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NBR 13610 Resinas de PVC - Determinação do valor K MAIO 1996
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Método de ensaio
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Origem: Projeto 02:013.03-007/1995 CB-02 - Comitê Brasileiro de Construção Civil CE-02:013.03 - Comissão de Estudo de Poços Tubulares Profundos em PVC NBR 13610 - Poly Vinyl Chloride (PVC) resins - Determination of K value Method of test Descriptor: Poly Vinyl Chloride (PVC) resins Válida a partir de 01.07.1996 Palavra-chave: Resina de PVC
8 páginas
SUMÁRIO
2.2 Valor K
1 Objetivo 2 Definições 3 Aparelhagem 4 Execução do ensaio 5 Resultados ANEXO - Tabela
Parâmetro para caracterização do grau de polimerização de um polímero de cloreto de vinila. É o valor obtido a partir da viscosidade relativa pela equa çã o de H. Fikentscher dada pela seguinte equação:
1 Objetivo
1,5 log ηr - 1 ± K = 1000
2 β
+ 2 + 1,5 log η x 1,5 log η r r
150 + 300 β
Esta Norma prescreve o método para a determinação do valor K de polímeros de cloreto de vinila. Nota: Este método pode pode ser aplicado a todos os os homopolímeros homopolímeros e copolímeros de cloreto de vinila que se dissolvem em solventes aplicados nesta Norma.
1 +
Onde: β = concentração em g/cm3 do polímero de cloreto
de vinila na solução
2 Definições 2.1 Viscosidade relativa ηr Relação entre o tempo de escoamento de uma solução de concentração conhecida (t) e o tempo de escoamento do solvente puro (t 0): ηr =
t t0
3 Aparelhagem A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a seguinte: a) balança analítica com resolução de 0,0001 g; b) cronômetro com resolução de 0,2 s; c) funil de vidro sinterizado, com poros entre 40 microns e 100 microns ou papel-filtro faixa branca com funil de vidro ;
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d) frasco volumétrico de 50 mL;
4.3.4 A última solução da série de determinações deve,
e) termômetro com resolução de 0,1°C;
em todos os casos, ser eliminada do viscosímetro com acetona para evitar formação de um filme do polímero nas paredes internas do viscosímetro.
f) banho termoestabilizado de água, capaz de manter a temperatura em (25,0 ± 0,1)°C;
4.4 Ensaio
g) banho-maria equipado com termômetro com resolução de 1°C;
4.4.1 Determinação do tempo de escoamento do solvente puro (t0)
h) béquer de vidro de 200 mL ou maior;
4.4.1.1 Pipetar cicloexanona e colocar uma porção dentro
i) pipeta de 10 mL; j) tubo de ensaio de 150 mm x 30 mm, com fundo redondo; l) frasco de Erlenmeyer de 250 mL, com rolha esmerilhada; m)pipeta volumétrica de 50 mL; n) agitador magnético com aquecimento; o) viscosímetro Ubbelohde nº 1, conforme a Figura; p) pipetador de borracha tipo pêra.
4 Execução do ensaio 4.1 Reagentes 4.1.1 Solvente Cicloexanona quimicamente pura, fraçã o destilada à temperatura entre 155 °C e 156 °C, à press ã o de 101,3 kPa (760 mm Hg), armazenada em frasco âmbar ao abrigo da luz.
4.1.2 Agentes de limpeza Os seguintes agentes de limpeza devem ser utilizados: a) acetona quimicamente pura; b) ácido sulfúrico, entre 95% e 97%; c) solução saturada de dicromato de potássio em água.
4.2 Amostra É utilizado para ensaio o polímero de cloreto de vinila sem qualquer pré-tratamento. 4.3 Limpeza 4.3.1 O viscosímetro deve ser limpo com uma mistura de iguais volumes de ácido sulfúrico e solução aquosa de dicromato de potássio (solução sulfocrômica) antes da primeira utilização e em intervalos periódicos.
4.3.2 Depois da limpeza, o viscosímetro deve ser enxaguado com acetona e deve ser seco com corrente de ar seco e livre de poeira.
4.3.3 Entre dois ensaios sucessivos, o viscosímetro deve ser enxaguado com acetona ou pelo menos duas vezes com a solução a ser medida. Nota: Se limpo com acetona, o viscos ímetro deve ser seco como descrito em 4.3.2.
do viscosímetro até que o líquido esteja nivelado entre as marcas do bulbo de enchimento.
4.4.1.2 Colocar o viscosímetro imerso em um banho mantido a (25,0 ± 0,1)°C, até aproximadamente 20 mm acima do menisco superior, mantendo o viscosímetro sempre na vertical.
