KALIBRASI ALAT GELAS [Compatibility Mode].pdf

KALIBRASI PERALATAN GELAS

Oe : Oleh: Tiny Agustini Koesmawati

PUSAT PENELITIAN KIMIA

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA

KALIBRASI ALAT GELAS Didalam salah satu kausal ISO 17025, peralatan gelas harus dikalibrasi Alat gelas yang dikalibrasi adalah alat gelas yang digunakan untuk mengukur volume secara tepat (buret, pipet seukuran, labu takar, piknometer) Kalibrasi dilakukan oleh lembaga terakreditas oleh KAN Alat gelas yang dikalibrasi external, dapat digunakan sebagai master untuk kalibrasi internal Kalibrasi dilakukan oleh personel yang kompeten Tata cara melakukan kalibrasi harus mengikuti aturan standard Hasil kalibrasi didokumentasikan

MENGAPA ALAT GELAS PERLU DIKALIBRASI Meminimalkan kesalahan hasil pengukuran/analisis Memastikan ik alat l yang digunakan di k mempunyaii kapasitas k i yang sesuai Pemenuhan terhadap aturan ISO 17025

PERALATAN UKUR KETELITIAN TINGGI

KETELITIAN KURANG

GELAS UKUR LABU UKUR

BURET

PIPET SEUKURAN

PIPET UKUR

PERALATAN GELAS Tipe I (borosilikat)

Tipe II (soda –lime)

Lebih awet Mahal Kalibrasi cukup satu kali

Kurang awet Lebih murah Kalibrasi harus diulang

B b h karena: Berubah k Pemanasan > 100° 100° C Terkena asam fosfat panas Asam fluorida, lar. NaOH dan KOH panas

B b h karena Berubah k b h ki bahan kimia i menjadi tidak jernih ( buram )

TOLERANSI DAN NILAI KAPASITAS BURET Kapasitas Nominal (mL)

Pembagian Skala (mL)

Toleransi kapasitas (mL) Kelas A Kelas B

1

0 01 0.01

± 0.006 0 006

± 0.01 0 01

2

0.02

± 0.01

± 0.02

5

0.02

± 0.01

± 0.02

10

0.02

± 0.01

± 0.02

25

0.10

± 0.05

± 0.10

TOLERANSI DAN NILAI KAPASITAS PIPET SEUKURAN Kapasitas Nominal (mL) 1 2 5 10 25 50 100

Toleransi kapasitas (mL) Kelas A Kelas B ± 0.007 ± 0.01 ± 0.01 ± 0.02 ± 0.015 ± 0.02 ± 0.02 ± 0.02 ± 0.05 ± 0.10 ± 0.05 ± 0.10 ± 0.08 ± 0.16 PIPET GONDOK

ISTILAH PENTING • Verifikasi : P Proses persesuaian i antara t suatu t peralatan l t l b t i laboratorium dengan spesifikasi yang tertera dalam peralatan tersebut, termasuk p penentuan kesalahan ((error)) p pada satu titik atau lebih

• Kapasitas : Volum air/merkuri pada suhu acuan (ref. (ref. temp) tertentu yang mengisi atau dikeluarkan oleh peralatan tersebut dengan mengatur posisi meniskus air/merkuri

FAKTOR – FAKTOR yang mempengaruhi ketelitian • Umum • Faktor suhu • Faktor kebersihan • Pembacaan miniskus • Delivery time • Kebocoran

FAKTOR UMUM Ukuran diameter dalam (internal diameter) dari peralatan sangat mempengaruhi ketepatan dan ketelitian garis tanda/garis pembagian yang tertera

FAKTOR SUHU • Pengaruh g suhu pada p bahan gelas g Acuan standar 20°C Perubahan per 1°C 3x10-5 untuk gelas soda 1x10-5 untuk gelas borosilikat • Pengaruh suhu pada volum air atau cairan lain Perubahan pper 1°C = 2x10-5

FAKTOR KEBERSIHAN Cairan yang tidak homogen mengurangi akurasi posisi miniskus air/cairan Mempengaruhi volum air/cairan yang diukur Harus dibersihkan dengan Deterjen sampai bersih atau Direndam 24 jam dengan kalium dikromat 20% dalam asam sulfat, lf t dicuci di i dengan d air. i (HATI-HATI : tanda batas/volum bisa hilang karena (HATIperendaman)

FAKTOR PENGATURAN POSISI MENISKUS AIR/CAIRAN Air Meniskus menyinggung permukaan atas garis tanda Merkuri Meniskus menyinggung permukaan garis bawah dari garis tanda Pembacaan meniskus harus menggunakan kertas putih sebagai latar

