STUDI PENGARUH KATALIS TERHADAP KARAKTERISTIK DAN MORFOLOGI CARBON NANOTUBES DARI DARI GAS ASETILENA DENGAN MENGGUNAKAN PROSES CATALITIC CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION (CCVD) (CCVD)
MAKALAH Di susun untuk Memenuhi Tu!s M!t! Ku"i!h Sintesis An#$!nik Semeste$ V %!n &i!m'u #"eh !'!k P!$%#S*Si*M*Si
Disusun Oleh : Kelompok IV 1. 2. 3. 4. 5. #. &. . ,.
Dian No Nopitasari (24030113120053 ) lha N ai aililmuna (24030113120054) !eta Dian "rini (2403011312005#) "$i !uhamma% " (2403011312005&) 'athur 'athur "l aani aani (24030 (2403011 11312 312005 005) ) *ani 'a$ar + (2403011312005,) De-i 'ella u//a (240301131200#0) rika rika "prili "priliaa (24030 (2403011 11312 31200# 00#1) 1) Khikmah Nu Nurani (240301131200#3) +URUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO ,-./ KATA KATA PENGANTAR PENG ANTAR
1
eala pu$i kita pan$atkan keha%irat uhan an !aha sa an telah memerikan rahmat %an hi%aah6Na sehina kami %apat menelesaikan makalah ini %enan aik sesuai %enan -aktu an telah %i tentukan. ulisan %alam makalah ini merupakan hasil %ari uku re/erensi %an eerapa sumer %ari situs %i internet. emoa makalah ini %apat erman/aat ai kita semua. ersama ini kami $ua menampaikan terima kasih kepa%a semua pihak an telah memantu terselesaikanna tuas ini %enan aik. Dalam penusunan tuas ini tentu $auh %ari sempurna7 oleh karena itu seala kritik %an saran sanat kami harapkan %emi peraikan %an penempurnaan tuas ini %an untuk pela$aran ai kita semua %alam pemuatan tuas6tuas an lain %i masa men%atan. emoa %enan a%ana tuas ini kita %apat ela$ar ersama %emi kema$uan kita %an kema$uan ilmu penetahuan.
emaran 7 0# Desemer 2015
8enulis
DAFTAR ISI
+alaman 9u%ul ................................................................................................. 1 Kata 8enantar................................................................................................. 2 Da/tar isi .......................................................................................................... 3
2
" 1 8ND"+"N 1. 2. 3.
atar elakan................................................................................... 4 *umusan masalah.............................................................................. 5 u$uan................................................................................................ 5
" II 8!"+""N 1. 8enertian ;N................................................................................. # 2. !eto%e sintesis ;N.. ...................................................................... # 3. !eto%e sintesis ;N %enan
as "setilen %enan !eto%e ;;VD...................................................... 1# " III 8N8 1.
Kesimpulan....................................................................................... 1,
D"'"* 8"K" .................................................................................... 20
A I PENDAHULUAN I* LATAR ELAKANG
Nanoteknoloi merupakan ilmu penetahuan %an teknoloi an aru %an menarik.
Dari sei
ahasa7 istilah
?nano@ %iamil %ari
ukuran suatu
en%aAmaterial %alam skala nanometer. uatu nanometer a%alah satu per satu milar meter (106,). kuran ini su%ah er%ekatan %enan ukuran satu atom an erukuran eerapa amstron sa$a (1 amstron sama %enan sepersepuluh nanometer). ntuk peran%inan7 kita ias meniaratkan anatar esar umi an er%iamater kuran leih 13 riu kilometer %enan keleren an hana
3
er%iamater 173
masin6masin
kelemahan
%ari
meto%e
ini
a%alah
presentase
keti%akmurnian Kristal an %ihasilkan tini %an hasil an %iperoleh sanat ren%ah. Oleh karena itu7 %alam penelitian ini %iunakan meto%e catalytic chemical vapour deposition (;;VD) %enan keleihan meto%e ini aitu teknik murah %an aik %iunakan untuk pro%uksi skala esar. 8a%a penelitian ini7 karon nanotue terentuk %enan a%ana proses %ekomposisi sena-a hi%rokaron seaai sumer karon7 %alam hal ini %ipilih as "setilena %enan antuan metal transisi seaai katalis. >as asetilena merupakan sena-a an mu%ah %i %ekomposisi. elain itu sena-a hi%rokaron merupakan sena-a an palin serin %iunakan seaai sumer karon %alam pemuatan karon nanotubes %enan menunakan meto%e ;;VD. u$uan penelitian ini a%alah untuk meran
II*RUMUSAN MASALAH
1."pakah 8enertian ;NC 2.aaimana meto%e pemuatan ;NC 3.aaimana meto%e pemuatan ;N %enan ;;VDC 4.aaimana karakterisasi partikel sintesis ;aron Nanotue(;N) %ari as asetilena %enan meto%e ;;VDC 5.aaimana penaruh kalsinasi %an sintesis ;aron nanotue %ari as asetilena %enan meto%e ;;VDC
4
III*TU+UAN
1.!enetahui penertian ;N. 2.!enetahui
karakterisasi partikel sintesis ;aron Nanotue(;N) %ari as
asetilena %enan meto%e ;;VD. 5.!enetahui penaruh kalsinasi %an sintesis ;aron nanotue %ari as asetilena %enan meto%e ;;VD.
