KARAKTERIZACIJA KARAKTER IZACIJA MA MAT TERIJALA Uvod KRISTALI
POLIKRISTALI
MONOKRISTALI
Metalografija Bavi Bavi se anali analizom zom strukt strukture ure materi materijala jala.. Analiz Analizira iramo mo makros makrostru truktu kturu ru (ono (ono što je viljivo !olim okom" i#ili mikrostrukturu materijala (viljivo svjetlosnim ili elektronskim mikrosko$om". Tako%er& to je i znanost o razvijanju strukture' ($ri$remi uzoraka". Makrostruktura:
Makrostruktura $restavlja analizu !je uzorak $romatramo !olim oko& a moemo vijeti razne !reške& $ukotine& $ovršinske !reške ko zavara& mor)olo!ijom $rijelomni* $ovršina (n$r. ko $rijeloma uslije umora materijala" i sl. Mikrostruktura:
Mikr Mikros ostr truk uktu tura ra $re $rest stav avlj ljaa anal analiz izu u !je !je uzora uzorakk $rom $romat atra ramo mo svje svjetl tlos osni nim m ili ili elektronskim mikrosko$om& onosno elemente u strukturi neviljive !olim okom. Na taj na+in moemo vijeti i analizirati kristalna zrna& $re'i$itate u materijalu& $ittin!& $orozitet& intekristalnu koroziju i sl.
,
Priprema uzoraka Pri$rema uzoraka sastoji se o više koraka. -a ismo uzorak oro $ri$remili za analizu& moramo !a $rvo izrezati o strojno! ijela koji analiziramo i to vrlo $re'iznim i s$e'ijaliziranim alatima i na$ravama (ijamantne $lo+e" ili na$raviti uzorak o materijala istovjetno! kao i materijal ijela koji analiziramo. Sljee/i korak u $ri$remi je ulijevanje materijala u $olimernu smjesu +ija tvro/a mora iti ista kao i tvro/a uzorka (zo! jenolike orae". Nakon ulijevanja slijei oraa uzorka rušenjem& ru+no (zastarjelo& rijetko" ili na stroju (+eš/e". Ka je uzorak izrušen kako trea& slijei $oliranje& kojim ovoimo uzorak o zr'alno! sjaja. Nakon to!a na!rizamo uzorak kako ismo vijeli zrna i !rani'e zrna u uzorku. 0ano je na$omenuti a nakon rušenja& $oliranja i na!rizanja svaki $ut !leamo uzorak na mikrosko$u kako ismo vijeli uklju+ke& !reške& $orozitet i ru!e !reške $rije ne!o na!rizamo uzorak a nam ne i $romaklo nešto vano.
Izrezivanje Prolemi ko izrezivanja 1 •
•
•
•
•
•
Lom $lo+e Rješenje 1 smanjiti $ritisak& smanjiti *la%enje& u+vrstiti $lo+u 2a!la%ivanje $lo+e Rješenje 1 mekša $lo+a& $ove/ati $ritisak& tvr%i araziv Plo+a ne ree Rješenje 1 smanjiti kon'entra'iju i koli+inu araziva Trošenje $lo+e Rješenje 1 tvr%a $lo+a& smanjiti $ritisak S$aljivanje uzorka Rješenje 1 $rovjeriti i kori!irati smjer *la%enja& mekša $lo+a& smanjiti $ritisak S$aljivanje $lo+e Rješenje 1 smanjiti $ritisak& rzinu uzorka& $rovjeriti *la%enje
Ulijevanje uzoraka 3zorke ulijevamo u $olimernu masu iz više razlo!a. 4ean o nji* je a zaštiti uzorak o vanjski* uzroka& ru!i je taj a oivamo uni)ormni olik uzorka za automatsku $ri$remu na strojevima za rušenje#$oliranje i aljnu orau i analizu. 3livenim uzorkom se tako%er i lakše rukuje (naro+ito ako je jako mali* imenzija". Tako%er& na ulivenom uzorku se mo!u olje analizirati ruovi na kojima i nam ina+e razne !reške mo!le $romaknuti. 3zorke ulijevamo u $olimernu masu koja moe iti uromerna ili $lastomerna& i to na na+in a i* lijevamo na *lano ili na to$lo& kao što i $rikazuje sljee/i ija!ram.
