METODE PEMISAHAN (Fitokimia)

BAB I METODA PEMISAHAN STANDAR

Proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses pemisahan perlu dilakukan. Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari pemisahan secara kimiawi. Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada fasa komponen penyusun campuran. Suatu campuran dapat berupa campuran homogeny (satu fasa) atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Suatu campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fasa: padat-padat, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas dan sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan yang diinginkan. Metode Pemisahan Campuran

Metode pemisahan merupakan suatu cara ya ng digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium). Berdasarkan tahap proses pemisahan dapat dibedakan menjadi dua golon gan yaitu: 1. Metode pemisahan sederhana, yaitu metode yang menggunakan cara satu tahap. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana 2. Metode pemisahan kompleks, yaitu pemisahan yang memerlukan beberapa tahap kerja, diantaranya penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatikan untuk menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain: 1. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia dan sebagainya. 2. Kadar zat yang diinginkan terhadp campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar 3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan panas, mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih dan sebagainya 4. Standar yang diinginkan. Kemurnian 100% memerlukan tahap yang berbeda dengan 96%

5. Zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya 6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga dan biaya proses pemisahan Dasar-dasar Metode Pemisahan

Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat. Hal ini dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut: 1. Ukuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencampur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi (penyaringan), jika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyaring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang 2. Titik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh berbeda dapat dipisahkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih ini bila dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari campurannya dengan baik, karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campuran. 3. Kelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum pelarut dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti alkohol, aseton, metanol, petroleum eter, kloroform dan eter. Dengan melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu. 4. Pengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan derajat jenis yang lebih besar daripada pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan yang diinginkan hanya salah satu zat maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi. Namun jika dalam campuran mengandung lebih dari satu zat yang diinginkan maka digunakan metode presipitasi. Metode presipitasi biasanya dikombiansi dengan metode filtrasi. 5. Difusi, dua macam zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalir dan mencampur) satu sama lain. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. Metode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis atau elektroforesis, yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satan penyusun DNA) dapat dilakukan dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa. 6. Adasorbsi, merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorpsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan dari bahna pengadsorbsi. Penggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik satu organisme.

 Jenis-Jenis Metode pemisahan pemisahan

1. Filtrasi Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar daripada pori saringan dan menruskan pelarut. Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Filtrasi akan menyingkirkan padatan dari cairan dan merupakan metoda pemurnian cairan dan larutan yang paling mendasar. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal disebut residu (ampas). Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala kecil di laboratorium tetapi juga di skala besar di unit pemurnian air. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Dengan mengatur ukuran mesh, ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih. Fraksi cairan melewati kertas saring dan padatan yang tinggal di atas kertas saring. Bila sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan penghisapan dapat digunakan. Alat khusus untuk mempercepat filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan. Filtrasi dengan penghisapan tidak cocok bila cairannya adalah pelarut organik mudah menguap. Dalam kasus ini tekanan harus diberikan pada permukaan cairan atau larutan (filtrasi dengan tekanan). Pada tingkat produksi diperlukan alat penyaringan yang lebih sesuai antara lain: a. Ayakan, peralatan ini digunakan untuk menyaring secara kasar. Pada umumnya ayakan digunakan sebagai penyangga alat penyaring lain yang lebih halus b. Alat penyaring dari tekstil atau saringan logam. Keuntungan penggunaan penyaring dari tekstil: - Kerapatan bervariasi - Ringan dan mudah pengerjaannya Kerugian penggunaan penyaring tekstil: - Tidak tahan lama - Mudak rusak oleh bahan kimia atau panas - Susah dicuci Saringan logam lebih kuat, lebih stabil terhadap pengaruh mekanis, bahan kimia atau pemanasan. c. Alat penyaringan dengan lapisan bahan seperti karton, asbes atau serabut selulosa, yang dimampatkan. Lapisan ini umumnya mempunyai mempunyai tebal antara 2 mm sampai 6 mm. d. Alat penyaring dengan menggunakan kieselgurh, asbes, arang penyerap dan lain-lain. Sebagai penguat digunakan ayakan atau lapisan bahan saringan lain. e. Alat penyaring dengan bahan masir, seperti keramik atau logam masir f. Alat penyaring membran. Mebran dapat dibuat dari kulit hewan atau sintetik. Sebagai membrane penyaring digunakan berbagai bahan seperti selulosa, polivinil klorida (PVC), nilon, seflon dan sebagainya. g. Alat pemusing (sentrifuse) untuk memisahkan bahan padat dari cairan dengan cara pemusingan. Sentrifus yang lazim mempunyai angka putar 500  – 4000 putaran/menit. Ultra sentrifus mempunyai angka putaran sampai 50.000 putaran/menit.

2. Adsorbsi Adsorbsi adalah metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorpsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi Tidak mudah menyingkirkan partikel yang sangat sedikit dengan filtrasi sebab partikel semacam ini akan cenderung menyumbat penyaringnya. Dalam kasus s emacam ini direkomendasikan penggunaan penyaring yang secara selektif mengadsorbsi sejumlah kecil pengotor. Bantuan penyaring apapun akan bisa digunakan bila saringannya berpori, hidrofob atau solvofob dan memiliki kisi yang kaku. Celit, keramik diatom dan tanah liat teraktivasi sering digunakan. Karbon teraktivasi memiliki luas permukaan yang besar dan dapat mengadsorbsi banyak senyawa organik dan sering digunakan untuk menyingkirkan zat yang berbau (dalam banyak kasus senyawa organik) dari udara atau air. Silika gel dapat mengadsorbsi air dan digunakan meluas sebagai desikan. Lapisan-lapisan penyaring dalam unit pengolah air terdiri atas lapisan-lapisan material. Lapisan penyaring yang mirip untuk penggunaan domestik sekarang dapat diperoleh secara komersial. 3. Rekristalisasi Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya dan perbedaan titik beku. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padat ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam praktek, bukan berarti mudah dilakukan. Saran-saran yang bermanfaat diberikan di bawah ini. Saran untuk membantu rekristalisasi: a. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. Misalnya, kebergantungan pada suhu NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan. b. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan berguna. c. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk

senyawa polar. Harus hati-hati bila menggunakan pelarut polar. Bahkan bila tidak ada reaksi antara pelarut dan zat terlarut, pembentukan kompleks antara pelarut-zat terlarut. d. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah umumnya lebih diinginkan. Namun, sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana. Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut sampai mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya. Cara memilih pelarut yang cocok: Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. Cara melakukan rekristalisasi: Panaskan pelarut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook. Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut: pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal .

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun s ecara simetris. Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, sematamata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubus besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda . Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionik terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki  jenis yang berbeda . Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai . Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya . Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti . Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang

akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ionion kompleks dalam larutan 4. Destilasi Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat. Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu. 5. Ekstraksi Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. 6. Sublimasi Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. Bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, misalnya kamfer, iod dan alkaloid. 7. Kromatografi Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan tertentu, daya absorbs oleh bahan penyerap, dan volatilitas (daya penguapan).

BAB II EKSTRAKSI

PENDAHULUAN Indonesia mempunyai kekayaan alam yang berlimpah, salah satunya adalah tanaman obat. Maka dari itu kita perlu tahu bagaimana caranya bahan baku dari alam agar dapat diperoleh dan dikonsumsi untuk mengatasi problema kesehatan yang tentunya akan sangat bermanfaat bagi kita.

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut untuk menyari zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif dari bagian tanaman obat, hewan, dan beberapa jenis ikan termasuk biota laut. Ekstraksi ini didasarkan pada prinsip perpindahan massa komponen zat ke dalam pelarut, dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Sampel baik yang berasal dari tanaman, mikroba (hasil fermentasi maupun bentuk padat), hewan laut (koral, siput, ikan) ataupun serangga, disebut sebagai biomassa. Untuk tanaman, setelah diidentifikasi/dideterminasi, sampel dapat dalam bentuk segar atau k ering untuk dilakukan ekstraksi. Secara umum terdapat 4 situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi: 1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipubliaksikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai. 2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavonoid, atau saponin meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui, dalam situasi seperti ini metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. 3. Organisme (tanaman/hewan) digunakan pengobatan tradisional & biasanya dibuat TAHAP PERSIAPAN 1. PEMBUATAN SERBUK SIMPLISIA Penyarian merupakan pemindahan massa. Zat aktif yang semula berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan zat aktif dalam cairan penyari tersebut. Pada umumnya penyarian akan bertambah baik bila permukaan serbuk simplisia yang bersentuhan dengan cairan penyari semakin luas. Dengan demikian maka semakin halus serbuk simplisia seharusnya makin baik penyariannya. Tetapi dalam pelaksanaannya tidak selalu demikian, karena penyarian masih tergantung  juga pada sifat fisik dan kimia simplisia yang bersangkutan. Simplisia yang terlalu halus akan memberikan kesulitan pada proses penyarian. Hal ini disebabkan karena simplisia yang terlalu halus maka ruang antar sel berkurang sehingga ruang antar sel berkurang. Ruang antar sel ini merupakan jalan yang mudah ditembus oleh cairan. Serbuk yang terlalu halus akan mempersulit penyaringan, karena butir-butir halus tadi membentuk suspense yang sulit dipisahkan dengan hasil penyarian. Dengan demikian hasil penyarian tidak murni lagi tetapi bercampur dengan partikel-partikel halus tadi. Dinding sel merupakan saringan, sehingga zat yang tidak larut masih tetap berada di dalam sel. Dengan penyerbukan yang terlalu halus menyebabkan banyak dinding sel yang pecah, sehingga zat yang tidak diinginkan pun ikut ke dalam hasil penyarian.

