MICROANÁLISIS Y TÉCNICAS DE LABORATORIO APLICADAS A LA CARACTERIZACIÓN GEOMETALÚRGICA
MSc. José Andrés Yparraguirre C
TEMAS A TRATAR
1. Pr Prob oble lemá mátic tica a en Pr Proc oceso esoss Me Meta talú lúrg rgic icos os.. 2. Geometa tallurgia 3. Téc Técnic nicas as utilizad utilizadas as para para Caracte Caracteriz rizaci ación ón Geomet Geometalú alúrg rgica ica.. Análisis Químicos Análisis físico – Mecánico Mecánico Microscopia Espectrometría de onda corta de infrarrojo (SWIR) Difracción de Rayos X Análisis de Grado de Liberación Microscopia Electrónico Work Index Pruebas de Lixiviación de minerales Auríferos.
TEMAS A TRATAR
1. Pr Prob oble lemá mátic tica a en Pr Proc oceso esoss Me Meta talú lúrg rgic icos os.. 2. Geometa tallurgia 3. Téc Técnic nicas as utilizad utilizadas as para para Caracte Caracteriz rizaci ación ón Geomet Geometalú alúrg rgica ica.. Análisis Químicos Análisis físico – Mecánico Mecánico Microscopia Espectrometría de onda corta de infrarrojo (SWIR) Difracción de Rayos X Análisis de Grado de Liberación Microscopia Electrónico Work Index Pruebas de Lixiviación de minerales Auríferos.
ALGUNAS PREGUNTAS QUE DEBEMOS HACERNOS?
¿Qué buscamos? ¿Qué deseamos saber? ¿Cómo influye nuestro yacimiento en el proceso metalúrgico? ¿Qué Mineral o minerales nos puede causar problemas? ¿ Qué tratamiento metalúrgico será recomendable para el mineral de mi yacimiento?
1.- PROBLEMÁTICA EN PROCESOS METALURGICOS
PROBLEMÁTICA EN PROCESOS METALURGICOS
En OPERACIÓN cuando se den problemas relacionados con:
Baja recuperación.
Molienda insuficiente.
Consumo de energía.
Consumidores de acido.
Gasto excesivo de bolas en los molinos.
Perdida de mineral económico por intercambio catiónico.
PROBLEMÁTICA EN PROCESOS METALURGICOS
En OPERACIÓN cuando se den problemas relacionados con:
Cambio mineralógico en el yacimiento.
Cuando existe una modificación en el plan de minado.
Generación de finos resultando obstrucción en filtros y zarandas.
Formación de complejos como sulfatos de Cu, Zn que pueden perjudicar los procesos metalúrgicos.
Mineral refractario
Concentrados finales con impurezas de As, Sb, Cu, Hg, Zn, Fe.
2.- GEOMETALURGIA
EN QUÉ CONSISTE ? GEOMETALURGIA
La Geometalurgia es una disciplina que integra a las ciencias extractivas de minerales. Permite identificar y clasificar a los minerales según su comportamiento frente a determinado proceso metalúrgico. Se consigue con ello planificar y dirigir más eficientemente los procesos de valorización de un recurso mineral y su explotación.
3.- TÉCNICAS UTILIZADAS PARA CARACTERIZACIÓN GEOMETALÚRGICA
GEOMETALURGIA: QUIENES PARTICIPAN? ANÁLISIS QUÍMICOS
PRUEBAS METALÚRGICAS ANÁLISIS MINERALÓGICOS
ANÁLISIS FÍSICOMECÁNICO ANÁLISIS TEXTURAL
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS QUÍMICO
Proporciona la composición química global en términos de metales presentes, pero sin la posibilidad de definir el abanico de especies minerales posibles portadoras de un determinado elemento.
No es capaz de discriminar los estados de oxidación en minerales individuales, cuando existen varias especies que contienen el mismo elemento.
No permite la posibilidad de determinar las relaciones texturales (intercrecimientos) entre minerales, ni sus respectivos tamaños de grano.