5
3LI4:0AN4: 32ORAKA
-3ROM:RI
TOPLO
PLASTOM:RI
9LA-NO
Zahtjevi za masu
Ka !ovorimo o za*tjevima& elimo a nam $olimer u koji ulijevamo uzorak imamo što manju kontrak'iju& kako nam se uzorak ne i ovojio o mase& jer i nam to stvaralo $roleme ko analize uzorka. Poeljna je i što manja a*ezija& kako se ne i 6zalije$io7 uzorak za kalu$. Nuna je i ista ot$ornost na araziju kao ko uzorka& kako nam se ko rušenja ne i o!oilo a imamo uuine ili izo+ine na uzorku ili na masi. Iz o+iti* razlo!a& masa mora imati mo!u/nost $oliranja.
Brušenje Brušenjem nastojimo skinuti sloj $rljavštine& asorirani* $linova& okia i $lati+no e)ormirano! sloja na uzorku& kako i nam ostao materijal koji je re)erntan materijalu koji is$itujemo. sloj $rljavštine sloj asorirani* $linova sloj oksia $lasti+no e)ormiran materijal
osnovni materijal
Parametri za rušenje 1 • • • • • • •
Polo!a Araziv(materijal" 0eli+ina araziva Lurikant Sila 0rijeme Brzina okretanja 8
;
Poliranje 3 $oliranom stanju analiziramo $orozitet& nemetalne uklju+ke i $ukotine. Nagrizanje uzorka (jetkanje) Na!rizanje uzorka je $ostu$ak selektivno! koroiranja $ovršine s namjernom a se istakne mikrostruktura uzorka. Na ovaj na+in moemo vijeti kristalna zrna i ostale karakteristike materijala neviljive u nena!rienom stanju. Parametri $otreni za na!rizanje su srestvo za na!rizanje& vrijeme na!rizanja& tem$eratura ili elektri+na struja. Postu$'i na!rizanja su kemijsko na!rizanje& elektroli+ko na!rizanje& oojeno ili termi+ko na!rizanje. Kemijsko na!rizanje se oavlja na +eli'ima& lakim i oojenim metalima. tnom nitalu ( 8= 9NO8 ? alko*ol". :lektroli+ko na!rizanje je $ostu$ak kojim na!rizamo ne*r%aju/e +elike. Oojeno na!rizanje se ne koristi za analizu& jer znatno oteava analizu mikrostrukture& $ošto oojeno na!rizanje ooji ru!a+ije svako zrno koje je ru!a+ije orijenta'ije& $a sto!a olazi o to! a o iste kristale $rotuma+imo kao ru!a+ije. Termi+kim na!rizanjem na!rizamo keramiku. Vrste nagrizanja :
Mikrona!rizanjem analiziramo mikrostrukturu uzorka. Makrona!rizanjem analiziramo makrostrukturu. Provoimo !a na na+in a na!rizamo u ja+oj oto$ini i ulje vrijeme.
Replike Re$like uzoraka raimo ka raimo analizu mikrostrukture 6na terenu7. To moemo ije/i na na+in a raimo vjernu re$rouk'iju ijela koje! analiziramo te taj uzorak analiziramo u laoratoriju.
@
Svjetlosna mikroskopija Svjetlosne mikrosko$e ijelimo na mikrosko$ i stereomikrosko$. -aljnja $ojela mikrosko$a je na monekularne (jean okular" ili inokularne (va okulara".
Mikrosko$ se& kao što je viljivo na sli'i& sastoji o vije konver!entne le/e& jena u okularu& ru!a u ojektivu. Karakteristike mikrosko$a 1 Mikrosko$e razlikujemo $o 8 karakteristike 1 ,. Pove/anje 5. Razlu+ivost 8. -uinska oštrina Povećanje e)iniramo kao onos izme%u veli+ine slike i veli+ine realno! $remeta.