FAKTOR DELIVERY TIME Buret : waktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis tanda nol untuk turun ke garis pembagian yang paling bawah dengan keran buret dalam posisi terbuka penuh Pipet: waktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis tanda untuk turun sampai berhenti pada ujung bawah pipet, dengan pipet dalam keadaan bersinggungan ujung bawahnya pada dinding wadah penampung, sedangkan ujung atasnya dibuka sehingga air mengalir bebas

FAKTOR KEBOCORAN KERAN BURET Untuk keran yang menggunakan grease Kebocoran tidak boleh lebih besar dari setengah skala pembagian yang terkecil per 10 menit (untuk kelas A) dan satu skala terkecil pper 10 menit ((untuk kelas B)) Pengujian dilakukan minimum 20 menit Untuk keran yang tidak menggunakan grease

Kebocoran tidak boleh lebih besar dari 1/10 skala pembagian untuk kelas A dan 1/5 untuk kelas B per 10 menit. Pengujian dilakukan minimum 50 menit

KALIBRASI • Persyaratan umum • Kualitas air • Teknik T k ik kalibrasi k lib i ¾ Labu takar, gelas ukur ¾ Buret, pipet ¾ Pengukuran P k ddalam l udara d ¾ Perhitungan

PERSYARATAN UMUM Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan air atau merkuri dengan cara gravimetri, Pada waktu pengerjaan harus diukur: Untuk air Æ suhu h air, i suhu h udara, d tekanan k udara d sekitarnya Untuk merkuri Æ suhu udara dan tekanan udara dapat diabaikan terhadap BJ merkuri

PERSYARATAN UMUM Kapasitas peralatan pada acuan 20°C dihitung berat air atau merkuri yang ditimbang setelah dikoreksi terhadap suhu pemuaian bahan gelas, suhu, gelas BJ air/merkuri dan efek tekanan udara Khusus untuk peralatan yang mempunyai nilai toleransi < g menggunakan gg merkuri 0.004 mL harus dikalibrasi dengan Sebelum kalibrasi alat harus bersih

KUALITAS AIR

H Harus murnii

Konduktiviti kurangg dari 2 mikro mikro--S

Disiapkan cukup banyak

Harus disimpan di laboratorium sampai mencapai keseimbangan dalam suhu kamar

KALIBRASI LABU TAKAR

Siapkan labu takar yang akan dikalibrasi beserta tutupnya

Bersihkan dan keringkan

Timbang labu takar kosong beserta tutupnya

Isi labu takar sampai tanda batas dengan air / merkuri, tutup

Timbang g labu takar berisi air

Selisih berat antara berat botol timbang yang berisi air (a) dan botol timbang kosong (b) adalah berat air

Konversikan berat terhadap volume dengan memperhatikan faktor suhu dan tekanan

PERHITUNGAN C = [1 [1-- ∝ (20 (20--T)] C = faktor pemuaian oleh panas T = suhu air ((°°C) ∝ = koefisien muai alat gelas

PERHITUNGAN Berat botol timbang kosong

= A gram

Berat botol timbang + air

= B gram

Berat air (B – A)

= C gram

Tentukan nilai Z yang terdapat pada tabel terlampir (sesuai dengan jenis pipet)

Koreksi tekanan terhadap volume pipet adalah : C x Z = D mL Koreksi suhu terhadap volume pipet (pada 20º C) adalah : D + 0.00001 x D x (20(20-TS) mL Dimana Ts adalah temperatur air pada waktu melakukan kalibrasi Bandingkan nilai yang didapat dengan nilai yang diperbolehkan/dituliskan pada pipet. Jika nilai yang didapat lebih besar dari yyang g tertera p pada p pipet, p maka harus dikoreksi.

Tabel 1. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara dalam kalibrasi alat gelas tipe I (borosilikat) kelas A.