A II PEMAHASAN
,*. Pene$ti!n CNT ;aron nanotue (;N) a%alah material nanostruktur 16%imensi %enan
si/at /isika an unik. alah satu si/at terseut a%alah si/at elektronik7 an mana ;N %apat ersi/at metal atau semikon%uktor erantun pa%a %iameter %an kiralitasna (aito7 et.al 7 1,,). !aterial ini sanat %iminati untuk %iteliti se
5
teoritis maupun eksperimen karena ;N merupakan material elektronik an sanat men$an$ikan untuk aplikasi %i=ais nanoelektronik. Denan er%asarkan si/at elektronik ;N ini7 su%ah %ilakukan penelitian an menun$ukkan ah-a ;N metal %apat %iruah si/atna men$a%i semikon%uktor maupun sealikna %enan ("lt$e atununu-e7 200). ,*, Met#&e Pem0u!t!n CNT ;N %apat %iperoleh %ari 3 teknik aitu seaai erikut. ,*,*. P!n1!$!n E"ekt$#&! Dilakukan %enan mele-atkan uap %i antara %ua elektro%a karon an
umumna menhasilkan ;N impuritas an tini (akika-a7 %kk.7 200#). Kekuranan meto%e ini aitu presentase keti%akmurnian kristal tini7 se%ankan keleihanna aitu pertumuhan kristal sanat aik.
G!m0!$ ,*. 8an
(>uo7 %kk.7 1,,5). Kekuranan meto%e ini aitu hasil an %iperoleh sanat esar7 se%ankan keleihanna aitu kemurnian kristal sanat tini.
G!m0!$ ,*, "lat aser "lation ,*,*2 Catalytic Chemical Vapour Depoitio! (CCVD) 6
!eto%e ini merupakan meto%e an palin mu%ah %ilakukan7 namun impuritas an %ihasilkan
karon reakti/. Karon men%i/usi ke sustrat an telah panas %an tertempel %enan seuah katalis. Katalis iasana a%alah loam transisi aris pertama seperti Ni7 'e7 atau ;o. eerapa peneliti menunakan
7
G!m0!$ ,*2 "lat ;;VD Kete$!n!n 3
1. *eaktor katalis7 furnace
5. Vakum >aue
2. tanol
#. 8en%inin
3. >as "rA+2
&. 8ompa Vakum
4. 'lo- meter ,*,*4 Spray Pirolii 8enunaan meto%e spray-pyrolysis untuk sintesis ;N su%ah anak
%ilakukan
%alam penelitian
seelumna7
seperti
an
%ilaporkan
oleh
Kamalakaran (2000)7 sintesis %ilakukan %enan menunakan sumer karon erupa benzena, xylena, toluena, cyclohexanae, cyclohexanone, n-hexane, nheptane, n-octane dan n-phentane. e%ankan katalis an isa %iunakan a%alah metallocene ( ferrocene, cobaltocene, dan niclelocene) namun hasilna menun$ukkan ah-a %iameter hasil sintesis an %i%apatkan masih
8ermasalahan
an
mun
a%alah
aaimana
menemankan meto%e spray-pyrolysis pa%a temperatur ,00o; %enan =ariasi komposisi ferrocene- enena supaa menhasilkan ;N an er%iameter leih ke
; %enan menunakan aliran rata6rata as aron seesar 500 literA$am seaai
as
an memersihkan penotor (oksien)
%anan
=ariasi
komposisi
ferrocene6enena masin6masin seesar 0703 Aml7 070# Aml %an 070, Aml. Namun hasil sintesis an %i%apatkan %irasa masih terlalu se%ikit aitu 1753 ram7 271# ram %an 2745 ram untuk masin6masin komposisi. ("%ullah !.7 et al.7 2004). "%apun keleihan %ari meto%e ini aitu ahan6ahan an ti%ak ersi/at toksik seperti enen (;#+#) an er/unsi seaai sumer karon %an %iantu
katalis ferrocene
((;5+5)2'e)
