LABORATORIUM SATUAN PROSES
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014
MODUL
:PEMBUATAN GAS CHLORINE
PEMBIMBING : YunusTonapa
Praktikum Penyerahan (Laporan)
: 12 Juni 2014 : 19 Juni 2014
Oleh Kelompok
:4
Nama
: 1. Luthfiyah Sinatrya
Kelas
131424014
2. Nabila Vidiaty Novera
131424015
3. Nadhira Rifarni
131424016
: 1A TKPB
PROGRAM STUDI DIPLOMA IVTEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
PEMBUATAN GAS CHLORINE
I.
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang Gas chlorine merupakan bahan yang diperlukan sebagai desinfektan untuk memperbaiki kualitas air. Beberapa bahan kimia yang dapat digunakan adalah Ozon (O3), chlorine (Cl2), dan air chlor oksida (ClO 2), atau secara fisika dengan penyinaran ultra violet atau pemanasan. Gas chlorine merupakan salah satu alternatif bahan yang dapat digunakan
sebagai
desinfektan
karena
selain
harganya
murah,
juga
mempunyai daya aktivitas yang baik selama beberapa waktu. Proses pembuatan dapat dilakukan secara elektrolisis menggunakan larutan NaCl, karena terkandung ion-ion klorida dalam komposisinya. Gas chlorine selain dapat digunakan sebagai desinfektan, juga dapat mengoksidasi logam Fe dan Mn. Berdasarkan manfaat tersebut maka perlu dicari usaha-usaha untuk memproduksi gas chlorine dari bahan baku yang murah dan mudah dalam produksi.
1.2.Tujuan Percobaan
II.
Memperlajari pembuatan gas chlorine dengan proses elektrolisis
Mengidentifikasi produksi gas chlorine yang didapatkan
Membandingkan produksi gas chlorine dalam waktu tertentu
DASAR TEORI Produksi gas chlorine perlu dikembangkan mengingat kebutuhan saat ini semakin bertambah, terlebih kebutuhan air bersih semakin sulit, sedang kebutuhan semakin bertambah sejalan dengan peningkatan jumlah penduduk. Jumlah air tanah yang dimanfaatkan sebagai air kebutuhan sehari-hari juga terus bertambah akrena ketersediaan air PDAM yang disediakan pemerintah juga masih sangat terbatas.
Kondisi tersebut perlu dipikirkan karena tidak semua air tanah berkualitas baik, terlebih didapatkan bahwa gas chlorine dapat mengoksidasi Fe dan Mn. Salah satu cara yang dapat dimanfaatkan adalah proses pembuatan secara elektrolisis menggunakan larutan NaCl, karena terkandung ion-ion klorida dalam komposisinya. Elektrokimia adalah hubungan antara enegi listrik dengan reaksi kimia, dengan reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks (reaksi reduksi-oksidasi). Berdasarkan
reaksi
tersebut
dapat
dilakukan
proses
elektrolisis
untuk
memproduksi bahan kimia, salah satu diantaranya adalah gas chlorine. Elektrolisis menggunakan air murni saja tidak dapat dilakukan, karena air murni tidak dapat menghantarkan listrik, tetapi dengan penambahan asam, basa atau garam yang dilarutkan di dalamnya, maka larutan tersebut dapat menghantarkan listrik, dan akan mengalami perubahan kimia. Larutan asam atau basa tersebut merupakan elektrolit yang dapat meneruskan arus listrik dan merupakan konduktor yang baik. Salah satu bahan kimia yang dapat digunakan sebagai elektrolit adalah larutan NaCl. Reaksi yang terjadi : Katoda
: 2H2O(l) + 2e-↔ H2(g) + 2OH-(aq)
Anoda
: 2Cl (aq)
↔
Cl2(g) + 2e-
2H2O(l) + 2Cl-(aq)↔ H2(g) + 2OH-(aq) + Cl2(g)
Selain pembentukan gas chlorine, dalam anoda juga terbentuk gas oksigen, reaksi terjadi sebagai berikut : Katoda
: 4H2O + 4e-↔ 2H2 + 4OH-
Anoda
: 2H2O ↔ 4H+ + O2 + 4e-
6H2O ↔ 2H2 + O2 + 4OH- + 4H+
Produk gas chlorine yang terjadi ditangkap oleh larutan kalium iodida. Adanya gas Cl2 ditunjukkan dengan perubahan warna yang terjadi pada larutan KI. Adanya gas oksigen yang merupakan produk samping akan naik ke atas dan mendorong larutan kalium iodida ke bawah. Pada katoda dihasilkan gas H 2 dan larutan bersifat basa, yang dapat diidentifikasi dengan penambahan indikator PP, berubah warna menjadi warna merah. Penentuan konsentrasi dilakukan dengan titrasi asam basa menggunakan larutan HCl.
