INFORME-SERVILAB (1).docx

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y FORMALES ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA

INFORME DE PRÁCTICAS PRE-PROFESIONALES SERVILAB

PRESENTADO POR LAURA ROXANA FLORES MAMANI

Arequipa – Perú Perú 2015

INTRODUCCIÓN Dada la importancia del control de calidad de alimentos, agua y minerales, se plantea esta área como uno de los temas de interés en la línea de trabajo e investigación de la Universidad Nacional San Agustín en servicio para los estudiantes e interesados en el área para lograr mejorar los los niveles de integración integración en este campo. campo. El laboratorio de análisis físico químico “SERVILAB”, “SERVILAB”, presta servicios de análisis en toda

clase de muestras orgánicas orgánicas e inorgánicas, inorgánicas, brinda asesoramiento asesoramiento en tipos de análisis fisicoquímicos y de muestreo, contribuye al proceso de enseñanza a nivel de pre-grado brindando prácticas pre profesionales a los alumnos de la escuela profesional de Química, SERVILAB apoya apoya en la investigación investigación científica y tecnológica tecnológica de docentes docentes y estudiantes estudiantes de la Facultad de Ciencias Naturales y Formales y otras Facultades afines.

ii

INTRODUCCIÓN Dada la importancia del control de calidad de alimentos, agua y minerales, se plantea esta área como uno de los temas de interés en la línea de trabajo e investigación de la Universidad Nacional San Agustín en servicio para los estudiantes e interesados en el área para lograr mejorar los los niveles de integración integración en este campo. campo. El laboratorio de análisis físico químico “SERVILAB”, “SERVILAB”, presta servicios de análisis en toda

clase de muestras orgánicas orgánicas e inorgánicas, inorgánicas, brinda asesoramiento asesoramiento en tipos de análisis fisicoquímicos y de muestreo, contribuye al proceso de enseñanza a nivel de pre-grado brindando prácticas pre profesionales a los alumnos de la escuela profesional de Química, SERVILAB apoya apoya en la investigación investigación científica y tecnológica tecnológica de docentes docentes y estudiantes estudiantes de la Facultad de Ciencias Naturales y Formales y otras Facultades afines.

ii

OBJETIVOS -

Lograr el manejo de las buenas b uenas prácticas en el laboratorio.

-

Lograr una adaptación en la actividad profesional.

-

Aplicar los

conocimientos teórico-prácticos

adquiridos durante la carrera

profesional. -

Adquirir nuevos nuevos conocimientos y experiencia en la determinación de diferentes análisis en alimentos y en aguas.

-

Aprender el manejo de los equipos con lo se cuenta en el laboratorio.

iii

DATOS DE LA INSTITUCIÓN

NOMBRE DE INSTITUCION :

LA

SERVILAB.

DEPARTAMENTO:

Unidad de producciones de bienes y prestación de servicios laboratorio SERVILAB.

RAZON SOCIAL:

Laboratorio de Análisis Fisicoquímicos.

FUNDACION :

Los Servicio Laboratorio de Análisis Físico-Químico (SERVILAB) de la Facultad de Ciencias Naturales y Formales. Inicia sus actividades en 1975 con el convenio firmado entre la UNSA y el Ministerio de Pesquería para realizar los análisis de las aguas del río Tambo, con el objeto de verificar el nivel de contaminación. Desde aquella época a la actualidad, el Laboratorio de Análisis Físico-Químico (SERVILAB), se ha implementado con equipos modernos como: Absorción Atómica Perkin Elmer 3110, Cromatografía de Gases XL entre otros. Asimismo, cuenta con reactivos químicos y material de vidrio de calidad

TELEFONO :



(054)220360

E-MAIL:  Upbs.servilab @hotmail .com ACTIVIDAD PRINCIPAL: Los servicios de Análisis Físico-Químico se brinda al sector productivo de las las empresas privadas privadas y públicas públicas y la comunidad en general en el control de calidad de:  Aguas: Consumo humano, agropecuario, uso  industrial, residuales, etc.  Suelos: N,P,K, carbonatos, conductividad, pH,  salinidad, etc.  Alimentos: - Leche y productos lácteos. - Carne y productos cárnicos, productos del mar, - Cereales y harinas, productos derivados, etc. - Bebidas carbonatadas carbonatadas y alcohólicas, etc. - Alimentos balanceados, aditivos, etc. Minerales: Metálicos y no metálicos; cloruros, cobre,  cromo, oro, fósforo, plomo, sulfatos, magnesio, sodio, etc.  Fertilizantes: Fósforo, magnesio, nitrato, potasio, etc.  Combustibles: gasolina, diesel, aceites. LOCALIZACION:

Pabellón de Química, laboratorio independencia independenc ia S/N. iv

106 primer piso piso avenida avenida

NOMBRE Y CARGO DE LA PERSONA QUE SUPERVISO AL PRACTICANTE: NOMBRE DEL ALUMNO (A): PERIODO DE PRACTICAS:



Lic. Química. Fredy Valdivia Peña.



