THERMOGRAVIMETRIC THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS ANALYSIS ( TGA ) DAN DIFFERENTIAL THERMAL THER MAL ANALYSIS ( DTA )
I.
TUJUAN PERCOBAAN
1.
Mempelajari analisa termal menggunakan menggunakan DTA DTA T!A.
".
Menentukan peru#a$an #erat %an %ek&mp&sisi $i%rat 'ang terkan%ung
%alam suatu sen'a(a k&mpleks. ).
Mengeta$ui Mengeta$ui si*at+si*at spesi*ik , *en&mena *en&mena - suatu sen'a(a k&mpleks k&mpleks
'ang terja%i aki#at pemanasan
II.
AAT DAN BA/AN
A. Alat0 1. eperangkat TA inesis PT 1233 ". eperangkat alat k&mputer
B. Ba$an 0 Cu raniti%ine
C. !am#ar Alat
24552 mgr
III.
DAAR TEORI
Analisa termal %apat %i%e*inisikan se#agai pengukuran si*at+si*at *isik %an kimia material se#agai *ungsi %ari su$u. Pa%a praktekn'a4 istila$ analisa termal seringkali %igunakan untuk si*at+si*at spesi*ik tertentu. Misaln'a entalpi4 kapasitas panas4 massa %an k&e*isien ekspansi termal. Pengukuran k&e*isien ekspansi termal %ari #atangan l&gam merupakan 6&nt&$ se%er$ana %ari analisa termal. C&nt&$ lainn'a a%ala$ pengukuran peru#a$an #erat %ari garam+garam &ksi %an $i%rat pa%a saat mengalami %ek&mp&sisi aki#at pemanasan. Dengan menggunakan peralatan m&%ern4 sejumla$ #esar material %apat %ipelajari %engan met&%e ini. Penggunaan analisa termal pa%a ilmu mengenai 7at pa%at tela$ %emikian luas %an #er8ariasi4 men6akup stu%i reaksi kea%aan pa%at4 %ek&mp&sisi termal %an transisi *asa %an penentuan %iagram *asa. 9e#an'akan pa%atan #ersi*at akti* se6ara termal %an si*at ini menja%i %asar analisa 7at pa%at menggunakan analisa termal. Dua jenis teknik analisa termal 'ang utama a%ala$ analisa term&gra8imetrik ,T!A-4 'ang se6ara &t&matis merekam peru#a$an #erat sampel se#agai *ungsi %ari su$u maupun (aktu4 %an analisa %i*erensial termal ,DTA- 'ang mengukur per#e%aan su$u4 T4 antara sampel %engan material re*eren 'ang inert se#agai *ungsi %ari su$u. Teknik 'ang #er$u#ungan %engan DTA a%ala$ %i*erential s6anning 6al&rimetr' ,DC-. Pa%a DC4 peralatan %i%isain untuk memungkinkan pengukuran kuantitati* peru#a$an entalpi 'ang tim#ul %alam sampel se#agai *ungsi %ari su$u maupun (aktu. Analisa termal lainn'a a%ala$ %ilat&metr'4 %imana peru#a$an %ari %imensi linier suatu sampel se#agai *ungsi su$u %irekam.