Pove/anje o , e)iniramo kao ualjenost o 5@ mm (o!ovoreno". O$/enito ka !ovorimo o $ove/anju& nje!ovu veli+inu e)iniramo na na+in 1 Pove/anje C ojektiv D okular !je je $ove/anje na okularu naj+eš/e ,& a na ojektivu @& ,& 5& @& ,. Razlučivost (rezolucija) je e)inirana kao najmanja ualjenost izme%u 5 ojekta&
ali a je i alje viljivo a su ta va ojekta ovojena. Poeljno je a je ta ualjenost što manja& okle !o viimo razmak izme%u va ojekta. Razlu+ivost je razlo! zašto ne moemo imati enormna $ove/anja na svjetlosnom mikrosko$u& ne!o 6samo7 $ove/anja o ,. Eormula $o kojoj ra+unamo razlu+ivost mikrosko$a !lasi 1 d=
0,61 ∙ λ n∙sinα
=
0,61 ∙ λ NA
!je je1 F razlu+ivost n F ineks loma svjetlosti G
H F $olukut zraka svjetla s le/om ojektiva F valna uljina svjetlosti NA C n D sinH F numeri+ka a$ertura F koli+ina svjetla koja ulazi u ojektiv Dubinska otrina je s$osonost ojektiva a tvori oštru sliku uzorka s neravnom $ovršinom. -ruk+ije re+eno& elimo a ojekti koji su nam više ualjeni& takore/i 6iza7 !lavno! ojekta koji $romatramo uu oštri kao i ojekt koji se nalazi is$re& tj. onaj koje! s$e'i)i+no $romatramo.
Slaa uinska oštrina
Bolja uinska oštrina
Podjela mikroskopa Mikrosko$e ijelimo na one s $rolaznim svjetlom& te na njima $romatramo i analiziramo $olimere& minerale i kom$ozite. Ko ovakvi* mikrosko$a svjetlost mora $ro/i kroz uzorak& sto!a nam je $otrean jako tanak uzorak ko koje! svjetlost moe $ro/i. Minerale& kom$ozite i $olimere moemo oraiti na tanko a svjetlost $rolazi kroz nji*& što je nemo!u/e ko metala. Ko metala zato koristimo mikrosko$e s re)lektiraju/im svjetlom. Svjetlosne mikrosko$e ijelimo na us$ravne (kroz uzorak $rolazi svjetlo" i invertne (svjetlo ne $rolazi kroz uzorak& ve/ se re)lektira u ojektiv".
ijelovi mikroskopa Svaki mikrosko$ sari tijelo& stoli/ za uzorak& ijelove za )okusiranje slike& sustav za ilumina'iju (osvjetljenje" i o$ti+ke kom$onente (ojektiv i okular". !ustav za iluminaciju 1
Izvor svjetla 1 0ol)ram arna nit koja je ora za analizu ali neovoljna za )oto!ra)iranje uzoraka ili vol)ram *alo!ena arulja koja emitira ovoljno svjetla za ))oto!ra)iranje. Rije%e se koristi Jenon arulja koja je izuzetno jako! svjetla& $rimarno ko -I mikrosko$a. Sustavom za ilumina'iju nastojimo kori!irati svjetlo na na+in a oijemo ovoljno jako svjetlo za analizu& ez re)leksa& s o$timalnom a$erturom te što mo!u/i manji sno$ svjetlosti& ali moramo $aziti na )okus a sm$rije+imo za!rijavanje uzorka.