III.
KESELAMATAN KERJA Dalam percobaan dihasilkan gas chlorine yang berbahaya, amka proses perlu dilakukan pengamanan, yaitu berada di lemari asam, sifat dari bahan baku sepertilarutan HCl yang bersifat korosif perlu dibaca pada MSDS (Material Safety Data Sheet), juga gas chlorine yang bersifat racun. Dalam pengambilan bahan perlu menggunakan sarung tangan dan wajib menggunakan masker selama praktikum.
IV.
ALAT DAN BAHAN 4.1.Alat 1. Reaktor elektrolisis 2. Scrubber/alat penangkap gas chlorine 3. Rectifier/sumber arus 4. Peralatan titrasi 5. Peralatan gelas
4.2.Bahan 1. NaCl teknis/garam dapur 2. Kalium Iodida (KI) 2% 3. HCl 0,02 N 4. Indikator Phenolpthalein 5. Aquadest
V.
PROSEDUR 5.1.Pembuatan Gas Chlorine 1. Buatlah rangkaian proses elektrolisis dengan menghubungkan reaktor elektrolisis dengan rectifier sebagai sumber listrik dan alat penangkap gas chlorine 2. Sumber listrik negatif sebagai katoda dan positif sebagai anoda 3. Masukkan larutan NaCl jenuh (atau konsentrasi tertentu) pada kolom elektrolisis 4. Masukkan selang dari kolom elektrolisis pada scrubber yang telah berisis larutan KI
5. Amati peubahan warna yang terjadi pada larutan KI untuk mengetahui gas chlorine yang terbentuk 5.2.Analisis Gas Chlorine 1. Ambil 25 mL larutan di katoda, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan indikator PP, kemudian di titrasi menggunakan larutan HCl 0,02 N untuk mengetahui konsentrasi NaOH yang terbentuk 2. Ambil 10 mL larutan KI, dimasukkan ke dalam scrubbersebagai penampung, tambahkan 5 mL amylum dan amati perubahan yang terjadi 3. Apabila gas chlorine yang terbentuk ditangkap dengan aquadest, maka gas chlorine yang terbentuk akan bereaksi dengan aquadest membentuk air chlor tambahkan siklohexane/TCE yang akan membentuk 2 lapisa n.
5.3.Diagram Alir pembuatan gas chlorine
NaCl
Pembuatan larutan NaCl jenuh
aquadest
Reaktor elektrolisis diisi lar. NaCl jenuh
Reaktor elektrolisis terhubung pada sumber arus ( rectifier)
Reaktor elektrolisis dirangkai dengan scrubber berisi lar. KI (pendeteksi gas
Pencatatan kenaikan volume lar.KI
Analisis : vol gas Cl 2 Kuat arus identifikasi gas Cl 2
5.4.Data percobaan -
Persiapan Tegangan (v) = 10 V Volume Larutan NaCl awal = 6,3 mL No NaCl (gram)
Aquadest (vol)
Konsentrasi NaCl (N)
1
200
5,9829
70
NaCl(l) →
Na++ Clˉ
Katoda
: 2H2O(l) + 2e
→
H2(g)+ 2OHˉ(aq)
Anoda
: 2Clˉ(aq)
→
Cl2(g) + 2e
2H2O(l) + 2Clˉ(aq) → H2(g) +2OHˉ(aq) + Cl2 (g)
-
Pembentukan Gas Chlorine No Waktu
-
(t) Vol
(menit)
(mL)
1
0
0
2
10
2
3
20
2,5
4
30
4
5
40
6
6
50
10
gas
Chlorine
(Cl 2) Pengamatan
Pembentukan Gas Hidrogen V aquadesawal = 4,2 ml
No Waktu
(t) Vol gas Hidrogen (H 2) Pengamatan
(menit)
(mL)
1
0
4,2
2
10
4,8
3
20
5,3
4
30
5,6
5
40
6
6
VI.
50
6
PENGOLAHAN DATA -
Penentuan konsentrasi NaOH Konsentrasi HCl =0,02 N
No Vol lar. Katoda (NaOH) Vol lar. HCl (mL) (mL) 5
0,7
2
5
0,67
No t (menit)
No
Pengamatan pembentukan gas Chlorine
Vol lar. KI sebelum Vol lar. KI setelah elektrolisis (mL)
elektrolisis (mL)
10
30
32
2
20
30
32
3
30
31
32,5
4
40
29
30
5
50
28
32
t (menit)
NaOH
2,74 . 10 -
1
-
lar.
