve um método para a determinação do grau de solubilidade em tricloroetileno de materiais asfálti-
cos com pouca ou nenhuma substância mineral.
NOTA 1 - O uso de dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e benzeno foi suspenso nesta Norma, devido aos riscos à segurança envolvidos. 1.2 Esta Norma não se aplica a alcatrão e seus resíduos de destilação ou produtos craqueados pesados de petróleo.
Para ensaio em alcatrão, piche e outros produtos craqueados pesados de petróleo e o uso de outros solventes, empregar as ASTM D 4, ASTM D 2318 e ASTM D 2764. 2 Referências normativas
As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. As edições indicadas estavas em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento. ASTM D 4:1998 - Standard test method for bitumen content ASTM D 2318:1998 - Standard test method for quinoline-insoluble (QI) content of tar and pitch ASTM D 2764:1999 - Standard test method for dimethylformamide-insoluble (DMF-I) content of tar and pitch 3 Resumo do método
A amostra é dissolvida no tricloroetileno e filtrada através da membrana de fibra de vidro. O material insolúvel é lavado, secado e pesado. 4 Aparelhagem
A montagem da aparelhagem de filtração é ilustrada na figura 1. Os detalhes das partes componentes são os seguintes: 4.1 Cadinho de Gooch - vitrificado interna e externamente, com exceção da superfície externa do fundo. O cadinho deve
ter as seguintes dimensões aproximadas: diâmetro no topo de 44 mm, afinando no fundo para 36 mm e uma profundidade de 28 mm. 4.2 Membrana de fibra de vidro - 3,2 cm1). 4.3 Frasco de filtração - parede espessa com saída lateral, com 250 mL ou 500 mL de capacidade. 4.4 Tubo de filtração - 40 mm a 42 mm de diâmetro interno. 4.5 Tubo de borracha ou adaptador - para adaptar o cadinho de Gooch sobre o tubo de filtração.
NOTA 2 - Podem ser us ados outros conjuntos apropriados que permitam filtração a vácuo com o c adinho de Gooch. 4.6 Frasco de Erlenmeyer - 125 mL. 4.7 Estufa - capaz de manter a temperatura de 110°C ± 5°C. 5 Preparação do cadinho de Gooch
Colocar o cadinho de Gooch com uma membrana de fibra de vidro em uma estufa a 110°C ± 5°C por 15 min, deixar esfriar em um dessecador e, então, pesar com aproximação de 0,1 mg. Guardar no dessecador até estar pronto para uso. 6 Reagentes e materiais
Tricloroetileno - grau técnico (Advertência - O tricloroetileno é tóxico e uma boa ventilação deve ser providenciada. É mais inflamável do que o tetracloreto de carbono). 7 Preparação da amostra
Se a amostra não estiver fluida, aquecer até uma temperatura conveniente, mas em nenhum caso ultrapassar 93,3°C acima do ponto de amolecimento. Normalmente a temperatura não é crítica para este ensaio e ele pode ser realizado na temperatura ambiente do laboratório. No entanto, para os ensaios de arbitragem, o frasco e a amostra em solução devem ser colocados em um banho de água mantido a 37,8°C 37,8°C ± 0,25°C 0,25°C por 1 h antes da filtração. f iltração. 8 Procedimento 8.1 Observar as precauções de segurança da seção 6. Transferir aproximadamente 2 g da amostra para um frasco de
Erlenmeyer de 125 mL tarado ou outro recipiente adequado. Pesar com precisão de 1 mg. Adicionar 100 mL de tricloroetileno ao recipiente em pequenas porções, com agitação constante até que toda borra se dissolva e não fique amostra aderida ao recipiente. Arrolhar o frasco ou cobrir de outra maneira o recipiente e deixar em repouso por pelo menos 15 min (ver seção 7). _____________ _________________ ____ 1) Tem dado resultados resultados satisfatórios a membrana de filtro de microfibra de vidro Whatman Grade 934 AH, fornecida pela Reeves Angel & Co., Clifton, NJ.
