PROCESAMIENTO POR HIDROMETALÚRGIA Laboratorio N° 1 INTRODUCCIÓN A LA LIXIVIACIÓN Informe Integrantes del gruo !ruo" N° 1
#rofesor Ing. Luis Clemente Huere Anaya
$e%%i&n C-1 - 4 - A
'e%(a de reali)a%i&n" 14 de febrero 'e%(a de entrega" 21 de febrero *+1,-I
1) OBJET BJETIV IVO OS
Aplicar y practicar el método de valoración de ácido sulfúrico 7g/l utilizando carbonato
de sodio 0.1. !ealizar el análisis granulométrico de 100 g un mineral de cobre en malla "00 #.
2) INTRODUCCIÓN TEÓRICA HIDROMETALURGIA. - $s la rama de la #etalurgia $%tractiva &ue estudia todos los procesos e%tractivos &ue ocurren en medios acuosos' &ue permiten la e%tracción y obtención de metales y/o compuestos desde sus minerales o materiales de recicla(e. )e subdivide en tres ramas* a b c
+i%iviación ,oncentración y -urificación -recipitación +as principales venta(as de los procesos idrometalúrgicos son*
)us procesos tienen un menor impacto ambiental en comparación a otros procesos e%tractivos. a(os costos de inversión para un tamao de planta dado' en comparación a
otros procesos e%tractivos. -osibilidad de e%pansión desde una operación pe&uea a otra de tamao mediano'
conservando siempre la econom2a de una operación en gran escala. Algunos procesos idrometalúrgicos permiten un aorro considerable de combustible' como es el caso de tratar los minerales directamente en sus yacimientos o los &ue evitan el proceso de molienda. $stos aorros de energ2a representan una fracción apreciable del
consumo total de un proceso convencional. $%iste un gran control sobre las reacciones' debido a las condiciones cinéticas en &ue se
desarrollan los procesos. $s posible una gran automatización. +as operaciones idrometalurgias son muy selectivas' en li%iviación por e(emplo' sólo parte de la mena se disuelve de(ando el resto sin reaccionar' permitiendo su eliminación en una etapa inicial del proceso. +a selectividad de la e%tracción por solventes es raramente obtenida por otros procesos no idrometalúrgicos.
3ran fle%ibilidad para combinar operaciones unitarias con el ob(eto de lograr un proceso óptimo.
a
LIXIVIACIÓN
+a +i%iviación es la operación unitaria fundamental de la idrometalurgia y su ob(etivo es disolver en forma parcial o total un sólido con el fin de recuperar algunas especies
metálicas contenidas en él. +os agentes li%ivianes se clasifican en* Acido 4ácido sulfúrico' ácido clor2drico' ácido n2trico5. ases 4idró%ido de amonio y sodio5. Agentes comple(antes 4amoniaco' sales de a monio' cianuros' carbonatos5.
b
CONCENTRACIÓN Y PURIFICACIÓN 6na de las técnicas más utilizadas en la actualidad corresponde a la e%tracción por solventes. +a e%tracción l2&uidol2&uido o e%tracción por solventes es un proceso &ue implica el paso de una serie de metales disueltos en forma de iones en una fase acuosa a otra fase l2&uida' inmiscible con ella' conocida como fase orgánica. urante el contacto l2&uidol2&uido se produce un e&uilibrio en el cual las especies en solución se distribuyen en las fases acuosas y orgánicas de acuerdo a sus respectivas solubilidades.
PRECIPITACIÓN +as sales insolubles son muy abituales en la naturaleza es el uso más frecuente de las reacciones de precipitación en química analítica es la valoración de los
halogenuros, en concreto Cl- con Ag+.
Imagen n°1: Vista de una planta hidrometalurgia.
M!TODO DE VALORACIÓN DE UN "CIDO LIBRE Va#$%a&$'( *&+$-ba(. - basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base &ue sirve de referencia. -ara determinar el punto final' usan un indicador de p8' un p8metro' o un medidor de conductancia. +a valoración o titulación es un método de análisis &u2mico cuantitativo en el laboratorio se utilizó para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. ebido a
&ue las medidas de volumen desempean un papel fundamental en las titulaciones' se le conoce también como análisis volumétrico. 6n reactivo llamado 9valorante: o 9titulador:' de volumen y concentración conocida se utiliza para &ue reaccione con una solución del analito' de concentración desconocida. 6tilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad e%acta &ue se a consumido cuando se alcanza el punto final. $l punto final es el punto en el &ue finaliza la valoración' y se determina mediante el uso de un indicador. $n la valoración clásica ácido fuertebase fuerte' el punto final de la valoración es el punto en el &ue el p8 del reactante es e%actamente 7' y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. )in embargo' e%isten mucos tipos diferentes de valoraciones. -ueden usarse mucos métodos para indicar el punto final de una reacción* a menudo se usan indicadores visuales 4cambian de color5.