Flores Mamani Laura Roxana INICIO: 21-10-13 TERMINO: 29-01-14 HORAS POR DIA: 8 horas diarias.

v

PRESENTACIÓN La Universidad Nacional de San Agustín cuenta actualmente con un laboratorio de la Unidad de Producción de Bienes y Servicios “SERVILAB”, de la Facultad de Ciencias

Naturales y Formales, ubicada en el pabellón de la escuela profesional de Química, que está bajo la dirección de personal altamente capacitado para realizar los diferentes tipos de análisis fisicoquímicos. Tiene una implementación moderna para realizar Análisis en suelos, en aguas, minerales, bebidas, aceites y lubricantes. Presta servicios de análisis fisicoquímicos a centros mineros, empresas industriales, municipios, personas naturales, institutos de investigación, colegios secundarios, proyectos de desarrollo de comunidades, así también brinda servicios de control de calidad de productos para exportación de la región sur del Perú.

vi

INDICE INTRODUCCIÓN OBJETIVOS PRESENTACION 1 ANÁLISIS DE MINERALES ......................................................................................... 1 1.1

2

DETERMINACIÓN DE COBRE ............................................................................. 1

1.1.1

PRINCIPIO ........................................................................................................1

1.1.2

EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................... 1

1.1.3

REACTIVOS ..................................................................................................... 1

1.1.4

PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 2

ANÁLISIS EN ALIMENTOS ......................................................................................... 4 2.1

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO ...................................................... 4

2.1.1

PRINCIPIO ........................................................................................................4

2.1.2

EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................. 4

2.1.3

REACTIVOS ..................................................................................................... 4

2.1.4

PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 4

2.1.5

CÁLCULOS .......................................................................................................5

2.2

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD ...................................................................... 5

2.2.1

PRINCIPIO ........................................................................................................5

2.2.2


2.2.3

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA ...............................................................6

2.2.4

PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 6

2.2.5

CÁLCULOS .......................................................................................................6

2.3

DETERMINACIÓN DE NITROGENO ................................................................... 7

2.3.1

PRINCIPIO ........................................................................................................7

2.3.2


2.3.3

REACTIVOS ..................................................................................................... 7

2.3.4

PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 7

2.3.5

CÁLCULOS .......................................................................................................8

2.4

DETERMINACIÓN DEL EXTRACTO ETÉREO (GRASA BRUTA) ...................9

2.4.1

PRINCIPIO ........................................................................................................9

2.4.2


2.4.3

REACTIVOS ..................................................................................................... 9

2.4.4

PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 9 vii

2.4.5 2.5

3

CÁLCULOS ..................................................................................................... 10

DETERMINACIÓN DE FIBRA TOTAL Y CRUDA ............................................10

2.5.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 10

2.5.2

EQUIPOS Y MATERIALES ........................................................................... 10

2.5.3

REACTIVOS ................................................................................................... 10

2.5.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 11

2.5.5

CÁLCULOS ..................................................................................................... 12

ANÁLISIS DE AGUA ................................................................................................... 12 3.1

DETERMINACIÓN DE pH....................................................................................12

3.1.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 12

3.1.2

EQUIPO ...........................................................................................................13

3.1.3

REACTIVOS ................................................................................................... 13

3.1.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 13

3.1.5

RECOMENDACIONES .................................................................................. 13

3.2

DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD................................................ 13

3.2.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 13

3.2.2

EQUIPOS Y MATERIALES ........................................................................... 14

3.2.3

REACTIVOS ................................................................................................... 14

3.2.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 14

3.2.5

CÁLCULOS ..................................................................................................... 14

3.3

DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ .................................................................... 15

3.3.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 15

3.3.2

EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 15

3.3.3

REACTIVOS ................................................................................................... 15

3.3.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 15

3.4

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS DISUELTOS ................................................. 15

3.4.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 15

3.4.2


3.4.3

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 16

3.4.4

CÁLCULOS ..................................................................................................... 16

3.5

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES......................................17

3.5.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 17

3.5.2

EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 17 viii

3.5.3

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 17

3.5.4

CÁLCULOS ..................................................................................................... 17

3.6

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL .................................................... 18

3.6.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 18

3.6.2


3.6.3

REACTIVOS ................................................................................................... 18

3.6.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 18

3.6.5

CÁLCULOS ..................................................................................................... 19

3.7

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD .............................................................19

3.7.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 19

3.7.2


3.7.3

REACTIVOS ................................................................................................... 19

3.7.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 20

3.7.5

CÁLCULOS ..................................................................................................... 20

3.8

DETERMINACIÓN DE CLORUROS ...................................................................20

3.8.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 20

3.8.2


3.8.3

REACTIVOS ................................................... Error! Bookmark not defined.

3.8.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 21

3.8.5

CÁLCULOS ..................................................................................................... 21

3.9

DETERMINACIÓN DE SULFATOS .................................................................... 21

3.9.1

PRINCIPIO ...................................................................................................... 21

3.9.2


3.9.3

REACTIVOS ................................................................................................... 22

3.9.4

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 22

3.9.5

CÁLCULOS ..................................................................................................... 23

3.10

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS................................................ 23

3.10.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 23 3.10.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 23 3.10.3 REACTIVOS ................................................................................................... 24 3.10.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 24 3.10.5 CÁLCULOS ..................................................................................................... 24

