JURNAL PERSIAPAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN TITRASI PENGENDAPAN DAN APLIKASI TITRASI PENGENDAPAN
Oleh : 1. Nurul Hidayati
No. Reg. 15030194030/Kls:PKB 2015
2. Ahmad Zuamak Fahas No. Reg. 15030194047/Kls:PKB 2015 3. Rusdiana Dewi
No. Reg. 15030194073/Kls:PKB 2015
Program/Program Studi : S1/ Pendidikan Kimia
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
I. II.
JUDUL
: Titrasi Pengendapan
HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Selasa, 15 November 2016
III.
SELESAI PERCOBAAN
: Selasa, 15 November 2016
IV.
TUJUAN
:1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO3. 2. Menentukan kadar NaCl dalam garam meja
V.
DASAR TEORI
:
Pengertian Titrasi Pengendapan Titrasi
pengendapan
merupakan
titrasi
yang
melibatkan
pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya pengotor yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Titrasi argentometri merupakan teknik khusus yang digunakan untuk menetapkan perak dan senyawa halida. Penetapan kadar zat analit didasari oleh pembentukan endapan. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Underwood, 1992)
Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas : 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Kegunaan metode Mohr yaitu untuk penetapan kadar Klorida atau Bromida. Prinsip penetapannya larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak alkalis dititrasi dengan larutan standarnya tersebut yaitu AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat merah sebagai titik akhir titrasi.
Dalam suasana asam, perak kromat larut karena
terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H+ ↔
CrO72- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2OH- ↔
2AgOH
2AgOH
↔
Ag2O + H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikarbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi
membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Persamaan reaksi yang terjadi adalah: Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi Ag+ + Cl- → AgCl sedangkan pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+ + CrO4- → Ag2CrO4 Konsentrasi CrO4- yang ditambahkan sebagai sebagai indikator tidak boleh sembarang, tetapi harus dihitung berdasar Ksp AgCl dan Ksp Ag2CrO4 .Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.
2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut). Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar NH4CNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan NH4CNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeCNS. Reaksinya: Ag⁺ + NH₄CNS → AgCNS (endapan putih) + NH₄⁺ Jika Ag⁺ sudah habis, maka NH₄CNS + Fe³⁺ → Fe(CNS)²⁺ + NH₄⁺
3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH
tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Clakan berada pada lapisan sekunder. (Khopkhar, SM.1990)
Pembentukan Endapan Berwarna Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 – 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4 - hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi : 2H+ + 2CrO4- ↔ 2HCrO4 ↔ Cr2O7 2- + 2H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau
senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCl + Ag+ → AgCl ↓ + Na+ KCN + Ag+ → AgCl ↓ + K+ KCN + AgCN ↓ → K [Ag(CN)2] Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)2]6 karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum(Harizul, Rivai. 1995)
Indikator K2CrO4 5% Indikator Kalium Kromat biasa digunakan dalam metode Argentometri. Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak, di mana kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan CrO42membentuk perak kromat yang berwarna merah bata (cara Mohr). Pada titik ekivalen: Ekivalen Ag+ = Ekivalen Cl-
Pembuatan indikator Kalium Kromat secara semestinya atau yang biasa digunakan dalam titrasi secara Argentometri yaitu biasa dengan kadar 5 % berat per volume atau konsentrasi 5 % b/ v. Caranya sebagai berikut : - Timbang secara seksama 5,00 gram Kalium Kromat pro Analisis ( K2CrO4 p.a) lalu larutkan secara maksimal dengan aquades, hingga menjadi 100 ml larutan.
Aplikasi Titrasi Pengendapan Garam dapur merupakan salah satu kebutuhan pokok setiap orang. Kualitas garam dapur ditentukan oleh tingkat kemurniannya/kadar NaClnya. Berdasarkan kadar NaCl-nya maka garam dapur perdagangan dapat
dikelompokkan menjadi: garam dapur kelas satu (kadar NaCl minimum 97%) dan garam dapur kelas dua(kadar NaCl minimum 94%). Selain itu adalah garam dapur bermutu rendah. Adanya pengotor dalam garam dapur akan menyebabkan terjadinya perubahan rasa atau aroma garam dapur, misalnya jika garam dapur banyak mengandung magnesium akan terasa pahit. Untuk menentukan kadar NaCl dalam garam dapur dapat dilakukan dengan metode analisis argentometri. Dalam metode ini digunakan larutan standard perak nitrat (AgNO3). Reaksi yang terjadi merupakan reaksi pengendapan ion Cl-
yang bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk
endapan AgCl yang berwarna putih, reaksinya seperti berikut: Cl- + Ag+ ↔ AgCl(S) endapan putih Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indicator kromat. Bila ion Cl- telah habis bereaksi dengan ion Ag+, maka penambahan ion Ag+ selanjutnya akan bereaksi dengan ion CrO42- yang akan membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Reaksinya seperti berikut: Ag+ + CrO42- ↔ Ag2CrO4(S) endapan merah bata Jadi dalam proses titrasi mula –mula akan terbentuk endapan putih, kemudian ketika terjadi endapan merah bata menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi.