an
merupakan
kelompok
%ari
metallocenes ((;5+5)2!)7 ti%ak perluna sustrat katalis maupun as hi%roen seaai pema-a (carrier )7 suhu an relati/ ren%ah7 ti%ak perlu pem=akuman sehina merupakan meto%e an se%erhana untuk %iterapkan7 %apat %iunakan
8
untuk mempro%uksi material ;N %alam skala an esar %alam entuk seruk7 material ;N %alamentuk seruk %apat %i$a%ikan seaai material komposit an mempunai si/at leih rinan7 kon%ukti=itas listrik an tini maupun mo%ulus elastisitas sampai or%e 8a.
,*2*.
,*2 Met#&e Pem0u!t!n CNT &en!n CCVD !eto%e pemuatan ;N %enan ;;VD a%alah seaai erikut. !h!n &!n Met#&e Pene"iti!n 8enelitian ini menunakan as "setilen (; 2+2) %an Nitroen (N 2). >as
asetilen eaai sumer karon untuk pertumuhan ;N. e%ankan katalis an %iunakan ;oalt (;o) %an 'errum ('e)7 serta eaai support katalis %iunakan Beolit.
,*2*.*. Penet!'!n V!$i!0e" 8enelitian ini %itetapkan %enan =ariael eruah aitu $enis katalis
;oABeolit %an 'eABeolit7 komposisi katalis seesar 3F %an 375F erat katalis7 serta proses preparasi katalis melalui kalsinasi %an ti%ak melalui kalsinasi. e%ankan untuk =ariael tetap %iunakan peran%inan la$u alir as asetilen : nitroen G 1 : 17 -aktu proses pertumuhan ;N an %iuankan 20 menit7 erat katalis seesar 075 ram7 %an temperatur operasi an %iunakan seesar &00 o;. ,*2*, Pe$!"!t!n Dalam penelitian ini %iunakan sstem Catalytic Chemical Vapour eposition ;;VD. erikut >amar 1 merupakan rankaian alat utama sstem ;;VD untuk proses pementukan carbon nanotubes (;Ns).
G!m0!$ 2*.* kema alat utama sstem Catalytic Chemical Vapour eposition
(;;VD) pa%a proses pementukan ;Ns
9
Kete$!n!n 3
1. 2. 3. 4. 5. #. &. ,*2*2
aun as Nitroen . !iEin as aun as "setilen ,. 'lo-meter miEin as *eulator Nitroen 10. elan miEin as *eulator "setilen 11. aun stainless steel elan as Nitroen 12. 'urna
;o(NO3)2 %an 'e(NO3)37 serta penana an %iunakan a%alah eolit alam %enan ukuran partikel sesuai %enan =ariael. ntuk meninkatkan akti=itas %an luas permukaanna perlu %ilakukan akti=asi aitu pemuatan +6eolit. Beolit terseut %i
G!m0!$ 2*,* Diaram alir pemuatan ;Ns %enan meto%e ;;DV
10
,*4 H!si" D!n Pem0!h!s!n K!$!kte$is!si Pe$tike" &!"!m Pem0u!t!n Car"o! Na!otu"e (CNT) &!$i !s Aseti"en &en!n Met#&e Catalytic Chemical Vapour #epo#itio! (CCVD) e$0!sis K!t!"is C#0!"t5Fe$$um &!n 6e#"it Se0!!i Su''#$t K!t!"is* 8ertumuhan Carbon Nanotube (;N) melalui meto%e ;;VD %enan
erat katalis ;oABeolit %an 'eABeolit seesar 075 ram ini %ilakukan pre6treatment terleih %ahulu7 aitu ketika /urnaamar 4.1 %an 4.2. T!0e" .* +asil intesis ;N %enan katalis ;oalt %an 'errum an %ikalsinasi N
+enis K!t!"is
# . , 2 4
;oABeolit 3F ;oABeolit 375F 'eABeolit 3F 'eABeolit 375F
e$!t P$#&uk
1714 r 07, r 172 r 1702 r
Ti'e CNT
!HN !HN !HN !HN
Uku$!n Di!mete$
210 nm 225 nm 25 nm 300 nm