APORTE CONCLUSIONES ix

RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFÍA ANEXOS

x

1 1.1

ANÁLISIS DE MINERALES

DETERMINACIÓN DE COBRE 1.1.1 PRINCIPIO Para la determinación de cobre primero la muestra se tiene que preparar, es decir debe ser triturada, cuarteada, secada y molida hasta polvo fino, seguidamente se ataca la muestra con diferentes ácidos, con la finalidad de disolver el mineral y llevarlos a solución. Este ataque depende de la naturaleza del mineral. Los ácidos concentrados disuelven la mayoría de los metales, aleaciones metálicas, varios óxidos, carbonatos, etc. M(s) + HCl M(Cl)x HNO3 M(NO3)x + H2SO4

M(Cl)x 2M(NO3)x M2(SO4)x

1.1.2 EQUIPO Y MATERIALES -

Espectrofotómetro de absorción atómica

-

Vasos precipitados de 250ml

-

Fiola de 100ml

-

Embudo de vidrio

-

Papel filtro whatman Nº40

-

Luna de reloj

-

Bagueta

-

Plancha eléctrica

1.1.3 REACTIVOS -

Ácido Clorhídrico concentrado

-

Ácido Nítrico concentrado

1

1.1.4 PROCEDIMIENTO -

Se reduce de tamaño la muestra, luego se cuartea la muestra esta debe ser representativa y se muele hasta obtener un polvo fino, luego se tamiza a malla -200, se pesa aproximadamente 1g sobre un papel de aluminio se transfiere a un vaso de precipitado de 250ml con ayuda de un pincel queda listo para el ataque ácido.

-

Agregar 15 ml de HCl cc, 5ml de HNO 3, colocamos una bagueta dentro del vaso y una luna de reloj para evitar salpicaduras.

-

Llevar a la plancha eléctrica para acelerar el ataque, mover hasta casi sequedad, esta operación se realiza dentro de la campaña de extracción.

-

Posteriormente agregamos 10 ml de HCl para recuperar el mineral, agregar agua ultra pura para detener el ataque.

-

Filtrar la solución en una fiola de 100ml enrazar con agua ultrapura.

-

Debido a la alta concentración de Cu en las muestras es necesario hacer diluciones, para que la lectura este dentro del rango de nuestra curva de calibración.

2

DIAGRAMA DE FLUJO DE MINERALES HOMOGENIZADO

CUARTEO

MOLIENDA FINA Malla de 200

PESADO (Aproximadamente 1g)

ATAQUE ÁCIDO HNO3 HCl cc

FILTRADO (Papel Whatman Nº40)

LECTURA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

3

2 2.1

ANÁLISIS EN ALIMENTOS

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO 2.1.1 PRINCIPIO La determinación del carmín se basa en su solución en HCl y llevado a calentamiento a reflujo por unos minutos, enfriado a 20°C, se mide su absorbancia en el espectrofotómetro UV- visible a una longitud de onda de 494nm, y con una trayectoria de celda de 1cm.

2.1.2 EQUIPOS Y MATERIALES 

Matraz con tubo de desprendimiento de gases



Bagueta



Probeta de 50mL



Fiola de 1L



Mortero



Espátula



Embudo de Buchner



Papel whatman # 42



Papel aluminio



Balanza analítica



Espectrofotómetro: para uso a 494nm.

2.1.3 REACTIVOS 

HCl 2N



Tierra de diatomeas



Agua destilada

2.1.4 PROCEDIMIENTO 

Realizar un cuarteo homogéneo de la muestra hasta obtener una muestra representativa.



Se muele la muestra de cochinilla hasta tener una textura extra fina



Se pesa aproximadamente 0.24g de la muestra anterior en una lámina de aluminio. 4



Se muestra pesada se traspasa a un matraz con ayuda de agua destilada.



Se agrega 30ml de HCl 2N.



Se tapa en matraz, se coloca un tubo de desprendimiento de vapores y se lleva a ebullición hasta disminuir 2/3 del volumen.



Se filtra en caliente la muestra en un embudo Buchner con un papel filtro que tenga una solución de diatomea. Se recoge el filtrado en un matraz de 1L



El volumen de filtrado no debe sobrepasar los 800mL. Esto se trasvasa a una fiola de 1L y se hace enfriar a 20°C



Se afora la fiola hasta 1000ml y se agita por un minuto para después dejarlo en reposo por 2 a 3 minutos y leer su absorbancia en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 494 nm.



Para luego obtener su lectura y se procede a hacer los cálculos para determinar el porcentaje de ácido carmínico presente en la cochinilla.

2.1.5 CÁLCULOS

% Á í =

2.2

       .

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 2.2.1 PRINCIPIO La humedad es el contenido de agua de una muestra y como tal es parte de la composición química. El fácil intercambio de agua entre las muestras y la atmosfera y su relación directa con la perfectibilidad de los alimentos, ubica a este indicador como uno de los más importantes y necesariamente prioritarios para analizar. Basándose el método en secar una muestra a 102 °C a una presión atmosférica, hasta masa constante


Balanza analítica 5



Estufa a una temperatura de 102  2 °C.



Cápsula de evaporación, porcelana, sílice.



Secador provisto de un deshidratante adecuado.



Termómetro para temperaturas superiores a 105 °C.

2.2.3 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Se reduce la muestra a fragmentos pequeños, cortándola con una tijera o cuchillo si se trata de láminas, filamentos y trozos o mediante un mortero si se presenta en otras forma.


Se limpia cuidadosamente la cápsula, se seca en la estufa, se enfría en el desecador y se tara.