ICP-OES ESPECTROFOTÓMETRO
DE
EMISIÓN
ÓPTICA
CON
PLASMA
INDUCTIVAMENTE ACOPLADO (ICP-OES).- 32 elementos de muestras de aguas y geoquímicas.
ICP-OES
ICP-MS POS
ESPECTRÓMETRO DE MASAS CON FUENTE DE PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP-MS).- Su principal característica es que posee limites de detección para la mayoría de los elementos en rangos de ppb - ppt lo que lo hace ideal para el análisis de elementos traza.
ICP-MS
ANÁLISIS DE COBRE SECUENCIAL Es una técnica útil particularmente para definir semicuantitativamente los modelos geológico, mineralógico y metalúrgico normalmente asociados con depósitos de cobre. El método consiste en tratar primero una muestra mediante una digestión con ácido
sulfúrico, con lo que disolvemos y obtenemos el contenido de cobre como óxido soluble en ácido. Luego, en el remanente de la misma muestra, mediante una digestión con una solución de cianuro de sodio o potasio, se obtiene el cobre contenido en los sulfuros secundarios y la bornita – sulfuro primario. Finalmente, se efectúa el ensaye del residuo analítico anterior por cobre, que es llamado cobre residual, el cual es mayormente el cobre presente en la calcopirita – sulfuro primario
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
FLUORESCENCIA DE RAYOS X Técnica de análisis total, sin necesidad de digestión ácida, por excitación de los átomos. Reconoce los átomos presentes en una muestra molida.
ANÁLISIS FÍSICO – MECÁNICO CARGA PUNTUAL
CARGA PUNTUAL EN «ROCAS INTACTAS» Ensayo mecánico de roca Carga puntual en Megapascales: MPa
CARGA PUNTUAL RESISTENCIA
MICROSCOPÍA
ESTUDIOS MINERAGRAFICOS
1. Determi Determinac nación ión de los los miner minerales ales metálicos. 2. Ta Tama maño ño de de gran granos os 3. Aso Asociac ciacione ioness Mine Mineral ralógic ógicas as (relación entre minerales) 1. Al Alte tera raci cion ones es y reemplazamientos 2. Ti Tipo po de tex textu tura rass 3. Sec Secuen uencia ciass pa para ragen genéti ética cass (formación de los minerales).
ESTUDIOS MINERAGRAFICOS
GGs ef
gn CGRs
SFSsAg
ef cp SFSsPb
SFSsPb
gn 0,1 mm
ef
Texturas de diseminaciones y reemplazamientos Problemas en procesos metalúrgicos
0,2 mm
ESTUDIOS MINERAGRAFICOS Au
Au Au
Au
Au
cz
py
Au
Au
Au
Au
py
Au
Au
GGs
GGs 5µm
Texturas de inclusiones de minerales preciosos Problemas en procesos metalúrgicos
ESTUDIOS MINERAGRAFICOS
CGRs GGs gn
GGs
GGs
GGs gn
SFsAg cp
cp cv
Presencia de rellenos y reemplazamientos Problemas en procesos metalúrgicos
ESTUDIOS MINERAGRAFICOS
cp ef
ef
Exsolución: Esfalerita en calcopirita Zonas de alta temperatura.
Inclusiones de sulfosales de plata en pirita
ZONAMIENTO DE MINERALIZACIÓN
ESTUDIO PETROGRÁFICO
ESTUDIOS PETROGRÁFICOS
1. Identificación de los minerales no metálicos y algunos metálicos 2. Tamaño de granos 3. Clasificación del tipo de roca. 4. Asociaciones Mineralógicas (relación entre minerales) 5. Tipos de alteraciones hidrotermales 6. Tipo de texturas
SE PUEDE OBTENER: 1. Zonamiento de la alteración y de las variedades de rocas.