4.4.1.3 Decorrido um tempo mínimo de 10 min, vedar com o dedo a parte superior do tubo n º 3 do viscosímetro e succionar o líquido, usando bomba de vácuo ou pêra de borracha, até o centro do bulbo superior do tubo nº 2 do viscosímetro, deixando o líquido escorrer sem registrar tempo.
4.4.1.4 Repetir o ensaio três vezes para tomada de tempo, isto é, para a marcação da passagem do menisco do líquido entre as duas marcas de graduação, para se obter t0.
4.4.1.5 Limpar e secar o viscosímetro conforme 4.3.3. 4.4.1.6 Colocar o viscosímetro limpo imerso no banho mantido a (25,0 ± 0,1)°C, até aproximadamente 20 mm acima do menisco superior, mantendo sempre na vertical (usar o mesmo viscosímetro para obter t).
4.4.2 Determinação do tempo de escoamento da solução (t) - Método 1 4.4.2.1 Pesar analiticamente (0,250 ± 0,005) g do polímero de cloreto de vinila, em concha para pesagem, e transferir para o frasco volumétrico de 50 mL.
4.4.2.2 Adicionar aproximadamente 40 mL de cicloexanona (do mesmo lote para obter t0) no frasco e agitar, em banho-maria, em torno de 85°C, até a completa dissolução do polímero, ou por um tempo mínimo de 15 min.
4.4.2.3 Resfriar a solução até a temperatura ambiente. 4.4.2.4 Completar o volume para 50 mL. 4.4.2.5 Filtrar a solução através de funil de vidro sinterizado ou papel-filtro faixa branca, diretamente no viscosímetro, imerso no banho termoestabilizado a (25,0 ± 0,1) °C, observando que o volume da solução esteja entre as marcas do bulbo de enchimento.
4.4.2.6 Decorrido um tempo mínimo de 10 min, necessário para a estabilização da temperatura da solução, vedar com o dedo a parte superior do tubo nº 3 do viscosímetro e succionar a solução, usando bomba de vácuo ou pêra de borracha, até o centro do bulbo superior do tubo nº 2 do viscosímetro, deixando o líquido escorrer sem registrar tempo.
4.4.2.7 Repetir o ensaio três vezes para tomada de tempo, isto é, para registrar a passagem do menisco da solução entre as duas marcas de graduação, para se obter o tempo t.
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4.4.3 Determinação do tempo de escoamento da solução (t) - Método 2 4.4.3.1 Pesar analiticamente (0,250 ± 0,005) g do polímero de cloreto de vinila diretamente no frasco de Erlenmeyer.
4.4.3.2 Adicionar 50mL de cicloexanona (do mesmo lote para obter t0) no frasco de Erlenmeyer, agitando cuidadosamente a mistura. Continuar agitando em banhomaria, em torno de 85°C, por 15 min, no mínimo, ou até a completa dissolução do polímero.
4.4.3.3 Filtrar a solução através do funil de vidro e papelfiltro faixa branca, em capela, diretamente em um tubo de ensaio.
4.3.4 Esfriar a solução filtrada no banho termoestabilizado a (25,0 ± 0,1)°C até próximo à temperatura de equilíbrio.
4.4.3.5 Transferir a solução resfriada para o viscosímetro, já imerso, e observar que esta, dentro do viscosímetro, esteja entre as marcas do bulbo de enchimento.
4.4.3.6 Decorrido um tempo mínimo de 5 min, vedar com o dedo a parte superior do tubo nº 3 do viscosímetro e succionar a solução, usando bomba de vácuo ou pêra de borracha, até o centro do bulbo superior do tubo n º 2 do viscosímetro, deixando a solução escorrer sem registrar tempo.
4.4.3.7 Repetir o ensaio três vezes para tomada de tempo, isto é, para registrar a passagem do menisco da solução entre as duas marcas de graduação para se obter o tempo t.
5 Resultados 5.1 Viscosidade relativa ( ηr) A viscosidade relativa é determinada a partir dos tempos médios de escoamento obtidos em três ensaios conforme o disposto em 2.1.
5.2 Valor K O valor K pode ser obtido na tabela de correlação entre a viscosidade relativa e o valor K (ver Anexo) ou calculada conforme o disposto em 2.2.
5.3 Relatório O relatório do ensaio deve conter os seguintes dados: a) identificação completa da amostra; b) descrição exata de qualquer tratamento que a amostra venha a sofrer antes da sua dissolução; c) tipo de viscosímetro utilizado; d) qualquer incidente que possa influenciar o resultado; e) valores encontrados para ηr e valor K; f) data do ensaio; g) responsável pelo ensaio.