Dilat&metr' tela$ lama %igunakan untuk mengukur k&e*isien ekspansi termal: #aru+#aru ini4 teknik ini #erganti nama menja%i t$erm&me6$ani6al anal'sis ,TMA-4 %an tela$ #an'ak %iaplikasikan pa%a #eragam material %an masala$: misaln'a k&ntr&l kualitas p&limer (R.J Bannec,197). Di**erential T$ermal Anal'sis ,DTA- a%ala$ suatu teknik analisis termal %imana peru#a$an material %iukur se#agai *ungsi temperatur. DTA %igunakan untuk mempelajari si*at t$ermal %an peru#a$an *asa aki#at peru#a$an entalpi %ari suatu material. elain itu4 kur8a DTA %apat %igunakan se#agai *inger print material se$ingga %apat %igunakan untuk analisis kualitati*. Met&%e ini mempun'ai kele#i$an antara lain instrument %apat %igunakan pa%a su$u tinggi4 #entuk %an 8&lume sampel 'ang *leksi#el4 serta %apat menentukan su$u reaksi %an su$u transisi sampel (!e"#, 19$%) . Prinsip kerja DTA 'aitu apa#ila temperatur sampel %an 7at pem#an%ing %ipanaskan pa%a temperatur k&nstan maka 7at pem#an%ing akan mengalami kanaikan temperatur sesuai %engan kenaikan temperatur 'ang mengenain'a4 sementara itu pa%a sampel akan terja%i kenaikan su$u atau penurunan temperatur pa%a #atas tertentu sesuai %engan peristi(a 'ang terja%i pa%a sampel. Jika peru#a$an
pa%a sampel
tela$ sempurna
maka temperatur
sampel akan k&nstan kem#ali 4 seiring %engan 7at pem#an%ingn'a. 9etika
peristi(a
'ang
terja%i a%ala$
eks&termal 4 maka
panas
akan
%ilepaskan &le$ sampel se$ingga %alam sampel akan terja%i kenaikan temperatur 'ang %itan%ai %engan suatu pun6ak maksimum pa%a kur8a DTA. e%ang
apa#ila
peru#a$an
'ang
terja%i
pa%a
sampel
a%ala$
pr&ses
en%&termal maka akan terja%i pen'erapan panas &le$ sampel 'ang %itan%ai %engan penurunan temperatur %ari sampel se$ingga kur8a DTA 'ang %iper&le$ a%ala$ se#agai pun6ak minimum (C&''e, 1997). Term&gra8imetri analisis atau termal ,T!A- a%ala$ jenis pengujian 'ang %ilakukan pa%a sampel untuk menentukan peru#a$an #erat+susut,(eig$t+l&ss%alam kaitann'a %engan peru#a$an su$u. Analisa terse#ut #ergantung pa%a tingkat presisi 'ang tinggi %alam tiga pengukuran0 #erat4 su$u4 %an peru#a$an su$u. eperti jumla$ ke$ilangan #erat+susut,(eig$t+l&ss- terli$at pa%a kur8a4
kur8a #erat+susut,(eig$t+l&ss- mungkin memerlukan trans*&rmasi se#elum $asiln'a %apat %ita*sirkan. 9ur8a %eri8ati* ke$ilangan #erat+susut,(eig$t+l&ss%apat %igunakan untuk mem#erita$u titik %i mana #erat+susut,(eig$t+l&ss- paling jelas. Mungkin %iperlukan Interpretasi ter#atas tanpa m&%i*ikasi le#i$ lanjut %an %ek&n8&lusi %ari pun6ak &8erlapping. T!A umumn'a %igunakan %alam penelitian %an pengujian untuk menentukan karakteristik #a$an seperti p&limer4 untuk menentukan su$u %egra%asi4 #a$an men'erap ka%ar air4 tingkat k&mp&nen an&rganik %an #a$an &rganik4 %ek&mp&sisi p&in #a$an pele%ak4 %an resi%u pelarut. /al ini juga sering %igunakan untuk memperkirakan kinetika k&r&si %alam &ksi%asi su$u tinggi. angka$ ke%ua aliran panas T!A+DTA;DC simultan %an peru#a$an #erat+ susut,(eig$t+l&ss- ,T!A- %alam #a$an se#agai *ungsi temperatur atau (aktu %alam suasana 'ang terken%ali. pengukuran simultan %ari %ua si*at material ti%ak $an'a meningkatkan pr&%ukti8itas4 tetapi juga men'e%er$anakan interpretasi $asil. In*&rmasi pelengkap 'ang %iper&le$ memungkinkan pem#e%aan antara peristi(a en%&termik %an eks&termik 'ang ti%ak memiliki #erat susut 'ang terkait ,misaln'a4 pele#uran %an kristalisasi- %an sesuatu 'ang meli#atkan #erat susut ,misaln'a4 %egra%asi- (S&*+n+, 1).