Dari uraian tersebut maka masing-masing simplisia mempunyai derajat halus tertentu, misalnya Akar kelembak (8/24); buah cabe (10/24); kulit kayu manis (18/24); kulit kina (34/40); biji kola (24/34) dan lain-lain. Pada waktu pembuatan serbuk simplisia, beberapa sel ada yang dindingnya pecah dan ada yang dindingnya masih utuh. Sel yang dindingnya telah pecah, proses pembebasan sari tidak ada yang menghalangi. Proses penyarian pada sel yang dindingnya masih utuh, zat aktif yang terlarut pada cairan penyari untuk keluar dari sel, harus melewati dinding sel. Peristiwa osmosa dan difusi berperan pada proses penyarian tersebut. Tanpa memperhatikan keadaan sel tersebut maka larutan harus melintasi lapisan batas antara butir serbuk dengan cairan penyari. Kecepatan melintasi lapisan batas dipengaruhi oleh faktor yang mempengaruhi pemindahan massa yaitu: derajat perbedaan konsentrasi, tebal lapisan batas serta koefisien difusi. Perbedaan konsentrasi yang terdapat mulai dari pusat butir serbuk simplisia sampai ke permukaannya maupun pada perbedaan konsentrasi yang terdapat lapisan batas, sehingga suatu titik akan dicapai oleh zat-zat yang tersari jika ada daya dorong yang cukup untuk melanjutkan pemindahan massa. Makin besar perbedaan konsentrasi, makin besar daya dorong tersebut sehingga makin cepat penyarian. Makin kasar serbuk simplisia makin panjang jarak, sehingga konsentrasi zat aktif yang terlarut dan tertinggal dalam sel makin banyak. Dengan demikian serbuk simplisia harus dibuat sehalus mungkin dan dijaga jangan terlalu banyak sel yang pecah. Cairan penyari harus dapat mencapai seluruh serbuk dan secara terus-menerus mendesak larutan yang memiliki konsentrasi yanglebih tinggi keluar. 2. PEMBASAHAN Dinding sel tumbuhan terdiri dari selulosa. Serabut selulosa pada simplisia segar dikelilingi oleh air. Jika simplisia tersebut dikeringkan lapisan air menguap sehingga terjadi pengerutan, sehingga terjadi pori-pori. Pori-pori pada sel tersebut diisi oleh udara. Bila serbuk simplisia dibasahi, maka serabut selulosa tadi akan membengkak kembali. Pembengkakan terbesar terjadi pada pelarut yang mengandung gugus OH. Dan pembengkakan tersebut akan makin besar bila perbandingan antara volume gugusan OH dengan volume molekul pelarut tersebut semakin besar. Agar penyarian dapat berjalan dengan baik,maka udara yang terdapat dalam pori-pori harus dihilangkan dan diganti dengan cairan penyari Pembasahan serbuk sebelum dilakukan penyarian dimaksudkan memberikan kesempatan sebesarbesarnya kepada cairan penyari memasuki seluruh pori-pori dalam simplisia sehingga mempermudah penyarian selanjutnya. 3. PENYARIAN Pemilihan pelarut ekstraksi sangat penting. Jika tanaman diteliti dari sudut pandang etnobotani. Etnobotani adalah ilmu yang mempelajari hubungan antara manusia dan tanaman dengan segala kompleksitasnya dan biasanya berdasarkan pengamatan terperinci dan studi mengenai kegunaan tanaman di masyarakat termasuk semua kepercayaan dan praktik budaya yang berkaitan dengan penggunaannya. a. Pemilihan Cairan Penyari Pemilihan pelarut ekstraksi sangat penting. Jika tanaman diteliti dari sudut pandang etnobotani, ekstraksi harus mengikuti pemakaiannya secara tradisional. Sebagai contoh jika penduduk asli menggunakan bahan ekstraksi khusus, seperti ekstrak air, seduhan panas/dingin, alkohol atau campuran air-alkohol, kemudian di laboratorium harus di pakai metode yang sama atau identik sehingga

bahan alam yang sama dapat diekstraksi. Kegagalan mengekstraksi biomassa dapat menyebabkan kehilangan akses untuk mendapatkan zat aktif. Cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut yang baik (optimal) untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif dengan demikian senyawa tersebut dapat dipisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan lainnya serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan yang diinginkan. Dalam hal ekstrak total, maka cairan pelarut dipilih yang melarutkan hamper semua metabolit sekunder yang terkandung. Pemilihan cairan penyari harus mempertimbangkan banyak faktor. Cairan penyari yang baik harus memperhatikan kriteria berikut ini: 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7)

Murah dan mudah diperoleh Stabil secara fisika dan kimia Bereaksi netral Tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar Selektif yaitu hanya menarik zat berkhasiat yang dikehendaki Tidak mempengaruhi zat berkhasiat Diperbolehkan oleh peraturan

Pelarut organik kurang digunakan dalam penyarian, kecuali dalam proses penyarian tertentu. Salah satu contoh eter minyak tanah digunakan untuk menarik lemak dari serbuk simplisia sebelum dilakukan proses penyarian. Pada prinsipnya cairan pelarut harus memenuhi syarat kefarmasian atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi “pharmaceutical grade”. Sampai saat ini berlaku aturan dalam Farmakope Indonesia menetapkan bahwa sebagai cairan penyari adalah air, etanol, etanol-air atau eter. Penyarian pada perusahaan obat tradisional masih terlalu terbatas pada penggunaan cairan penyari air, etanol, atau etanol air. 1) Air, dapat dipertimbangkan sebagi cairan penyari karena: Murah dan mudah diperoleh Stabil Tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar Tidak beracun Alamiah     

Air disamping melarutkan garam alkaloid, minyak atsiri, glikosida, tannin dan gula, juga melarutkan gom, pati, protein, lender, enzim, lilin, lemak, pektin, zat warna dan asam organik. Dengan demikian penggunaan air sebagai cairan penyari kurang menguntungkan. Di samping zat aktif ikut tersari  juga zat lain yang tidak diperlukan atau malah mengganggu proses pembuatan sari seperti gom, pati, protein, lemak, enzim, lender dan lain-lain. Air merupakan tempat tumbuh bagi kuman, kapang, dan khamir, karena itu pada pembuatan sari dengan air harus ditambah zat pengawet. Pada beberapa sediaan sering ditambahkan etanol, gliserin, gula atau kloroform. Air dapat melarutkan enzim, enzim yang terlarut dengan adanya air akan menyebabkan reaksi enzimatis yang mengakibatkan penurunan mutu. Disamping itu adanya air akan mempercepat proses hidrolisis. Untuk memekatkan sari air dibutuhkan waktu dan bahan bakar lebih banyak bila dibandingkan dengan etanol. 2) Etanol, dapat dipertimbangkan sebagai cairan penyari karena: Lebih selektif 

     

Kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas Tidak beracun Netral Absorpsinya baik Etanol dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan Panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit Sedangkan kerugiannya adalah bahwa etanol mahal harganya.

Etanol dapat melarutkan alkaloida basa, minyak atsiri, glikosida, kurkumin, antrakinon, flavonoid, steroid, damar dan klorofil. Lemak, malam, tannin dan saponin hanya sedikit larut. Dengan demikian zat pengganggu yang larut hanya terbatas. Untuk meningkatkan penyarian biasanya digunakan campuran antara etanol dan air. Perbandingan  jumlah etanol dan air tergantung pada bahan yang disari. Jenis pelarut lain seperti methanol (alkohol turunannya), heksana (hidrokarbon aliphatik), toluene (hidrokarbon aromatik), kloroform (dan segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk yahap separasi dan tahap pemurnian (fraksinasi). Khusus methanol, dihinadri penggunaannya karena sifatnya yang toksik akut dan kronik, namun demikian jika dalam uji ada sisa pelarut dalam ekstrak menunjukkan negatif, maka metanol sebenarnya pelarut yang lebih baik dari etanol.

Proses Pembuatan Ekstrak Proses ini dapat mempengaruhi mutu ekstrak dengan dasar beberapa hal sebagai berikut : 1) Makin halus serbuk simplisia, proses ekstraksi makin efektif efisien, namun makin halus serbuk, maka makin rumit secara teknologi peralatan untuk tahapan filtrasi. 2) Selama penggunaan peralatan penyerbukan dimana ada gerakan dan interaksi dengan benda keras (logam) maka akan timbul panas (kalori) yang dapat berpengaruh pada senyawa kandungan. Namun hal ini dapat dikompensasi dengan penggunaan nitrogen cair. Cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut yang baik (optimal) untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif, dengan demikian senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan lainnya, serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan yang diinginkan. Dalam hal ekstrak total. maka cairan pelarut dipilih yang mampu melarutkan hampir semua metabolit sekunder yang terkandung. Faktor utama untuk pertimbangan pada pemilihan cairan penyari adalah sebagai berikut : 1) 2) 3) 4) 5)

Selektivitas Kemudahan bekerja dan proses dengan cairan tersebut Ekonomis Ramah lingkungan Keamanan

