LABORATORIO N0.3

Universidad Norbert Wiener PracticaN°03 “Análisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina”

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA FARMA QUIMICA I PRÁCTICA N3°

“Análisis Cualitativo Y Cuantitativo de la Loratadina” INTEGRANTES:

    

Blas Manyari Cristopher Damian Inga Elvis Osorio Janampa Marielena Reyes Romero, Denis Suarez Egusquiza, Beatriz Mery CICLO

:

VI

SECCIÓN

:

FBM61

DOCENTE

:

Bayona Costa Manuel

2015


INTRODUCCION En la siguiente practica de laboratorio de `` análisis cualitativo y cuantitativo de loratadina``En en análisis cualitativo podremos observar las formas organolépticas de la forma farmacéutica que trabajamos, si son sólidas, de polvo blanco, y el olor, sabor, color de la muestra problema y a la vez podemos observar a nivel microscópico los cristales específicos del principio activo, en este caso la LORATADINA. La solubilidad del principio activo es muy importante para el desarrollo de la práctica, en el procedimiento de la práctica obtuvimos una solubilidad en METANOL, para más adelante trabajar en el método de cromatografía de capa fina, con un sistema de solvente CLOROFORMO – METANOL que se realizara con un una sustancia estándar, en este caso la LORATADINA altamente purificado (100% puro). Las reacciones químicas con el reactivo de DRAGENDORF, MAYER y LA ROSEN lo cual identificaremos los metabolitos principales que da el efecto terapéutico. En el análisis cuantitativo determinaremos el porcentaje de pureza del principio activo a trabajar.


MARCO TEORICO USO DEL MEDICAMENTO:  El medicamento loratadina pertenece a un grupo de medicamentos conocidos como antihistamínicos. La loratadina alivia los síntomas asociados a la rinitis alérgica, tales como estornudos, goteo o picor nasal y escozor o picor en los ojos.  También se puede utilizar para ayudar a aliviar los síntomas de la urticaria (tales como picor, enrojecimiento y el número y el tamaño de las ronchas cutáneas).  Medizzine le recomienda que consulte a su médico si desconoce la razón por la que le ha prescrito loratadina.

MECANISMO DE ACCIÓN: Al igual que otras antihistaminas H1, la loratadina no evita la liberación de histamina como lo hacen el cromoglicato o el nedocromil, sino que compete con la histamina en los receptores H1. Este antagonisto competitivo evita que la histamina se fije a su receptor y bloquea los efectos de la misma sobre los receptores del tracto digestivo, útero, grandes vasos y músculos bronquiales. Los bloqueantes H1 tiene una serie de propiedades que comparten con anticolinérgicos, antiespasmósdicos y bloqueantes gangliónicos y adrenérgicos. Sin embargo, la loratadina está prácticamente desprovista de efectos anticolinérgicos y los estudios in vitro han puesto de manifiesto que este


fármaco sólo tiene una débil afinidad hacia los receptores colinérgicos y aadrenérgicos.

FARMACOCINÉTICA: la loratadina es activa por vía oral. Después de su administración, el comienzo de la acción antihistamínica tiene lugar hacia las 1-3 horas con un efecto máximo a los 1-12 horas y una duración del efecto que se extiende a más de 24 horas. Cuando se administra con el alimento, la absorción aumenta en un 4050% aunque el tiempo requerido para alcanzar las concentraciones máximas aumenta. Sin embargo, ninguno de estos dos efectos tiene significancia clínica. La loratadina se une a las proteínas del plasma en un 97% y se excreta en la leche materna.