-ijelovi sustava za ilumina'iju su 1 • • •
•
Izvor svjetla Konenzor le/a F )okusiranje svjetla -ija)ra!ma (lena" o Smanjuje ljesak i re)leksiju Re!ulira a$erturu on. koli+inu svjetla o Eilteri Moi)i'iraju svjetlo za lakše $romatranje o
"kulari 1
Okulari $ove/avaju $rimarnu sliku koju mikroskom stvara na 5@ mm o oka. 3skla%eni su sa ojektivima a oijemoore%eno $ove/anje i sliku koju traimo. leanjem slike kroz okular mjerimo ore%ene uljine na uzorku (!rani'e zrna& $re'i$itate..."& us$ore%ivanje& lo'iranje )aza it. 3aljenost okulara o oka korisnika& a ismo oili jasnu sliku& je , mm ili manje i ne ovisi o io$triji korisnika. "bjektivi :
Ojektivi )ormiraju $rimarnu sliku& te su s tim svojstvom najvaniji io svjetlosno! mikrosko$a. Nji*ov je zaatak saku$iti što je mo!u/e više svjetla s uzorka i kominiraju/i to svjetlo stvaraju sliku. Numeri+ka a$ertura ojektiva (NA" je mjera za koli+inu saku$ljeno! svjetla. NA
=
n∙ sinα
n F ineks loma svijetla (zrak ,& ulje ,&@" H F $olukut zraka svijetla s le/om ojektiva
!reške opti"ki# komponenti reške o$ti+ki* kom$onenti su $osljei'a )izikalni* zakona i loma svjetlosti i nemo!u/e i* je izje/i. Ko svjetlosni* mikrosko$a 8 su vrste !rešaka 1 S)erna aera'ija Kromatska aera'ija Asti!matizam • • •
!#erna aberacija
S)erna aera'ija je $ojava ka široki sno$ zraka u$aa na le/u& a rune se zrake lome ja+e o 'entralni* te $aaju u razli+iti )okus i time stvaraju sliku lie le/i. Pojava se izje!ava korištenjem ija)ra!mi koje o!rani+avaju u$ani sno$ zraka na $araksijalne& a moe se i is$raviti korištenjem ? i F le/e ko koji* su aera'ije u su$rotnim smjerovima. $romatska aberacija
Kromatska aera'ija je $ojava koja nastaje kaa $olikromatska svjetlost (n$r. ijela" $rolazi kroz le/u& te se razli+ite valne uljine svi* oja s$ektra lome $o razli+itim kutem jer ineks loma svjetlosti ovisi o valnoj uljini& te tako svaka valna uljina na istoj le/i ima razli+iti )okus. Sistemom o konveksne le/e na$ravljene o krunsko! stakla $riljuljene uz iver!entnu le/u o )lintstakla moe se s$rije+iti kromatska aera'ija.
$rste osvjetljenja ,. Svjetlo $olje 5. Tamno $olje 8. Polariziraju/a slika ;. -i)eren'ijalni inter)eren'ijski kontrast (-I" !vijetlo i tamno %olje
lavni ijelovi mikrosko$a ko svijetlo! i tamno! $olja su 1 ,. 5. 8. ;. @.
Izvor svjetlosti Polu$ro$usno zr'alo Ojektiv 3zorak Okular
Razlika ko svijetlo! i tamno! $olja na mikrosko$u je ko re)leksije svjetlosti o uzorka. Ko svijetlo! $olja sve zrake svjetlosti u$aaju okomito na uzorak& te se re)lektiraju okomito naza& a ko !rani'a zrna ili !rešaka na uzorku se svjetlost ne oija okomito u le/u ve/ se oija izvan $romatrano! $olja. Na taj na+im ravne $ovršine na uzorku viimo ijelo& a uuine u uzorku viimo 'rno. Ko tamno! $olja je $rin'i$ !otovo isti& samo što zrake u$aaju $o kutem& te se oijaju izvan $olja& a na mjestima uuina se oijaju okomito u le/u. Na taj na+in $ovršinu viimo 'rno& a uuine viimo ijelo.
S0I4:TLO POL4:
TAMNO POL4:
Polarizirajuća slika
Ko $olariziraju/e slike imamo iste kom$onente kao i ko svjetlo! i tamno! $olja uz oatak $olarizatora i analizatora. lavni ijelovi mikrosko$a ko $olariziraju/e slike su 1 ,. 5. 8. ;. @. G. .