Namun demikian kebijakan dan peraturan pemerintah dalam hal ini juga ikut membatasi, cairan pelarut apa yang diperbolehkan dan mana yang dilarang. Pada prinsipnya cairan pelarut harus memenuhi syarat kefarmasian atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi "pharmaceutical grade". Sampai saat ini berlaku aturan bahwa pelarut yang diperbolehkan adalah air dan alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain seperti metanol dll. (alkohol turunannya),

heksana, (hidrokarbon aliphatik), toluene, (hidrokarbon aromatik), kloroform (dan segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk tahap separasi dan tahap pemurnian (fraksinasi). Khusus metanol, dihindari penggunaannya karena sifatnya yang toksik akut dan kronik, namun demikian  jika dalam uji ada sisa pelarut dalam ekstrak menunjukkan negatif, maka metanol sebenarnya pelarut yang lebih baik dari etanol. b. Pemilihan Metode Ekstraksi Jenis ekstraksi bahan alam yang sering dilakukan adalah ekstraksi dengan cara panas (soxhlet, refluks, destilasi) dan ekstraksi dengan cara dingin (maserasi, perkolasi). 1) Ekstraksi Dingin a) Infundasi Infundasi adalah proses penyarian yang umumnya digunakan untuk menyari zat kandunga aktif yang larut dalam air dari bahan-bahan nabati yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air pada suhu 900 C selama 15 menit. Penyarian dengan cara ini menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang, oleh sebab itu sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam. Infus dibuat dengan cara: (1) Membasahi bahan bakunya biasanya dengan air 2 kali bobot bahan, untuk bunga 4 kali, bobot bahan dan untuk karagenan 10 kali bobot bahan (2) Bahan baku ditambah dengan air dan dipanaskan selama 15 menit pada sugu 90980C. Umumnya untuk 100 bagian sari diperlukan 100 bagian sari diperlukan 10 bagian bahan. Pada simplisia tertentu tidak diambil 10 bagian, hal ini disebabkan karena: (a) Kandungan simplisia kelarutannya terbatas, misalnya kulit kina digunakan 6 bagian (b) Disesuaikan dengan cara penggunaannya dalam pengobatan, misalnya daun kumis kucing sekali minum infuse 100 cc, karena itu diambil ½ bagian (c) Berlendir, misalnya karagen digunakan 1 1/2 bagian (d) Daya kerjanya keras, misalnya digitalis digunakan ½ bagian (3) Untuk memindahkan penyarian kadang-kadang perlu ditambah bahan kimia, misalnya: (a) Asam sitrat untuk infus kina (b) Kalium atau natrium karbonat untuk infuse kelembak (4) Penyaringan dilakukan pada saat cairan masih panas, kecuali bahan yang mengandung bahan yang mudah menguap.

Gambar Panci Infus (Keterangan: A. Panci berisi bahan dan air; B. Tangas air)

Cara pembuatan: Simplisia yang telah dihaluskan sesuai dengan derajat kehalusan yang ditetapkan dicampur dengan air secukupnya dalam sebuah panci. Kemudian dipanaskan di dalam tangas air selama 15 menit, dihitung mulai suhu di dalam panci mencapai 900C, sambil sekali-kali diaduk. Infus diserkai sewaktu air masih panas melalui kain flannel. Untuk mencukupi kekurangan air, ditambahkan air mendidih melalui ampasnya. Infus simplisia yang mengandung minyak atsiri harus diserkai setelah dingin. Infus asam jawa dan simplisia yang berlendir tidak boleh diperas. Infus kina biasanya ditambah dengan asam sitrat sepersepuluh dari bobot simplisia. Infus simplisia yang mengandung glikosida antrakinon ditambahkan natrium karbonat sebanyak sepersepuluh dari bobot simplisia. Asam jawa sebelum dipakai dibuang bijinya dan sebelum direbus dibuat massa seperti bubur. Buah adas dan adas manis harus dipecah terlebih dahulu. b) Ekstraksi secara maserasi Maserasi merupakan cara penyarian sederhana dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar Cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat di desak ke luar. Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keselamatan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Pada penyarian dengan cara maserasi perlu dilakukan pengadukan. Pengadukan diperlukan untuk meratakan konsentrasi larutan di luar butir serbuk simplisia, sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga adanya derajat perbedaan konsentrasi yang sekecil-kecilnya antara larutan di dalam sel dengan larutan di luar sel.

Gambar Alat Maserasi (Keterangan A. Bejana maserasi; B. tutup; C. pengaduk)

Cara melakukan: Ekstraksi maserasi dilakukan dengan cara memasukkan 10 bagian simplisia dengan derajat yang cocok ke dalam bejana, kemudian dituangi dengan penyari 75 bagian, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari, terlindung dari cahaya sambil diaduk sekali-kali setiap hari lalu diperas dan ampasnya dimaserasi kembali dengan cairan penyari. Penyarian diakhiri setelah pelarut tidak berwarna lagi, lalu dipindahkan ke dalam bejana tertutup, dibiarkan pada tempat yang tidak bercahaya, setelah dua hari lalu endapan dipisahkan.

Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin. Keuntungan dari metode ini adalah pengerjaan dan peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut: (1) Modifikasi maserasi melingkar Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya. Cairan penyari dipompa dari bawah bejana penyari (A) melalui pipa penghubung (B), masuk ke bejana penyari. Cairan penyari oleh alat penyembur (D) disemburkan ke permukaan serbuk simplisia. Dengan cara ini diharapkan cairan penyari akan membasahi seluruh butir serbuk yang disari. Cairan penyari akan turun kebawah sambil melarutkan zat aktifnya. Saringan (E) berfungsi untuk menghalangi dipompa kembali ke bejana penyari.

Gambar Alat Maserasi Melingkar (A. Bejana penyari; B.Pipa penghubung; C.Pompa; D. Alat penyembur; E. Saringan; F. Serbuk simplisia dan cairan penyari) Proses tersebut dilakukan berulang-ulang, sehingga cairan penyari jenuh terhadap zat aktif. Keuntungan cara ini : (a) Aliran cairan penyari mengurangi lapisan batas. (b) Cairan penyari akan didistribusikan secara seragam, sehingga akan memperkecil kesepakatan setempat. (c) Waktu yang diperlukan lebih pendek. (2) Modifikasi maserasi digesti Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 40-500C. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan. Dengan pemanasan akan diperoleh keuntungan antara lain: (a) Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan-lapisan batas

(b) Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama dengan pengadukan (c) Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan, hingga kenaikan suhu akan berpengaruh pada kecepatan difusi. Umumnya kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan. Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka perlu dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga cairan penyari yang menguap akan kembali ke dalam bejana.

Gambar alat Digesti (A. Alat pendingin; B. Tutup gabus; C. Panci digesti; D. Tangas air; E. Sumber panas) (3) Modifikasi remaserasi Cairan penyari dibagi 2, seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah dienap tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua. (4) Maserasi dengan pengaduk Penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus, waktu proses maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam. c) Ekstraksi secara perkolasi Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui sebuk simplisia yang telah dibasahi. Perkolator (A) dilengkapi dengan tutup (D) dari karet atau bahan lain, yang berfungsi untuk mencegah penguapan. Tutup karet lengkapi dengan lubang tertutup yang dapat dibuka atau ditutup dengan menggesernya. Pada beberapa perkolator sering dilengkapi dengan botol (B) yang berisi cairan penyari yang dihubungkan ke perkolator melalui pipa yang dilengkapi dengan keran, aliran perkolat diatur oleh keran (C). Pada bagian bawah, pada leher perkolator tepat diatas keran (C) diberi kapas yang diatur di atas sarangan (F) yang dibuat dari porselin atau diatas gabus bertoreh (E) yang telah dibalut kertas tapis.

Gambar Alat Perkolator (A. Perkolator; B. Botol cairan penyari; C.Keran; D.Tutup karet; E. Gabus bertoreh; F. Sarangan; G. Botol perkolat) Kapas yang digunakan adalah yang tidak terlalu banyak mengandung lemak. Untuk menampung perkolat digunakan botol perkolat (G), yang bermulut tidak terlalu lebar tetapi mudah dibersihkan Cara melakukan: Perkolasi dilakukan dengan cara dibasahkan 10 bagian simplisia dengan derajat halus yang cocok, menggunakan 2,5 bagian sampai 5 bagian cairan penyari dimasukkan dalam bejana tertutup sekurang-kurangnya 3 jam. Massa dipindahkan sedikit demi sedikit ke dalam percolator, ditambahkan cairan penyari. Perkolator ditutup dibiarkan selama 24 jam, kemudian kran dibuka dengan kecepatan 1 ml per menit, sehingga simplisia tetap terendam. Filtrat dipindahkan ke dalam bejana, ditutup dan dibiarkan selama 2 hari pada tempat terlindung dari cahaya. Sebelum serbuk yang telah dimaserasi itu dimasukkan ke dalam perkolator, bagian leher perkolator diberi kapas, gabus bertoreh atau dengan cara lain. Kapas atau gabus harus dijaga jangan dibasah oleh air, kecuali bila cairan penyari mengandung air. Hal tersebut perlu diperhatikan terutama bila serbuk simplisia mengandung damar. Perkolat yang mengandung damar akan mengendap, karena adanya air dalam kapas atau gabus tersebut. Endapan tersebut akan menghalangi aliran perkolat berikutnya. Setelah maserasi, massa dimasukkan ke dalam perkolator. Pemindahan dilakukan sedikit demi sedikit sambil tiap kali ditekan. Penekanan ini merupakan salah satu usaha untuk mengatur kecepatan pengaliran cairan penyari. Bila ada kekekhawatiran bahwa alliran cairan penyari terlalu cepat, hingga zat aktif tidak tersari sempurna maka penekanan dapat dilakukan dengan agak kuat. Sebaliknya bila perkolat tidak menetes berarti massa terlalu padat atau serbuk simplisia terlau halus. Bila hal ini terjadi, isi dengan penekanan yang agak longgar. Bila diperlukan dapat dibantu dengan mencampur sejumlah kerikil yang telah dibersihkan pada massa tersebut. Setelah serbuk yang telah dimaseri itu dimasukkan ke dalam perkolator, kemudia dtutup degan kertas saring. Kertas saring memiliki garis tengah lebih besar dari pada garis tengah bejana perkolator. Pada pinggir kertgas saring digunting beraturan, agar dapat menempel pada dinding perkolator. Di atas kertas saring tersebut diberi pemberat kerikil, kaca atau bahan inert lainnya, untuk mencegah agar kertas saring tidak terangkat ke atas pada saat dituangi cairan penyari. Cairan penyari dituangkan perlahan-lahan hingga di atas permukaan massa masih tergenang dengan cairan penyari. Cairan penyari harus selalu ditambahkan sehingga terjaga adanya lapisan cairan