Imagen n° 2: Valoración ácido – base.
,) EUIPOS Y MATERIALES
Bureta
"#!do ul$%r!#o
Matraz de Erlemeyer
Matraz a$orado
Carbonato de od!o
Ind!#ador naran&a de met!lo
'ao (re#!(!tado
P!#eeta
M!neral
Pul)er!zadora
Roo Ta(
Balanza de laborator!o
/) PROCEDIMIENTOS a) Va#$%a&0' *&+$ #&b%( Pr!meramente* (eamo +*,de Na.CO/ a 012N (ara lue-o (re(ararlo en un matraz a$orado1
Se-u!damente* #olo#amo en una bureta la olu#!3n de Na.CO/ y la muetra (roblema de 4#!do ul$%r!#o en un Erlenmeyer1
Lue-o (re(aramo la olu#!3n de 4#!do ul$%r!#o* a-re-amo .## y enrazamo a +00 ## y lo )aloramo1
•
•
•
•
De(u5 (ara )alorar le a-re-amo el !nd!#ador Pr!meramente* (eamo anaran&ado de met!lo (o#o a /00-1 (o#o 6ata200 7ue-la Se(arar demuetra m!neral y al#an#e el (unto )!ra&e1 (ul)er!zarlo a 0de e-undo1 8!nalmente* determ!namo el -ato y a!m!mo la #on#entra#!3n del 4#!do1
Se-u!damente* (aamo al RO9TAP a 9.00M y t!em(o de + e-undo1
8!nalmente* (eamo la muetra a .00 M y a 9.00 M1
b) PULVERIACIÓN DE MINERAL
) C"LCULOS Y RESULTADOS 1. M34$+$ +( 5a#$%a&0'
[ H S O ]
;olumen del
2
"< m +
4
;olumen gastado
7< m +
Preparación de la solución de ácido sulfúrico.
g
[ H S O ]=7 L
3rupo 1* 0,5 L×
2
7g
L
=
4
3,5 g 0,98
=3,57 g Kg g =1,84 L cc
ensidad de
H 2 S O 4
=
)i 1'>? g de
H 2 S O4
está en 1 cc de solución. @,uánto de volumen necesitaremos
para '<7 g de
H 2 S O 4
1,84
B
1,84 g … … … … … … … 1 cc
1,95 cc
3,57 g … … … … …. X
X =1,94 cc
2,00 cc Preparación de la solución de carbonato de sodio. [ Na2 C O3 ]=O , 1 N
N =
¿ pesoequivalente 1 L
P. M .
=(
2
)
1 L
-esos moleculares* a " gr , 1" g
O2 0,1 N =
1C g
( 23 × 2 ) + 12+( 16 × 3 ) 2
=53 g
+a pureza del carbonato es de D>E*
53
g Na2 C O 3 × =5,4 g Na2 C O3 L ( 0,98 )
a5 +a concentración de ácido se calcula as2* ( gasto )( 0,0049 )( 1000)
g / L= g / L=
( vol.muestra )
( 0,075 L ) ( 0,0049 ) ( 1000 ) ( 0,025 )
g / L=14,7 b5
g L
N 1 × V 1= N 2 × V 2
( 0,1 N ) × 0,075 L = N 2 × 0,025 L N 2 [ H 2 S O 4 ] =0,3 N
2. D(4(%6&'a&$'( 7%(5&a $' (# 6&'(%a# a 84&#&9a% (' #a 7%0:&6a 7%*4&a +( #ab$%a4$%&$. -eso inicial del mineral o%idado a 10 # -eso del mineral a pulverizar
00 g
100 g
3rupo 1' tiempo de pulverización* 0 min.
T&(67$ ;(<) 0 ? > 1"
= 2>> M
-
>D' g >>'C> 77.
2>> M
10'? g 11'"" g "0.7C g "<'? g
Tiempo: segundos
Malla
Abertura
Peo
;Tyler<
;m!#ra<
;-r<
.00
!
"#.9
: : : en (eo a#umulad A#umulad o o Reten!do Paante (ar#!al ;=< ;9< "".9
"".9
11.0#
9.00
-
TOTAL
10.!