ESTUDIOS PETROGRÁFICOS-ALTERACIONES
ef cz
cz
ep
CLORs
Epidotización
ef
Cloritización
ESTUDIOS PETROGRÁFICOS-ALTERACIONES
ef cz Cz II
ser CBs ARCs CLORs
Sericitización
ef
Carbonatación
ESTUDIOS PETROGRÁFICOS-ALTERACIONES
cz ef
Cz II
ser
ARCs ARCs
cz
Argilización
ef
Silicificación
ZONAMIENTO DE ALTERACIONES HIDROTERMALES
Yparraguirre J.A. 2014
ESPECTROMETRÍA DE ONDA CORTA DE INFRARROJO (SWIR).
ESPECTROMETRÍA DE ONDA CORTA DEL INFRARROJO (NIR) Otros nombres: SWIR (Short Wave Infra Red Spectrometer), PIMA o Terraspec.
Un equipo muy útil y práctico, basado en la espectroscopia molecular. Se aprovecha los fenómenos de Transmitancia y/o Absorbancia para identificar los más importantes minerales de ganga: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
Arcillas: kanditas (caolinitas) y esmectitas (montmorillonitas) Micas Carbonatos Cloritas Epídotas Alunitas Jarosita Yeso, etc.
ESPECTRÓMETRO DE MINERALES, TERRASPEC 4 HI-RES
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
ANALISIS MINERALOGICO POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X 1. Identificación y cuantificación del tipo de especies minerales metálicos y no metálicos. 2. Cuantificación de fases amorfas.
Ventaja: Preparación mecánica (malla 400) y análisis en tiempo corto.
RESULTADOS POR DRX (DIFRACTOGRAMA)
a t i r e l a f s E a t i m o l o D a t i r i P
a n e l a G
LOS MINERALES ARCILLOSOS
Montmorillonita
(Na,Ca)0,3(Al,Mg)2Si4O10(OH)2•n(H2O)
Haloisita
Al2Si2O5(OH)4
Vermiculita
(Mg,Fe++,Al)3(Al,Si)4O10(OH)2•4(H2O)
Illita
(K,H3O)(Al,Mg,Fe) 2(Si,Al)4O10[(OH)2,(H2O)]
DIFRACCIÓN DE RAYOS X CON TRATAMIENTO ETILENGLICOL (GLICOLACIÓN)
Con Tratamiento Etilenglicol Identificación de Montmorillonita.
RESULTADOS POR DRX
ANÁLISIS MINERALÓGICO DE GRADO DE LIBERACIÓN
ANÁLISIS MINERALOGICO – GRADO DE LIBERACIÓN Llamado también grado de liberación de las especies minerales, se puede aplicar para muestras de cabeza, concentrados y relaves. La técnica es indispensable como investigación previa al diseño de cualquier tipo de proceso de tratamientos metalúrgicos, también es valiosa para evaluar el rendimiento de los equipos de molienda o de clasificación y para incrementar la eficiencia de plantas en operación. Para este tipo de análisis se recomienda pasar la muestra por mallas; por ejemplo (65, 100, 150, 200, 270 y 400 ) de los siete (7) productos obtenidos que serían: +65, +100, +150, +200, +270, +400, y -400, se requiere un mínimo de 50 gramos de cada producto previamente homogeneizado y libre de contaminación. El análisis consta de: 1.- Conteo de partículas minerales, tanto libres como mixtos. 2.- Determinación cuantitativa de las partículas minerales libres 3.- Porcentajes de partículas minerales intercrecidas y de cada fracción que compone el grano mixto
IMPORTANCIA DEL TAMAÑO
IMPORTANCIA DE LA TEXTURA
Roca A
70% Cuarzo 30% Calcopirita
Roca B
70% Cuarzo 30% Calcopirita
Cuarzo Calcopirita
AMARRES O INTERCRECIMIENTOS ENTRE ESPECIES MINERALES
IMPORTANCIA DE LA TEXTURA Tipos de intercrecimiento mineral relevantes para los procesos de concentración mineral, en especial para el proceso de flotación.