Se coloca en la cápsula de evaporación una porción de muestra de 2 g. a 5 g. de peso, se tapa la cápsula y se pesa Se saca la tapa y se coloca la cápsula en la estufa regulada a 70 – 102° C  2ºC dependiendo del alimento, durante 5 horas. Se mantiene la puerta de la estufa cerrada durante este tiempo.



Se saca la muestra de la estufa, se tapa se enfría en el desecador (aproximadamente 5 min) y se pesa.

2.2.5 CÁLCULOS Método de cálculo y fórmula.- El contenido de humedad se obtiene mediante la siguiente fórmula:

%=

    

Dónde: H = Contenido de humedad, en porcentaje. m = Masa inicial de la muestra, en gramos. m1 = Masa de la muestra seca en gramos.

6

2.3

DETERMINACIÓN DE NITROGENO 2.3.1 PRINCIPIO El nitrógeno orgánico de la muestra, en presencia de H 2SO4 y catalizador se convierte en sulfato de amonio por un proceso de digestión, luego se destila el amoniaco de un medio alcalino y se absorbe en ácido sulfúrico formando sulfato de amonio, para luego retro valorar con una solución de NaOH.


Matraz de 250Ml



Bureta de 25mL



Probeta de 50mL



Tubo de digestión



Papel filtro



Equipo Kjendahl.



Bagueta



Balanza analítica



Digestor rápido

2.3.3 REACTIVOS 

H2SO4 cc



Catalizador de Kjeldall



H2SO4 0.1N



Indicador rojo de metilo

 

NaOH 0.1N Agua destilada


Realizar un cuarteo homogéneo de la muestra hasta obtener una muestra representativa. Se muele la muestra de ser necesario y se determina humedad.



Se pesa aproximadamente 1.0g de la muestra en un papel filtro.



Se muestra pesada se traspasa a un tubo de digestión. 7



Se agrega 1cda de catalizador Kjeldahl y ácido sulfúrico y se lleva a digestión por aproximadamente 30 minutos.



Dejar enfriar el tubo de digestión y agregar agua destilada y llevar al equipo Kjeldahl.



Recoger el destilado en un matraz que contiene 10mL de H 2SO4 0.1N e indicador rojo de metilo.



Los primeros minutos se debe tener cuidado debido a que se destila el Nitrógeno y cambia de color el indicador a amarillo, entonces se debe agregar 10mL mas de H 2SO4 0.1N.



Se recoge de150 a 200mL de destilado.



Se titula con NaOH 0.1N hasta viraje de color de rojo a amarillo.

2.3.5 CÁLCULOS El contenido de proteínas en la muestra se calcula mediante la ecuación siguiente:

 = .

             

Dónde: P = Contenido de proteínas en % de masa FC = Factor proteico de conversión V1

= Volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para

recoger el destilado de la muestra en ml. N1 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico. V2

= Volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la

titulación en ml. N2 = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio. V3 = Volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado en recoger el destilado del ensayo en blanco en ml. V4

= Volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la

titulación del ensayo en blanco en ml. m = Masa de la muestra en g.

8

2.4

DETERMINACIÓN DEL EXTRACTO ETÉREO (GRASA BRUTA) 2.4.1 PRINCIPIO El término extracto etéreo se refiere al conjunto de sustancias extraídas con éter etílico, tales como: esteres de ácidos grasos, glicerol, fosfolípidos, lecitinas, esteroles, ceras, ácidos grasos libres, etc. La determinación se lleva a cabo precisamente sobre una muestra deshidratada empleando el extractor Soxhlet, obteniéndose la grasa por evaporación del solvente.


Equipo Soxhlet con cámara de extracción y refrigerante



Baño de arena (cocinilla)



Papel filtro

2.4.3 REACTIVOS 

Éter etílico anhidro.


Deséquese una muestra de dos gramos, preferiblemente en una estufa de a 70º C (o úsese para esta determinación el residuo de la del contenido en agua por el método de la estufa).



Transfiérase el material deshidratado a un cartucho de papel filtro (este debe estar pesado previamente) con una porosidad que permita un rápido flujo del éter.



Cargar el balón que contendrá el éter hasta aprox. la mitad de su capacidad. (Este debe estar pesado si se hará la determinación final en el residuo del balón)



Extráigase durante unas cuatro horas en un extractor Soxhlet funcionando a una velocidad de condensación de 5 ó 6 gotas por segundo o a lo largo de la noche a una velocidad de 2 – 3 gotas por segundo. 9



Elimínese el éter del matraz evaporándolo con precaución y deséquese el residuo en una estufa de aire a 100º C durante 30 min. ; enfríese y pésese.



Otro modo es sacar el cartucho con la muestra y desecarlo en la estufa a 100º C y por diferencia de pesos obtendremos el peso de la grasa.

2.4.5 CÁLCULOS

%  = 2.5

         

DETERMINACIÓN DE FIBRA TOTAL Y CRUDA 2.5.1 PRINCIPIO La fibra bruta o cruda engloba todo el material procedente de las células vegetales constituido básicamente por polisacáridos y lignina, que no puede ser digerido en el tracto gastrointestinal. La determinación se basa en una digestión acido-base de la muestra, previamente desengrasada y triturada, luego se lava el residuo hasta pH = 7. Se seca y pesa hasta peso constante.


Refrigerantes de reflujo, que mantengan constantemente el volumen de la solución durante todo el análisis.



Balones de digestores o puedes ser matraces kitasato. Se recomienda Erlenmeyer de 700 a 750 ml.



