1.1. Menentukan Persamaan Garis Regresi Kurva K urva Kalibrasi
Setelah diperoleh hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar fosfat maka absorbansi dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar untuk mendapatkan kurva kalibrasi berupa garis linier. Selanjutnya persamaan garis regresi kurva kalibrasi dihitung menggunakan metode Least square sebagai berikut :
2
2
No 1
Xi 0, 4
Yi 0.118
Xi – X -1
Yi – Y -0,2548
( Xi – X ) 1
( Yi – Y ) 0,0649
(Xi –X) (Yi – Y) 0,2548
2 3 4 5 6
0, 8 1, 2 1, 6 2, 0 2, 4 8, 4
0.228 0.327 0.441 0.512 0,611 2,237
-0,6 -0,2 0, 2 0, 6 1 0
-0,1448 -0,0458 0,0682 0,1392 0,2382 0,002
0,36 0,04 0,04 0,36 1 2, 8
0,0209 0,0021 0,0046 0,0193 0,0567 0,1685
0,0868 0,0091 0,0136 0,0835 0,2382 0,686
Dimana Dimana X rata rata – rata :
8,4 n
6
1,4
Dimana Dimana Y rata – rata rata :
Y=
2,237 n
6
= 0,3728
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan : Y Dimana :
X+b
= slope b = intersep
Nilai a dapat ditentukan ditentukan dengan :
a
Sehingga diperoleh nilai
X i X Y i Y X i X
2
a=
= 0,2450
Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai :
ke dalam persamaan berikut
Y= X+b b=Y
X
= 0,3728 – ( 0,2450 )( 1,4 ) = 0,3728 – 0,343 = 0,0298 Maka persamaan gari regresi yang diperoleh adalah : Y = 0,2450X + 0,0298
1.2. Perhitungan Koefisien Kolerasi
Kofisien kolerasi (r) dari persamaan kurva kalibrasi dapat ditunjukkan sebagai berikut : X i X Y Y i
r
X i X
r=
2
0,686 (2,8) (0,1685)
Y i Y
2
= 0,998
1.3. Perhitungan Standar Deviasi
Dengan mensubstitusikan nilai konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis regresi maka diperoleh nilai Y yang baru (
No 1 2
Xi 0,4 0,8
Yi 0.118 0.228
3 4 5 6
1,2 1,6 2,0 2,4 8,4
0.327 0.441 0.512 0,611 2,237
0,1278 0,2258 0,3238 0,4218 0,5198 0,6178 2,237
( Xi ) 0,16 0,64
2
|Yi – 0,0098 0,0022
( Yi – 0,0000 0,0000
1,44 2,56 4,00 5,76 14,56
0,0032 0,0192 0,0078 0,0068 0,049
0,0000 0,0003 0,0000 0,0000 0,0003
2
Dari tabel di atas maka dapat ditentukan standar deviasi untuk intersep ( Sb ) yaitu :
Sy x
Sb
1
X X i
2
2
Dimana, 1 2
2
i
Sy
0,0003
x
6
= 0,0086
2
Sehingga diperoleh : Sb =
= 0,0051
1.4. Penentuan Batas Deteksi
Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan : 3 Sb = Y – Yb Y = 3 Sb + Yb Dimana : Y = sinyal pada batas kadar deteksi Sb = standar deviasi Yb = Intersep kurva kalibrasi
Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0,2450X + 0,0298 , dimana Yb = 0,0298 dan Sy = 0,0086 x
Maka dengan mensubstitusi Yb dan Sb pada persamaan Y = 3 Sb + Yb diperoleh nilai batas deteksi : Y = 3 Sb + Yb = 3 ( 0,0051 ) + 0,0298 = 0,0153 + 0,0298 = 0,0451
Dengan mensubstitusi nilai Y terhadap persamaan : Y = 0,2450X + 0,0298 maka :
0,0451 = 0,2450X + 0,0298 X
=
0,0451 0,0298 0,2450
= 0,0624 mg/L
Jadi batas deteksi pangukuran fosfat untuk penelitian ini adalah 0,0624 mg/L.
1. 5. Penentuan % P2O5 pada Sampel
Kadar P2O5 dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari pengukuran absorbansi terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Untuk Agipt Rock Phosphate
Pengukuran I
Y1 = 0,308 Dengan mensubstitusi Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,2450X + 0,0298, maka diperoleh : X =
0,308
0,0298
0,2450
= 1,1355 mg/L
Sehingga % P2O5 dapat ditentukan dengan cara mensubstitusi nilai X pada persamaan berikut :
% P2O5 =
X x Vol . total sampel x fp berat ker ing sampel ( g ) 1,1355 x
% P 2O5 =
100 1000
x 100%
x 500
0,2
= 28,3 % Untuk data hasil pengukuran % P2O5 total II dan III pada Agipt Rock Phosphate ditunjukkan pada Tabel 4.8 pada lampiran demikian juga untuk data hasil
pengukuran
% P2O5 larut dalam asam sitrat 2 % ditunjukkan pada Tabel 4.9
sedangkan % P2O5 yang larut dalam air ditunjukkan pada Tabel 4.10 (setiap pengukuran % P2O5 masing - masing dilakukan sebanyak 3 kali ulangan).
1.6. Penentuan % kadar air dalam sampel
Kadar air dalam sampel dapat ditentukan sebagai berikut :
% kadar air =
berat awal berat akhir berat sampel
x 100 %
Dimana :
berat awal = berat cawan kosong + berat sampel berat akhir = berat konstan
Untuk Agipt Rock Phosphate % kadar air =
x 100%
% kadar air = 1,1 %
Untuk data hasil pengukuran % kadar air sampel seluruhnya ditunjukkan pada Tabel 4.11 pada lampiran.