Corona
Veteado
Diseminaciones
Simple
ANÁLISIS MINERALOGICO – GRADO DE LIBERACIÓN ESPECIE No PARTICULAS LIBRES cp 2
%
cp
0.23
0.23 (`100.0)
py
26
2.93
GGs
516
58.11
apy
2
0.23
py
GGs
apy
bn
2.93 (`100.0) 58.11 (`100.0) 0.23 (`100.0)
bn
PARCIAL
0.23
2.93
58.11
0.23
CERO
0.53 ´(0.6)
24.1 ´(85.9) 6.68 ´(87.4) 0.36 ´(65.0)
0.09 ´(5.0)
0.02 ´(0.3) 0.01 ´(cero) 0.005 ´(cero)
PARTICULAS MIXTAS cp / GGs
234
26.35
py / GGs
64
7.21
bn / GGs
4
0.45
py / cp
6
0.68
cp / py / GGs
26
2.93
bn / py / GGs
4
0.45
bn / cp / GGs
2
0.23
cp/py/bn/GGs
2
0.23
888
100
total
% VOLUMETRICO GRADO DE LIBERACION
2.34 ´(1.0)
0.1 ´(5.1) 0.15 ´(cero)
0.57 ´(65.1) 0.15 ´(cero) 0.05 ´(1.0)
0.01 ´(cero) 0.01 ´(1.0)
0.005 ´(cero)
2.64 ´(1.0) 0.38 ´(72.3) 0.2 ´(1.0) 0.19 ´(1.0)
cp
py
GGs
apy
bn
2.84 8.75
4.23 77.7
92.57 94.8
0.22 100
0.13 3.5
ANÁLISIS MINERALOGICO – GRADO DE LIBERACIÓN
Cianuración Planta # Granos
# partículas X P.E.
% Areal
Grado de Liberación (%)
GGs
Gangas
3488
9068.80
51.37
100.00
51.37
Pirita
1270
6413.50
36.33
99.76
Pirrotita
15
69.75
0.40
100.00
Calcopirita
15
63.00
0.36
97.40
Arsenopirita
12
73.20
0.41
100.00
Marcasita
1
4.89
0.03
100.00
Magnetita
1
5.20
0.03
100.00
Molibdenita
0
0.00
0.00
0.00
Oro Nativo
1
17.64
0.10
100.00
Esfalerita 1
8
32.00
0.18
54.05
Esfalerita 2
0
0.00
0.00
0.00
242
1282.60
7.27
100.00
Galena
61
457.50
2.59
84.14
MSCu
4
22.40
0.13
66.67
Bornita
0
0.00
0.00
0.00
Partículas Libres
Hematita
po
cp
apy
mc
mt
py/bn py/ef 1 MSCu/cp gn/py gn/ef 1 gn/ef/MSCu
Au
ef 1
ef 2
hm
gn
MSCu
bn
36.33 0.40 0.36 0.41 0.03 0.03 0.00 0.10 0.18 0.00 7.27 2.59 0.13 0.00
1 2 2 3 14 2
5.06 9.47 10.64 20.30 85.40 12.14
0.03 0.05 0.06 0.11 0.48 0.07
5142
17653.48
100.00
0.02 0.04
1a(I) 1b(I) 2a(II) 1a(I), 1b(I) 1a(I), 1b(I) 1a(I), 1b(IV)
0.01 0.01 0.01
0.05
0.03
0.09 0.36 0.04
0.13 0.01
% Volumen-Peso
51.37
Grado de Liberación (%)
100.00 99.76 100.00 97.40 100.00 100.00 100.00
Minerales
mb
Asociaciones (Ver subtitulo IV)
Partículas mixtas
Total
py
GGs
36.42
py
0.40
po
0.37
cp
0.41
apy
0.03
mc
0.03
mt
0.00 0.00 mb
0.10
0.34
100.00 54.05 Au
ef 1
0.00 0.00 ef 2
7.27
3.08
100.00 84.14 hm
gn
0.01
0.19
0.01
66.67
0.00
MSCu
bn
ESTUDIO POR MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM) CON DETECTOR DE RAYOS X (EDS).