CONTRAINDICACIONES:  La loratadina está contraindicada en individuos que tengan hipersensibilidad al fármaco. La pequeña actividad anticolinérgica de las antihistaminas H1 puede resultar en un espesamiento de las secreciones bronquiales agravando los ataques agudos de asma. Sin embargo, esta actividad anticolinérgica no excluye el uso de antihistamínicos en enfermos asmáticos, en particular cuando se usan fármacos como la loratadina con un mínimo componente anticolinérgico.  La loratadina puede ocasionar aletargamiento y somnolencia en algunos pacientes, por lo que estos deberán ser advertidos del peligro de conducir o utilizar maquinaria hasta que se conozca su reacción al fármaco.  La loratadina y sus metabolitos se excretan en la leche materna, por lo que se evitará su consumo durante la lactancia. La loratadina ha sido clasificada dentro de la categoría B de riesgo para el embarazo. Aunque los estudios en animales no han puesto de manifiesto efectos teratogénicos no existen estudios controlados en el ser humano y, por tanto se deberá evitar su uso durante el embarazo  La seguridad y eficacia de la loratadina no han sido establecidos en niños de menos de 2 años. Por regla general las antihistaminas no se deben usar en los neonatos debido a la posibilidad de una estimulación paroxística del sistema nervioso central.


COMPETENCIA  Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica  Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos  Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

Universidad Norbert Wiener PracticaN°03 “Análisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina” PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Análisis cuantitativo:  Análisis organoléptico: Observar

y

anotar

las

características

organolépticas de la Loratadina.

Se procedió al pesado de la loratadina (2 tab.) y se obtuvo 0,27 g.

Se observa que es de un color blanco

Nombre (IUPAC) sistemático

4-(8-cloro-5,6-dihidro-11Hbenzo[5,6]ciclohepta[1,2-b]piridin-11-olidin)-1piperidincarboxilato de etilo

Datos químicos

Fórmula

C22H23N2ClO2

Peso mol.

382,88 g/mol En la práctica utilizaremos dos muestras de

Nombre IUPAC y datos químicos de la

loratadina, una de laboratorios Portugal (M.P)

loratadina.

y otra de laboratorios farmindustria (M.E),

Universidad Norbert Wiener PracticaN°03 “Análisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina”  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, metanol, cloroformo, acetona y éter etílico.

Agregar una pequeña cantidad de M.P a cada tubo de ensayo para prueba de solubilidad.


 Observación microscópica: Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 10x de aumento.

Se utilizara la M.E (loratadina) solubilizándola para luego ponerlos en la porta objetos para llevarlo al microscopio.


Se coloca en el microscopio, en un aumento de 10x donde se observan algunas manchas amorfas.

 Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en capa fina en el cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solventes Cloroformo-metanol (1:2). La solución reveladora son vapores de yodo.

Se disolverá la M.P y M.E en metanol para un ensayo de solubilidad en cromatografía en capa fina.


Se prepara en la cromatóplaca el sistema de solventes Cloroformo-metanol (1:2)

En el silicagel colocaremos nuestra ME (Loratadina Lab. FARMINDUSTRIA) y MP (Loratadina Lab. Portugal) para luego observar los resultados.

Luego lo llevaremos a la cromatóplaca y esperaremos hasta que llegue al tope.


Después de estar en la cromatóplaca, se deja secar el silicagel, para al final colocarlo en la cámara de yodo y apuntar los resultados.

REACCIONES QUÍMICAS: 1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se añade IV gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.

Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir que la muestra es positiva.

Universidad Norbert Wiener PracticaN°03 “Análisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina” 2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade IV gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.

Observamos que nuestro precipitado presenta un color amarillento claro, eso quiere decir que la muestra es positiva.

3. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos de muestra, añadir VI gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe producirse un color naranja.

Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir que la muestra es positiva. Se observa en el precipitado un ligero

color naranja.


ANÁLISIS CUANTITATIVO: Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se pesa 20mg de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético glacial, se agita con una Bagueta, añadir V gotas de α naftol, benceina y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N.

Ácido acético glacial

Observamos que nuestro precipitado presenta un

α naftol 5 gotas

Pasamos a titular.

que la muestra es


En la titulación con ácido perclórico 0,1 N, observaremos que la muestra cambio de color y anotaremos el gasto para los resultados.