VI.
Alat & Bahan
:
Alat : 1. Erlenmeyer 250 mL
3 buah
2. Gelas kimia 50 mL
1 buah
3. Gelas ukur atau gelas piala 1 L
1 buah
4. Labu ukur 250 mL
1 buah
5. Buret
1 buah
6. Neraca analitik
1 buah
7. Pipet seukuran
1 buah
8. Pipet tetes
5 buah
9. Statif dan klem
1 buah
10. Corong
1 buah
11. Spatula
1 buah
Bahan : 1. Garam dapur
1,45 gram
2. Aquades
Secukupnya
3. AgNO3
±6,5 gram
4. NaCl
0,0592 gram
5. Indikator K2CrO4 5%
6 mL
VII.
Skema/Alur Percobaan
A. Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N 1. Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan NaCl p.a sebagai baku Serbuk NaCl -
Ditimbang 0,0629 gram dalam kaca arloji Dipindahkan dalam labu ukur 250 mL Dilarutkan dengan air suling Diencerkan sampai tanda batas Dikocok perlahan hingga tercampur sempurna Larutan AgNO3
Larutan Baku NaCl - Diambil 10 mL menggunakan pipet seukuran - Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL - Ditambahkan 10 mL aquades - Ditambahkan 20 tetes indikator K2CrO4
- Diambil beberapa mL ke dalam buret untuk membilas - Dimasukkan ke dalam buret sampai tepat skala nol
Larutan berwarna kuning
Larutan tidak berwarna - Dilakukan titrasi - Dihentikan titrasi ketika telah terjadi endapan merah bata - Dicatat volume AgNO3 awal dan akhir titrasi - Diulang 3 kali dengan volume larutan NaCl yang sama - Dihitung konsentrasi rata-rata larutan AgNO3 Konsentrasi rata-rata AgNO3
2. Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur Garam Dapur -
Ditimbang ±1,45 gram Dilarutkan dalam labu ukur 250 mL Dipipet 10 mL Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan aquades 10 mL Ditambahkan 20 tetes indikator K2CrO4 5%
Larutan berwarna kuning - Dititrasi dengan AgNO3 sampai
terjadi endapan merah bata Endapan merah bata - Dicatat angka pada buret pada awal dan akhir titrasi - Ditentukan volume AgNO3 yang digunakan - Diulangi sebanyak 3 kali dengan volume larutan garam dapur yang sama Kandungan NaCl dalam garam dapur
VIII.
Reaksi-Reaksi 1. Reaksi pelarutan dan pengenceran NaCl NaCl(s) + H2O(l) → NaCl(aq) 2. Reaksi antara perak (III) Nitrat dengan Natrium klorida AgNO3(aq) + NaCl(aq) → Ag+ + Cl- + NaNO3(aq) AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq) (Endapan putih) 3. Reaksi antara Perak Klorida dengan Kalium Kromat AgCl (s) + K2CrO4 (aq) →
Ag2CrO4 (s)
+ KCl (aq)
(Endapan merah bata)
IX.
Daftar Pustaka
Anonim. 2011. Laporan Resmi Praktikum Argentrometri Kimia Analisis. http://dokumen.tips/documents/laporan-praktikum-argentometri. html. Diakses pada hari Rabu 09 November 2016 Pukul 21.45 WIB. Anonim. 2011. Pembuatan Indikator Kalium Kromat. Online. Web Publikasi
: http://labkima.blogspot.co.id/2011/10/
pembuatan-
indikator-kalium-kromat-5.html. Diakses pada hari Kamis 10 November 2016 Pukul 09.30 WIB Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga. Nugraha, M. 2012. Pengertian Titrasi Pengendapan. Online. Web Publikasi : https://www.academia.edu/15176032/A._Pengertian_ Titrasi_pengendapan. Diakses pada hari Rabu 09 November 2016 Pukul 21.53 WIB Poedjiastuti, Sri, dkk. 2011. Panduan Praktikum Kimia Analitik I: DDKA. Surabaya: Kimia FMIPA UNESA. Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press.
