BAB I PENDAHULUAN I.1
Latar Belakang
Dalam bidang farmasi khususnya kimia farmasi sering dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif adalah bidang kimia bidang kimia analitik yang membahas tentang identifikasi tentang identifikasi zat-zat, mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat. Dalam kimia farmasi dilakukan analisis berbagai senyawa yang bersumber dari obat, tumbuhan, dan hewan. Salah satu senyawa yang sering di analisis yaitu analisis antihistamin (antialergi). Dalam makalah ini akan dibahas tentang Barbital, analisis barbital dan cara menganalisisnya. Dalam analisis barbital ini dapat diambil sampel dari senyawa obat, tumbuhan maupun hewan. I.2
Rumusan Masalah dan Tujuan I.1.1
Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dalam
makalah ini adalah seperti
dibawah ini: 1.
Apa yang dimaksud dengan Barbital ?
2.
Macam-macam golongan Barbital?
3.
Sifat-sifat Golongan Barbital ?
4. I.1.2
Bagaimana cara identifikasi Golongan Barbital ?
Tujuan
Adapun tujuan dalam makalah ini adalah seperti bawah ini: 1.
Mengetahui pengertian dari Barbital.
2.
Mengetahui Golongan Barbital..
3.
Mengetahui sifat-sifar Golongan Barbital.
4.
Mengetahui bagaimana Analisa atau identifikasi Golongan Barbital.
BAB II PEMBAHASAN II.1
Definisi Barbital
Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat. Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air. Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepin yang lebih aman (Ganiswara, 1995). Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara, 1995). Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan alkil atau aril (Ganiswara, 1995). Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps. Penghambatan hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik. Walaupun
demikian efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator (Ganiswara, 1995). Barbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi dan inhibisi transmisi sinaptik. Kapasitas barbiturat membantu kerja GABA sebagian menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih tinggi bersifat sebagai aganis GABA-nergik, sehingga pada dosis tinggi barbiturat dapat menimbulkan depresi SSP yang berat (Ganiswara, 1995). Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu menekan SSP. Dengan meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan mengganti atom oksigen pada atom C2 menjadi atom belerang, maka efek dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula (Tadjuddin, 2001).
II.2
Macam-macam Macam-macam Golongan Barbital
Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu (Tadjuddin, 2001): 1.
Barbiturat kerja panjang Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang
2.
Barbiturat kerja singkat Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik
3.
Barbiturat kerja sangat singkat Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.
Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope-farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti formulariumformularium (Susanti, 1997).
II.3
SIifat-sifat Golongan Barbital
Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain : 1.
Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.
2.
Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat
3.
Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.
4.
Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan. Misal : TL Luminal : 173 – 174 174 C TL Prominal : 174 – 176 176 C
II.4
Analisa dan Identifikasi Golongan Alkaloid
II.2.1 Analisis Kualitiataif
Analisis kualitatif adalah suatu proses dalam mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa kimia dalam suatu larutan/sampel yang tidak diketahui. Analisis kualitatif disebut juga juga analisa jenis yaitu yaitu suatu cara yang dilakukan untuk menentukan macam, jenis zat atau komponenkomponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kualitatif yang dipergunakan adalah sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia, bila ingin mengetahui tentang kandungan sampel cair itu maka yang harus dilakukan adalah menganalisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Tujuan analisis kualitatif adalah untuk memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah
unsur/senyawa.
Analisis
kualitatif
berhubungan
dengan
penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Analisis kualitatif digunakan untuk menganalisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Ada 3 pendekatan analisis kualiataif yaitu; pertama perbandingan antara data retensi solute yang tidak diketahui dengan data retensi baku yang sesuai pada kondisi yang sama. Kedua dengan cara spiking, yaitu dilakukan dengan menambah sampel yang mengandung senyawa tertentu yang akan diselidiki pada senyawa baku pada kondisi yang sama. Ketiga
dengan nggabungkan alat kromatografi dengan spectrometer massa (Gandjar, 2007). II.2.2 Analisis Kuantitatif
Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat (Svehla, 1985). Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian
besar
sampel
yang
di
analisis
(Day
dan
Underwood,
2002).Pengertian lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan (Sumardjo, 1997).
