1
12
Pengujian Poly (ethylene terephthalate) menggunakan FTIRLaporan Praktikum Karakterisasi Material
Pengujian Poly (ethylene terephthalate) menggunakan FTIR
Laporan Praktikum Karakterisasi Material
JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGIFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRIINSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER2013Kelompok 2Nita Ayu Handareni (2711100009)A Marsha Alviani (2711100094)Genki Ramadhan P (2711100114)Muhammad Sayid (2711100132)Arif Setyawan (2712100011)
JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
2013
Kelompok 2
Nita Ayu Handareni (2711100009)
A Marsha Alviani (2711100094)
Genki Ramadhan P (2711100114)
Muhammad Sayid (2711100132)
Arif Setyawan (2712100011)
KATA PENGANTAR
AssalamualaikumWr. Wb.
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya sehingga kami dapat melaksanakan praktikum Karakterisasi Material dan menyelesaikannya dengan baik hingga menjadi sebuah laporan praktikum.
Laporan praktikum ini adalah laporan yang kami buat setelah kami melakukan praktikum mengenai FTIR. Laporan tersebut kami susun dengan sistematis dan sebaik mungkin berdasarkan pada hasil praktikum yang sebenarnya.
Kami juga nengucapkan banyak terima kasih kepada pihak-pihak yang sangat berperan penting dalam proses kegiatan praktikum ini. Terutama pada dosen mata kuliah Karakterisasi Material Ibu Rindang Fajarin,S.Si.,M.Si, yang telah memberi bimbingan dan arahan kepada kami. Tak lupa kami juga mengucapkan banyak terima kasih kepada teman-teman sekalian yang telah membantu saat praktikum berlangsung.
Akhirnya, semoga laporan praktikum ini bermanfaat untuk penelitian lanjutan. Kami menyadari sebagai manusia tidak luput dari kekurangan. Oleh karena itu, kami akan menerima jika ada saran maupun kritik terhadap laporan praktikum yang telah kami susun ini.
Wassalamualaikum Wr. Wb.
Surabaya, Desember 2013
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL……………………………………………………………………… i
KATA PENGANTAR…………………………………………………………...……….. ii
DAFTAR ISI…………………………………………………………..…………………. iii
BAB 1 PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang………………………………………………………………… 1
I.2 Rumusan Masalah……………………………………………………………... 2
I.3 Tujuan…………………………………………………………………………. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Poly (ethylene terephthalate)……………………………………………...... 3
II.2 FTIR………………………………………………………………………….. 4
BAB III METODOLOGI
III.1 Alat dan Bahan……………………………………………………………… 8
III.2 Metode Percobaan…………………………………………………………... 8
III.3 Diagram Alir Percobaan...…………………………………………………… 8
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
BAB V KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………………….. iv
DAFTAR PUSTAKA
Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.
Harjadi, W., 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia
Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. New York: John Wiley & Sons Ltd.
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Spektroskopi inframerah telah digunakan untuk analisis bahan di laboratorium selama lebih tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara ikatan atom yang membentuk materi. Karena setiap perbedaan material adalah kombinasi unik dari atom, sehingga tidak ada dua senyawa menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis materi yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalam spektrum merupakan indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif.
Fourier Transform Infrared ( FT - IR ) spektrometri dikembangkan dalam rangka untuk mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersif . Kesulitan utama adalah proses scanning lambat. Sebuah metode untuk mengukur semua frekuensi inframerah secara bersamaan , bukan secara individual , diperlukan . Sebuah solusi dikembangkan yang digunakan perangkat optik yang sangat sederhana disebut interferometer . Interferometer menghasilkan jenis yang unik dari sinyal yang memiliki semua frekuensi inframerah " dikodekan " ke dalamnya . Sinyal dapat diukur dengan sangat cepat , biasanya pada urutan kedua atau lebih . Dengan demikian , elemen waktu per sampel direduksi menjadi hitungan beberapa detik lebih dari beberapa menit . Kebanyakan interferometer menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar inframerah masuk dan membaginya menjadi dua balok optik . Satu balok mencerminkan off dari cermin datar yang tetap di tempatnya. Itu balok lainnya mencerminkan off dari cermin datar yang pada mekanisme yang memungkinkan cermin untuk memindahkan sangat jarak pendek ( biasanya beberapa milimeter ) dari yang beamsplitter . Kedua balok mencerminkan off dari merekamasing-masing cermin dan digabungkan ketika mereka bertemu kembali di beamsplitter . Karena jalan yang satu berkas perjalanan adalah panjang tetap dan yang lainnya terus-menerus berubah sebagai cermin bergerak nya , sinyal yang keluar
Interferometer adalah hasil dari dua berkas tersebut " mengganggu " satu sama lain . Sinyal yang dihasilkandisebut interferogram yang memiliki sifat unik yang setiap titik data ( fungsi dariposisi cermin bergerak ) yang membentuk sinyal memiliki informasi tentang setiap frekuensi inframerah yang berasal dari sumber. Ini berarti bahwa sebagai interferogram diukur , semua frekuensi sedang diukur secara bersamaan . Dengan demikian , penggunaan interferometer menghasilkan pengukuran yang sangat cepat . Karena analis memerlukan spektrum frekuensi ( plot intensitas pada masing-masing individu frekuensi ) untuk membuat identifikasi , sinyal interferogram diukur tidak dapat diartikan langsung . Sebuah cara " decoding " frekuensi individu diperlukan. Hal ini dapat dicapai melalui teknik matematika terkenal yang disebut transformasi Fourier . Transformasi ini adalah dilakukan oleh komputer yang kemudian menyajikan pengguna dengan informasi spektral yang diinginkan untuk analisis . (Thermo Nicolet Corporation, 2001).