Temperature, °C

Barometric Pressure kPa

mbar

mm Hg

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

77.33

773

580

1.00179

1.00193

1.00208

1.00225

1.00243

1.00262

1.00281

1.00302

1.00324

1.00347

1.00371

1.00396

1.00422

1.00449

79.99

800

600

1.00182

1.00196

1.00211

1.00228

1.00245

1.00264

1.00283

1.00304

1.00326

1.00349

1.00374

1.00399

1.00424

1.00451

82.66

827

620

1.00184

1.00199

1.00214

1.00231

1.00248

1.00267

1.00287

1.00308

1.00330

1.00353

1.00377

1.00402

1.00428

1.00455

85.33

853

640

1.00187

1.00201

1.00216

1.00233

1.00251

1.00270

1.00290

1.00311

1.00333

1.00356

1.00380

1.00405

1.00431

1.00458

87.99

880

660

1.00189

1.00204

1.00219

1.00236

1.00254

1.00272

1.00292

1.00313

1.00335

1.00358

1.00382

1.00408

1.00433

1.00460

90.68

907

680

1.00192

1.00207

1.00222

1.00239

1.00256

1.00275

1.00295

1.00316

1.00338

1.00361

1.00385

1.00410

1.00436

1.00463

93.33

933

700

1.00195

1.00209

1.00225

1.00242

1.00259

1.00278

1.00298

1.00319

1.00341

1.00364

1.00388

1.00413

1.00439

1.00466

95.99

960

720

1.00198

1.00212

1.00228

1.00245

1.00262

1.00281

1.00301

1.00322

1.00344

1.00367

1.00391

1.00416

1.00442

1.00468

98.66

987

740

1.00201

1.00215

1.00230

1.00247

1.00265

1.00284

1.00304

1.00324

1.00346

1.00370

1.00393

1.00418

1.00444

1.00471

101.32

1013

760

1.00204

1.00218

1.00233

1.00250

1.00268

1.00286

1.00306

1.00327

1.00349

1.00372

1.00396

1.00421

1.00447

1.00474

103.99

1040

780

1.00207

1.00221

1.00236

1.00253

1.00270

1.00289

1.00309

1.00330

1.00352

1.00375

1.00399

1.00424

1.00450

1.00477

106.66

1067

800

1.00209

1.00224

1.00239

1.00256

1.00273

1.00291

1.00312

1.00333

1.00355

1.00378

1.00402

1.00427

1.00452

1.00479

^ Values of Z assume a relative humidity of 50 %.

Tabel 2. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara untuk kalibrasi alat gelas tipe I (borosilikat) kelas B.

Temperature, °C

Barometric Pressure kPa

mbar

mm Hg

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

77.33

773

580

1.00182

1.00195

1.00210

1.00226

1.00243

1.00262

1.00281

1.00302

1.00323

1.00346

1.00370

1.00394

1.00420

1.00447

79.99

800

600

1.00184

1.00198

1.00212

1.00229

1.00246

1.00265

1.00284

1.00304

1.00326

1.00348

1.00372

1.00397

1.00422

1.00448

82.66

827

620

1.00186

1.00201

1.00215

1.00232

1.00249

1.00267

1.00287

1.00307

1.00328

1.00351

1.00375

1.00399

1.00425

1.00451

85.33

853

640

1.00190

1.00203

1.00218

1.00234

1.00251

1.00270

1.00289

1.00310

1.00331

1.00354

1.00378

1.00402

1.00427

1.00454

87.99

880

660

1.00192

1.00206

1.00221

1.00237

1.00254

1.00272

1.00292

1.00312

1.00334

1.00357

1.00380

1.00405

1.00430

1.00456

90.68

907

680

1.00195

1.00209

1.00224

1.00240

1.00257

1.00275

1.00295

1.00316

1.00337

1.00359

1.00383

1.00407

1.00433

1.00459

93.33

933

700

1.00198

1.00211

1.00226

1.00243

1.00259

1.00278

1.00298

1.00318

1.00340

1.00362

1.00386

1.00410

1.00435

1.00461

95.99

960

720

1.00200

1.00215

1.00229

1.00246

1.00262

1.00281

1.00301

1.00321

1.00342

1.00365

1.00389

1.00413

1.00438

1.00464

98.66

987

740

1.00204

1.00217

1.00232

1.00248

1.00266

1.00284

1.00303

1.00324

1.00345

1.00367

1.00391

1.00415

1.00441

1.00467

101.32

1013

760

1.00206

1.00220

1.00235

1.00251

1.00268

1.00286

1.00306

1.00326

1.00348

1.00370

1.00393

1.00418

1.00444

1.00470

103.99

1040

780

1.00209

1.00223

1.00238

1.00254

1.00271

1.00289

1.00309

1.00329

1.00350

1.00373

1.00397

1.00421

1.00447

1.00473

106.66

1067

800

1.00212

1.00226

1.00240

1.00257

1.00273

1.00292

1.00311

1.00331

1.00353

1.00375

1.00399

1.00424

1.00449

1.00476


Tabel 3. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara untuk kalibrasi alat gelas tipe II (soda – lime).