(N)
1
-
Konsentrasi
Pengamatan
Lajuproduksi gas Hidrogen Volume (ml)
Q H2
V aquades + V H2
V H2
Laju Gas hidrogen
1
10 menit
4,8 ml
0,6 ml
0,06 ml/menit
2
20menit
5,3 ml
1,1 ml
0,055 ml/menit
3
30 menit
5,6 ml
1,4 ml
0,0467 ml/menit
4
40menit
6 ml
1,8 ml
0,045 ml/menit
5
50menit
6 ml
1,8 ml
0,036 ml/menit
Q H2 rata-rata = 0,04854ml/menit
No
Lajuproduksi gas Chlorine
t (menit)
Volume (ml)
Q Cl
V aquades + V Cl
V Cl
Laju Gas chlorine
1
10 menit
6,2
2
0,2 ml/menit
2
20 menit
6,7
2,5
0,125 ml/menit
3
30 menit
8,2
4
0,133 ml/menit
4
40 menit
10,2
6
0,15 ml/menit
5
50 menit
14,2
10
0,2 ml/menit Q Cl2 rata-rata = 0,1616ml/menit
VII.
Pembahasan
Pada praktikum kali ini, dilakukan pembuatan gas klorindan gas hidrogen melalui proses elektrolisis. Elektrolisis adalah peristiwa penguraian suatu elektrolit oleh arus listrik. Dalam elelektrolisa terjadi perubahan energi menjadi energi kimia. Tujuan dari praktikum ini adalah membuat gas klorin dengan proses elektrolisis dan mengidentifikasi produksi gas klorin juga membandingkan produksi gas klorin dalam waktu tertentu.
Langkah pertama yang dilakukan adalah merangkai alat elektrolisis dengan menghubungkan reaktor elektrolisis dengan rectifier sebagai sumber listrik. Karena ini adalah proses elektrolisis, maka sumber listrik negative dipasang pada katoda dan sumber listrik positif dipasang pada anoda. . Adapun reaksi yang terjadi pada anoda dan katoda adalah sebagai berikut:
NaCl(l) →
Na++ Clˉ
Katoda
: 2H2O(l) + 2e
→
H2(g)+ 2OHˉ(aq)
Anoda
: 2Clˉ(aq)
→
Cl2(g) + 2e
2H2O(l) + 2Clˉ(aq) → H2(g) +2OHˉ(aq) + Cl2 (g)
Kemudian pada kolom dimasukkan larutan NaCl jenuh yang dibuat dengan cara melarutkan serbuk NaCl sebanyak 70 gram dalam 200 mL air hingga larutan menjadi jenuh (ditandai dengan serbuk NaCl yang sudah tidak larut lagi). Kemudian selang dipasangkan pada anoda untuk menangkap gas klorin yang terbentuk dan kemudian
disambungkanpadagelas ukur berisikan larutan KIuntukmenampung gas klorin yang terbentuk.
Setelah arus mulai dialirkan pada katoda terbentuk gelembung-gelembung yang banyak tetapi pada anoda masih tetap diam tanpa ada gelembung, setelah beberapa saat pada anoda juga mulai terbentuk gelembung-gelembung yang kemudian terus menekan keatas (mengangkat) larutan dari kolom hingga meluap melalui selang sehingga mengalirkan larutan klorin yang terbentuk menuju gelasukur. Gas klorin mulai terbentuk ditandai dengan berubahnya warna larutan KI padagelasukur yang semulaberwarnabening menjadi kuning dan volumenya pun terus meningkat.
Dari hasil pengamatan gas klorin yang terbentuk selama 50 menit adalah 10 mL. Kemudian dilakukan pengujian terhadap larutan di katoda yang berupa NaOH sebanyak 5 mL, selanjutnya larutan NaOH tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan HCl 0,02N, setelah dilakukan titrasi volume HCl yang dibutuhkan untuk menetralkan larutan NaOH tersebut adalah 0,685 mL dan dari hasil pengolahan data dapat diketahui bahwa konsentrasi NaOH yang terbentuk di katoda adalah sebesar 0,00274 N. Selanjutnya dilakukan pengujian juga terhadap larutan KI, diambil sampel sebanyak 5 mL dari gelas ukur yang kemudian ditambahkan 5 mL amylum dan warna larutan KI berubah yang semula berwarna kuning menjadi hitam. Ini menunjukan bahwa larutan KI khususnya unsur iodin sedang bereaksi dengan amylum. Masalah yang dihadapi praktikan saat praktikum yaitu ketika melakukan titrasi penentuan NaOH yang terbentu, larutan hasil elektrolisis tercampur dengan larutan yang menghasilkan Cl- sehingga saat dilakukan proses titrasi ketika ditambahkan indikator pp larutan tidak berwarna dan ketika titrasi dengan larutan HCl tidak terjadi perubahan.