Embudos



Papel filtro sin cenizas de filtración rápida.(debe estar pesado)



Balanza analítica, sensibilidad 0,1 g

2.5.3 REACTIVOS 

Disolución de ácido sulfúrico. 0,255 N



Disolución de hidróxido sódico 0.313 N



Hidróxido de potasio KOH 10%

10


Extráigase la grasa cruda del espécimen de 2 g. de peso o se usa el residuo de este análisis.



Se transfiere este residuo al vaso o matraz de digestión



Se añaden 200 ml de la solución de ácido sulfúrico 0,225 N hirviendo e inmediatamente se conecta el balón de digestión al refrigerante y se calienta. (El contenido del balón debe hervir en 1 minuto y continuar la ebullición vivamente y continuar por 30 minutos).



Se hace rotar el balón frecuentemente hasta que toda la muestra quede mojada, teniendo mucho cuidado de que el material en los costados del balón quede en contacto con la solución.



Un soplo de aire en el interior del balón disminuye la formación de espuma.



Después de los 30 minutos, se retira el balón, se filtra a través del filtro usando un embudo y se lava con agua caliente hasta que el agua del lavado no de reacción ácida.



Se regresa el residuo del filtro al balón y se agrega 200 ml de la solución de hidróxido de sodio 0,313 N hirviendo, lavando el filtro con parte de este volumen.



Inmediatamente se conecta el balón al condensador de reflujo y se hierve exactamente por 30 minutos, regulando el tiempo de hervido de cada muestra de manera que cada una hierva con una diferencia de 3 minutos, lo que da tiempo necesario para filtrar.



Después de los 30 minutos, se retira el balón e inmediatamente se filtra a través del embudo buchner con papel filtro.



Se regresa el residuo al balón de digestión, lavando abundantemente todo residuo del filtro con la solución de hidróxido de potasio.



Después se lava perfectamente con agua hirviente, y luego con aproximadamente con 15 ml de etanol.



Se seca el papel filtro y su contenido a 110 ºC hasta peso constante.



Se enfría en desecador y se pesa. (Residuo seco o fibra total)

11



Se incinera hasta rojo oscuro (600 ºC). El contenido del crisol en mufla eléctrica o en un mechero Meker hasta que toda la materia carbonosa quede consumida (aproximadamente 20 minutos).



Se enfría en desecador y se pesa (residuo calcinado)



La pérdida de peso indicará la fibra cruda.

2.5.5 CÁLCULOS

 =

       

Dónde: Fc = Fibra cruda en %. Rs = Residuo seco. Rc = Residuo calcinado. m = Peso de muestra.

3 3.1

ANÁLISIS DE AGUA

DETERMINACIÓN DE pH 3.1.1

PRINCIPIO El pH o la actividad del ión hidrógeno indican a una temperatura dada, la intensidad de las características ácidas o básicas del agua. EL pH se utiliza para comparar la acidez o alcalinidad de una solución. A pH 7 describe una solución neutra donde la concentración de H + es igual a OH.Cuando el pH es menor que 7 es una solución acida debido a que la concentración de iones hidrogeno H + es mayor que la concentración de iones OH- y si el pH es mayor que 7 entonces es una solución alcalina. El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones hidrógeno. pH = - log [H+];

[H+] = actividad de los iones hidrógeno en mol/L. 12

3.1.2 EQUIPO 

Potenciómetro METROHM (Modelo 744)

3.1.3 REACTIVOS 

Agua destilada



Solución Biftalato de Potasio (Buffer PH 4.01)



Solución Fosfato Monobásico de Potasio (Buffer PH 7.0)


Se enciende l instrumento según manual



Lavar los electrodos y secarlos.



Se calibra el aparato de medición de PH.



Se toma de 40 a 50ml de muestra en un vaso de precipitados y se sumerge el electrodo.



Se espera hasta que la lectura del equipo sea casi uniforme y tomar la lectura.



Lavar los electrodos y secarlos.

3.1.5 RECOMENDACIONES 

La medición del pH debe realizarse

lo más pronto posible, deben

transcurrir pocas horas de su recolección. 

El frasco que contiene la muestra debe mantenerse bien tapado.



Si la muestra contiene aceites y grasas, esto puede recubrir los electrodos alterando los resultados.



En la calibración del potenciómetro, debe usarse por lo menos dos soluciones buffer dentro del rango de las medidas a efectuarse.



3.2

Se recomienda que el pH sea medido en el lugar del muestreo.

DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD 3.2.1 PRINCIPIO La conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la corriente eléctrica, a 25ºC. 13

Las soluciones donde existan componentes inorgánicos son relativamente buenos conductores; mas

si hay componentes orgánicos, hay una baja

conductividad. El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl.


Conductimetro LAMOTTE (Modelo CON5)



Vaso de precipitado de 100ml.



Piceta

3.2.3 REACTIVOS 

Agua destilada



Solución estándar de KCl 0.005 M.


Es preferible que la medida sea realizada a 25ºC, en caso contrario se deben realizar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final debe ser informado a 25ºC.



Encendido el conductimetro se lava con agua destilada el electrodo y se seca con papel toalla.



Se calibra con la solución estándar de KCl 0.005M.



Se sumerge el electrodo en el vaso que contiene la muestra aproximada de 50 ml.