Temperature, °C

Barometric Pressure KPa

mbar

mm Hg

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

77.33

773

580

1.00186

1.00199

1.00212

1.00228

1.00244

1.00262

1.00279

1.00299

1.00319

1.00341

1.00363

1.00387

1.00411

1.00437

79.99

800

600

1.00189

1.00202

1.00215

1.00231

1.00246

1.00264

1.00281

1.00301

1.00321

1.00343

1.00366

1.00390

1.00414

1.00439

82.66

827

620

1.00192

1.00205

1.00218

1.00234

1.00250

1.00267

1.00285

1.00305

1.00326

1.00347

1.00369

1.00393

1.00417

1.00443

85.33

853

640

1.00194

1.00207

1.00220

1.00236

1.00253

1.00270

1.00288

1.00308

1.00328

1.00350

1.00372

1.00396

1.00420

1.00446

87.99

880

660

1.00196

1.00210

1.00223

1.00239

1.00256

1.00272

1.00290

1.00310

1.00330

1.00352

1.00374

1.00399

1.00422

1.00448

90.68

907

680

1.00199

1.00213

1.00226

1.00242

1.00258

1.00275

1.00293

1.00313

1.00333

1.00355

1.00377

1.00401

1.00425

1.00451

93.33

933

700

1.00202

1.00215

1.00229

1.00245

1.00261

1.00278

1.00296

1.00316

1.00336

1.00357

1.00380

1.00404

1.00428

1.00454

95.99

960

720

1.00205

1.00218

1.00232

1.00248

1.00264

1.00281

1.00299

1.00319

1.00339

1.00361

1.00383

1.00407

1.00431

1.00456

98.66

987

740

1.00208

1.00221

1.00234

1.00250

1.00267

1.00284

1.00302

1.00321

1.00341

1.00364

1.00385

1.00409

1.00433

1.00459

101.32

1013

760

1.00212

1.00224

1.00237

1.00253

1.00270

1.00286

1.00304

1.00324

1.00344

1.00366

1.00388

1.00412

1.00436

1.00462

103.99

1040

780

1.00214

1.00227

1.00240

1.00256

1.00272

1.00289

1.00307

1.00327

1.00347

1.00369

1.00391

1.00415

1.00439

1.00465

106.66

1067

800

1.00216

1.00230

1.00243

1.00259

1.00275

1.00291

1.00310

1.00330

1.00350

1.00372

1.00394

1.00418

1.00441

1.00467


PUSTAKA ASTM Standard E 542 542-94 94 Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus

TIPS ….. CARA MENGELUARKAN AIR

Buret : •

Air dikeluarkan secara bebas (keran pada posisi dibuka penuh) dari garis nol

•

Kecil kan keran ketika air mencapai 10 mm diatas garis akhir pengamatan

•

Tetesan air pada ujung buret agar mengalir pada dinding dalam botol timbang (sisa air ditambahkan ke dalam botol timbang)

•

Tutup p keran buret

TIPS …..CARA CARA MENGELUARKAN AIR

Pipet seukuran •

Air dikeluarkan dengan bebas (tanpa tekanan) melalui ujung bawah pipet yang disentuhkan dalam botol timbang.. timbang

•

Hit Hitung 3 detik d tik setelah t l h meniskus i k air i berhenti b h ti di ujung j pipet

•

Tutup botol timbang

•

Sisa air tidak boleh ditambahkan ke dalam botol timbang

LATIHAN Suhu ruangan = suhu air = 24°C J i Alat Jenis Al t & Volume Vl

Berat B.Timbang + air

Tekanan Udara = 740 mmHg Berat B. Timbang kosong

B t air Berat i

Pipet seukuran 5 mL Pi seukuran Pipet k 2 mL L Pipet seukuran 1 mL

8.2902 6 0456 6.0456 3.0067

3.2702 4 0346 4.0346 2.9967

5.0200 2 0110 2.0110 1.0100

Buret 5 mL

9.3532

4.3516

5.0016

Labu takar 25 mL

Labu + air = A : 30.3710 B : 30.6527

Labu kosong = A : 5.2505 A : 25.1205 B : 5.4527 B : 25.2000

Pipet ukur 0.1 mL Pi ukur Pipet k 5 mL L

0.5465 9 2525 9.2525

0.4455 4 2025 4.2025

0.1010 5 0500 5.0500

KALIBRASI ALAT GELAS [Compatibility Mode].pdf

Recommend Documents