RESULTADOS: Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la Loratadina: La LORATADINA, su administración es por vía ORAL, en la forma farmacéutica de JARABE. Se acepta la forma farmacéutica solución oral. Debe incluir dosificador (ejemplo: cucharita, vasito, etc.) según lo autorizado en su Registro Sanitario. La fórmula química de Loratadina es C22H23ClN2O2 y tiene un peso molecular de 382.88. Estructura Química:

Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir que la muestra es positiva.


Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, metanol, cloroformo, acetona y éter etílico. En los resultados nos salió cual tiene solubilidad es con el metanol y los otros salen insolubles.

Observación microscópica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 10x de aumento.

Se pudo observar unos cristales unos medianos como se puede observar.


Cromatografía en capa fina:

Datos obtuvimos: En total: 6 El recorrido: 4

RF=

6 4

= 1.5

Resultado de la cromatografía de capa fina los cuales salió 1.5 su recorrido nos indica que son de acuerdo con las especificaciones internacionales. Los cuales sus métodos fueron adecuados y reproducibles y pueden ser utilizados en la correcta identificación del fármaco Loratadina.

Universidad Norbert Wiener PracticaN°03 “Análisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina” Reacciones química: 1. Reacción de Dragendorff:

Al realizar la reacciones resulto un color anaranjado oscuro dando positivo en la reacción.

Universidad Norbert Wiener PracticaN°03 “Análisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina” 2. Reacción de Mayer: Al realizar la reacciones resulto un color que era transparente nos produjo amarillo que es posito en la reacción.


3. Reacción de Le Rosen

Al realizar la reacciones rosen la cual esperamos 1 minuto, para observar sus resultados, lo cual produjo un color anaranjado.


Análisis Cuantitativo Al momento de titular y determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Loratadina nos produjo el siguiente gasto.

GASTO OBTUBIDO ES: 0.5

Realizaremos la operación:

0.1∗382.9∗0.5∗10−3 % pureza= 0.02

* 100

% pureza= 95.72%

Esto quiere decir que obtuvimos 95.72% de pureza tiene más concentración en el fármaco y puede decirse que es más efectivo en su consumo.


DISCUSIÓN:   

En la práctica hubo inconvenientes debido al material para empezar el desarrollo del tema. Los reactivos no abastecieron a los grupos de práctica de laboratorio generando demoras. En la solución reveladora con vapores de yodo hubo un accidente ya que al calentar demasiado se rompió el frasco y con ello no se observó el recorrido que tuvo la muestra.

CONCLUSION:



   

Observarnos las características organolépticas de la Loratadina el color amarillo pálido del laboratorio farmaindustria a diferencia del otro laboratorio Portugal que era blanco. Realizando los ensayos de solubilidad en los diferentes solventes observamos que en uno de ellos el más apropiado para disolver la muestra de la loratadina. Reactivo de Dragendorff observamos el precipitado anaranjado indicando positivo. Reactivo de Mayer observamos el precipitado blanco amarillento que indica positivo. Reactivo de Le Rosen se le agregada en la cápsula de porcelana esperamos 1 minuto, donde se observa el color naranja.


CUESTIONARIO 1. Que grupo funcional reconoce la reacción de draguendorff, desarrollar la reacción Química

El reactivo de dragendorff es utilizado para la identificación del grupo funcional aminas. En este caso el resultado obtenido fue positivo porque observando nuestra molécula si tienen grupo amina dando una coloración anaranjado, esta reacción se da por la formación del yoduro de bismuto potásico

Universidad Norbert Wiener PracticaN°03 “Análisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina” 2. Explicar que ocurre con la reacción de Le rosen y con qué parte de la molécula actúa

Esta reacción es para reconocer grupos aromáticos; debió a que la reacción reconoce el anillo bencénico, llegado a formar un complejo de quinona gracias a la ayuda del catalizador del (H2SO4), con la identificación de un color naranja. Esta reacción consiste en la sustitución electrofilia aromática a través de la aplicación del formalin sulfúrico que se prepara con el catalizador más formalina


BIBLIOGRAFÍA

 

Avendaño C. Introducción a la química Farmacéutica. Editorial Interamericana Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007 Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

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