Ba-an/*a-an T0e'+-'ae#' ana2e' (TGA)
T$erm&gra8imetri anali7er ,T!A- ter%iri %ari #e#erapa #agian4 'aitu sensiti8e anal'ti6al #alan6e4
Ber#agai jenis %esin thermobalance %apat %ijumpai se6ara k&mersil4 jenis+ jenisn'a #er%asarkan pa%a pen'e%iaan in*&rmasi kuantitati* 6uplikan %alam range massa4 antara 1 mg 133 g. Jenis #alan6e 'ang umum %igunakan a%ala$ 'ang memiliki
range
antara =+"3 mg. Prinsip
'ang
terja%i
a%ala$ a%an'a
peru#a$an massa 6uplikan men'e#a#kan %e*leksi pa%a #eam 'ang terpapar
s&r&tan 6a$a'a antara lampu %an satu atau %ua *&t&%i&%a. 9eti%aksetim#angan pa%a *&t&%i&%a %iampli*ikasi %an masuk pa%a #agian E4 %imana #agian #era%a
%iantara
kutu#
%ari
magnet
'ang
permanent
&le$
ini
<. A%an'a
peningkatan me%an magnet men'e#a#kan #eam kem#ali pa%a k&n%isi a(al. Peningkatan
*&t&%i&%a %im&nit&r
%an
%itrans*&rmasi
menja%i
in*&rmasi
%alam #entuk massa atau ke$ilangan massa &le$ s'stem akuisisi %ata. *. F&'nace
Range
su$u
pa%a
se#agian
#esar
*urna6e
a%ala$
1=33&C.
sampai
Umumn'a ke6epatan rata+rata pemanasan atau pen%inginan pa%a *urna6e %apat %ipili$ antara le#i$ %ari 3&C;menit sampai "33&C;menit. Insulasi
%an
pen%inginan pa%a #agian luar furnace %i#uat untuk meng$in%ari trans*er panas
pa%a balance.
Nitr&gen
atau
arg&n
sering
%igunakan
untuk
melin%ungi furnace %an meng$in%ari &ksi%asi 6uplikan.
3enan-anan 4a#a T0e'+-'ae#' ana2e' (TGA)
Temperatur 'ang terekam pa%a t$erm&gram i%ealn'a merupakan temperatur n'ata %ari 6uplikan. Pa%a prinsipn'a4 a%an'a
t$erm&6&uple
%ari
temperatur
ini
%apat
%ipengaru$i
6uplikan4 'ang %ise#a#kan
karena %ek&mp&sisi
katalitik %ari 6uplikan4 k&ntaminasi 6uplikan4 kesala$an massa.
9&nsekuensin'a
a%ala$
temperatur
%iukur
%engan t$erm&6&uple ke6il 'ang
'ang
&le$
pa%a pengukuran
terekam
umumn'a
#era%a pa%a tempat 6uplikan.
Temperatur 'ang terekam akan men'impang %ari temperatur 6uplikan se#enarn'a. T$erm&#alan6e
m&%ern
#iasan'a
menggunakan
6&ntr&l
temperatur
terk&mputerisasi 'ang se6ara &t&matis mengk&mparasi tegangan keluaran %ari t$erm&6&uple %engan ta#le tegangan 8s temperatur 'ang tersimpan %alam Rea% Onl' Mem&r' ,ROM-. Mikr& 6&mputer menggunakan per#e%aan antara temperatur %ari t$erm&6&uple %an temperatur 'ang terspesi*ikasi %alam ROM untuk
men'esuaikan
tegangan
%engan
pemanas.
Dengan
%emikian
memungkinkan a%an'a kesesuaian antara pr&gram spesi*ikasi temperatur %an temperatur 6uplikan.