penyari diatas perkolator dipasang botol cairan penyari. Karena penetes cairan penyari diatur kecepatan menetes cairan penyari sama dengan kecepatan menetes sari. Setelah massa didiamkan 24 jam dalam perkolator, keran dibuka. Keran diatur sehingga kecepatan menetes 1 ml tiap menit. Jika penetesan terlalu cepat, penyarian tidak sempurna, sebaliknya  jika terlalu lambat akan membuang waktu dan kemungkinan menguap lebih besar. Beberapa istilah yang digunakan untuk menyatakan kecepatan mengalir adalah: lambat untuk kecepatan menetes 1 ml per menit; sedang untuk kecepatan antara 1 ml sampai 3 ml tiap menit dan cepat untuk kecepatan antara 3 ml sampai 5 ml tiap menit. Untuk menentukan akhir perkolasi dapat dilakukan pemeriksaan zat aktif secara kualitatif pada perkolat terakhir. Penyarian kina, pula pandak, pulai, perkolat dihentikan bila reaksi alkaloid sudah negatif. Untuk  jenitri dan teh ditentukan dengan reaksi terhadap zak aktif tanin. Untuk obat yang belum diketahui zat aktifnya dapat dilakukan penentuan dengan cara organoleptis seperti rasa, bau, warna, dan bentuknya. (1) Reperkolasi Untuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada pembuatan sari, maka cara perkolasi diganti dengan cara Reperkolasi. Pada perkolasi dilakukan pemekatan sari dengan pemanasan. Pada reperkolasi tidak dilakukan pemekatan. Reperkolasi dilakukan dengan cara: simplisia dibagi dalam beberapa perkolator, hasil perkolator pertama dipisahkan menjadi perkolat I dan sari selanjutnya disebut susulan II. Susulan II digunakan untuk menyari perkolator II. Hasil perkolator kedua dipisahkan menjadi perkolat II dan sari selanjutnya disebut susulan II. Pekerjaan tersebut diulang sampai mendapat perkolat yang diinginkan. (2) Perkolasi Bertingkat Dalam proses perkolasi biasa, perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang maksimal. Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia, maka terjadi aliran melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan zat aktifnya. Proses penyarian tersebut akan menghasilkan perkolat yang pekat pada tetesan pertama dan pada tetesan terakhir akan diperoleh perkolat yang encer. Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dilakukan cara perkolasi bertingkat. Serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna, sebelu dibuang, disari dengan cairan penyari yang baru. Penyari akhir serbuk simplisia dengan menggunakan cairan dapat tersari sempurna. Sebaliknya serbuk simplisia yang baru, disari dengan perkolat yang hampir jenuh. Dengan demikian akan diperoleh perkolat akhir yang jenuh. Perkolat dipisahkan dan dipekatkan. Cara ini cocok jika digunakan untk perusahaan obat tradisional, termasuk perusahaan yang memprodusi sediaan galenik. Agar diperoleh cara yang tepat, perlu diperoleh cara yang tepat, perlu dilakukan percobaan pendahuluan. Dengan percobaan tersebut dapat dapat ditetapkan : (a) Jumlah perkolator yang diperlukan (b) Bobot serbuk simplisia untuk tiap kali perkolasi (c) Jenis cairan penyari (d) Jumlah cairan penyari untuk tiap kali perkolasi (e) Besarnya tetesan dan lain-lain. Perkolator yang digunakan untuk cara perkolasi ini agak berlainan dengan perkolator biasa. Perkolator ini harus dapat diatur, sehingga :

(a) Perkolat dari suatu perkolator dapat dialirkan ke perkolator lainnya. (b) Ampas dengan mudah dapat dikeluarkan Perkolator diatur dalam suatu deretan dan tiap perkolator berlaku debagai perkolator pertama. Keuntungan dari metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien. Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena : (a) Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi. (b) Ruangan di antara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi. Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut perkolator, cairan yang digunakan untuk menyari disebut cairan penyari atau menstrum, larutan zat aktif yang kelar dari perkulator disebut sari atau perkolat, sedang sisa setelah dilakukannya penyarian disebut ampas atau sisa perkolasi. Bentuk perkolator ada 3 macam yaitu perkolator berbentuk tabung, perkolator berbentuk tergantung paruh dan perkolator berbentuk corong. Pemilihan perkolator tergantung pada jenis serbuk simplisia yang akan disari. Serbuk kina yang mengandung sejumlah besar zat aktif yang larut, tidak baik bila diperkolasi dengan alat perkolasi yang sempit, sebab perkolat akan segera menjadi pekat dan berhenti mengalir. Pada pembuatan tingtur dan ekstrak cair, jumlah cairan penyari yang diperlukan untuk melarutkan zat aktif. Pada keadaan tersebut pembuatan sediaan digunakan perkolator lebar untuk mempercepat proses perkolasi.

Gambar Bentuk Perkolator (A. Bentuk tabung; B. Bentuk paruh; C. B entuk corong) Ukuran perkolator yang digunakan harus dipilih sesuai dengan jumlah bahan yang disari. Jumlah bahan yang disari tidak leih dari 2/3 tinggi perkolator. Perkolator dibuat dari gelas, baja tahan karat atau bahan lain yang tidak saling mempengaruhi dengan obat atau cairan penyari.

Ekstraksi Panas 1. Ekstraksi secara soxhletasi

Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.

Gambar Alat soxhlet Cara melakukan: Cairan penyari dipanaskan sampai mendidih. Uap penyari akan naik melalui pipa samping, kemudian diembunkan lagi oleh pendingin tegak. Cairan penyari turun untuk menyari zat aktif dalam simplisia. Selanjutnya bila cairan penyari mencapai sifon, maka seluruh cairan akan turun ke labu alas bulat dan terjadi proses sirkulasi. Demikian seterusnya sampai zat aktif yang terdapat dalam simplisia tersari seluruhnya yang ditandai jernihnya cairan yang lewat pada tabung sifon. Keuntungan metode ini adalah: 

 

Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung Digunakan pelarut yang lebih sedikit Pemanasannya dapat diatur Kerugian dari metode ini:







Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus  – menerus dipanskan sehingga dapat menyebabkab reaksi peruraian oleh panas Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin cocok menggunakan pelarut dengan titik didih yang relatif tinggi seperti methanol, atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah kondensor perlu pada tempratur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksana:diklormetan = 1:1, atau

pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uappnya akan mempunyai komposisi yang berbead dalam pelarut cair di dalam wadah.

2. Ekstraksi secara refluks Ekstraksi dengan cara ini pada dasarnya adalah ekstraksi berkesinambungan dimana cairan penyari secara kontinyu akan menyari zat aktif dalam simplisia.

Gambar Alat Refluks Cara melakukan: Bahan yang akan diektraksi direndam dengan cairan penyari dalam labu alas bulat yang dilengkapi dengan alat pendingin tegak, lalu dipanaskan sampai mendidih. Cairan penyari akan menguap, uap tersebut akan diembunkan dengan pendingin tegak dan akan kembali menyari zat aktif dalam simplisia tersebut, demikian seterusnya. Ekstraksi ini biasanya dilakukan 3 kali dan setiap kali diekstraksi selama 4 jam.



 

Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. Cairan penyari yang diperlukan lebih sedikit dan secara langsung diperoleh hasil lebih pekat. Serbuk simplisia disari oleh cairan penyari yang murni sehingga dapat menyari zat aktif yang lebih banyak. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar.

3. Ekstraksi secara destilasi Destilasi adalah metode pemisahan bahan kimia dengan beradsarkan pada perbedaan titik didih atau kecepatan/kemudahan menguap senyawa yang dipisahkan. Destilasi dapat dipertimbangkan untuk menyari serbuk simplisia yang mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih yang tinggi pada tekanan udara normal, yang pada pemanasan biasanya terjadi kerusakan zat aktifnya. Untuk mencegah hal tersebut, maka penyari dilakukan dengan destilasi. Untuk mencegah hal tersebut maka penyarian dilakukan dengan destilasi uap.

Dengan adanya uap air yang masuk, maka tekanan kesetimbangan uap zat kandungan akan diturunkan menjadi sama dengan tekanan bagian di dalam suatu system, sehingga produk akan diturunkan menjadi sama dengan tekanan bagian di dalam suatu system sehingga produk akan terdestilasi dan terbawa oleh uap air yang mengalir. Destilasi uap bukan semata-mata suatu proses penguapan pada titik didihnya, tetapi suatu proses perpindahan massa ke suatu media yang bergerak. Uap jenuh akan membasahi permukaan bahan, melunakkan jaringan dan menembus ke dalam melalui dinding sel dan zat aktif akan pindah ke rongga uap air yang aktif dan selanjutnya akan pindah ke rongga uap yang bergerak melalui antar fasa. Proses ini disebut hidrodifusi.