Se lee la lectura que nos da el conductimetro.

3.2.5 CÁLCULOS Lectura de conductividad: Se expresa como siemens (mS ó uS). Equivalencias: µS/cm = µmho/cm

14

3.3

DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ 3.3.1 PRINCIPIO La turbidez es una medida de la propiedad óptica que causa dispersión y absorción de la luz con disminución de la transmisión en línea recta. Se miden en unidades de turbidez nefelométrica, (NTU). La turbidez es una medida del grado en el cual el agua pierde su transparencia debido a la presencia de partículas en suspensión .Cuantos más sólidos en suspensión haya en el agua, más sucia parecerá y más alta será la turbidez.

3.3.2 EQUIPO Y MATERIALES 

Turbidimetro LAMOTTE



Celdas de vidrio para la muestra.

3.3.3 REACTIVOS 

Agua destilada


Realizar la calibración del turbidimetro de acuerdo al manual de instrucciones.



Se verte la muestra en la culata de medición asegurándose la ausencia de burbujas.



Colocar la celda con la muestra en el turbidimetro y anotar la lectura.



Si la turbidez de la muestra es mayor de 40NTU diluir la muestra con agua libre de turbidez hasta que la turbidez caiga entre 30-40 NTU.

3.4

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS DISUELTOS 3.4.1 PRINCIPIO Sólidos disueltos es la cantidad de sustancias disueltas no volátiles contenidas en el agua Los sólidos disueltos o en solución, representan una medida de la cantidad de materia disuelta en el agua, determinada por evaporación de un volumen de 15

agua previamente filtrada. Correspondiente al residuo seco con filtración previa. El origen de los sólidos disueltos puede ser múltiple, orgánicos e inorgánicos, tanto en aguas subterráneas como superficiales. Aunque

para las aguas

potables se indica n valor máximo deseable de 500ppm el valor de los sólidos en solución no es suficiente para determinar la bondad del agua.


Capsula de porcelana



Pipeta volumétrica de 100ml



Plancha eléctrica



Estufa a 50ºC.



Balanza Analítica


Recepcionada la muestra se deja sedimentar la muestra de 12 a 24 horas.



Luego se toma una alícuota de 100ml que se coloca en una capsula previamente lavada, secada y pesada.



Evaporar en una plancha eléctrica.



Llevar la capsula a una estufa a una temperatura de 50ºC por 12 horas aproximadamente con la finalidad de llegar a una sequedad total.



Sacar la capsula y dejar enfriarla en un desecador por 10 min.



Pesar la capsula.

3.4.4 CÁLCULOS

 / =

      

A= Peso de solido + peso de la capsula B =Peso de la capsula

16

3.5

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES 3.5.1 PRINCIPIO Los sólidos sedimentables son el grupo de sólidos cuyos tamaños de partícula corresponde a 10 micras o más y que pueden sedimentar a partir de un volumen dado. El método consiste en sedimentar la muestra en un cono Imhoff por un periodo de tiempo definido.


Papel filtro Whatman



Cono Imhoff graduado de 1000 ml de capacidad.



Probeta de 100 ml



Estufa de secado (50-70 ºC).



Pipeta volumétrica de 100ml.



Balanza analítica



Desecador


Agitar la muestra y medir 1000ml con una pipeta volumétrica y vertirlo en la probeta y dejar sedimentar por 24 horas.



Filtrar con papel filtro Whatman, previamente pesado.



Retirar el papel filtro con los sólidos sedimentables del cono Imhoff.



Una vez seco llevarlo a una estufa a 50 ºC por aproximadamente 1 hora.



Enfriar en el desecador por 8-10minutos.



Pesar rápidamente.

3.5.4 CÁLCULOS Los resultados se expresan en ml de sólidos sedimentables/L a los 60 minutos.

  /   =

       

17

3.6

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL 3.6.1 PRINCIPIO La dureza total se define como la suma de concentración de iones calcio y magnesio, expresados como carbonato de calcio, en mg/L. Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetraacetato disódico. El punto final de la titulación es detectado por el indicador Negro de Eriocromo-T, el cual posee rosado en la presencia de calcio y magnesio y un color azul cuando los cationes están formando complejo con EDTA.


Bureta de 100ml.



Bagueta



Vaso de precipitados 250ml



Piceta



Soporte universal




3.6.3 REACTIVOS 

Solución Buffer



KCN 1%



Indicador NET (cristales)



Solución EDTA 0.01M


Tomar 50ml de la muestra de agua a analizar y colocar en un vaso de precipitados de 250ml.



Añadir 2 ml de la solución buffer.



Añadir 2 ml de KCN al 1% para eliminar las interferencias a los metales en general.



Agregar el indicador NET tomando la solución una violeta.

18



Titular con la solución de EDTA hasta el vire de color a azul (punto de equilibrio).

3.6.5 CÁLCULOS

  / = 3.7

    

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD 3.7.1 PRINCIPIO La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar un ácido. La alcalinidad de un agua natural o tratada se debe principalmente a los aniones bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. Alcalinidad a la fenolftaleína es la correspondiente a los iones hidróxidos más la mitad de la concentración de los iones carbonatos. Alcalinidad total es la atribuible a los iones hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos. Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan con la adición del acido estándar. Por lo tanto, la alcalinidad depende del pH del punto final utilizado.


Vaso de precipitados de 250ml.



Bureta de 100ml.