5a*'a" T0e'+-'ae#' ana2e' (TGA)
9ali#rasi merupakan $al 'ang penting %alam analisis menggunkan alat instrumen %alam la#&rat&rium. T!A 'ang merupakan alat instrument %alam la#&rat&rium juga $arus %ikali#rasi untuk %apat meng$asilkan $asil 'ang #aik. Cara ter#aik a%ala$ untuk memeriksa kali#rasi T!A se6ara #erkala. 9ali#rasi T!A %apat %ilakukan %engan memper$atikan si*at %ari sampel 'ang %iujikan. Jika menjalankan sampel 'ang relati* #ersi$ %an ti%ak melapisi tungku atau tungku ta#ung4 maka %ianjurkan untuk memeriksa $arian4 mingguan4 atau lainn'a. 9ali#rasi %apat %ilakukan jika T!A %iru#a$ rentang su$un'a4 mengu#a$ gas pem#ersi$an4 %an jika alat akan %ipin%a$kan atau %ireratakan. 9ali#rasi T!A %apat %ilakukan %engan 6ara melakukan restore defaults pa%a alat. 9emu%ian papan kesetim#angan %ik&s&ngkan4 n&l keseim#angan4 %an tempat kali#rasi #erat 'ang %ise%iakan instrument %alam papan sampel. etela$ papan kesetim#angan %iatur #eratn'a4 kemu%ian %ilakukan pengaturan pa%a tungku %an su$u. Tem#aga a%ala$ l&gam #er%a'a $antar listrik tinggi4 maka %ipakai se#agai ka#el listrik. Tem#aga ti%ak larut %alam asam 'ang #ukan peng&ksi%asi tetapi tem#aga ter&ksi%asi &le$ /NO). Bentuk penta$i%rat 'ang la7im ter$i%ratn'a4 'aitu ke$ilangan empat m&lekul airn'a pa%a 133 & C %an kelima+lima m&lekul air pa%a su$u 1=3 & C. Pa%a 2=3 &C4 tem#aga ,II- sul*at mengurai menja%i tem#aga ,II&ksi%asi ,CuO-4 sul*ur %i&ksi%a ,O "- %an &ksigen (S&-a'#+, 6). Ba$an uji kristal CuO5.=/"O %ipanaskan %engan T!+DTA sampai su$u 1333>C4 %engan ke6epatan pemanasan 133?C;menit4 #a$an terse#ut mengalami peristi(a pengurangan air ,%e$i%rasi- %an peruraian ,%ek&mp&sisi-. Peristi(a peruraian terja%i karena a%an'a pelepasan air 'ang terikat se#agai air kristal4 %an peruraian ser#uk CuO 5 menja%i CuO serta O" %an O"%alam #entuk gas4 aki#at %ari peristi(a terse#ut se6ara #erta$ap men'e#a#kan terja%in'a penurunan #erat %an akan mem#utu$kan sejumla$ panas (S&#', et al ., $).
I@.
CARA 9ERJA
1-
Men'alakan alat p&(er suppl' %an pemutar air
"-
Men'alakan TA
)-
Meli$at la'ar T! an su$u
5-
Menaikkan turnan6e
=-
Memasang krus k&s&ng4 re*eren6e %an sampel
2-
Mengamati la'ar T! ,+3- ,+3-
-
Melakukan pengaturan tim#angan
-
Men'alakan k&mputer %an men'am#ungkan ke instrument
-
Menjalankan pr&gram TA pa%a %eskt&p
13- Mengamati la'ar T! ,t&tal massa kurs11- Menim#ang sampel 24552 mg 1"- Memasang kuts 'ang #erisi sampel 'ang akan %i uji ke sens&r 1)- Melakukan setting pr&gram TA 15- Memili$ %ata T!+DTA 1=- Mengamati 7er& *ile su%a$ %iatur kemu%ian menja%ikan k&reksi #aseline 12- Melakukan pengaturan T 533>C4 isi spee% =3 ,%eg;min %an maF1- Memasukkan spee% %an maF T ,a6tual 8alue %an 6$ange1- Menim#ang sampel %an men&lkan alat 1- Mengamati alat siap running sampel "3- 9lik start %an melanjutkan "1- Mengamati gra*ik 'ang %i$asilkan %an mengusa$akan ti%ak #an'ak getaran karena TA sensiti* ter$a%ap getaran
@.