Figura - Viscosímetro Ubbelohde /ANEXO
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ANEXO - Tabela Tabela - Correlação entre a viscosidade relativa ( ηr) e o valor K
ηr
Valor K
ηr
1,200
40,3
1,345
53,2
1,205
40,8
1,350
53,6
1,210
41,3
1,355
54,0
1,215
41,8
1,360
54,3
1,220
42,3
1,365
54,7
1,225
42,8
1,370
55,1
1,230
43,3
1,375
55,4
1,235
43,8
1,380
55,8
1,240
44,3
1,385
56,1
1,245
44,8
1,390
56,5
1,250
45,3
1,395
56,8
1,255
45,7
1,400
57,2
1,260
46,2
1,405
57,5
1,265
46,6
1,410
57,9
1,270
47,1
1,415
58,2
1,275
47,5
1,420
58,5
1,280
48,0
1,425
58,9
1,285
48,4
1,430
59,2
1,290
48,8
1,435
59,5
1,295
49,2
1,440
59,8
1,300
49,6
1,445
60,1
1,305
50,1
1,450
60,5
1,310
50,5
1,455
60,8
1,315
50,9
1,460
61,1
1,320
51,3
1,465
61,4
1,325
51,7
1,470
61,7
1,330
52,1
1,475
62,0
1,335
52,4
1,480
62,3
1,340
52,8
1,485
62,6
Valor K
/continua
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6
/continuaçã o
ηr
Valor K
ηr
Valor K
1,490
62,9
1,640
71,0
1,495
63,2
1,645
71,2
1,500
63,5
1,650
71,5
1,505
63,8
1,655
71,7
1,510
64,1
1,660
71,9
1,515
64,4
1,665
72,2
1,520
64,7
1,670
72,4
1,525
64,9
1,675
72,6
1,530
65,2
1,680
72,9
1,535
65,5
1,685
73,1
1,540
65,8
1,690
73,3
1,545
66,1
1,695
73,6
1,550
66,3
1,700
73,8
1,555
66,6
1,705
74,0
1,560
66,9
1,710
74,3
1,565
67,1
1,715
74,5
1,570
67,4
1,720
74,7
1,575
67,7
1,725
74,9
1,580
67,9
1,730
75,1
1,585
68,2
1,735
75,4
1,590
68,5
1,740
75,6
1,595
68,7
1,745
75,8
1,600
69,0
1,750
76,0
1,605
69,2
1,755
76,2
1,610
69,5
1,760
76,5
1,615
69,7
1,765
76,7
1,620
70,0
1,770
76,9
1,625
70,2
1,775
77,1
1,630
70,5
1,780
77,3
1,635
70,7
1,785
77,5 /continua
Cópia não autorizada
7
NBR 13610/1996
/continuaçã o
ηr
Valor K
ηr
Valor K
1,790
77,7
1,945
83,7
1,795
77,9
1,950
83,9
1,800
78,1
1,955
84,0
1,805
78,3
1,960
84,2
1,810
78,5
1,965
84,4
1,815
78,7
1,970
84,6
1,820
78,9
1,975
84,7
1,825
79,1
1,980
84,9
1,830
79,3
1,985
85,1
1,835
79,5
1,990
85,3
1,840
79,7
1,995
85,4
1,845
79,9
2,000
85,6
1,850
80,1
2,005
85,8
1,855
80,3
2,010
85,9
1,860
80,5
2,015
86,1
1,865
80,7
2,020
86,3
1,870
80,9
2,025
86,5
1,875
81,1
2,030
86,6
1,880
81,3
2,035
86,8
1,885
81,5
2,040
87,0
1,890
81,7
2,045
87,1
1,895
81,8
2,050
87,3
1,900
82,0
2,055
87,4
1,905
82,2
2,060
87,6
1,910
82,4
2,065
87,8
1,915
82,6
2,070
87,9
1,920
82,8
2,075
88,1
1,925
83,0
2,080
88,3
1,930
83,1
2,085
88,4
1,935
83,3
2,090
88,6
1,940
83,5
2,095
88,7 /continua
Cópia não autorizada
NBR 13610/1996
8
/continuaçã o
ηr
Valor K
ηr
Valor K
2,100
88,9
2,140
90,1
2,105
89,0
2,145
90,3
2,110
89,2
2,150
90,4
2,115
89,4
2,155
90,6
2,120
89,5
2,160
90,7
2,125
89,7
2,165
90,9
2,130
89,8
2,170
91,0
2,135
90,0