Izvor svjetlosti Polarizator Polu$ro$usno zr'alo Ojektiv 3zorak Analizator Okular
Polariziraju/u sliku na mikrosko$u koristimo kaa elimo is$itati je li $romatrani materijal izotro$an (ista svojstva u svim smjerovima" ili anizotro$an (istaknuta svojstva u jenom smjeru. To $rovoimo na na+in a $olariziramo svjetlost koja se re)lektira o uzorka i zakre/emo uzorak za 8G. 3koliko nema $romjene slike (ne $o'rni" materijal je izotro$an& u su$rotnom& ako slika varira izme%u 'rne i ijele& materijal je anizotro$an.
,
Di#erencijani inter#erencijski kontrast (D&' omarsk*)
3z $omo/ -I>a nastojimo oiti to$o!ra)ske slike uzorka ez !uitka rezolu'ije. -I mikrosko$ uz ostale elemente ima i NomarskQ $rizmu koja lomi svjetlost $o razli+itim kutevima& te ona u$aa i oija se o uzorka $o razli+itim kutevima. 2o! to!a imamo ojam a !leamo troimenzionalnu sliku& tj. viimo to$o!ra)iju i *ra$avost $ovršine. lavni ijelovi -I mikrosko$a su 1 ,. 5. 8. ;. @. G. . .
Izvor svjetla Polu$ro$usno zr'alo Polarizator -I $rizma Analizator 3zorak Ojektiv Okular
Stereo mikroskop
Stereo mikrosko$ $osjeuje va okulara i va ojektiva. Na taj na+in nastaju vije slike isto! $oru+ja $o razli+itim kutevima& $a oivamotroimenzionalni iz!le $ovršine. Pove/anja ko stereo mikrosko$a variraju o 5 F @;
,,
%lektronska mikroskopija &snove elektronske mikroskopije :lektronski mikrosko$ rai na$rin'i$u sli+nom kao i svjetlosni& samo što su meij ko elektronsko! mikrosko$a elektroni& a ne svjetlost& $a sto!a moemo $romatrati uzorke znatno ve/im $ove/anjem. 0alna uljina elektronsko! mikrosko$a je e)inirana izrazom 1 λ =0,1
√
150
0 F na$on
V
Fi l ament( 20100KV) Bi as( Wehnel t ) Cyl i nder Anode
Ski'a raa elektronsko! mikrosko$a.
st r eam ofel ect r onsori ginati ng f r om out ershel loffil amentat oms
0akuum u mikrosko$u mora iti minimalno ,>@ mar.
%lektronski mikroskop 2nanstveno F istraiva+ki instrument koji koristi zrake elektrona za istraivanje uzoraka i mikrometarskom i nanometarskom $oru+ju. 0rste 1 •
•
•
T:M F transmisijki elektronski mikrosko$ o ST:M F skeniraju/i transmisijski elektronski mikrosko$ S:M F skeniraju/i elektronski mikrosko$ E:S:M F )iel emission S:M o SPM F s'annin! $roe mi'ros'o$Q F skeniraju/a mikrosko$ija s ti'alom o AEM F atomi' )or'e mi'ros'o$e STM F skeniraju/i tunelski mikrosko$ o
Ko elektornsko! mikrosko$a& uzorak mora iti elektri+ki voljiv. ,5
+,M - transmisijski elektronski mikrosko%
Te*nika !je sno$ $rolazi kroz vrlo tanki uzorak. -olazi o interak'ije elektrona s atomima uzorka& moi)i'irani sno$ elektrona kreira sliku (ekran& )oto $a$ir& - kamera". Karakteristike 1 Na$on 1 G F 8 k0 (5 ke0 F , Me0" Rezolu'ija 1 o &,; nm Pove/anje 1 o , @ 1 , 3zor'i moraju iti tanji o @ nm& sto!a je jako vana $ri$rema uzoraka. Prin'i$ raa analo!an je svjetlosnom mikrosko$u lavni ijelovi su 1 ,. 5. 8. ;. @.