/asil Per6&#aan %an Pem#a$asan
A. /asil Per6&#aan Diper&le$ spektra DTA+T!A terlampir
B. Pem#a$asan Pa%a per6&#aan ini #ertujuan untuk mempelajari analisa termal menggunakan DTA+T!A4 menentukan peru#a$an #erat %an %ek&mp&sisi $i%rat 'ang terkan%ung %alam suatu sen'a(a k&mpleks4 serta mengeta$ui si*at+si*at spesi*ik
,*en&mena-
suatu
sen'a(a
k&mpleks
'ang
terja%i
aki#at
pemanasan. en'a(a k&mpleks 'ang %ianalisa a%ala$ Cu raniti%ine. Prinsip kerja DTA 'aitu apa#ila temperatur sampel %an 7at pem#an%ing %ipanaskan pa%a temperatur k&nstan maka 7at pem#an%ing akan mengalami kanaikan temperatur sesuai %engan kenaikan temperatur 'ang mengenain'a4 sementara itu pa%a sampel akan terja%i kenaikan su$u atau penurunan temperatur pa%a #atas tertentu sesuai %engan peristi(a 'ang terja%i pa%a sampel. Jika peru#a$an
pa%a sampel
tela$ sempurna
maka temperatur
sampel akan k&nstan kem#ali4 seiring %engan 7at pem#an%ingn'a. e%angkan4 prinsip %ari T!A 'aitu mengukur ke6epatan rata+rata peru#a$an massa suatu #a$an;6uplikan se#agai *ungsi %ari su$u atau (aktu pa%a atm&s*er 'ang terk&ntr&l. Pa%a T!A pengukuran %igunakan untuk menentukan k&mp&sisi %ari suatu #a$an atau 6uplikan %an untuk memperkirakan sta#ilitas termal pa%a su$u ͦ
%iatas 1333 C. Met&%e ini %apat mengkarakterisasi suatu #a$an atau 6uplikan 'ang %ili$at %ari ke$ilangan massa atau terja%in'a %ek&mp&sisi4 &ksi%asi atau %e$i%rasi. Dari
$asil
per6&#aan
%iper&le$
spektra DTA;T!A %iketa$ui pa%a
ͦ
su$u 133 C terja%i%ek&mp&sisi /"O %imana sampel Cu men'erap panas atau kal&r 'ang %itan%ai a%an'a pun6ak minimum. /al ini %ise#ut pr&ses en%&termal. elain itu4 %ari spektra T!;DTA %iketa$ui a%an'a (eig$t+l&ss ,#erat susut ͦ
%imulai pa%a su$u " C terus mengalami penurunan se%ikit %emi se%ikit
ͦ
$ingga pa%a su$u ""3 C. A%an'a penurunan (eig$t+l&ss menja%i sekitar 2 G se$ingga jumla$ (eig$t l&ssn'a sekitar 15G %ari #erat semula. A%an'a penurunan (eig$t
ini karena terja%in'a %ek&mp&sisi
%ari
raniti%ine
'ang
tersimpan %i %alam sampel. elain itu4 a%an'a pr&ses 'ang eks&termal pa%a su$u ͦ
""3 C %iterm&gram DTA. 9etika peristi(a 'ang terja%i a%ala$ eks&termal4 maka panas akan %ilepaskan &le$ sampel se$ingga %alam sampel akan terja%i kenaikan temperatur 'ang %itan%ai %engan suatu pun6ak maksimum pa%a kur8a DTA. e%angkan apa#ila peru#a$an 'ang terja%i pa%a sampel a%ala$ pr&ses en%&termal maka akan terja%i pen'erapan panas &le$ sampel 'ang %itan%ai %engan penurunan temperatur %ari sampel se$ingga kur8a DTA 'ang %iper&le$ a%ala$ se#agai pun6ak minimum. Pa%a term&gram DTA mempun'ai pun6ak 'ang eks&termal4 %imana pa%a pr&ses ini sampel Cu raniti%ine melepaskan panas 'ang men'e#a#kan temperatur naik. /al ini %itan%ai %engan a%an'a pun6ak maksimum pa%a su$uterse#ut. Pa%a saat terja%in'a %ek&mp&sisi raniti%ine %ari l&gam Cu4 maka se6ara #ersamaan sampel pasti akan men'erap ataupun melepas kal&r 'ang %itan%ai %engan pun6ak maksimum maupun pun6ak minimum. Pa%a
ͦ
su$u ""3 C terja%i
%ek&mp&sisi
raniti%ine %imana
%alamterm&gram T!A %an se6ara #ersamaan terja%i juga pun6ak maksimum pa%a term&gram DTA'ang #erarti #a$(a saat terja%in'a %ek&mp&sisi ranti%ine %ari sampel Cu akan melepaskan panas.
