PRACTICA # 6: DETERMINACION DE MAGNESIO
6. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO I OBJETIVOS
1.1 Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que es la forma precipitada 1.2 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland
II PRINCIPIO DEL MÉTODO
El ión magnesio contenido en la solución de la muestra se separa de la solución madre como un producto precipitado de fosfato amónico magnesiano, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:
Mg +2 + NH4 + + PO4 - - analito
MgNH4PO4 (s) precipitante
forma precipitada
El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a 1000 o, hasta pirofosfato magnésico, que es la forma de pesada.
2 MgNH4PO4 ----------
2 NH3 + H2O + Mg2P2O7
Forma de pesada
III GENERALIDADES
Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita), MgSO4.7H2O (epsomita), MgCl2.6H2O (carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto). En aguas de manantial existe cloruro magnésico, así como en pequeñas cantidades en el agua de mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas fuentes. El metal y sus aleaciones constituyen productos comerciales importantes. La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La determinación gravimétrica del magnesio por separación como fosfato amónico magnesiano exige una eliminación previa de iones oxalatos y amonio tratando la solución con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad.
C2O4 -- + 2 NO3 - + 4 H + --NH4 + + NO3 -
2CO2 + 2 NO2 + 2 H2O
-------
2H2O + N2O
Se realiza la precipitación partiendo de una disolución de ion magnesio que contiene HCl concentrado en unos 150 ml de solución. Se añade exceso de fosfato diamónico y luego hidróxido de amonio con agitación intensa. La mezcla dejar en reposo al al menos cuatro horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtración.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica 4.2 Vasos de precipitados por 250 ml. 4.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml 4.4 Probeta por 100 ml. 4.5 Crisoles de porcelana
V REACTIVOS 5.1 5.2
Solución de fosfato di amónico al 10 % Solución de hidróxido de amonio 1 :1
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5.3 Solución de ácido clorhídrico concentrado 5.4 Solución indicadora de fenolftaleína
VI PROCEDIMIENTO 6.1 Disolución de la muestra Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore los ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente. Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (el precipitado es sílice y se descarta) la solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio). Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullición para expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar el precipitado que corresponde a óxidos combinados). 6.2 Precipitación del calcio
Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml. Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso contrario, redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solución de hidróxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante; hasta que la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos. Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros. Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro, separar este precipitado que corresponde a oxalato de calcio; la solución filtrada se emplea para determinar magnesio 6.2.3 Precipitación de magnesio
La solución filtrada llevarla a un volumen de 150 ml y acidularla con 5 ml de HCl concentrado, llevar a ebullición y enfriar y añadir 15 ml de solución del reactivo precipitante fosfato de amonio al 10%. Agregar a la solución 4 gotas del indicador fenolftaleína y alcalinizar con solución de hidróxido de amonio, agitando y gota a gota. Digestar en frío por espacio de 4 horas o dejar en reposo hasta el día siguiente. Filtrar por decantación empleando papel de filtro cuantitativo y lave el precipitado con solución diluida de hidróxido de amonio 1:9 hasta eliminación de cloruros. Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 oC. Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de potasio y calcular el resultado como óxido de magnesio.
VII CÁLCULOS El cálculo es como sigue:
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% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor X 100% Peso de muestra
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos expresarlo como % de óxido de magnesio contenido en la muestra en estudio.
CUESTIONARIO 1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano 2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico 3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio 4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235 g de oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio en la muestra.
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INFORME DE LABORATORIO # 6
DETERMINACIÓN DE MAGNESIO FECHA: 26/05/17
GRUPO: 2
APELLIDOS Y NOMBRES:IMATA CONDORI JUDITH ROSALUZ ANÁLISIS: Determinacion de magnesio como pirofosfato de magnesio MÉTODO: Gravimetria del fosfato MUESTRA:Cemento yura porland
1. PROCEDIMIENTO 1.1. Procedimiento experimental
La solución filtrada de oxalato de calcio llevarla a un volumen de 150ml y acidularla con 5 ml de HCl concentrado.
En seguida se añadió acido nítrico para eliminar los oxalato de amonio formados en el anterior experiencia . por consiguiente la solución a ebullición.
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El siguiente paso es enfriar una ves que termine de ebullir hasta sequedad y se formo como cristales blancos.
Al terminar de enfriar se añade agua destilada y lavar la paredes del pp . Después se agregó HCl diluido 3ml, este elimina residuos de ácido nítrico que es un fuerte oxidante .
en seguida agregamos 0.25g de NH4PO4 reactivo precipitante y Agregar ala solución 4 gotas de fenoltalaina .
Llvar a calentar la solución hasta 70°c a 80°c y añadir en caliente NH4OH gota a gota hasta que vire de color rojo y dejar en reposo un tiempo adecuado, en este caso lo dejamos 2 semanas aproximadamente.
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Filtrar por decantación empleando papel de filtro cuantitativo
Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 oC. Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de otasio
1.2.