Gambar Alat Destilasi Uap

4. SEPARATION/PEMURNIAN Tujuan dari tahapan ini adalah menghilangkan/memisahkan senyawa yang tidak dikehendaki semaksimal mungkin tanpa berpengaruh pada senyawa kandungan yang dikehendaki, sehingga diperoleh ekstrak yang lebih murni. Sebagai contoh adalah senyawa tanin, pigmen-pigmen dan senyawa-senyawa lain yang akan berpengaruh pada stabilitas senyawa kandungan, termasuk ju ga dalam hal ini adalah sisa pelarut yang tidak dikehendaki. Proses-proses pada tahapan ini adalah pengendapan, pemisahan dua cairan tak campur, sentrifugasi, dekantasi, filtrasi serta proses adsorbsi dan penukar ion. 5. PEMEKATAN/PENGUAPAN (VAPORASI & EVAPORASI )

Pemekatan berarti peningkatan jumlah partial solut (senyawa terlarut) secara penguapan pelarut tanpa pelarut sampai menjadi kondisi kering, ekstrak hanya menjadi kental/pekat. Penguapan adalah proses terbentuknya uap dari permukaan cairan. Kecepatan terbentuknya uap tergantung atas dasar terjadinya difusi uap melalui lapisan batas di atas cairan yang bersangkutan. Pada penguapan, terbentuknya uap berjalan sangat lambat, sehingga cairan tersebut mendidih. Selama mendidih uap tersebut terlepas melalui gelembung-gelembung udara yang terlepas dari cairan. Kecepatan penguapan tergantung pada kece patan pemindahan panas.

Faktor-faktor yang mempengaruhi penguapan: a. Suhu Suhu berpengaruh pada kecepatan penguapan, makin tinggi suhu makin cepat penguapan. Di samping mempengaruhi kecepatan penguapan suhu juga berperanan terhadap kerusakan bahan yang diuapkan. Banyak glikosida dan alkaloid terurai pada suhu dibawah 1000C. Hormon, enzim, antibiotika lebih peka lagi terhadap pemanasan. Karena itu pengaturan suhu sangat penting agar penguapan dapat berjalan cepat dan kemungkinan penting agar penguapan dapat berjalan cepat dan kemungkinan terjadinya peruraian dapat ditekan sekecil mungkin. Untuk zat-zat yang sangat peka terhadap panas dilakukan penguapan secara khusus missal dengan pengurangan tekanan dan lain-lain. b. Waktu Penerapan suhu yang relatif tinggi untuk waktu yang singkat kurang menimbulkan kerusakan dibandingkan dengan bila dilakukan pada suhu rendah tetapi memerlukan waktu lama. c. Kelembaban Beberapa senyawa kimia lebih mudah terurai bila kelembabannya tinggi, terutama pada kenaikan suhu. Beberapa reaksi peruraian seperti hidrolisa memerlukan air sebagai medium untuk berlangsungnya reaksi tersebut. Hal ini diterapkan pada pengeringan ekstrak yang sudah kental. Pengeringan ekstrak encer dilakukan pada suhu rendah sedangkan pada sisa terakhir yang telah amat kecil kadar airnya dapat dilakukan pada suhu tinggi untuk menghilangkan sisa-sisa air yang tertinggal. d. Cara penguapan Bentuk hasil akhir seringkali menentukan cara penguapan yang tepat. Panci penguapan dan alat penyuling akan menghasilkan produk bentuk cair atau padat. Penguapan lapis tipis menghasilkan produk bentuk cair. Umumnya pemekatan tidak dilakukan dengan satu cara tetapi lebih dari satu cara. e. Konsentrasi Pada penguapan cairan akan menjadi lebih pekat, sehingga kadar bentuk padatnya makin bertambah. Hal ini akan mengakibatkan kenaikan titik didih larutan tersebut. Dengan kenaikan suhu dan kadar zat padat akan memperbesar resiko kerusakan zat yang tidak tahan pemanasan dan mengurangi perbedaan suhu yang merupakan daya dorong untuk pemindahan panas. Kedua masalah ini dapat dikurangi dengan cara memberkan arus turbulensi.

 Alat Penguap Alat penguap dapat digolongkan berdasarkan bentuk gerakan. Gerakan dapat mempengaruhi pemindahan panas yang diperlukan untuk penguapan. Atas dasar bentuk gerakan, alat penguap dapat digolongkan menjadi 3 yaitu: a. Alat penguap dengan sirkulasi lemah Alat penguap yang termasuk golongan ini adalah alat yang aliran cairan di d alamnya terjadi karena adanya proses pemanasan, dan karena adanya aliran ini terjadi penghantaran panas. Alat tersebut antara lain: 1) Panci penguap Bentuk panci penguap adalah sebagai berikut:

Panci penguap terdiri dari sebuah panci yang terbentuk setengah bola atau yang lebih dangkal. Panci dibuat dari baja tahan karat atau bahan lain yang cocok. Panci dikelilingi oleh jaket (selimut) uap (B). Bentuk setengah bola merupakan bentuk yang terbaik untuk penguapan, karena memberikan permukaan yang luas untuk menerima panas dan melepaskan uap cairan. Uap dipanaskan dimasukkan melalui lubang (C). Hasil penguapan dikeluarkan melalui (D). Hasil embunan dikeluarkan melalui (E). Keuntungan dengan cara ini antara lain: a) Mudah dibuat dan biayanya murah b) Mudah digunakan, dibersihkan dan mudah dipelihara Kerugiannya: a) Karena hanya tergantung pada sirkulasi alamiah, maka pemindahan panas sangat rendah. Zat padat yang dihasilkan mungkin mengendap dan lengket pada permukaan dalam. Dengan pemanasan yang terus- menerus pada endapan tersebut kemungkinan zat aktifnya dapat terurai. b) Cairan dipanskan terus-menerus, sehingga untuk bahan yang tidak tahan panas penguapan tersebut kurang menguntungkan. c) Permukaan pemanasan terbatas, makin besar panci secara proporsional luas permukaannya berkurang. Pada penguapan cairan, setelah terjadi pemekatan luas permukaan makin lama makin berkurang juga. d) Panci terbuka, sehingga uap terlepas ke udara. Makin banyak lengas yang masuk ke udara akan memperlambat penguapan. e) Panci terbuka tidak dapat digunakan untuk proses pengurangan tekanan, sehingga suhu penguapan tidak dapat diturunkan. Panci penguap hanya dapat digunakan untuk memekatkan cairan yang berair dan termostabil. Penggunaan panci penguap untuk sediaan galenik sangat terbatas karena kebanyakan menggunakan pelarut organik seperti etanol dan bahan umumnya termolabil. 2) Alat penyuling Alat ini terdiri dari bejana yang bentuknya seperti panci penguap, bagian atasnya dihubungkan dengan pendingin. Terhadap bagian atas alat tersebut dapat dilakukan bongkar pasang sehingga pengambilan hasil penguapan dan pembersihan bagian dalam dapat dilakukan. Keuntungan: a) Alat sederhana, mudah digunakan dan mudah dibersihkan b) Uap yang keluar diembunkan oleh pendingin sehingga dapat mempercepat penguapan

c) Alat ini dapat digunakan untuk pelarut organic seperti etanol. Dengan cara ini pelarut dapat dikumpulkan kembali dan digunakan untuk pelarut pada proses yang sama d) Penampung dan pompa hisap dapat dipasang pada kondensor (pendingin) dengan demikian penguapan dapat dilakukan pada tekanan yang dikurangi hingga suhu didih dapat diturunkan. Kerugian: a) Pemanasan menggunakan sirkulasi alamiah jadi termasuk system konveksi (hantaran panas karena adanya aliran), sehingga pemindahan panas kecil b) Seluruh cairan mengalami pemanasan sepanjang waktu c) Permukaan untuk pemanasan terbatas Alat penyuling ini dapat digunakan untuk menguapkan pelarut, baik air maupun pelarut lainnya. Untuk bahan yang termolabil dapat dilakukan dengan tekanan yang dikurangi. Karena bagian atas alat ini dapat mudah dibongkar pasang, penguapan dengan cara ini cocok untuk penguapan ekstrak samapi menjadi kering, karena hasil akhirnya mudah dikeluarkan. Cara penyulingan ini banyak digunakan untuk industri kecil. 3) Alat penguap pipa pendek Untuk menguapkan bahan dalam jumlah besar, penguapan dengan cara penyelimutan uap tidak memadai lagi. Untuk penguapan secara besar-beasran dirancang suatu alat penguapan pipa pendek. Alat terdiri dari tabung-tabung (pipa-pipa) yang masing-masing panjangnya 1-2 m, diameter antara 40-80 mm. tabung tersebut berjumlah lebih kurang 1000 buah dan ditempatkan dalam bejana dengan diameter 2,5 m atau lebih. Bagian bawah dari alat penguapan yang terdiri dari tabung-tabung iini disebut kalandria. Cairan diatur permukaannya sedikit di atas ujung atas tabung-tabung tersebut (kalandria) dan di atas permukaan ini diberi ruangan untuk pelepasan uap dari cairan yang mendidih. Pada panci penguap panas berasal dari jaket uap air panas, sedang pada alat penguap pipa pendek berasal dari uap air panas yang menyelimuti pipa-pipa dalam kalandria. Pada waktu dipnasi, cairan akan mendidih. Pendidihan ini akan mengakibatkan adanya sirkulasi, cairan yang mendidih naik melalui antar pipa dan kembali melalui pipa tengah yang lebih besar.