I.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah dari praktikum ini yaitu bagaimana gugus fungsi dari botol plastik Poly (ethylene terephthalate).
I.3 Tujuan
Tujuan dilakukannya praktikum ini yakni untuk mengetahui gugus fungsi dari botol plastik Poly (ethylene terephthalate).
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Poly (ethylene terephthalate)
Plastik merupakan salah satu bahan polimer kimia yang banyak digunakan dalam kehidupan manusia, hal ini dikarenakan plastik memiliki keunggulan dibandingkan bahan polimer lain diantaranya ringan namun kuat, transparan, tahan air serta harganya relatif lebih murah. Dengan meningkatnya kebutuhan plastik mengakibatkan peningkatan jumlah limbah plastik. Menurut Azkha (2006) limbah yang diproduksi di kota Padang dalam satu hari rata-rata sebanyak 500 ton dan sekitar 12 % dari total sampah yang dihasilkan merupakan sampah plastik. Sampah plastik merupakan produk polimer sintesis yang tidak dapat terdegradasi secara alamiah oleh mikroba. Agar proses biodegradasi terhadap polimer bisa terjadi, maka polimer tersebut harus dimodifikasi. Modifikasi bisa dilakukan dengan dua cara, pertama dengan membuatnya dari monomer yang tidak tahan terhadap mikroba, dan kedua dengan menambahkan aditif atau gugus yang biodegradabel ke dalam polimer sintetis. Proses pembuatan polimer biodegradabel dengan cara pertama telah banyak dilakukan tapi hasilnya kurang kompetitif secara ekonomi karena harga monomer yang mahal serta ketersediaanya juga terbatas (Deswita dkk, 2007).
Polyethylene Terephthalate (PET) merupakan salah satu polyester termoplastik linier yang disintesis melalui esterifikasi asam tereftalat (TPA) dan etilen glikol (EG) atau dengan transesterifikasi dimetil tereftalat (DMT) dan EG (Imran dkk 2010). PET murni dianggap sebagai salah satu polimer yang paling penting dalam dua decade terakhir karena pertumbuhan yang cepat dalam penggunaannya. PET dianggap sebagai bahan yang sangat baik dalam berbagai aplikasi dan secara luas banyak digunakan sebagai wadah cairan (botol).
PET memiliki kekuatan mekanik yang tinggi, transparan, bersifat tidak beracun, dan tidak pengaruh pada rasa dan permeabilitas yang dapat diabaikan untuk karbon dioksida. PET memiliki kekuatan tarik dan kekuatan impak yang sangat baik, begitu juga dengan ketahanan kimia, clarity, proccessability, kemampuan warna dan stabilitas termalnya (Awaja dan Pavel, 2005), sehingga banyak perusahaan yang memproduksi PRT murni. Baik PET dengan sturktur amorf maupun struktur semikristalin dapat digunakan secara luas untuk pembuatan serat polyester, botol minuman ringan, dan film fotografi, serta kaset audio dan video (Imran dkk 2010).
PET merupakan salah satu jenis polimer plastik. PET diproduksi melalui proses polymerisasi, antara asam tereftalat dan ethylene glycol.
Gambar 2.1 Gugus PET
II.2 FTIR
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1
Tabel 2.1 Daerah spektrum infra merah
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalahpada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µmatau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400 10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan. Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spectrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:
Cepat dan relatif murah
Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan olehkarena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
Daerah serapan (cm-1)
Gugus Fungsi
Nama Gugus Fungsi
Nujol Mull
As-Salisilat – Nujol Mull
As-Salisilat – KBr
2850-2960
1350-1470
C-H
alkana
2922,16
2856,58
1458,18
1375,25
2951,09
2924,09
2854,65
1462,04
1448,54
1379,10
2920,23
2858,51
1440,83
1382,96
3020-3080
675-870
C-H
alkena
727,16
854,47
781,17
759,95
696,30
3059,10
860,25
783,10
758,02
696,30
3000-3100
675-870
C-H
aromatik
727,16
854,47
781,17
759,95
696,30
3059,10
3007,02
860,25
783,10
758,02
696,30
3300
C-H
alkuna
-
-
-
1640-1680
C=C
alkena
-
1662,64
1658,78
1500-1600
C=C
aromatik (cincin)
-
1577,77
1575,84
1080-1300
C-O
Alkohol
Eter
asam karboksilat
ester
-
1294,24
1246,02
1209,37
1190,08
1153,43
1087,85
1296,16
1246,02
1207,44
1151,50
1089,78
1690-1760
C=O
Aldehida
Keton
asam karboksilat
ester
1712,79
-
-
3610-3640
O-H
alkohol
fenol (monomer)
-
-
-
2000-3600
O-H
Alkohol
fenol (ikatan Hidrogen)
2922,16
2856,58
3379,29
2723,49
3232,70
3192,19
3169,04
2951,09
2924,09
2854,65
2723,49
2677,20
2592,33
2534,46
3236,55
3059,10
3007,02
2920,23
2858,51
2719,63
2594,26
2534,46
2380,16
2171,85
2088,91
3000-3600
O-H
asam karboksilat
3379,29
3232,70
3192,19
3169,04
3236,55
3059,10
3007,02
3310-3500
N-H
amina
3379,29
-
-
1180-1360
C-N
amina
1305,81
1325,10
1294,24
1246,02
1209,37
1190,08
1296,16
1246,02
1207,44
1151,50
1515-1560
1345-1385
-NO2
nitro
1375,25
1379,10
1382,96
Tabel 2.2 Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi
(http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah)
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1 wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber. Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda.
Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1 meregangkan. (Silverstein, 2002)
Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 )
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi. (Hendayana, 1994)
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
Spektrofotometer FTIR 1 set
Gunting 1 buah
Botol air mineral berbahan PET 1 buah
III.2 Metode Percobaan
Preparasi
Menggunting botol air mineral berbahan Poly (ethylene terephthalate) dengan ukuran sekitar 4 x 5 cm.
Pengujian FTIR
Uji karakteristik Poly (ethylene terephthalate) menggunakan FTIR dilakukan dengan Menyalakan alat penguji FTIR dan computer penghubung software yang digunakan untuk menganalisa, kemudian meletakkan sampel yang sudah jadi pada sample holder dan menempatkannya pada lintasan sinar alat FTIR. Selanjutnya melakukan pengukuran dengan alat FTIR sehingga dihasilkan spektrum FTIR dari sampel.
III.3 Diagram Alir Percobaan
START
START
PREPARASI
PREPARASI
PENGUJIAN FTIR
PENGUJIAN FTIR
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
PENARIKAN KESIMPULAN
PENARIKAN KESIMPULAN
FINISH
FINISH
BAB IV
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisa Data
Dari uji spektroskopi FTIR dengan sampel Poly (ethylene terephthalate) didapatkan spektrum inframerah seperti yang tampak pada gambar 4.1 berikut.
Gambar 4.1 Spektrum infra merah dari sampel Poly (ethylene terephthalate)
Dari data tersebut didapatkan tabel seperti berikut.
No
Wavenumber
Intensity
No
Wavenumber
Intensity
1
722.52
30.998
8
1339.02
72.108
2
792.67
78.461
9
1407.76
70.332
3
871.88
58.029
10
1453.79
87.921
4
970.80
71.758
11
1504.98
87.831
5
1016.87
51.398
12
1577.37
90.410
6
1095.76
39.064
13
1712.80
36.847
7
1242.93
38.951
14
2964.08
93.058
Setelah dianalisis dan disesuaikan dengan tabel serapan gugus fungsi yaitu:
No
Wave number
intensity
Gugus fungsi
1
722.52
30.998
C-H
2
792.67
78.461
C-H
3
871.88
58.029
C-H
4
970.80
71.758
C-H
5
1016.87
51.398
C-H
6
1095.76
39.064
C-O
7
1242.93
38.951
C-O
8
1339.02
72.108
C-N
9
1407.76
70.332
C-H
10
1453.79
87.921
C-H
11
1504.98
87.831
C=C
12
1577.37
90.410
C=C
13
1712.80
36.847
C=O
14
2964.08
93.058
O-H
Lima gugus tertinggi:
O-H
C=O
C-H
C-N
C-O
4.3 Pembahasan
Berdasarkan data yang diperoleh, dari hasil uji sample dengan menggunakan botol plastic air mineral dengan FTIR didapatkan gugus C-H, C-O, C-N, C=C, dan O-H. di botol tersebut telah tertera logo segitiga dengan huruf satu yang berarti symbol dari PET. Sedangkan pada PET sendiri memiliki gugus fungsi sebagai berikut:
Struktur fungsi PET tersebut didapat dari jurnal hanya terdiri dari C-H, C=O, dan C-O.
Sehingga dapat diketahui bahwa dalam botol aqua yang dijadikan sample terdapat pengotor C-N. Namun karena jumlah gugus yang lebih banyak sama dengan PET, maka dapat diketahui bahwa sample botol plastic air mineral tersebut merupakan material PET.
BAB V
KESIMPULAN
Kesimpulan yang didapatkan dari praktikum pengujian FTIR ini adalah
Struktur dari sample berupa botol plastic air mineral adalah PET
Terdapat pengotor C-N sehingga dalam grafik yang didapat hasil dari pengujian menggunakan FTIR terdapat kandungan C-N yang cukup banyak.
