UNIVERSIDAD NACIONAL “SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”
FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS, GEOLOGIA Y METALURGIA
PREPARACION DE UNA MUESTRA SOLIDA, PARA EL ANALISIS QUIMICO
INFORME PRESENTADO POR:
Alvarado Silva Alberto.
Aparicio Lliuya Rober.
Botello Piscoche Ángel.
Celestino Rojas Meliá.
Gómez Lliuya Nancy.
Natividad Casca Abelson.
Vargas León Dickson.
Huaraz, 05 de Octubre del 2016
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
I.
1.1.
1.2.
OBJETIVOS
Realizar los procesos de preparación de una muestra sólida, para el análisis químico.
Objetivos Específico: Preparación física de una muestra sólida: quebrantado, cuarteo y tamizado. Preparación química de una muestra sólida: disolución de una muestra sólida, separación de la solución de los sólidos insolubles por filtración.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Conceptos básicos:
Muestra: una parte representativa de la materia objeto de análisis.
Alícuota: una porción o fracción de la misma muestra.
Analito: especie química objeto del análisis.
2016
Objetivo general:
II.
2.1.
UNASAM
Matriz de la muestra: será el conjunto de todas aquellas especies químicas que acompañan al analito en la muestra.
1
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
UNASAM
2016
Técnica analítica: es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis químico. Método analítico: es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también toda s las operaciones implicadas hasta la consecución del resultado final.
Trituración y molienda de las muestras: Disminuir el tamaño de partícula de las muestras sólidas se requiere un cierto grado de trituración y molienda. Debido a que estas operaciones tienden a alterar la composición de la muestra, el tamaño de partícula debe reducirse al nivel mínimo requerido para mantener la homogeneidad y lista para el ataque de reactivos. Varios factores pueden provocar cambios significativos en la composición de la muestra como resultado de la molienda. El calor ge nerado inevitablemente puede provocar la pérdida de compuestos volátiles. Además, la molienda aumenta el área de superficie del sólido y de este modo aumenta su susceptibilidad a reaccionar con la atmósfera. Por ejemplo, se ha observado que el hierro (II) contenido en una roca puede disminuirse en 40% durante la molienda, aparente mente como resultado directo de la oxidación del hierro a su estado +3 .
El tamizado: intermitente suele aumentar la eficiencia de la molienda. El tamizaje involucra la agitación de la muestra en una criba o tamiz de alambre o tela que permite el paso de partículas de un tamaño definido. Así, las partículas residuales son regresadas para un molido posterior; la operación se repite hasta que toda la muestra pasa a través de la criba. Los materiales más duros, los cuales suelen diferir en composición con respecto al volumen de la muestra, son los últimos en ser reducidos al tamaño de partícula deseado y son los últimos en pasar a través de la criba. Por lo tanto, la molienda debe continuar hasta que cada partícula haya pasado si se desea que la muestra tamizada tenga la misma composición que tenía antes de la molienda y tamizado.
2
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
2.2.
UNASAM
2016
Preparación de muestras sólidas para el análisis químico:
El primer paso en el análisis de una muestra es medir la cantidad que se va a analizar (por ejemplo, volumen o peso de la muestra). Esto será necesa rio para calcular la composición porcentual a partir de la cantidad hallada de analito. El tamaño de la muestra analítica debe medirse con el grado de precisión y exactitud que se requiere para el análisis. Para las mediciones de peso en general se usa una balanza analítica sensible a 0.1 mg. Las muestras sólidas se analizan a menudo sobre base seca, y se deben secar en un horno a 110 a 120°C durante 1 a 2 h, y enfriar en un desecador antes de pesarlas, si la muestra es estable a las temperaturas de secado. Algunas muestras pueden necesitar temperaturas más altas y tiempo de calentamiento más largo (por ejemplo, durante toda la noche), debido a la gran afinidad entre la humedad y la superficie de la muestra. La cantidad de muestra que se toma dependerá de la concentración del analito y cuánto se necesita para aislarlo y medirlo. La determinación de un componente principal puede necesitar sólo un par de cientos de miligramos de muestra, en tanto que los componentes traza suelen necesitar varios gramos.Una vez que una muestra está en solución, las condiciones de la solución se deben ajustar para la siguiente etapa del análisis (paso de separación o de medición). Por ejemplo, es posible que el pH se tenga que ajustar, o se tenga que añadir un reactivo para que reaccione con otros componentes y “enmascare” su interferencia. Quizá se tenga que hacer reaccionar al analito con un reactivo para convertirlo a una forma adecuada para la medición o la separación.
2.3.
El análisis químico:
Se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la misma para la
resolución de problemas. El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista:
Análisis Cualitativo: El primero se ocupa de la identificación de los elementos, los iones o los compuestos presentes en una muestra (puede haber interés en determinar sólo si una sustancia dada está presente), Las pruebas cualitativas se pueden realizar mediante reacciones químicas selectivas o con el uso de instrumentos. La forma
3
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
UNASAM
2016
ción de un precipitado blanco cuando se agrega una solución de nitrato de plata a una muestra disuelta indica la presencia de cloruro.
Análisis Cuantitativo: El segundo se ocupa de determinar qué cantidad hay presente de uno o más de ellos. La muestra puede ser sólida, líquida, gaseosa o una mezcla. Para el análisis cuantitativo, con frecuencia se conoce la historia de la composición de la muestra (por ejemplo, se sabe que la sangre contiene glucosa), o bien el analis ta habrá realizado una prueba cualitativa antes de efectuar el más complicado análisis cuantitativo.
4
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
III.
3.1.
2016
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
1 vaso de 250 ml.
