DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO DE MINERÍA Y PROCESOS QUÍMICO METALURGICOS
LABORATORIO N° 13
1. Objetivo
DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE CINC
Establecer una una metodología metodología para realizar la determinación determinación de Cinc en un mineral valorándolo con EDTA.
2. Materiales y reactivos - Fiolas de 100 y 250ml , vaso de 50ml, bureta, matraz de 400ml, pipetas 5 y 10 ml aforadas , probeta 50ml, embudo y sistema de filtración - Reactivos por grupo
20ml HC 1:1 30ml NH3 1:1 100 mL de CH3COOH 1:1 0,6 g de ácido ascórbico 0,6 g de tioúrea 15 mL de (NH 4)2S2O8 al 10% m/V 70 mL de disolución extractiva : 1,8ml NH3+ 1,34gNH4Cl en 250ml a ph=9,2 2 papel Whatman N° 40 y papel indicador
Indicador Naranja de Xilenol 0,1 0,1 % m/v, preparar preparar 100 mL para todos. PbSO4 Q.P.
1LSolución de EDTA EDTA 0,1 N : 19g en 1L con agua agua destilada, destilada, para todos
250ml Solución Solución buffer buffer pH = 5 ± 0,1 : disolver disolver 1,35 g de CH3COOH y 10,25 g de CH3COONa (o 17,01 g de CH3COONa.3H2O) en 250 mL. Ajustar el pH 5,5 con NaOH 6 M o CH3COOH glacial.
2 papel Whatman Nº 42
3. Procedimiento A. Valoración del EDTA con cinc Pesar 0,13g de cinc y disolverlo en un matraz con 5ml de HCl 1.1 mediante calentamiento suave evitando sequedad.
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Agregar 50ml de agua y neutralizar con NH3 1.1 (usar papel indicador). Añadir CH3COOH 1:1 hasta ph=5. Agregar 0,1g de ácido ascórbico y o,1g de tioúrea disolviéndolo. Titular con EDTA en presencia de xilenol como indicador
B. Determinación de Cinc I. Preparación de la muestra
A la solución reservada añadir 5ml de persulfato calentando por 10min.
Enfriar y añadir 30ml de solución extractiva, hervir por 5min.
II. Filtración.
Filtrar en caliente en papel whatman 40, recibiendo el filtrado en un matraz de 400ml. Lavar el residuo con una mezcla de solución extractiva y agua en proporción 1.4 (100ml).
III. Titulación
El filtrado se acidifica a ph 5,3 a 5,5 con ácido acético 1:1
Agregar o,5g de tiourea y 0,5g ácido ascorbico y disolver.
Titular la solución en presencia del indicador naranja de xilenol, con la solución valorada de EDTA. El cambio de viraje del color es de violeta a amarillo.
Anotar el volumen gastado de EDTA y calcular el % de Zn en la muestra.
4. Expresión de resultados Determine el porcentaje de cinc en la muestra problema
5. Cuestionario
Explicar que interferencias podría tener este método
Qué papel tiene la solución extractiva?
Señale una metodología alterna de cinc por el método clásico
complexometrico (referenciar)
Qué tipo de sustancias quedarían en el precipitado?
Identifique los peligros a la salud y medio ambiente de los reactivos usados 2