Cálculos
DATOS
Peso de la muestra Peso de crisol + calcinado Peso de crisol solo Peso de calcinado
= 0.2267g = 13.6584g = 13.6406g = 0.0178g
Reacciones químicas : a) Eliminación de oxalatos b) Eliminación de amonio
24− − →2202
c) Formación del precipitado
4+ 3− →220
+ 4+ 4− →44
Fosfato amonio magnesiano
d) Calcinación
44→2273 2
Forma de pesada 1.2.1. % Magnesio
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20 = 80.6 =0.3621 = 227 222.6 2 )×100 227× (2207 %= %= 0.0178×0.3621×100 =2.84 0.2267 1.2.2. Datos experimentales N° grupo 1 2 3 4 5 6 7
Peso muestra(g) 0.2058 0.2267 0.2107 0.2015 0.2397 0.2103 0.2066
2. RESULTADOS TABLA DE RESULTADO N° GRUPO 1 2 3 4 5 6 7
3. DISCUSION DE RESULTADOS Tratamiento estadístico
3.1.
Error relativo
%MgO 2.32 2.84 3.09 2.86 2.57 37.87 2.82
Peso calcinado(g) 0.0132 0.0178 0.0180 0.0159 0.0170 0.2103 0.0161
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Valor teorico = 5.5% Valor practico= 2.84%
| 100 % % = | %= |2.845.5| 5.5 ×100=48.36% 3.2.
3.3.
Intervalo de rango
Media
= =37.83 2.32 =35.51
̅
̅ = °
̅ = 2.322.843.092.862.5737.872.82 =7.77 7
3.4.
Desviación absoluta (D)
N°de grupos
O
-
̅
=
D
1 2 3 4
2.32 2.84 3.09 2.86 2.57 37.87 2.82
-
7.77 7.77 7.77 7.77 7.77 7.77 7.77
= = = = = = =
-5.45 -4.93 -4.68 -4.91 -5.2 30.1 -4.95
5 6 7
Se ubica el valor de desviación mayor el cual es 37.87, el cual se considera valor sospechoso o dudoso para ser rechazado.
3.5. Rechazo de datos (prueba 4d)
O 37.87 2.32
-
-
̅
8.25 8.25
=
D
= =
29.62 5.93
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-
2.84 3.09 2.86 2.57 2.82
8.25 8.25 8.25 8.25 8.25
∑ =16.5 ̅=8.25
= = = = =
5.41 5.16 5.39 5.68 5.43
∑ =33 ̅ =5.5
La desviación que presenta el valor dudoso es 29.62y este valor es cuatro veces 5.5 MAYOR y por lo tanto el valor, se debe rechazar.
4. CONCLUSIONES Según el contenido teórico el cemento portland tiene 0.5 a 5.5 % de magnesio y pues como se puede observar en la tabla de resultados tenemos un dato mucho mayor que el parámetro, por ende 37.87% es eliminado , sin embargo los demás datos están dentro del rango indicado 5. RECOMENDACION
El reactivo precipitante no debe ser soluble. El NH4OH se debe añadir ala solución gota a gota y con bastante agitación para evitar la formación de impurezas en l solución . Al momento de calcinar la temperatura debe ser la indicada para que los resultados sean optimos.
6. CUESTIONARIO 6.1.
Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano
En la precipitación intervienen los equilibrios químicos heterogéneos que tienen lugar entre una fase sólida y una líquida. Para estudiar dichos equilibrios se definen entre otros los conceptos de solubilidad y producto de solubilidad. Dado que el producto de solubilidad rige el equilibrio que se establece en una disolución saturada, si este equilibrio se rompe por disminución de las concentraciones de los iones, se disolverá más sólido hasta recuperar el equilibrio. Si aumentan dichas concentraciones iónicas, precipitará la parte disuelta hasta alcanzar nuevamente el equilibrio
6.2. Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico La precipitación del magnesio a partir del ácido clorhídrico se da por medio de la neutralización de ácidos y bases presentes en la solución donde se encuentra el magnesio el magnesio reacciona con el ácido y porfa un sólido que es el magnesio que se debe reposar durante una semana para obtener todo el precipitado posible 6.3.
Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio
2 ∗100 =
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22416 0.0178 222 ∗100 = 0.2267 Mg = 2.84 % 6.4.
Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235 g de oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio en la muestra.
DATOS: Peso de muestra= 1.250g Peso clacinado= 0.235g %MgCO3=? SOLUCION
7.
84.3 =2.0918 = 3 = 40.3 0.235× 84.33 40.3 ×100=39.33% %3= 1.250
BIBLIOGRAFIA
http://www.oocities.org/edrochac/sanitaria/calsodaash8.pdf
http://www.fundacio-puigvert.es/es/node/776
http://www.ivis.org/advances/rc_es/A4309.0608.ES.pdf?LA=2
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