A = Lubang masuk cairan B = Permukaan cairan C = Silinder cairan turun D = Uap cairan ke pendingin E = Kalandria F = Jalan masuk uap air panas untuk pemanasan dalam cairan kalandria G = Jalan keluar uap air sesudah proses pemanasan

Gambar Alat penguap pipa pendek

Keuntungan: a) Dengan penggunaan kalandria yang berbentuk tabung-tabung akan memperbesar pemanasan b) Sirkulasi yang kuat akan mengurangi lapisan batas dan mempertahankan padatan dalam suspensi, sehingga meningkatkan kecepatan pemindahan panas c) Seperti alat penyuling, penampung dan pompa vakum dapat dipasang pada pendingin Kerugian: a) Alat rumit, biaya mahal, dan sulit pemeliharaannya b) Cairan diisikan sampai di atas permukaan kalandria, maka sejumlah besar cairan akan mengalami pemanasan dalam waktu lama. Pengaruh ini dapat dikurangi dengan pemindahan cairan pekat secara perlahan-lahan melalui pintu keluar pada bagian bawah bejana Alat ini berguna untuk menguapkan suatu jenis produk dalam jumlah besar secara terusmenerus. Alat ini kurang cocok untuk menguapkan produk-produk yang berlainan.

b.  Alat penguap dengan sirkulasi paksa Secara umum alat penguap sirkulasi paksa merupakan alat penguap sirkulasi alamiah dengan diberi tambahan alat pengaduk. Dalam bentuk sederhana alat tersebut berupa panic penguap yang diberi perlengkapan batang pengaduk atau baling-baling yang digerakkan secara mekanik. Alat penguap tersebut dapat juga berupa alat penyuling atau alat penguap pipa pendek yang isinya mengalami pengadukan.

Alat penguap sirkulasi paksa Cairan disirkulasikan dengan menggunakan suatu pompa, cairan akan melalui tabung-tabung yang terdapat dalam alat tersebut. Karena jalannya menyempit, cairan mengalami kenaikan tekanan, sehingga titik didihnya akan naik dan tidak terjadi pendidihan. Cairan tersebut setelah meninggalkan tabung-tabung tersebut masuk ke dalam bejana penguap dan terjadi penurunan tekanan, uap akan keluar dari cairan yang mengalami pemanasan tinggi (superheataed). Bila dibandingkan dengan alat penguap sirkulasi alamiah, alat ini mempunyai keuntungan, yakni dengan adanya gerakan cairan yang cepat, maka pemindahan panas dapat ditingkatkan terutama untuk cairan kental atau bahan yang dapat mengendapkan padatan atau cairan yang mudah membuih. Bila alat ini dilaksanakan dengan penurunan tekanan akan lebih menguntungkan lagi karena sirkulasi paksa akan mengatasi pengaruh makin besarnya kekentalan cairan bila terjadi penguapan

di bawah tekanan. Kenyataan tersebut dan kecepatan berlangsungnya penguapan, meyebabkan cara ini cocok untuk penguapan bahan-bahan yang tidak tahan pemanasan.

c.  Alat penguap lapis tipis Alat penguap yang diuraikan di atas dilaksanakan dengan cara mendidihkan cairan dalam suatu bejana, uap terlepas melalui gelembung-gelembung dari dalam cairannya. Pada alat penguap lapis tipis bahan diratakan dalm bentuk lapisan tipis pada permukaan yang dipanaskan. Perbedaan dasar antara 2 golongan alat penguap ini sangat besar pengaruhnya terhadap kecepatan pemindahan panas dan kecepatan penguapan. Lapisan tipis dapat dibentuk secara alamiah dapat  juga secara mekanik. 1) Alat penguap pipa panjang Alat penguap jenis ini terdiri atas tabung-tabung yang diselimuti oleh uap air panas. Perbandingan panjang tabung dan diameternya adalah antara 140 dengan 1.

Gambar Alat Penguap pipa panjang Cairan dimasukkan melalui lubang (A). Lapisan tipis akan dibentuk di dinding dan merayap ke atas. Alat ini disebut juga alat penguap lapis memanjat. Pada ujung atas campuran uap dengan cairan pekat memasuki alat memisah. Caiarn pekat ditampung di penampung dan uap menuju ke pendingin. Cairan dalam tabung merambat ke atas, sejauh 5 m sampai 6 m tanpa bantuan tenaga mekanik, hal ini nampaknya tidak mungkin.

Cairan merambat dalam tabung Keuntungan alat ini:

a) Kecepatan merayap cairan cukup tinggi, sehingga mengurangi lapisan-lapisan batas yang dapat memberikan peningkatan pemindahan panas. b) Penggunaan pipa yang sempit dan panjang memberikan permukaan yang luas untuk pemindahan panas c) Dengan kenaikan efisiensi pemindahan panas, perbedaan suhu yang kecil saja sudah cukup untuk menguapkan. Dengan demikian akan mengurangi kerusakan bahan-bahan yang tidak tahan pemanasan. d) Waktu penguapan sangat cepat e) Cara ini dapat digunakan untuk menguapkan bahan yang b erbuih f) Walaupun pipa ini sangat panjang, tetapi pipa ini tidak terendam cairan seperti pada alat penguap dengan pipa pendek sehingga tidak terdapat kenaikan titik didih yang disebabkan oleh tekanan hidrostatik di bagian atas.

Kerugian penggunaan alat ini: a) Mahal harganya b) Sukar pemeliharaannya c) Harus dilakukan oleh orang yang berpengalaman. Kecepatan penguapan yang terlalu tinggi menyebabkan caiaran tidak cukup mengalami pemekatan, jika terlalu lambat maka lapian tipis cairan tersebut tidak dapat dipertahankan dan mungkin akan terbentuk kerak pada dinding pipa. Karena penguapannya cepat, perbedaan suhu kecil serta waktu pemanasan singkat maka cara ini cocok untuk penguapan sediaan galenik. 2) Alat penguap lapis tipis menurun Alat penguap ini merupakan bentuk modifiaksi dari alat penguap pipa panjang yang menyerupai alat penguap lapis tipis memanjat tetapi susunannya merupakan kebalikannya.

Gambar Alat penguap lapis tipis menurun Cairan yang akan diuapkan masuk melalui lubang di bagian atas alat ini, yakni di atas pipa -pipa, sedangkan konsentrat dan juga uap keluar melalui lubang keluar di bagian bawah alat. Penggunaan alat ini menguntungkan karena gerakan cairan dibantu oleh gaya gravitasi yang memungkinkan penanganan cairan yang amat kental. Di dalam beberapa hal alat penguap lapis tipis memanjat dan alat penguap lapis tipis menurun dihubungkan satu sama lain. Dalam hal ini larutan yang encer mengalami pemekatan melalui alat penguap lapis tipis memanjat, dan selanjutnya penguapan disempurnakan melalui alat penguap lapis tipis menurun.

Penguapan dengan cara lapis tipis menurun ini diperlukan jika dikehendaki proses penguapan yang kuat dan juga jika cairan yang diuapkan itu sangat kental.

3)  Alat penguap lapis tipis datar

4)  Alat penguap lapis tipis rata Alat ini terdiri dari suatu bejana silindris sempit dengan panjang 1 sampai 2 m. Bejana silindris tersebut dinding sebelah luarnya diselimuti oleh jaket panas. Di dalam silinder tersebut terdapat suatu pisau rotor yang berputar pada sumbu silinder.

Jika cairan yang akan diuapkan dimasukkan ke dalam silinder dari bagian atas dan pisau rotor berputar, maka cairan tersebut akan merupakan lapis tipis pada dinding silinder sebelah dalam. Sambil merayap turun karena adanya gaya gravitai, pada permukaan dinding silinder sebelah dalam akan terjadi lapisan tipis. Lapisan tipis cairan tersebut mengalami penguapan dan uap yang terjadi dilairkan ke pendingin, sedangkan konsentrat (larutan pekat) yang terjadi dikeluarkan dari bagian bawah alat. Alat ini merupakan alat penguap lapis tipis menurun dengan bejana tunggal, dimana lapisan tipis cairan tersebut terbentuk secara mekanik karena gerakan pisau rotor. Oleh karena itu berlangsungnya pemindahan panas sangat baik. Alat penguap ini berlangsungnya pemindahan panas sangat baik. Alat penguap ini sangat berguna untuk cairan yang sangat kental.

5)  Alat penguap ganda Alat ppenguap tunggal seperti yang telah diuraikan menggunakan uap air untuk memanaskan cairan. Dalam hal ini uap air tadi memindahkan panasnya untuk menguapkan cairan tersebut. Dan selanjutnya uap yang terjadi disalurkan ke dalam suatu pendingin. Dalam pendingin ini panas yang telah diterima oleh uap cairan tersebut diserahkan kembali kepada air pendingin atau merupakan panas yang terbuang. Karena panas ini jumlahnya sangat besar, maka jelaslah banyak sekali panas yang terbuang itu. Untuk mengefisienkan uap ini dapat digunakan alat penguap ganda.

Alat penguap ganda yang paling sederhana terdiri atas dua alat penguap tunggal yang satu sama lain dihubungkan dengan pipa sedemikian rupa, sehingga kalandria-kalandria dalam alat penguap tersebut dapat mengalami pemanasan dengan uap. Uap yang dihasilkan dari kalandria yang pertama digunakan untuk memanasi kalandria kedua. Dengan demikian kalandria kedua ini berfungsi sebagai pendingin untuk uap yang berasal dari kalandria pertama dan panas yang dimiliki oleh uap yang berasal kalandria pertama itu digunakan untuk menguapkan cairam yang terdapat dalam kalandria kedua. Oleh karena itu panas ini tidak terbuang percuma. Selanjutnya uap yang berasal dari kalandria kedua ini dialirkan ke dalam pendingin seperti biasa.

Secara teoritik, berapapun banyaknya alat penguap tunggal tersebut dapat saja dihubungkan dengan cara seperti diuraikan di atas dalam rangka meningkatkan efisiensinya. Namun dalam prakteknya jumlah alat penguap tunggal tersebut terbatas. Alasannya adalah sebagai berikut: a) Kalau alat-alat penguap tunggal tersebut dihubungkan satu dengan yang lain, maka masingmasing alat tersebut harus dapat dioperasikan pada suhu yang makin rendah, sebab jika tidak demikian tidak akan ada perbedaan suhu antara uap yang masuk dengan uap yang akan dihasilkan dari alat penguap yang bersangkutan dan dengan demikian tidak akan terjadi pemindahan panas pada alat-alat penguap tersebut. b) Jumlah alat penguap tunggal tersebut ternyata juga tergantung kepada hasil penghematan biaya proses dan biaya yang relatif diperlukan oleh masing-masing alat penguap tunggal yang disambungkan dengan uap yang dapat dihemat a tau dimanfaatkan.