VIII.
Kesimpulan Dari praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa proses pembuatan gas chlorine dapat dibuat melalui proses elektrolisis yang menghasilkan gas chlorine dan gas hydrogen. Proses yang terjadi yaitu terbentuknya gas chlorine pada anoda dan pada katoda terjadi pembentukan gas hydrogen. Gas chlorine dapat diindentifikasi dengan terjadinya perubahan warna pada larutan KI yang dialirkan gas chlorine. Larutan KI berfungsi sebagai penangkap/pengikat gas chlorine yang terbentuk. Warna yang terjadi pada larutan yang semula tidak berwarna, kemudian berubah menjadi warna kuning. Selain itu cara mengidentifikasi gas chlorine secara jelas dengan menggunakan indicator amylum. Perubahan warna yaitu awalnya kuning menjadi berwarna hitam.
Lajualir gas chlorine yang terbentukdariperbedaanwaktudapatdilihatdari table berikut:
No
t (menit)
Volume (ml)
Q Cl
V aquades + V Cl
V Cl
Laju Gas chlorine
1
10 menit
6,2
2
0,2 ml/menit
2
20 menit
6,7
2,5
0,125 ml/menit
3
30 menit
8,2
4
0,133 ml/menit
4
40 menit
10,2
6
0,15 ml/menit
5
50 menit
14,2
10
0,2 ml/menit Q Cl2 rata-rata = 0,1616ml/menit
Sedangkanlajualir gas hydrogen dapatdilihatdari table berikut : No
t (menit)
Volume (ml)
Q H2
V aquades + V H2
V H2
Laju Gas hidrogen
1
10 menit
4,8 ml
0,6 ml
0,06 ml/menit
2
20menit
5,3 ml
1,1 ml
0,055 ml/menit
3
30 menit
5,6 ml
1,4 ml
0,0467 ml/menit
4
40menit
6 ml
1,8 ml
0,045 ml/menit
5
50menit
6 ml
1,8 ml
0,036 ml/menit
Q H2 rata-rata = 0,04854ml/menit Dengan demikian, laju alir gas chlorine lebih besar dibandingkan dengan laju alir gas hydrogen.
LAMPIRAN
1. MSDS -
HCl Keadaan fisik dan penampilan
: cair.
Bau
: pedas. Menjengkelkan (Strong.)
Berat molekul
: Tidak berlaku.
Warna
: Tidak berwarna hingga kuning pucat.
pH (1% soln/air)
: asam.
Titik didih
:108.58 C @ 760 mm Hg (20.22% HCl di air) 83 C @ 760 mm Hg (31% HCl di air) 50,5 C (37% HCl di air)
Titik lebur
:-62.25 ° C (-80 ° F) (20.69% HCl di air)-46.2 C (31.24% HCl di air)-25.4 C (39.17% HCl di air)
Gravitasi spesifik
:1.1 - 1,19 (air = 1) 1.10 (20% dan 22% HCl solusi) 1,12 (24% HCl solusi) 1,15 (29.57%
larutan
HCl)
1.16
(32%
HClsolusi) 1,19 (37% dan 38% HCl solusi) Tekanan uap
: 16 kPa (@ 20° C) rata-rata
Kepadatan uap
: 1.267 (udara = 1)
Ambang bau
: 0,25-10 ppm
Sifat dispersi
: Lihat kelarutan dalam air, dietil eter.
Kelarutan
: Larut dalam air dingin, air panas, dietil eter.
- NaOH Keadaan fisik
: padat
Penampilan
: putih
Bau
: tidak berbau
pH
: 14 (5% aq soln)
Tekanan uap
: 1 mm Hg @739 deg C
Titik didih
: 1390 deg C @ 760 mm Hg
Pembekuan/mencair titik
: 318 deg C
NFPA Rating
: Kesehatan (diperkirakan): 3; Mudah terbakar: 0; Reaktivitas: 1
Kelarutan
: larut.