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA 1.- El estudio consiste en: Determinar el tamaño e identificación de las especies minerales económicas o contaminantes que contienen Au, Ag, As, Sb, Fe, Cu, Bi, Hg, etc, que no pudieron ser identificados por Microscopia Óptica y/o Difracción de Rayos X. 2.- También se puede precisar si existe solución solida, Mineral refractario o submicroscópicos de oro en minerales mayoritarios y así poder aclarar la pérdida de minerales económicos al relave
RESULTADOS POR MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO cps/eV 1
2
3
14
12
10
8
Ag Au
Au
Ag
Au
6
4
2
0 1
2
3
4
Muestra N° 141109 Element
Series
5
6
7
8
oro nativo en pirita
unn. C norm. C Atom. C Error [wt.%]
[wt.%]
[at.%]
[%]
---------------------------------------------
ANÁLISIS PUNTUAL
Gold
M-series 106.80
Silver
L-series
6.97
93.87
89.35
4.4
6.13
10.65
0.3
--------------------------------------------Total: 113.77
100.00
100.00
9
10
SOLUCIÓN SOLIDA -MINERAL REFRACTARIO Solución Solida: El elemento traza entra en la estructura, sustituyendo a un elemento mayoritario. Los iones serán tanto mejor aceptados cuando mas próximos sean su radio y su electronegatividad a los del elemento que van a sustituir.
Zn
Zn S
S
Zn S
S
S
S
(Zn,Fe)S Ge
Mn Ga
In
Cd
Elementos Trazas :S :Fe, Zn, Cd, In, Ga, Ge, Mn,
SOLUCIÓN SOLIDA – MINERAL REFRACTARIO
ANÁLISIS AREALSOLUCIÓN SOLIDA
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO-SOLUCIÓN SOLIDA
cps/eV 30
Pirita + Au
25
20 S Au
S Fe
Au
Fe
Au
15
Calcopirita + Au 10
5
0 1
2
3
4
5 keV
6
7
8
9
10
cps/eV 18
Pirita
Calcopirita + Au
16 14
Calcita
12 10
S Au
Cu Fe
S Au
Fe
Cu
Au
8 6 4 2 0 1
2
3
4
5 keV
6
7
8
9
10
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO-SOLUCIÓN SOLIDA
cps/eV 14
Tetraedrita
12
Cuarzo
10
8
Tetraedrita
Ag Fe S Sb Cu
As
S
Ag
Sb
Fe
Cu
6
4
OXs-Fe
2
0 cps/eV
1
2
3
4
5 keV
6
7
8
9
7
8
9
10
12
10
8
Fe O
Fe
6
4
2
0 1
2
3
4
5 keV
6
10
DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE TRABAJO (WORK INDEX) O ÍNDICE DE BOND.
El test estándar de Bond es el método más conocido y utilizado para predecir consumos de energía en molienda de minerales, esta predicción de consumo de energía se hace extensiva a molinos de bolas. La prueba entrega un valor del índice de trabajo Wi, expresado en kwh/tc, el cual introducido a la ecuación clásica de la tercera ley conminución permite predecir el consumo de energía de un molino; por lo tanto, se convierte en una efectiva herramienta de planificación de la producción de una planta de molienda.
PRUEBAS DE LIXIVIACIÓN DE MINERALES AURÍFEROS Se basa en la disolución del Oro y la Plata en un medio alcalino, siendo estudiado a diferentes
tiempos
(Cinética
de
Cianuración) de la muestra de mineral a temperatura
ambiente
y
posterior
cuantificación por espectrofotometría de absorción atómica. Estas pruebas consisten en evaluar el máximo grado de disolución de Oro del mineral, así como los consumos de cianuro y cal, los cuales servirán de referencia importante en el diseño de las condiciones de la prueba de lixiviación.
PRUEBAS DE FLOTACIÓN DE POLIMETÁLICOS BATCH.
La flotación Rougher es una etapa primaria de concentración, por tanto, su objetivo principal está orientado a obtener la máxima recuperación de contenidos metálicos (finos) manteniendo una ley razonable de concentrado Rougher. Obtener concentrado primario con la más alta recuperación de finos, posteriormente este concentrado se limpiara en el circuito de limpieza (limpieza – Scavenger).