1.7. Penentuan Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel
Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat ditentukan sebagai berikut : % P 2O5 =
Untuk Agipt Rock Phosphate
% P 2 O5 larut dalam sitrat 2 % x 100% % P 2 O5 total
% P 2O5 =
24,9
x 100 % 29,2
= 85 %
Untuk data hasil perhitungan % P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat ditunjukkan pada Tabel 4.12 pada lampiran
Tabel 4.4. Data absorbansi larutan standar P2O5
Konsentrasi P2O5 (mg / L) 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4
Absorbansi 0,118 0,228 0,327 0,441 0,512 0,611
Tabel 4.5. Data absorbansi penentuan P2O5 total pada
No
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP -36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4- fosfat Kaliphos
= 880 nm
Absorbansi A1 0,308 0,330 0,338 0,336 0,502 0,403 0,184 0,188 0,189 0,240 0,248 0,541
A2 0,320 0,339 0,330 0,334 0,481 0,388 0,188 0,177 0,195 0,228 0,230 0,530
A3 0,325 0,321 0,345 0,349 0,488 0,380 0,175 0,180 0,201 0,231 0,226 0,539
Tabel 4.6. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % pada
= 880 nm
No
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP -36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4- fosfat Kaliphos
Absorbansi A1 0,268 0,288 0,255 0,252 0,433 0,320 0,172 0,149 0,155 0,210 0,200 0,535
A2 0,280 0,298 0,276 0,268 0,418 0,335 0,146 1,173 0,173 0,201 0,211 0,521
A3 0,275 0,291 0,260 0,279 0,421 0,359 0,156 0,192 0,176 0,190 0,205 0,530
Tabel 4.7. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam air pada
No
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
= 880 nm
Sampel
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP -36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4- fosfat Kaliphos
Absorbansi A1 0,125 0,121 0,119 0,125 0,387 0,304 0,139 0,126 0,140 0,150 0,160 0,537
A2 0,120 0,148 0,127 0,119 0,381 0,328 0,120 0,137 0,136 0,161 0,156 0,529
Tabel 4. 8. Hasil perhitungan P2O5 total
A3 0,131 0,129 0,121 0,130 0,386 0,319 0,129 0,130 0,149 0,148 0,150 0,532
No
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
% P2O5 P1 28,3 30,6 31,4 31,2 48,1 38,0 15,7 16,1 16,2 21,4 22,2 52,1
P2 29,6 31,5 30,6 31,0 46,0 36,5 16,1 15,0 16,8 20,2 20,0 51,0
P3 30,1 29,7 32,1 32,5 46,7 35,7 15,2 15,3 17,4 20,5 20,4 51,9
P 29,2 30,6 31,3 31,5 46,9 36,7 15,6 15,4 16,8 20,7 20,8 51,6
Tabel 4. 9. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 %
No
Sampel P1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
24,3 26,3 22,9 22,6 41,1 29,6 14,5 12,1 12,7 18,3 17,3 51,5
% P2O5 P2 P3
25,5 27,3 25,1 24,3 39,6 31,1 11,8 14,6 14,6 17,5 18,4 50,1
25,0 26,6 23,4 25,4 39,9 33,5 12,7 16,5 14,9 16,3 17,8 51,0
Tabel 4. 10. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam air
P
24,9 26,7 23,8 24,1 40,2 31,4 13,0 14,4 14,0 17,4 17,9 50,8
No
Sampel P1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
9,7 9,3 9,1 9,7 36,4 27,9 11,1 9,8 11,2 12,2 13,2 51,7
% P2O5 P2 P3
9,2 12,0 9,9 9,1 35,8 30,4 9,2 10,9 10,8 13,3 12,8 50,9
P
10,3 10,1 9,3 10,2 36,9 29,5 10,1 10,2 12,1 12,0 12,2 51,2
9,7 10,4 9,4 9,6 36,3 29,2 10,1 10,3 11,3 12,1 12,7 51,2
Berat konstan (g) 11,990 12,351 65,836 44,067 43,802 12,081 12,692 43,016 12,149 11,286 46,185 52,970
% kadar air 1,1 0,9 1,1 0,7 0,3 1,4 52 5,8 2,5 2,7 2,5 0,4
Tabel 4.11. Data penentuan % kadar air
No
Sampel
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
Cawan kosong (g) 10,012 10,369 63,850 42,089 41,807 10,109 10,786 41,132 10,231 9,340 44,234 50,978
Berat sampel (g) 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001 2,001
Tabel 4.12. Persentase P2O5 larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel
No
Sampel Total
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Agipt Rock Phosphate Chrismast Island Rock Phosphate China Rock Phosphate (hitam) China Rock Phosphate (coklat) Tripel Super Phosphate SP-36 NPK- Phonska NPK- Petrokimia NPK- Mutiara Amophos NH4-fosfat Kaliphos
29,2 30,6 31,3 31,5 46,9 36,7 15,6 15,4 16,8 20,7 20,8 51,6
% P2O5 Larut sitrat 2 % 85,2 87,2 76,0 76,5 85,7 85,5 83,3 93,5 83,3 84,0 86,0 98,4
Larut air 33,2 34,9 30,0 30,4 77,3 79,5 64,7 66,8 67,2 58,4 61,0 99,2
Gambar 2. Kurva penentuan panjang gelombang maksimum P2O5
Gambar 3. Kurva penentuan waktu tunggu (Operating Time)