1 luna de reloj.
1 pinza para vaso.
1 espátula.
1 embudo.
1 probeta de 5 ml.
1 pisceta.
1 estufa eléctrica.
3.2.
UNASAM
Reactivos:
HCl (concentrado)
HNO3 (concentrado)
HClO3 (concentrado)
5
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
IV.
4.1.
UNASAM
2016
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación Física de la muestra solida (mineral de cabeza): Reducción de tamaño y cantidad.
(En el procedimiento solo se realizaron las operaciones de quebrantado, cuarteo y tamizado, por no contar con los equipos en el laboratorio)
a. Quebrantado: manualmente, reducimos e tamaño granulométrico de la muestra en lo posible, con la ayuda de un martillo. Figura. 1
Quebrantado de la muestra mineral
b. El cuarteo: Reducimos la cantidad de la muestra mineral, para ello disponemos uniformemente de la muestra en una forma circular, de tal modo que nos sea posible dividirla en 4 partes, y luego tomamos las 2 partes opuestas, las cuales se pesaran, para realizar el tamizado.
6
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
UNASAM
2016
Figura. 2
Cuarteo de la muestra
Figura. 3
Selección de las partes opuestas, para el tamizado
c. Tamizado: Disponemos de un tamiz de malla 25M, y procedemos a realizar la operación, lego procederemos a pesar la muestra que paso por la malla 25M, para comprobar la efectividad de la operación (asumiendo que la efectividad ideal es de 80-100M).
7
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
UNASAM
2016
Figura. 4
Tamizado de la muestra, por la malla 25M
4.2.
Preparación Química de la muestra ( una muestra ya preparada físicamente para el análisis):
a. Disponiendo del vaso de precipitados, la luna de reloj y la balanza analítica, procedeos al pesar 0.5 gramos de la muestra proporcionada por el docente, la cual colocamos en el vaso de precipitados. Figura. 5
8
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
UNASAM
2016
b. Teniendo la cantidad necesaria de muestra en el vaso procedemos a realizar el ataque químico, en la campana extractora, añadimos 5ml de HNO3cc + 0.5 gramos de KCl O3 (para detección de minerales oxidados), procedemos a calentarlo con la estufa eléctrica, hasta la desecación y observar la formación de solidos blancos. Figura. 6
Adición de ácido nítrico concentrado Figura. 7
Calentamiento, para hacer efectivo el ataque químico 9
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
UNASAM
2016
Figura. 8
c. Una vez enfriado el vaso, donde se ha realizado el ataque químico que contiene la muestra de interés, añadimos agua destilada, a manera de lavar las paredes del vaso para recolectar toda la muestra de interés, hasta completar 50 ml, de lo cual procederemos a realizar el proceso de filtrado, para separar la solución de los sólidos insolubles. Figura. 9
Proceso de filtrado
10
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
UNASAM
2016
d. Terminada la experiencia, se procede a devolver los materiales y reactivos a sus respectivos lugares, limpiar lo ensuciado y dar por concluida la práctica de laboratorio.
11
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
V.
UNASAM
2016
OBSERVACIONES
Preparación física de una muestra sólida, para el análisis químico:
Haciendo la suposición de usar una malla 100M ( en realidad se usó una de 25M), la granulometría ideal para el análisis químico es de 80-100M, saliendo del pulverizado:
Masa de la muestra usada par a el tamizado
Maza de la muestra que paso por la malla
Porcentaje
226.4 g
14.04 g
6.2 %
Solo el 6.2% de la muestra paso por la malla, lo cual indica que el proceso de pulverización no fue efectivo, ya que debió de pasar como mínimo el 80%, en este caso se procede a pasar otra vez por la pulverizadora hasta conseguir la granulometría ideal.
Preparación química de una muestra sólida, para el análisis químico: La formación de solidos blancos indicó que el taque químico a la muestra con el ácido se llevó acabo satisfactoriamente, en caso contrario hubiese sido necesario añadir agua regia, para poder realizar un ataque químico de disolución satisfactorio.
12
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
VI.
UNASAM
2016
CONCLUSIONES
Se concluye que:
La correcta preparación física y química de la muestra es fundamental , pues garantiza el éxito del análisis químico. Las muestras sólidas, deben ser puestas en solución, para realizar el análisis químico, para lo cual se debe contar con la granulometría adecuada y los disolventes del caso. El ataque químico es evidenciado en el cambio color, desprendimiento de gases, formación de precipitados, etc. El proceso de filtrado es necesario, pues nos permite separar los elem entos solubles de los no solubles, puesto que lo que nos interesa es la solución para realizar el análisis químico. La experiencia se llevó a cabo con éxito.
13
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
VII.
UNASAM
2016
RECOMENDACIONES
Se recomienda que:
El proceso de filtrado debe realizarse en caliente, para que sea más efectivo. Al momento de calentar el vaso con la muestra adicionada con el ácido, se debe de agitar a una distancia de tal manera de que no se produzca un desecado brusco. Realizar siempre en la campana extractora las reacciones químicas que generan gases tóxicos, para evitar incidentes en laboratorio. Manipular cuidadosamente los reactivos ácidos, ya que estos son muy peligrosos. Manipular cuidadosamente los instrumentos de vidrio, ya que son frágiles.
14
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica
VIII.
UNASAM
2016
BIBLIOGRAFÍA
1. FERNADEZ C, Alberto. Análisis Cualitativo de muestras. Universidad Central. Caracas, Venezuela.
2. GARY D, Cristian. Química Analítica. Sexta Edición.
3. VERDE CALVO, José. Química Analítica, Manual de prácticas de
laboratorio.
15