11.0#
>,1/
200100
200100
0100
Tabla n°2: Análisis granulométrico del grupo 1 " tiempo min. Tiempo: # segundos
: : en (eo a#umulad o Reten!do (ar#!al ;=<
: A#umulad o Paante ;9<
Malla
Abertura
Peo
;Tyler<
;m!#ra<
;-r<
.00
!
"".$"
"".
"".
11.2#
9.00
-
11.22
11.2#
200100
0100
>>1>
200100
TOTAL
Tabla n°$: Análisis granulométrico del grupo 2 – tiempo # min. Tiempo: % segundos
: : en (eo a#umulad o Reten!do (ar#!al ;=<
: A#umulad o Paante ;9<
Malla
Abertura
Peo
;Tyler<
;m!#ra<
;-r<
.00
!
.5$
"."9
"."9
21.11
9.00
-
20.$
21.11
200100
0100
>?1/.
200100
TOTAL
Tabla n°#: Análisis granulométrico del grupo $ " tiempo % min. Tiempo: 12 segundos
: : en (eo a#umulad o Reten!do (ar#!al ;=<
: A#umulad o Paante ;9<
Malla
Abertura
Peo
;Tyler<
;m!#ra<
;-r<
.00
!
!.5!
!.5$
!.5$
25.!!
9.00
-
25.!#
25.!!
200100
0100
>>1>@
200100
TOTAL
Tabla n°&: Análisis granulométrico del grupo # " tiempo 12 min.
%iem&o 'seg( 0 ! " 12
) *eso 11.0# 11.2# 21.11 25.!!
Tabla n°': Tabla resumen
: 9 .00 M #0 25 20
: en (eo
15 10 5 0
0
2
!
$
"
10
12
1!
T!em(o ;e-<
(rá)ico n° 1: * " 2 ! +s tiempo ,seg-
?) INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS EN EL LABORATORIO
-ara la titulación de "< ml de ácido sulfúrico con 7
y con el empleo del naran(a de metilo &ue se encuentra en
un vira(e de ." ?.?' la cantidad de idronios consumidos es e&uivalente a la cantidad de sal idrolizada de ion carbonato produciéndose una neutralización de ácido fuerte con base débil.
+a grafica representada por el tiempo vs el E peso' posee una curva creciente' esto nos indica &ue a medida &ue va aumentando el tiempo se producirá mayor cantidad de mineral de malla "00' es decir el tamao se va reduciendo considerablemente. -ara un tiempo 0 seg se tiene 11.E y para un tiempo ? seg "<.?E' la curva indica eficiencia ya &ue se empleó el pulverizador' e%cepto para t = 0 seg. $ste tamao es suficiente para de(ar e%puestos los minerales o%idados a la infiltración de la solución ácida.
@) CONCLUSIONES Se logró determinar la onentraión aido libre en la soluión! siendo esta de 14." g#l al $% & de 'ure(a. )n la *aloraión del +ido libre se usó omo indiador el naran,a de metilo! d+ndonos omo *ira,e desde un olor ro,o asta una ligera oloraión naran,a. Alcanado el &unto nal, el &unto nal de la
valoración ue en el &unto en que el *h del reactante es !,1". inaliando la valoración del /cido sulrico caronato de sodio '13(, se tuvo un gasto de 5 ml de solución valorada. 4e realió el an/lisis granulomtrico de dierentes muestras de mineral o6idado de core en ! tiem&os, donde l ) &eso ia creciendo a medida que aumentaa el tiem&o de retención en la &ulveriadora, logrando una reducción del tama7o de &artícula el cual aumenta la eciencia en el &roceso de li6iviación.
) OBSERVACIONES
#anipular cuidadosamente el ácido sulfúrico concentrado con los guantes brindados. ,olocar ? gotas de indicador anaran(ado de metilo.
6tilizar 100 gramos de mineral para realizar el análisis granulométrico.
!ealizar el análisis utilizando el !otap durante < minutos.
) RECOMENDACIONES 6sar obligatoriamente los $--s.
)eguir adecuadamente las instrucciones del profesor para &ue evitar cual&uier accidente.
6sar guantes y gafas de laboratorio al momento de manipular el ácido sulfúrico concentrado' ya &ue una mala manipulación puede causar graves daos a la piel como irritación' enro(ecimiento y &uemadura severas.
8acer uso adecuado de la bureta con la propipeta en las e%periencias de titulación' antes de empezar se tiene &ue en(uagar tres veces las paredes de la bureta con una pe&uea cantidad de disolución de ácido sulfúrico. 6sar solo unas cuantas gotas de indicador la &ue está indicada en el procedimiento' ya &ue los indicadores ácidos bases tienen un costo un poco elevado. Aadir lentamente el
Na2 C O3 a la solución problema' para &ue el punto de vira(e
del indicador &ue es de '" F ?'?' esté de color anaran(ado claro y con un p8 dentro de ese rango.