Dari ael 17 %apat %ilihat ah-a katalis ;oABeolit %enan komposisi 3F menhasilkan erat ;N an leih anak %ian%inkan %enan katalis ;oABeolit %an 'eABeolit %enan komposisi 375F. +al ini %iseakan karena katalis %enan komposisi 3F mempunai $umlah luas permukaan support katalis untuk komponen akti/ an leih esar %ian%in %enan katalis %enan komposisi 375F7 %imana peran support katalis sanat pentin aitu katalis utama %i%ispersikan %i permukaan support katalis. ehina eolit eaai support 11
katalis an ter%apat pa%a ;oABeolit %an 'eABeolit %enan komposisi 3F leih anak menikat atom ; %ari as asetilen an %iunakan seaai sumer karon. 8enamahan massa support katalis erpenaruh pa%a kenaikan persentase atom ; %an $umlah nanotue karon an terentuk (Noor7 %kk.7 200,). Namun sealikna7 ketika komposisi katalis utama se%ikit7 maka %iameter ;N an terentuk keamar 3 %i a-ah ini.
G!m0!$ 4*.* +asil /oto ! ;N %enan peresaran 40.000E a) katalis
;oABeolit 3F ) katalis ;oABeolit 375F
G!m0!$ 4*,* +asil /oto ! ;N %enan peresaran 40.000E a) katalis
'eABeolit 3F ) katalis 'eABeolit 375F >amar 4.1 menun$ukkan
partikel. 8a%a >amar 4.17 ar an tertulis pan$anna 075 m. 9ika %iukur %enan penaris menunakan ukuran amar palin esar ( fullscreen)7 maka pan$an ar terseut a%alah 3 amar 4.1.a) %iukur menunakan penaris a%alah 174 amar 4.1.) mempunai %iameter riil partikel seesar (175 amar 4.2.a) menun$ukkan amar 4.) (Katalis 'eABeolit 375 F) %iameter riil partikel terseut a%alah (2
menunakan as "setilen (;2+2) eaai sumer karon7 katalis ;oABeolit %an 'eABeolit eaai =ariael katalis %enan komposisi 3FH %an 375FH. pa%a ael 2 %i a-ah ini %itun$ukkan hasil sintesis ;N melalui meto%e ;;VD menunakan as "setilen %enan $enis katalis an ere%a. T!0e" ,* +asil sintesis ;N melalui meto%e ;;VD menunakan as asetilen %enan $enis katalis an ere%a
13
N# 1 2 3 4
+enis K!t!"is ;oABeolit 3F ;oABeolit 375F 'eABeolit 3F 'eABeolit 375F
e$!t P$#&uk 1714 r 07, r 172 r 1702 r
Ti'e CNT !HN !HN !HN !HN
Uku$!n Di!mete$ 210 nm 225 nm 25 nm 300 nm
8a%a %asarna penelitian ini menunakan katalis ;o %an 'e karena sena-a terseut merupakan loam transisi %imana %apat mementuk satuAleih ion stail an puna kemampuan menuah tinkat oksi%asi7 %apat mena%sorp sustansi an lain pa%a permukaan loam7 %an %apat menakti=asi sustansi terseut selama proses erlansun. Katalis ;o %an 'e inilah an akan erperan seaai a-al mula mementuk struktur tuular pa%a nanotue karon. Dari ael 2 hasil analisa ;N %enan meman%inkan penunaan ;oABeolit %an 'eABeolit seaai katalis %an support katalis %ata %ilihat ah-a pa%a komposisi an sama7 katalis 'eABeolit leih anak menhasilkan pro%uk ;N %ian%inkan %enan katalis ;oABeolit. 8a%a temperatur &00 o; katalis 'e mempunai spesi/ik eneri permukaan an tini sehina leih anak menhasilkan pro%uk ;N. Katalis 'e $ua mempunai si/at /leksiilitas an luas terantun kon%isi %an leih mu%ah peamar 5 %i a-ah ini.