@I. 1.
9esimpulan Prinsip
kerja
DTA
'aitu
apa#ila
temperatur
sampel
%an
7at
pem#an%ing %ipanaskan pa%a temperatur k&nstan maka 7at pem#an%ing akan mengalami kanaikan temperatur sesuai %engan kenaikan temperatur 'ang mengenain'a4 sementara itu pa%a sampel akan terja%i kenaikan su$u atau penurunan temperatur pa%a #atas tertentu sesuai %engan peristi(a 'ang terja%i pa%a sampel. Jika peru#a$an pa%a sampel tela$ sempurna maka temperatur sampel akan k&nstan kem#ali4 seiring %engan 7at pem#an%ingn'a. e%angkan4 prinsip %ari T!A 'aitu mengukur ke6epatan rata+rata peru#a$an
massa suatu #a$an;6upllikan se#agai *ungsi %ari su$u atau (aktu pa%a atm&s*er 'ang terk&ntr&l. ".
A%an'a
analisis
termal %apat
mengi%enti*ikasi terja%in'a *en&mena+
*en&menatertentu %engan meng$u#ungkan *ungsi temperatur ter$a%ap si*at kimia maupun *isik. ).
ͦ
Pa%a su$u 133 C terja%i %ek&mp&sisi /"O %imana sampel Cu men'erap
panas atau kal&r 'ang %itan%ai a%an'a pun6ak minimum ,pr&ses en%&term-. ͦ
e%angkan rani%inite ter%ek&mp&sisi pa%a su$u ""3 C $ingga mengalami penurunan #erat ,(eig$t+l&ss- se#esar 15G %imana sampel melepas kal&r %itan%ai %engan a%an'a pun6ak maksimum ,pr&ses ek&sterm-.
@II.
Da*tar Pustaka
Banne64 RJ. 1". The Australian Science Teachers Journal vol.18 no.4 . page + " Currel4 1. Principles of Thermal Analysis TG, S!, STA. "#T$S!% &nstruments $al 0 11 /arne' Hest4 15. #'in()s Analytical &nstrumentation %andboo* +rd #dition !hapter 1-. Ne('&rk0 Mar6el Dekker In%ar'ati4 utri4 Iis /ar'ati4 anlinastuti4 "334 /i 0un(si Alat Thermal
Gravimetri
ifferential
Thermal
Analysis4 Pr&si%ing
eminar
Pengel&laan Perangkat Nuklir4 Batan. ugiart&4 9ristian /.4 "33)4 asarasar 2imia Anor(ani* &&, &g'akarta0 Ji6a
um#&n&4 Aung. "313. Thermo(ravimetric Analysis. Palem#ang0 Uni8ersitas ri(ija'a
@III.
ampiran
pektra DTA+T!A Cu raniti%ine
Mengeta$ui4
urakarta4 5
Juni "31) Asisten
Pem#im#ing
Praktikan
Ha$ru
Nurul