Penguapan dengan pengurangan tekanan Penguapan dengan pengurangan tekanan didasarkan atas prinsip bahwa tekanan uap suatu cairan dipengaruhi oleh suhu dan suatu cairan akan mendidih jika tekanan uap cairan tersebut sama dengan tekanan atmosfer yang mengelilinginya. Penggunaan proses penurunan tekanan tersebut mempunyai tiga keuntungan yaitu: a. Penguapan dapat berlangsung pada suhu yang lebih rendah dengan resiko kerusakan yang keil untuk bahan-bahan yang peka panas b. Suhu pengoperasian yang lebih rendah memberikan tingkat perbedaan suhu yang lebih tinggi, tanpa memerlukan tekanan uap yang berlebihan c. Makin rendah suhu pengoperasian makin rendah pula tekanan yang digunakan.

Namun derajat kekentalan akan semakin meningkat jika tekanan uap makin turun. Aliran cairan akan mengalami perubahan dari aliran turbulen ke aliran yang lurus. Lapisan-lapisan batas akan bertambah tebal diikuti dengan kesulitan-kesulitan dalam proses pemindahan panas serta kemungkinan terjadinya pemanasan yang terlalu tinggi.

PENDINGIN UAP Semua alat penguap, kecuali panci penguap selalu dalam keadaan terbuka, menggunakan pendingin untuk memisahkan uap yang terjadi. Pendingin yang digunakan pada hakekatnya dapat dibagi dalam dua golongan besar yaitu: a. Pendingin permukaan atau pendingin tak langsung Dalam alat ini tidak terjadi persentuhan langsung antara bahan yang mendingin dengan uap yang didinginkan. Dalam hal ini uap tersebut terkondensasi pada permukaan yang didinginkan. Dalam skala besar pendingin pipa gandalah yang umum. Uap umumnya terdapat di bagian dalam pipa sedangkan air pendingin terdapat di bagian luarnya, tetapi dapat pula terjadi hal yang sebaliknya. Hal yang perlu dicatat adalah bahwa kerja alat ini didasarkan atas aliran yang berlawanan arah, dimana antara uap dan air pendinginnya mempunyai arah aliran yang berlawanan. Cairan kondensat pada saat meninggalkan pendingin mengalami pendinginan oleh air dingin yang masuk, sedangkan air pendingin segera meninggalkan pendingin setelah bertemu dengan uap yang masuk. Dengan demikian air pendingin tersebut membawa panas sebanyak-banyaknya.

b. Pendingin Pancaran atau pendingin sentuhan

Gambar Pendingin Pancaran

Dalam alat ini uap yang didinginkan dengan air pendinginnya bersentuhan langsung. Karena uap yang didinginkan bercampur dengan air pendinginnya, amka pendingin ini hanya dapat digunakan pada alat-alat penguap yang dioperasikan untuk larutan-larutan zat dalam air. Kondensasi uap akan menurunkan tekanan dan dengan demikian membantu upaya penurunan tekanan pada alat penguap, namun pompa penghisap dapat juga dihubungkan dengan bagian atas bejana yang bersangkutan.

Pengeringan ekstrak Pengeringan berarti menghilangkan pelarut dari bahan sehingga menghasilkan serbuk, masa kering-rapuh, tergantung proses dan peralatan yang digunakan. Pengeringan merupakan salah satu proses yang dapat menentukan baik buruknya mutu produk yang dihasilkan. Karena itu proses pengeringan harus memperhatikan sifat-sifat zat aktif, cara pemanasan, tinggi suhu dan lamanya pemanasan. Pengeringan yang baik adalah yang dapat menghasilkan produk dengan zat aktif yang maksimal, yang dapat mencegah kerusakan, menghasilkan butiran-butiran produk yang mudah dihaluskan, mudah larut, curah bebas (free flowing) dan warna sebuk yang dihasilkan tidak terlalu gelap. Pada penyimpanan yang kurang baik serbuk akan menghisap lengas udara sehingga serbuk menjadi basah kembali. Ada berbagai proses pengeringan ekstrak, yaitu dengan cara : a. b. c. d. e. f. g.

Pengeringan Evaporasi. Pengeringan Vaporasi. Pengeringan Sublimasi. Pengeringan Konveksi. Pengeringan Kontak. Pengeringan Radiasi. Pengeringan Dielektrik Dari jenis bahan yang dikeringkan, jenis pengeringan adalah sebagai berikut:

a. Pengeringan larutan atau suspensi 1) Pengeringan tangas air Pengeringan dengan cara ini merupakan pengeringan yang paling sederhana. Kerugiannya cairan penyari tidak dapat ditampung kembali. Pemekatan cairan mula-mula dapat dilakukan dengan pemanasan agak cepat di dalam tangas air. Bila dikehendaki untuk menghasilkan ekstrak kental atau ekstrak kering, maka pemanasan dapat diteruskan. Pemanasan harus dilakukan dengan pengontrolan suhu, agar zat aktifnya tidak rusak. Suhu di dalam larutan harus dijaga antara 50-600C. Pengeringan dilakukan di ruang tertutup dengan aliran udara yang akan dapat membantu kecepatan pengeringan karena uap air yang keluar akan disedot keluar. Pengeringan ekstrak untuk keperluan kapsul, pil dan tablet sebaiknya hanya sampai ekstrak kental saja. Pada pembuatan serbuk untuk untuk kapsul, ekstrak kental ditambah dengan zat inert, misalnya aerosol, kalsium fosfat dan se bagainya. Massa tersebut kemudian dikeringakan. 2) Tong berputar Pengeringan dengan system tong berputar belum banyak digunakan oleh perusahaan obat tradisional. Tong yang berputar mempunyai 2 fungsi yaitu meneruskan panas dan membawa cairan dalam bentuk lapisan tipis untuk dikeringkan. Alat pengering ini terdiri atas: Tong (A) yang dialiri dengan udara panas dan diputar oleh as longitudinal. Permukaan tong secara longitudinal menyentuh permukaan ekstrak cair yang akan dikeringkan, yang terdapat dalam

bejana (B). Tong panas tersebut diputar dan dengan demikian membawa ekstrak cair dalam bentuk lapisan tipis karena permukaan tersebut panas, maka cairan sedikit demi sedikit akan kehilangan cairannya dan mongering. Lempeng pengatur (C) berfungsi sebagai pengatur ketebalan lapisan dan mencegah jangan sampai ekstrak cair tersebut keluar mengotori ruangan. Lapisan tipis yang telah mengering kemudian dikerok dengan pisau (D).

Keuntungan dengan cara ini: a) Pengeringan lebih cepat lapisan tipis merata pada daerah yang luas dan terus-menerus b) Merupakan peralatan yang ringkas hingga membutuhkan sedikit tempat c) Waktu pemanasan pendek d) Alat dapat dimasukkan ke dalam ruangan pengurangan tekanan sehingga suhu penguapan dapat diturunkan e) Hasil yang diperoleh berbentuk serpihan yang mudah digunakan untuk berbagai keperluan Kerugiannya: a) Cara pemakaian harus teliti, ketebalan lapisan tipis, kecepatan berputar dan suhu harus diatur b) Diperlukan tenaga ahli 3) Pengeringan Kabutan Pengeringan kabutan adalah suatu alat yang dapat mengubah cairan menjadi butir-butir padat yang halus. Pengeringan dengan cara kabutan dilakukan dengan menyemprotan cairan dalam bentuk butir-butir halus ke dalam aliran udara panas. Bentuk pengering kabutan beraneka ragam. Salah satu contoh alat dengan cara kerja sebagai berikut: udara panas dimasukkan melalui lubang (A). Cairan berupa larutan, suspensi atau emulsi dimasukkan melalui lubang (B). Pemasukan cairan tersebut diubah bentuknya menjadi butir-butir halus oleh atomizer (C), butir-butir halus cairan tersebut oleh udara panas diuapkan sehingga partikel yang terlarut dapat dikeringkan dan turun ke dasar bejana pengering (D). Penyemprotan dan suhu udara diatur sehingga butir-butir halus cairan tadi oleh udara panas dapat dikeringkan secara sempurna. Hasil pengeringan berupa butir-butiran dapat dikeluarkan melalui lubang (E) dan udara dapat dikeluarkan melalui lubang (F).

A = Lubang masuk udara panas B = Lubang masuk cairan C = Atimiser D = Bejana pengering E = Lubang keluar hasil pengeringan F = Lubang keluar udara

Gambar Pengering Kabutan

Keuntungan pengeringan menggunakan pengering kabutan: 1. Waktu pengeringan cepat 2. Dapat digunakan untuk mengeringkan bahan yang tidak tahan pemanasan 3. Butiran yang dihasilkan mudah larut; bentuk hamper sama 4. Serbuk curah bebas (“ free flowing”) Kerugian: 1. Peralatan mahal, dan memerlukan ruangan yang luas 2. Panas banyak yang kurang dimanfaatkan

b.