Pipeta volumétrica de 50ml.



Bagueta.



Piceta.



Soporte universal.



Balanza analítica.

3.7.3 REACTIVOS 

Agua destilada.



H2SO4 0.02N.



Indicador fenolftaleína.



Indicador anaranjado de metilo. 19


Tomar 50ml de muestra.



Agregar 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína para determinar CO 3-2 y OH.



Titular con H2SO4 0.02N cuando el pH llegue a 8.3 el color virara de violeta a incoloro, anotar el volumen consumido de ácido.



Añadir 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo para determinar HCO 3-, seguir titulando hasta alcanzar un PH de 4.5 cuando vira de amarillo a anaranjado.

3.7.5 CÁLCULOS

,   / =

       

Donde: G = ml de ácido sulfúrico utilizados en la titulación. N = normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la determinación. T = ml de muestra. FC =Factor de corrección.

3.8

DETERMINACIÓN DE CLORUROS 3.8.1 PRINCIPIO El cloruro, en la forma (Cl -), es uno de los aniones principales en las aguas naturales y

residuales, un elevado alto puede dañar las conducciones y

estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal. La titulación del ion cloruro (Cl -), con el ion mercúrico (Hg+2), forma una solución altamente disociada de cloruro de mercurio (HgCl 2), a PH 2.3 y 2.8 con Hg(NO3)2 y con difenilcarbazona forma un complejo purpura con el exceso (Hg+2), indicando el fin de la titulación

20

3.8.2 EQUIPO Y MATERIALES. 




Bagueta.



Pipeta Volumétrica de 50ml.



Bureta de 100ml.



Soporte universal.

3.8.3 REACTIVOS. 

Indicador para Cloruros: Difenilcarbazona + Azul de bromofenol



Ácido Nítrico 0.02 N



Nitrato de Mercurio 0.0141N


Medir 50 ml de muestra y transferirlo a un vaso de precipitados de 100ml.



Añadir entre 3-5 gotas de indicador de difenilcarbazona y 1 a 2 ml de HNO3 (PH 2.3-2.8), la solución debe tornarse a un amarillo brillante.



Titular con la solución de Hg (NO 3)2 0.0141 N hasta que el punto de equilibrio de color amarillo brillante vire a color purpura.

3.8.5 CÁLCULOS

. −         .     =       3.9

DETERMINACIÓN DE SULFATOS 3.9.1 PRINCIPIO El ion sulfato (SO42-) precipita en un medio de ácido acético con cloruro de bario (BaCl2) de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO 4) de tamaño uniforme. Se mide la absorbancia luminosa de la suspensión de BaSO 4 con un fotómetro y se determina la concentración de (So 42-) por comparación de la lectura con una curva patrón. SO42- + BaCl2

→

BaSO4 +2Cl-

21

Se utiliza para la determinación de sulfato en aguas en efluentes industriales y domésticos para concentraciones entre 1 y 40 mg/L.


Tubo de Ensayo



Pipeta Volumétrica de 2 ml



Pipeta Volumétrica de 10, 20, 25,50 ó 100ml de acuerdo al grado de contaminación de la muestra.



Matraces Erlenmeyer de 250 ml.



Espectrofotómetro: para uso a 420 nm.



Cronómetro.



Cuchara de medida

3.9.3 REACTIVOS Solución Acondicionadora de Sulfatos:(NaCl 75g. , HCl cc 50ml, Etanol 95%, Glicerol enrasar con agua destilada a 1000ml.) 

Cloruro de Bario, BaCl 2: cristales, malla 20 a 30.



Agua destilada.


Se realiza una prueba de ensayo para ver aproximadamente cuanto de muestra se tomara para el análisis.



Medir 5 ml de muestra en un tubo de ensayo.



Se le adiciona de 1 a 2ml de la solución acondicionadora y cristales de (BaCl2).



Se observa la turbidez y de acuerdo a su intensidad se tomara la muestra con una pipeta volumétrica.



Agitar durante 60 segundos a velocidad constante.



Finalizado el periodo de agitación, viértase la solución en la cubeta del fotómetro que tiene una longitud de celda de 1cm y medir la absorbancia a 420 nm.



Proceder de la misma forma con 100 ml de blanco.

22



Se determina la concentración de SO4 2-, directamente a partir de la curva de calibración.

3.9.5 CÁLCULOS La lectura de la absorbancia de la muestra problema frente a la curva de calibración se obtiene los mg SO 4 2-.

( − . −  )   , =       3.10 DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS 3.10.1 PRINCIPIO Se usa para determinar metales pesados (Manganeso, Plomo, Hierro, Cadmio, Cromo, Cobre, Zinc, etc).En aguas y efluentes industriales en el rango de 0,025 a 3 mg/l, es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente. La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA) con llama a una determinada longitud de onda para cada elemento. El contenido del metal se determina mediante una curva de calibración.








Fiola de 100ml.



Espectrofotómetro de absorción Atómica.



Probeta de 50ml.



Embudo.



Bagueta.



Luna de reloj.



Plancha eléctrica.

23

3.10.3 REACTIVOS 

HCl cc.



HNO3cc.



Agua ultra pura.



Patrones para la curva de calibración.

3.10.4 PROCEDIMIENTO a. CURVA DE CALIBRACION 

Preparar soluciones estándar a partir de la solución 100 ppm

b. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA 

Antes de realizar el análisis, los materiales deben estar completamente limpios lavados con HCl cc. y HNO 3cc.