14
G!m0!$ 4*2* +asil /oto ! ;N peresaran 20.000E %enan a) katalis
;oABeolit 3F ) katalis ;oABeolit 375F <) katalis 'eABeolit 3F %) katalis 'eABeolit 375F Dari amar 4.37 hasil analisa ! menunakan $enis katalis an ere%a merupakan peranan pentin %alam penumuhan carbon nanotube. erukur pa%a >amar a %enan %iameter 210 nm7 >amar %enan %iameter 225 nm7 >amar < %enan %iameter 25 nm7 serta >amar % %enan %iameter 300 nm. Diameter karon nanotue an terentuk a%a pa%a kisaran anka relati=e esar an merupakan amaran %ari a%ana penaunan %in%in an terentuk men$a%i satu. kuran partikel katalis sanat erpenaruh pa%a %iameter nanotue karon an terentuk. emakin esar penamahan komposisi atau konsentrasi katalis7 maka %iameter carbon nanotube akan semakin esar pula. 8enamahan konsentrasi katalis mempenaruhi peruahan struktur %an %iameter ;N (Noor7 200,). Diketahui pa%a komposisi an sama7 katalis 'eABeolit menhasilkan %iameter karon an palin esar %ian%in %enan katalis ;oABeolit. +al ini %ikarenakan karena si/at katalis6'e an mempunai active site an leih esar %alam proses %ekomposisi karon %an leih mu%ah terurai7 sehina ketika %itamah %enan support katalis Beolit an $ua mempunai uus6uus akti/ pa%a molekulna maka %iameter karon nanotue an terentuk esar. Pen!$uh K!"sin!si &!m sintesis 1!$0#n N!n#tu0e (CNT) &!$i G!s Aseti"en &en!n Met#&e Catalytic Chemical Vapour Depoitio! (CCVD) 8a%a penelitian ini %ilakukan sintesis ;N %enan meto%e ;;VD
menunakan as "setilen (; 2+2) seaai sumer karon7 akatlis ;oABeolit %an
15
'eABeolit seaai =ariael katalis seesar 3F H %enan pere%aan =ariael kalsinasi %an tanpa kalsinasi. 8a%a ael 3 %i a-ah ini %itun$ukkan hasil sintesis ;N melalui meto%e ;;VD menunakan as asetilen %enan perlakuan an ere%a pa%a $enis katalis. T!0e" 2* +asil sintesis ;N %enan katalis kalsinasi %an tanpa kalsinasi N#
1 2 3 4
+enis K!t!"is
e$!t
Ti'e
Uku$!n Di!mete$
P$#&uk CNT ;oABeolit 3F (kalsinasi) 1714 r !HN 210 nm 'eABeolit 3F (kalsinasi) 172 r !HN 25 nm ;oABeolit 3F (tanpa kalsinasi) 07# r !HN i%ak terentuk 'eABeolit (tanpa kalsinasi) 07&3 r !HN i%ak terentuk 8a%a ael 3 %apat %ilihat ah-a hasil sintesis ;N %enan menunakan
katalis an terkalsinasi %an katalis tanpa kalsinasi. 8ere%aan perlakuan ini akan memerikan penaruh an ere%a pa%a proses pertumuhan ;N. 8a%a katalis an terkalsinasi akan terentuk ;N %enan tipe an sama aitu !HN7 se%ankan pa%a katalis tanpa kalsinasi ti%ak terentuk ;N. Dimana7 kalsinasi katalis merupakan salah satu parameter pentin pa%a preparasi katalis. Kalsinasi mempenaruhi struktur %an si/at katalis an erhuunan %enan akti/itas katalitik. erikut ini >amar 4.4 merupakan pere%aan hasil /oto ! katalis ;oABeolit %an 'eABeolit terkalsinasi %enan ;oABeolit %an 'eABeolit ti%ak terkalsinasi.