Kolona (izvor elektrona" Sustav za vakuum ($um$a& ventili& 'ijevi" Komora s nosa+em uzorka i etektorima Stoli/ sa sustavom za u$ravljanje i $rikazom slike -oatna o$rema (etektori"
0rste slika 1 • • • •
Svijetlo $olje (Bri!*t )iel" Tamno $olje (-ark )iel" Eazni kontrast 9R:M (9i!* resolution ele'tron mi'ros'o$Q"
!+,M - skenirajući transmisijski elektronski mikrosko%
T:M !je elektroni $rolaze kroz uzorak& ali su )okusirani u jenoj to+ki koja se $omi+e i skenira uzorak $o 'ijeloj $ovršini. Taj na+in nam aje olja $ove/anja i olju rezolu'iju. !,M - skenirajući elektronski mikrosko% .,!,M - #iel/ emission scanning electron microsco%*
Te*nika !je sno$ elektrona skenira $o uzorku i izaziva niz reak'ija s atomima na $ovršini koju skenira. -etektori $ostavljeni u komori mikrosko$a *vataju te elektrone i )ormiraju sliku na ekranu. Karakteristike 1 Na$on 1 ,>8 k0 Rezolu'ija 1 S:M o 8& nm E:S:M o &G nm Pove/anja 1 S:M @ 1 , F @ 1 , E:S:M 5@ 1 , F , 1 , In)orma'ije koje oivamo na S:M>u su to$o!ra)ija (8- $rikaz $ovršine"& mor)olo!ija (olik& imenzije i ras$ore +esti'a i kristala"& moemo oiti mikroanalizu kemijsko! sastava i kristalo!ra)ske in)orma'ije kao što je orijenta'ija atoma u kristalima. ,8
-ijelovi S:M>a su isti kao i ko T:M>a 1 ,. 5. 8. ;. @.
Kolona (izvor elektrona" Sustav za vakuum ($um$a& ventili& 'ijevi" Komora s nosa+em uzorka i etektorima Stoli/ sa sustavom za u$ravljanje i $rikazom slike -oatna o$rema (etektori"
Izvor elektrona (katoa& )ilament" na S:M>u je termalni ol)ram zavojni'a ili LaB G zavojni'a. Ko E:S:M>a je izvor elektrona *lani E: izvor ili S*ottkQ E:. -o!a%aji na $ovršini uzorka
-uina $roiranja elektrona ovisi o na$onu i atomskom roju elementa koji analiziramo (6teini7 elementa".
Sekunarni elektroni F to$o!ra)ija
Ka uzorak 6na$u'amo7 elektronima& na mjestima !je imamo uuine neki elektroni us$iju $oje/i iz uuine& no mno!i ostanu zaroljeni is$o $ovršine& te i* etektor ne o+ita. Na taj na+in oivamo sliku koja $okazuje elementne kontraste.
:BS- etektor Slui za is$itivanje kristalo!ra)ske orijenta'ije materijala. 3zorak je na!nut za te se $romjena u orijenta'iji mani)estira tzv. Kiku'*i linijama Mikroanaliza kemijsko! sastava :-S (ener!Q is$ersive >raQ s$e'tros'o$Q" > mjerenje ener!ije ren!enski* zraka -S ( avelen!t* is$ersive >raQ s$e'tros'o$Q" >mjerenje valne uljine ren!enski* zraka
,;
$vantitativna mikroanaliza kemijskog sastava (!,M - ,D!)