Macam-Macam Macam-Macam Analisa Kuantitatif
Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental, yaitu metode analisis bahan-bahan kimia menggunakan alatalat instrumen, dan analisa kimia konvensional. Metode dalam analisa kuantitatif dibedakan menjadi 2 bagian: metode gravimeter, yaitu penetapan kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Cara dilakukan dengan unsur atau senyawa yang diselidiki dan bahan yang menyusunnya. Bagian terbesar terbes ar yang dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. Berat senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa (khoppar, 1990).. Metode volumetri, adalah analisa kuantitatif yang dilakukan
dengan cara menambahkan sejumlah larutan baru yang lebih diketahui kadarnya. Dengan mengetahui jumlah larutan baru yang ditambahkan dan reaksinya berjalan secara kuantitatif sehingga senyawa yang dianalisis dapat dihitung jumlahnya (Sumardjo, 1997). Volumetri merupakan suatu cara analisis kuantitatif dan reaksi kimia. Pada analisis ini zat yang akan ditentukan kadarnya direaksikan dengan zat lainnya telah diketahui konsentrasinya sampai tercapai suatu titik
ekuivalensi
hingga
kepekatan
zat
yang
kita
cari
dapat
dihitung. Larutan yang kita ketahui konsentraasinya dengan teliti disebut larutan standar. Larutan ini biasanya diteteskan dari buret ke dalam erlenmeyer yang mengandung reaksinya selesai. Proses ini dinamakan titrasi. Titik dimana terjadi perubahan karena indikator disebut titik titrasi. Titik ini seharusnya jatuh pada titik yang bersamaan, tetapi hal ini sulit karena kesulitan dalam mencari indikator yang pH intervalnya mendekati pH ekuivalen. Perbedaan Pe rbedaan antara titik ekuivalen dengan titik t itik titrasi disebut kesalahan titrasi (Day dan Underwood, 2002). Indikator adalah asam organik lemah atau basa organik lemah yang dalam larutan akan terionisas i sebagian dimana warna yang terionisasi berbeda dengan warna yang tak terionisasi (Sumardjo, 1994). Analisis volumetri merupakan suatu analisa untuk menentukan suatu volume larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Biasanya untuk mengukur volume larutan standar tersebut harus ditambahkan dengan melalui alat yang disebut buret. Proses penambahan larutan standar ke
dalam larutan yang ditentukan sampai terjadi reaksi yang sempurna disebut titrasi (Lehninger, 1995). Reaksi
dalam
volumetri
dibedakan
menjadi
3: (1) Reaksi
netralisasi adalah suatu proses terbentuknya garam dari reaksi asam dan basa. Contoh reaksi: HCl + NaOH NaCl + H2O. (2) Reaksi pengendapan atau pembentukan senyawa kompleks. Reaksi meliputi pembentukan ion-ion kompleks atau pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan (Khoppar, 1990). Contoh reaksi: AgNO 3 + NaCl AgCl
+
NaNO3, KCN
+
AgNO 3 K{Ag(CN)2}
+
KNO3, K{Ag(CN)2} + AgNO3 Ag{(CN)2} + KNO3. (3) Reaksi oksidasireduksi (redoks). Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung secara serentak, dimana jumlah elektron yang dilepaskan pada oksidasi harus sama dengan elektron yang didapatkan pada reduksi, Contoh reaksi: 2FeCl 3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4. (Surakiti, 1989). Analisa volumetri dapat dibedakan menjadi: 1.
Asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri: bila yang diketahui konsentrasi
asamnya.
Alkalimetri
adalah
apabila
konsentrasi basanya diketahui. 2.
Oksidimetri dibagi menjadi dua yaitu permanganametri dan kromatometri.
Permanganametri
sebagai
oksidatornya
adalah KMnO4. Reaksinya: MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4H2O. Kromatometri
bila
kita
mamakai
K 2Cr 2O7. Reaksinya: Cr 2O72- + 14H+ Cr.
oksidator
3.
Kalorimetri adalah titrasi dengan iodium secara tidak langsung. Iodometri adalah titrasi dengan iodium secara langsung. Reaksinya: I 2 + 2S2O32- 2I- +S4O62- I2 + 2e-
2I I
+ e- I- .
Identifikasi Golongan Barbital
Dalam pengidentifikasian senyawa Barbital digolongkan dengan 2 cara, yaitu: 1.
KIMIA, Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan.
2.
FISIKA, Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Kromatografi Gas, dan spektrofotometer IR.
a.
REAKSI IDENTIFIKASI
Reaksi umum. 1. Reaksi Parri. 2. Reaksi Zwikker. 3. Reaksi Buchi dan Perlia. 4. Pengendapan dengan Reagen Millon.
Reaksi terhadap subtitusi Barbiturat. 1. Lassaigne (halogen dan belerang). 2. Beilstein Test (gugus halogen: F, Br). 3. Adanya Gugusan Tak jenuh 4. Adanya Gugus Fenil Aromatis
Reaksi warna dan pengendapan. 1. Dengan H2SO4 p. 2. Marquis. 3. Kristal p-DAB. 4. Vanilin- H2S4.
Reaksi warna, Dengan salisildehid, furfurol, fenol, piperonal, dan nitrasi menurut Ranwes.
Reaksi Kristal. 1. Sublimasi. 2. NaOH dengan As. Asetat. 3. Pengendapan dengan fosfat. 4. Cu, Fe, Br kompleks. 5. Bauchardat. 6. Dengan aqua brom. 7. Dengan AgNO3. 8. Dengan aqua barit.
BAB III PENUTUP III.1 Kesimpulan
Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat. Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.
3.2 Saran
Dengan mengetahui tentang barbital baik dari penggolongan, sifat, analisa kualitatif dan kuantitatif, identifikasi dari golongan barbital diharapkan penulis ataupun pembaca mampu memahami dan mampu mempelajari serta mengaplikasikannya dalam kehidupan sehari-sehari.
DAFTAR PUSTAKA
Keenan, Charles W, kleinfelter, dkk., 1994. Kimia 1994. Kimia Untuk Universitas. Universitas. Erlangga: Jakarta. Sumardjo, damin. 2009. Pengantar Kimia: Buku Panduan kuliah mahasiswa kedokteran dan program strata 1 Fakultas Bioeksata . Semarang. http://wiroSemarang. http://wiro pharmacy.blogspot.com/search?q=analisis+kualitatif.html. Diakses 30 Maret pharmacy.blogspot.com/search?q=analisis+kualitatif.html. 2012. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Roman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta. Departemen Kesehatan RI.1974.Ekstra FARITEX
Farmakope Indonesia. Indonesia. Jakarta: PT