1>) CUESTIONARIO #.1. /uál es el )undamento 0umico en la +aloración de un ácido con una base +a valoración ácidobase es el proceso mediante el cual se determina la concentración de ácido o de base &ue contiene una disolución determinada mediante su reacción con una base o un ácido de concentración conocida. +a técnica &ue se utiliza para llevar a cabo este proceso se denomina volumetr2a 4medición del volumen5 y su fundamento &u2mico es la reacción de neutralización. -ara cuando se acaba esta reacción de neutralización se suele aadir un indicador a la disolución. -ara valorar una disolución ácida' se utiliza una disolución básica de concentración conocida y al revés' si lo &ue ace falta valorar es una disolución básica' utilizamos una disolución ácida de concentración conocida.
#.2. 3ué es un indicador ácido – base /uál es el inter+alo de +ira4e del anaran4ado de metilo
6n indicador es una sustancia &ue var2a su color de acuerdo con la concentración de iones idrógeno. 3eneralmente es un ácido o base orgánico débil usado en soluciones muy diluidas. +a base o ácido indicador no disociada tiene un color diferente a la del producto disociado' ello es debido a &ue están formados por sistemas resonantes aromáticos' &ue
pueden modificar la distribución de carga según la forma &ue adopten. $sta alteración por el desplazamiento acia una forma más o menos disociada' ace &ue la absorción energética del sistema se modifi&ue y con ello el color. $n el caso de un indicador ácido' 8Gnd' la disociación tiene lugar de acuerdo con el
e&uilibrio
−¿ +¿+ n!¿
¿
H n! " H
$l color del anión indicador'
−¿¿
n!
' es diferente del color del indicador. )i la solución a
la cual se agrega indicador es ácida' o sea &ue contiene cantidades grandes de iones idrógeno' el e&uilibrio mostrado anteriormente será desplazado acia la iz&uierda' o sea &ue el color &ue será visible será el del indicador no disociado. )i la solución se vuelve alcalina' o sea &ue se &uitan iones de idrógeno' el e&uilibrio será desplazado acia la formación del anión del indicador y el color de la solución cambiará. $l vira(e del anaran(ado de metilo es de '" F ?'? y los colores son ro(o F amarillo y dentro del intervalo es de color anaran(ado. #.$. 5uede hacerse un control en el consumo de ácido en una prueba de li6i+iación tomando en cuenta el p7 )2' pero es necesario efectuar pruebas adicionales de li%iviación con menor cantidad de ácido para as2 poder encontrar el óptimo en el consumo de ácido por cobre producido.
#.#. 3ué contiene el matra89 una +e8 )inali8ada la +aloración 3ué p7 tiene $l matraz contiene una mezcla de dos disoluciones' una ácida y otra básica. $sta mezcla se trata de una disolución neutra y el p8 depende del rango de vira(e del indicador ácido F base &ue se utilizó. $n nuestra e%periencia en el laboratorio en la disolución se obtuvo un p8 de ?'1>. #.&. /uál es la concentración de ácido sul)rico de una disolución ácida si al +alorar % m; de solución con carbonato de sodio9 se consumen 1# m; de solución +alorante ;olumen de 3asto* > ml
;olumen de valorante* 1? ml
4olución
-
P%&6(%a 6a'(%a
4olución a concentración de ácido se calcula as2* ( gasto )( 0,0049 )( 1000)
+a
g / L=
g / L=
( 0,014 L ) ( 0,0049 ) ( 1000 ) ( 0,008 L )
g / L=8.575
-
( vol. muestra)
g L
S(<8'+a 6a'(%a +( a#8#a% ( masaH 2 SO 4 ) g g / L= ( vol. muestra ) ml g / L=
49∗0.1∗14
(8 )
g / L=8.575 g / l
11) REFERENCIAS BIBLIOGR"FICAS - V$<8(# A. 41DC05 Huimica Analitica ,uantitativa. Argentina*uenos Aires. $ditorial Iapelusz.
- A<8a+ J.S. J$%+a' HD. Va%
4"0015 +i%iviación de
minerales o%idados de cobre con soluciones ácidas de alta carga iónica )antiago de ,ile. Jupper.
-
B((# J 4"0005 $l proceso idrometalúrgico de li%iviación en pilas y el desarrollo de la miner2a cupr2fera en ,ile. )antiago de ,ile.