Pri$rema uzoraka za S:M -a ismo $ri$remili uzorak za kvantitativnu analizu na S:M>u& imamo niz uvjeta 1 ,. -imenzije F uzorak mora iti mali& ovisi o veli+ini komore kojom ras$olae S:M. 5. 3zor'i moraju iti elekti+ki voljivi F za nevoljive uzorke raimo na$arivanje koje ostvaruje kontakt voi+ima. *ar!in! F $ojava $ranjenja uzorka zo! zasi/enosti elektrona 8. 3zor'i moraju iti su*i F ka uzor'i nei ili su*i& zo! vakuuma i se o!oilo na!lo is$aravanje& te i se uzorak uništio. !PM - scanning %robe microsco%*
SPM 1 AEM F atomi' )or'e mi'ros'o$Q STM F skeniraju/i tunelski mikrosko$ SPM je vrsta mikrosko$ske te*nike !je se slika $ovršine stvara kao rezultat skeniranja $ovršine $omo/u ti'ala (sone". Slika $ovršine nastaje uslije me*ani+ko! $omi'anja ti'ala $o $ovršini uzorka& 'rta $o 'rta& iljee/i reak'iju ti'ala kao )unk'iju $ozi'ije ti'ala (sone". 0.M - atomic #orce microsco%*
Atomi )ormiraju oštar vr* ti'ala koji se nalazi na )leksiilnoj konzoli i $omi+e se $o $ovršini uzorka. AEM metoa nije ovisna o valnoj uljini svjetlosti $ošto svjetlo nije meij u ovom slu+aju& ve/ me*ani+ki $omak. Rezolu'ija na AEM je nekoliko $m& što je atomska rezolu'ija& a moemo !a koristiti i za mani$ula'iju atomima. Tako%er na AEM nije $otrean vakuum. Neosta'i AEM su relativno s$ora analiza& najve/a slika koju moemo oiti ou*va/a vrlo malo $oru+je& a sama slika ovisi o stanju vr*a ti'ala& koje je izrazito teško izraiti.
!+M - skenirajući tunelski mikrosko%
STM je metoa koja rai na $ri'i$u tunelski* struja izme%u ti'ala i uzorka. 2o! vrlo male ualjenosti atoma na vr*u ti'ala i atoma na $ovršini uzorka& nji*ove elektronske oritale se $rekla$aju i $ojavljuje se tunelska struja. Na STM moemo analizirati samo voljive materijale.
,@
Mikrotvrdo'a $ikers Is$itivanje tvro/e ve/e o ;@ 9BS (U; 9R" Inentor F +etverostrana ijamantna $iramia& vršni kut ,8G Karakteristike 1 Pola!ano kontinuirano o$tere/enje& ez uara'a& u trajanu , F ,@ se'. Nakon utiskivanja i mjerenja otiska na uzorku& tvroo/u ra+unamo $o izrazu 1
HV = 0,189 ∙
F d
E F sila utiskivanja VNW
2
F ija!onale na otisku VmmW
N$r. 8@90, 8@ F iznos tvro/e $o 0i'kersu , F o$tere/enje o , k! Ko 0i'kers metoe o$tere/enje utje+e na vrijenost mjerenja. -ouše to je $rimjetno samo ko manji* o$tere/enja i *omo!eni* materijala& ko ve/i* o$tere/enja ne olazi o $romjene rezultata mjerenja zo! o$tere/enja. 2a vrlo tanke slojeve koristimo tzv. Knoo$ metou mjerenja.
vantitativna analiza :lementi strukture 1 • • • •
Troimenzijska tijela -voimenzijski ojekti 4enoimenzijski ojekti Nulimenzijski ojekti
irektna mjerenja 3io )aza 1 • • •
To+kama rtama Površinama
,G
0eli+ina zrna 1 Meto/a krugom 1
Preko slike uzorka stavimo )oliju na kojoj je otisnut kru! $romjera @mm te izrojimo sva zrna unutar kru!a i ona koja kru! $resije'a. Potom oivene vrijenosti uvrstimo u izraz 1 2
N =
M ∙ ( n u+ 0,5 nk ) A
M F $ove/anje nu F roj zrna unutar kru!a nk F roj zrna na kru!u
Taa oivenu vrijenost za N uvrštavamo u izraz !je je roj zrna 1 G 3,332 logN 2,954 =
−
Meto/a crtama :
na+in1
Brojimo samo roj zrna koje $resije'a kru!
l=
nk. Potom ra+unamo vrijenost l
na
Os n k
!je je Os o$se! kru!a $oijeljen s $ove/anjem mikrosko$a tj. O s=
O M
$otom oiveni l uvrštavamo u izraz za veli+inu zrna1 G=−6,644 log−3,288
,