Gravitasi spesifik / kepadatan
: 2.13 g/cm3
Rumus molekul
: NaOH
Berat
: 40,00 molekuler
- NaCl Keadaan fisik dan penampilan
: Solid. (Bubuk kristal padat.)
Bau
: sedikit.
Rasa
: Saline.
Berat molekul
: 58.44 g/mol
Warna
: putih.
pH (1% soln/air)
: 7 [netral.]
Titik didih
: 1413° C (2575.4° F)
Titik lebur
: 801° C (1473.8° F)
Suhu kritis
: Tidak tersedia.
Gravitasi spesifik
: 2.165 (air = 1)
Tekanan uap
: Tidak berlaku.
Sifat dispersi
: Lihat kelarutan dalam air.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air dingin, air panas. Larut dalam gliserol, dan amonia. Sangat sedikit larut dalam alkohol. Tidak larut dalam Asam klorida.
-
Amilum Rumus molekul
: (C6H10O5)n
Penampilan
: bubuk putih
Densitas
: 1.5 g/cm3
Titik lebur
: decomp.
Kelarutan
: tidak larut dalam air
-
Aquades Keadaan fisik dan penampilan
: cair.
Bau
: tidak berbau.
Berat molekul
: 18.02 g/mol
Warna
: tidak berwarna.
pH (1% soln/air)
: 7 [netral.]
Titik didih
: 100° C (212° F)
Gravitasi spesifik
: 1 (air = 1)
Tekanan uap
: 2.3 kPa (@ 20° C)
Kepadatan uap
: 0.62 (udara = 1)
2. Perhitungan a. PenentuankonsentrasiNaOH NaOH = 5 mL Vol lar. HCl 1 = 0,7 Vol lar. HCl 2 = 0,67 Vol lar. HCl duplo =
VHCl . NHCl
= V NaOH . N NaOH
0,685 mL . 0,02 N = 5 mL . N NaOH N NaOH
= 2,74 . 10 -3 N
b. Lajuproduksi gas Hidrogen V campuran = V aquades + V H 2 V H2 = Vcampuran – V aquadesawal Q H2 = V H2 / t
Diketahui V aquadesawal = 4,2 ml 1. V H2 = 4,8 ml – 4,2 ml = 0,6 ml Q H2 = 0,6 ml / 10menit = 0,06 ml/menit
2. V H2 = 5,3 ml – 4,2 ml = 1,1 ml Q H2 = 1,1 ml / 20 menit = 0,055 ml/menit
3. V H2 = 5,6 ml – 4,2 ml = 1,4 ml Q H2 = 1,4 ml / 30 menit = 0,0467 ml/menit
4. V H2 = 6 ml – 4,2 ml = 1,8 ml Q H2 = 1,8 ml / 40 menit = 0,045 ml/menit
5. V H2 = 6 ml – 4,2 ml = 1,8 ml Q H2 = 1,8 ml / 50 menit = 0,036 ml/menit
c. Laju produksi gas Chlorine V campuran = V aquades + V Cl V Cl = Vcampuran – V aquadesawal Q Cl = V Cl / t
Diketahui V aquadesawal = 12 ml 1. V Cl = 6,2 ml – 4,2 ml = 2 ml Q Cl = 2 ml / 10 menit = 0,2 ml/menit
2. V Cl = 6,7 ml – 4,2 ml = 2,5 ml Q Cl = 2,5 ml / 20 menit = 0,125 ml/menit
3. V Cl = 8,2 ml – 4,2 ml = 4 ml Q Cl = 4 ml / 30 menit = 0,133 ml/menit
4. V Cl = 10,2 ml – 4,2 ml = 6 ml Q Cl = 6 ml / 40 menit = 0,15 ml/menit
5. V Cl = 14,2 ml – 4,2 ml = 10 ml Q Cl = 10 ml / 50 menit = 0,2 ml/menit
DAFTAR PUSTAKA
Abdel-aal, H.K, dan Hussein I.A., sultan S.M, 1993, Parametic study for Saline Water Electrolysis : Part II – Chlorine Evolution, Selectivity and Determination, International Journal hydrogen Energy 18 18 (7), Hal 545-551 Huang, Yu-R, Hung, Yen-C, Hsu Shun, Huang Yao-W, and Wang, Deng-F, 2008, Application of Electrolyzed Water in the Food Industry, journal of Food Control 19, hal 329345 Jeffrey, G.H, Basset, J., Mendham, J, Denney, R.C., 1989, Vogel’s Textbook of Quantitat ive Chemical Analysis, New York, john Wiley & Sons Shevla G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, P.T. Kalman Media, Jakarta