G!m0!$ 4*4* +asil /oto ! ;N peresaran 5000E pa%a a) katalis ;oABeolit
3F terkalsinasi ) katalis 'eABeolit 3F terkalsinasi <) katalis ;oABeolit 3F tanpa kalsinasi %) katalis 'eABeolit 3F tanpa kalsinasi
16
8a%a amar hasil analisa ! 4.4.a) %an 4.4.) menun$ukkan ah-a sintesis ;N %enan menunakan katalis an terkalsinasi akan terlihat struktur pipa6pipa tuular an menan%ai terentukna ;N. e%ankan pa%a >amar 4.4.<) %an >amar 4.4.%) menun$ukkan ah-a sintesis %enan katalis tanpa kalsinasi ti%ak terentuk ;N an %apat %iketahui %enan ti%ak terentukna struktur pipa6pipa tuular. Kalsinasi pa%a katalis men$a%i sanat pentin untuk meninkatkan luas permukaan e/ekti/na sehina akti=itas katalis akan meninkat. "%ana kalsinasi %apat menhilankan air an ter$eak %alam pori katalis7 peruahan %istriusi ukuran pori7 timulna situs akti/ pa%a katalis7 %an penko%isian permukaan katalis. Kalsinasi akan meninkatkan situs akti/ pa%a katalis7 sehina proailitas reaktan erinteraksi %enan permukaan katalis $ua semakin meninkat. +al ini akan mempenaruhi proses sintesis %apat er$alan %enan optimal. Katalis tanpa kalsinasi ti%ak memiliki situs akti/ pa%a komponen an %imilikina (kemunkinan situs akti/ an %imiliki hana se%ikit). Dimana7 pa%a saat proses sintesis7 katalis tanpa kalsinasi %imunkinkan akan ter$a%i proses sinterin akiat erkumpulna partikel6partikel loam se
III*. KESIMPULAN
Dalam sintesis ;N %enan erat katalis %an kon%isi operasi an sama7 tetapi konsentrasi komponen akti/ pa%a katalis an ere%a memerikan penaruh terha%ap %iameter %an erat pro%uk ;N an %ihasilkan. intesis Carbon Nanotubes (;N) %enan konsentrasi komponen akti/ katalis an ere%a memerikan penaruh terha%ap %iameter %an erat pro%uk ;N an %ihasilkan. emakin esar konsentrasi komponen akti/ katalis7 maka %iameter
17
;N an %ihasilkan semakin esar. Namun7 erat pro%uk an %ihasilkan semakin se%ikit. 8enunaan katalus ;oABeolit %an katalis 'eABeolit memerikan penaruh an ere%a pa%a sintesis Carbon Nanotube (;N)7 %imana pa%a carbon Nanotube (;N) an menunakan katalis ;oABeolit %enan tipe Carbon Nanotube (;N) an %ihasilkan a%alah "ulti-$alled Nanotube (!HN). Dan a%ana pere%aan perlakuan kalsinasi %enan tanpa kalsinasi saat preparasi katalis $ua mempenaruhi terentuk atau ti%akna Carbon Nanotube (;N). 8roses puri/ikasi perlu %ilakukan aar %iperoleh Carbon nanotube (;N) %enan kualitas an aik eas %ari impuritas.
DAFTAR PUSTAKA
"%ullah !.7 Iskan%ar ' %an Okuama7 K. 20047 !imple %abrication of Carbon Nanotubes %rom Ethanol &sing an <rasonic !pray 'yrolysis 7 8ro<. I n. uo7 .7 Nikolae=7 8.7 hess7 ".7 ;olert7 D. Catalytic *ro$th of !ingle-$alled Nanotubes by /aser Vaporization7 ;hemi
18
!ukul Kumar7 oshinori "n%o7 2007 >ias >ro-th o/ ;aron Nanotues7 De/enuna-an17 K.*o-i %an on7 200&7 Optimasi intesis ;arbon Nanotubes an Di/arikasi Denan !enunakan !eto%e !pray 'yrolysis7 '!I8" NDI8. akika-a7 +.7 Ike%a7 !.7 Itoh7 .7 an% ahara7 .7 200#7 "ethod for 'reparing Carbon Nano-fine 'article, +pparatus for 'reparing )he !ame and "onolayer Carbon Nanotube, nite% tates 8atent7 No. #7,,703 2.
19