Tomar 100ml de muestra y llevarlos a ebullición hasta la sequedad, agitándolo constantemente para evitar que la muestra se proyecte.



Agregar 10ml de HCl cc. Evaporar a sequedad agitándolo constantemente.



Agregar 10ml de HNO 3cc evaporar a sequedad.



Agregar 10ml de HCl cc llevarlo a ebullición por 5 minutos para la recuperación.



Enfriar y filtrar en una fiola de 100ml.



Enrasar con agua ultra pura.



Leer la concentración en el espectrofotómetro de absorción atómica a una longitud de onda determinada para cada elemento.

3.10.5 CÁLCULOS Rangos y longitud de onda en espectrofotometría de absorción atómica por flama (aire-acetileno)

24

ELEMENTO

LONGITUD DE ONDA (NM)

RANGO DE CONCENTRACION OPTIMA mg/L

Cr

357.9

0.2-10

Pb

283.3

1-20

Zn

213.9

0.05-2

  / =

    

25

APORTES -

Sabiendo que el laboratorio SERVILB no cuenta con métodos validados y que por ello los resultados no tienen valides para instituciones que se rigen en respuestas confiables y que el laboratorio no es acreditado, entonces es necesario realizar una validación de métodos esta es una opción a que los mismos practicantes del laboratorio puedan realizar la validación de los métodos que son utilizados en los análisis.

-

Es necesario aplicar un programa de Buenas Prácticas de Laboratorio para poder tener un sistema de calidad relativo a los procesos que se realizan dentro del laboratorio, para garantizar la calidad y validez de los resultados de los ensayos.

-

El laboratorio debe de tener ambientes especiales para cada tipo de análisis y poder realizar los diferentes análisis sin que estas se contaminen unas con otras y también para la mayor comodidad del analista.

26

CONCLUSIONES -

Se llegó a mejorar el manejo de los distintos materiales del laboratorio, como por ejemplo de los materiales de vidrio y equipos.

-

Se obtuvo conocimientos de cómo debe ser tratada una muestra ya sea de alimentos, minerales y agua.

-

Se logró realizar los pasos adecuados de un laboratorio de análisis fisicoquímicos.

-

Se adquirió conocimientos de los diferentes análisis que se realizan en el laboratorio.

-

Se obtuvo una excelente relación entre los analistas encargados de los análisis y el practicante.

27

RECOMENDACIONES -

Es necesario recomendar que se debe de tener un área adecuada para realizar el pesado de las muestras, un lugar sin vibraciones ni movimientos, para los diferentes análisis.

-

El tratamiento de la determinación de arsénico debe llevarse a cabo dentro de un extractor de humos y en un área adecuada para no contaminar los diferentes ambientes con la emanación de vapores de los reactivos irritantes.

-

La ubicación del extractor de humos no se encuentra diseñada especialmente para este tipo de laboratorio ya que está demasiado alto, por ejemplo cuando se realiza el ataque con ácidos no hay una adecuada extracción de los vapores que se generan.

-

Se debe de implementar el laboratorio con equipos y objetos de vidrio a la vanguardia de los tiempos actuales.

28

BIBLIOGRAFIA 

Gustavo Rivas Mijares. "Abastecimiento de Agua y Alcantarillados" Segunda edición. Editorial Vegas – Caracas. Pág. 301.



Carter, M.R. 1993. Muestreo del Suelo y métodos de análisis. Editorial Lewis. Boca Raton, Florida.



OWEN R. FENNEMA. "Química de los Alimentos" segunda edición. Editorial Acribia. Zaragoza (España) Pág.21

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FENNEMA O.; Química de alimentos; Acribia, segunda edición; España 1993.



Standard Methods for the Examination of Water and wastenwater 20 TH Edition, A.P.H.A A.W.W.A

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Urbano Terrón, P., 1989. Tratado de Fitotecnia General. Mundi Prensa.



Urbano Terrón, P., 2002. Fitotecnia: ingeniería de la producción vegetal. Mundi Prensa.

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Gobbi, ME; MJ Mazzarino & J Ferrari. 2002. Efecto de plantaciones de coníferas sobre la fertilidad del suelo en la región andinopatagónica. Congreso Argentino de la Ciencia del Suelo. Puerto Madryn, Argentina.

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Gonda, H & G Cortés. 2001. Ecuaciones para el manejo de las plantaciones de pino ponderosa en Neuquén. Publicación técnica Nº 30. CIEFAP. Esquel, Chubut. 24 pp.

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Irisarri, J. 2000. La propuesta de reclasificación de los Andepts de Argentina, de acuerdo al Orden Andisoles. Workshop Soil Taxonomy. Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria, AICET, Asociación Argentina de la Ciencia del Suelo.



Irisarri, J & J Mendía. 1997. Relaciones suelo-paisaje en la evaluación de la potencialidad

forestal

de

la

región

central

andino-patagónica,

Argentina. Bosque 18(1): 21-30. 

López Cano José Luis, Métodos e hipótesis científicas, México, 1984.

29

ANEXO FOTOGRAFIAS EN EL LABORATORIO

Triturado de las muestras

Tamizado de las muestras

Cuarteo de las muestras

Ataque a la muestra

30

INFORME-SERVILAB (1).docx

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