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8.2 Colocar o cadinho de Gooch previamente preparado e pesado no tubo de filtração. Umedecer a membrana de fibra de
vidro com uma pequena porção de tricloroetileno e decantar a solução através da membrana de fibra de vidro do cadinho com ou sem leve sucção, caso seja necessária. Quando o material insolúvel for considerável, reter a maior quantidade possível no recipiente até que a solução tenha drenado através da membrana. Lavar o recipiente com uma pequena quantidade de solvente e, utilizando um jato de solvente de um frasco lavador, transferir todo o material insolúvel para o cadinho. Utilizar um bastão, se necessário, para remover do recipiente qualquer material insolúvel aderente. Enxaguar minuciosamente o bastão e o recipiente. Lavar com solvente o material insolúvel no cadinho, até que o filtrado esteja consideravelmente descorado e então aplicar um sucção forte para remover o solvente remanescente. Retirar o cadinho do tubo, lavar até que o fundo não contenha mais nenhum material dissolvido e colocá-lo no ponto mais alto da estufa ou em um banho a vapor, até que todo o odor do tricloroetileno esteja removido (observar as precauções da seção 6). Colocar em uma estufa a 110°C ± 5°C por pelo menos 20 min. Esfriar em um dessecador por 30 min ± 5 min e pesar. Repetir a secagem e a pesagem até obter peso constante ( ± 0,3 mg). NOTA 3 - A fim de obter resultados precisos, o tempo de resfriamento no dessecador deve ser aproximadamente o mesmo ( ± 5 min) após todos os aquecimentos. Por exemplo, se o cadinho vazio é pesado após um resfriamento de 30 min em um dessecador, o cadinho contendo o material insolúvel deve ser pesado após 30 min ± 5 min de resfriamento em um dessecador. Tanto os cadinhos vazios, como os cadinhos contendo materiais insolúveis, que tenham permanecido em um dessecador durante a noite, devem ser reaquecidos em estufa por pelo menos 30 min para então deixar esfriar durante o tempo prescrit o antes da pesagem.
Dimensões em milímetros
Figura 1 - Montagem do aparelho de filtração
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9 Expressão dos resultados 9.1 Cálculo
Calcular tanto a percentagem total de material insolúvel, como a percentagem da amostra solúvel no solvente utilizado como segue: % insolúvel = {( C - A) / B } x 100 % solúvel = {[B - (C - A)] / B } x 100 Onde: A é
a massa do cadinho e filtro;
B é é
a massa total da amostra;
C é é
a massa do cadinho, filtro e material insolúvel.
9.2 Apresentação dos resultados
Para percentagens de insolúveis inferiores a 1,0%, registrar com aproximação de 0,01%. Para percentagens de insolúveis de 1,0% ou mais, registrar com aproximação de 0,1%. 10 Precisão
Os dados de precisão apresentados a seguir foram incluídos apenas como orientação, de vez que foram obtidos em condições diferentes das previstas nesta Norma. O anexo A apresenta informações mais detalhadas sobre estes dados. 10.1 Repetitividade (r)
A diferença entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob condições constantes de operação e em em amostras de material idêntico, com a execução execução correta e normal deste método, pode exceder 0,10 somente em um caso em 20. 10.2 Reprodutibilidade (R)
A diferença entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, pode exceder 0,26 somente em um caso em 20.
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/ANEXO A
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Anexo A (informativo) Precisão do ensaio A.1 A medida de precisão a seguir foi formulada quando era permitido usar dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e
benzeno, bem como tricloroetileno, e anteriormente à substituição do asbesto pela membrana de fibra de vidro. Está incluída no método somente como orientação.
A.2 Estimativas dos desvios-padrão ( σρ') para esse procedimento e os critérios para julgamento da aceitabilidade dos
resultados (95% de probabilidade) estão apresentados na Tabela 1.
Tabela 1 - Critérios de aceitação de resultados de ensaios 1)
Variabilidade intralaboratorial 2)
Variabilidade interlaboratorial 2)
Desvio-padrão 3)
Repetitividade 4)
Desvio-padrão 3)
Reprodutibilidade 5)
0,035
0,10
0,090
0,26
1)
Asfaltos com solubilidade maior que 99% (aplicável tanto com a utilização do dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono, tricloroetileno, bem como do benzeno).
2)
Para a definição de termos e a utiliz ação recomendada dos índices de precisão, ver ASTM E 177.
3)
As estimativas do desvio-padrão são baseadas no s eguinte: Materiais
4
Reprodução 3 Solventes
4
Laboratórios 26 Graus de liberdade: Variabilidade intralaboratorial 159 Variabilidade interlaboratorial
81
Desvio(s)-padrão dos dados: Variação intralaboratorial Variação interlaboratorial
0,035 0,090
3)
Os desvios-padrão mostrados ( σρ') representam o desvio-padrão estimado do processo de medição para as condições estabelecidas. Eles são calculados pela multiplicação dos desvios-padrão dos dados aplicáveis pelo fator 1 + [1/4.(N-1)], onde N é o número de ensaios no conjunto de dados.
4)
Dois resultados obtidos por um operador na mesma amostra devem ser considerados suspeitos, se diferirem por mais que a quantidade estabelecida. estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes são são os limites da “diferença de 2-sigma” para a precis ão multidiária para o mesmo l aboratório, operador e equipamento. 5)
Dois resultados obtidos por operadores em laboratórios diferentes devem ser considerados suspeitos se diferirem por mais que a quantidade estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes são os limites da “diferença de 2-sigma” para a precisão diária de vários laboratórios, operadores e equipamentos.
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