Pengeringan Bahan Padat Alat pengering bermacam-macam jenisnya. Berdasarkan cara pemindahan panas yang terjadi alat pengering digolongkan menjadi alat-alat pengering: - Aliran (konveksi), pemindahan panas melalui partikel-partikel yang bergerak atau mengalir - Hantaran (konduksi), pemindahan panas melalui bahan yang dapat menghantarkan panas - Pancaran (radiasi), pemindahan panas yang terjadi dengan cara pancaran 1)

Almari pengering Almari pengering tergolong alat pengering sederhana dan cara pemindahan panasnya termasuk cara konveksi. Agar suhu dan kepekatan udara dalam almari merata, almari dilengkapi dengan kipas angin penghisap. Kipas angin penghisap tersebut membantu pemindahan panas agar tidak terpusat pada satu tempat, tetapi akan tersebar. Almari pengering yang baik harus dapat diatur besarnya aliran udara panas yang mengalir melalui bahan yang dikeringkan. Udara dimasukkan melalui lubang (A) dan keluar melalui lubang (B). Udara dipanaskan oleh pemanas (C) yang terdapat pada dinding almari. Bahan yang dikeringkan ditempatkan pada talam. Talam diletakkan pada sekat (D) yang dipasang berselang-seling. Udara panas mengalir mengikuti arah anak panah. Udara panas ketika melewati tiap rak, sejumlah panas diberikan pada bahan yang dikeringkan. Panas digunakan untuk menguapkan zat cair yang terdapat pada bahan tersebut. Agar udara tetap panas, maka sebelum melalui sekat selanjutnya udara tersebut dipanaskan kembali oleh pemanas yang terdekat dengan sekat tersebut.

A = Udara masuk B = Udara keluar C = Pemanasan D = Sekat dengan talam diatasnya

Gambar Almari pengering

Dengan pengaturan suhu dan kecepatan pengaliran udara, maka dapat dicegah terjadinya kerusakan atau kerinh hanya bagian luarnya saja. Alat pengering ini sangat menguntungkan karena rak-raknya dapat diatur sesuai dengan jumlah bahan yang dikeringkan dan suhu serta kelembabannya dapat dikendalikan. 2)

Pengeringan terowongan Alat ini berbentuk terowongan cocok untuk pengeringan dalam skala besar. Alat ini dasarnya sama dengan almari pengering. Bahan yang telah kering dikeluarkan dan bertemu dengan udara yang baru masuk, sehingga terjadi pengeringan yang maksimal. Udara yang keluar bertemu dengan bahan yang masih basah, sehingga udara mengalami penjenuhan yang setinggi-tingginya. Pemindahan bahan yang berlawanan dengan aliran udara disempurnakan dalam alat pengering terowongan. Udara panas dimasukkan dari salah satu ujung, dan bahan yang dikeringkan dimasukkan dari ujung yang lain. Alat pengering terowongan dibuat dalam berbagai ukuran sesuai dengan keperluan. Pemindahan bahan yang dikeringkan dilakukan dengan rel. Talam diletakkan di atas rel dan dalam waktu tertentu talam didorong kea rah pintu masuk udara. Alat pengering ini dapat dilengkapi dengan alat pengontrol waktu pemindahan talam, pengendali suhu dan kelembaban.

3)

Pengering Putar Alat pengering putar cocok untuk mengeringkan bahan berupa serbuk atau granul. Bila bahan tersebut dikeringkan dalam almari pengering atau dalam pengering terowongan maka pengeringan kurang merata. Hal ini disebabkan karena lapisan bahan yang dikeringkan dalam keadaan tidak bergerak. Pada alat pengering putar bahan dilewatkan dalam sebuah silinder yang berputar yang arahnya berlawanan dengan arah aliran udara panas. Karena silinder tersebut berputar, maka bahan yang dikeringkan akan mengalami pengolak-alikan. Pada gambar 34 dilukiskan suatu pengering putar yang terdiri dari sebuah silinder yang diletakkan agak miring. Kedudukan tersebut diperlukan agar bahan secara perlahan-lahan turun ke bawah. Silinder diputar dengan kecepatan 10 putaran tiap menit. Untuk meningkatkan pengeringan alat pengering dilengkapi dengan alat yang dapat mengangkat bahan dan menumpahkan kembali. Demikian seluruh uadar panas akan bersentuhan dengan bahan yang dikeringkan.

Alat Pengering Putar A = Bahan yang dikeringkan B = Bahan yang telah dikeringkan C = Udara panas D = Udara keluar

c. Ekstrak Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dari massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan. Sebagian besar ekstrak dibuat dengan mengekstraksi bahan baku obat secara perkolasi. Seluruh perkolat biasanya dipekatkan secara destilasi dengan pengurangan tekanan, agar bahan sesedikit mungkin terkena panas. Ekstrak cair adalah sediaan dari simplisia nabati yang mengandung etanol sebagai pelarut atau sebagai pengawet. Jika tidak dinyatakan lain pada masing-masing monografi tiap ml ekstrak mengandung senyawa aktif dari 1 g simplisia yang memenuhi syarat. Ekstrak cair yang cenderung membentuk endapan dapat didiamkan dan disaring atau bagian yang bening dienaptuangkan (dekantasi). Beningan yang diperoleh memenuhi persyaratan Farmakope. Ekstrak cair dapat dibuat dari ekstrak yang sesuai. Ekstrak tumbuhan obat yang dibuat dari simplisia nabati dapal dipandang sebagai bahan awal, bahan antara atau bahan produk jadi ekstrak sebagai bahan awal dianalogkan dengan komoditi bahari baku obat yang dengan teknologi fitofarmasi diproses menjadi produk jadi. Ekstrak sebagai bahan antara berarti masih menjadi bahan yang dapat diproses lagi menjadi fraksi-fraksi, isolat senyawa tunggal ataupun tetap sebaga campuran dengan ekstrak lain. Ekstrak sebagai produk jadi berarti ekstrak yang berada dalam sediaan obat jadi siap digunakan oleh penderita. Faktor Yang Berpengaruh Pada Mutu Ekstrak 1) Faktor biologi Mutu ekstrak dipengaruhi oleh bahan asal yaitu tumbuhan obatnya dan khusus dipandang dari segi biologi. Faktor biologi, baik untuk bahan dan tumbuhan obat hasil budidaya (kultivar) ataupun dari tumbuhan liar (wild crop) yang meliputi beberapa hal, yaitu : a) Identitas jenis (species): Jenis tumbuhan dari sudut keragaman hayati dapat dikonfirmasi sampai informasi genetik sebagai faktor internal untuk validasi j enis (species). b) Lokasi tumbuhan asal: Lokasi berarti faktor eksternal, yaitu lingkungan (tanah dan atmosfer) dimana tumbuhan berinteraksi berupa energi (cuaca, temperatur, cahaya) dan materi (air, senyawa organik dan anorganik). c) Periode pemanenan hasil tumbuhan: Faktor ini merupakan dimensi waktu dari proses kehidupan tumbuhan terutama metabolisme sehingga menentukan senyawa kandungan. Kapan senyawa kandungan mencapai kadar optimal dari proses biosintesis dan sebaliknya

kapan sebelum senyawa tersebut dikonversi/ dibiotransformasi/ biodegradasi menjadi senyawa lain. d) Penyimpanan bahan tumbuhan: Merupakan faktor efsternal yang dapat diatur karena dapat berpengaruh pada stabilitas bahan serta adanya kontaminasi (biotik dan abiotik). e) Umur tumbuhan dan bagian yang digunakan. Selain 5 faktor tersebut, maka untuk bahan dari tumbuhan obat hasil budidaya (kultivar) ada lagi faktor GAP (Good Agriculture Practice) sedangkan untuk bahan dari tumbuhan liar (wild crop) ada faktor kondisi proses pengeringan yang umumnya dilakukan di lapangan.

2) Faktor kimia Mutu ekstrak dipengaruhi oleh bahan asal yaitu tumbuhan obatnya, khususnya dipandang dari segi kandungan kimianya. Faktor kimia, baik untuk bahan dari tumbuhan obat hasil budidaya (kultivar) ataupun dan tumbuhan liar (wild crop), meliputi beberapa hal, yaitu : a) Faktor internal (1) Jenis senyawa aktif dalam bahan (2) Komposisi kualitatif senyawa aktif (3) Komposisi kuantitatif senyawa aktif (4) Kadar total rata-rata senyawa aktif b) Faktor eksternal (1) Metode ekstraksi (2) Perbandingan ukuran alat ekstraksi (diameter dan tinggi alat) (3) Ukuran. kekerasan dan kekerinqan bahan (4) Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi (5) Kandungan logam berat (6) Kandungan pestisida Mutu ekstrak ditinjau dan dipandang dari senyawa kimia yang dikandung dalamnya seiring dengan paradigma ilmu kedokteran modern, bahwa respon biologis yang diakibatkan oleh ekstrak pada manusia disebabkan oleh senyawa kimia, bukannya dari unsur lain seperti bioenergi dan spiritual. Senyawa kimia dalam ekstrak ditinjau dari asalnya dapat dibedakan menjadi 4 kelompok, yaitu : a) Senyawa kandungan asli dari tumbuhan asal Senyawa asli sebenarnya berarti senyawa yang memang sudah ada sejak masa tumbuhan tersebut hidup. Jika proses preparasi simplisia dan ekstraksi dijamin tidak menyebabkan perubahah kimia, maka hasil analisis kimia terhadap ekstrak mencerminkan komposisi senyawa kandungan asli. b) Senyawa hasil perubahan dari senyawa asli Dari kajian dan riset memang sudah dapat diprediksi terjadi perubahan kimia senyawa asli karena memang sifat fisikokimia senyawa asli dan proses penstabilan yang sulit. c) Senyawa kontaminasi, baik sebagai polutan atau aditif proses. Senyawa kontaminasi merupakan senyawa eksogen yang tercampur pada ekstrak, baik polusi yang tidak terhindari atau sebagai sisa atau resiriu proses. d) Senyawa hasil interaksi kontaminasi dengan senyawa asli atau senyawa perubahan Pengertian dan kesadaran akan adanya 4 kelompok senyawa terkandung dalam ekstrak akan meningkatkan validasi standardisasi dan parameter mutu ekstrak. Kelompok pertama dan