Punto de Fusión y Recristalización Alfajo Trejo Cristhian (20160713J); Sucno Inga J onathan (20160737F); Pajar Rojas Jhordan Smith (20150358B) Escuela de Ingeniería de Petróleo y Gas Natural, FIP-UNI. Química Orgánica, sección A, 06 de abril del 2017
[email protected];
[email protected];
[email protected]
Resumen: En este laboratorio demostraremos de manera experimental la recristalización de un compuesto sólido, el cual disolveremos en un disolvente ideal a alta temperatura y luego purificando la solución por medio medio de filtración y finalmente poder obtener la formación de los cristales y el punto de fusión de los cristales obtenidos mediante mediante el uso del equipo Melt Station y del software Logger Pro.
1. INTRODUCCIÓN 1.1 Marco Teórico: -
Punto de Fusión: Es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión atmosférica.
•
Hacer una comparación entre el solido impuro y pura conociendo sus puntos de fusión.
2. METODOS Y MATERIALES Procedimiento:
-
Recristalización: Es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. la cristalización responde a un proceso utilizado en química, de solidificación partiendo de un gas, líquido o incluso de una disolución (de iones, átomos o moléculas), que se enlazan hasta lograr formar una red cristalina. También se puede decir, que es la operación por medio de la cual se separa un componente de una disolución líquida para ser transferido a la fase sólida. En otras palabras, es el proceso inverso al de la disolución Se puede cristalizar mediante fusión, disolución o sublimación. sublimación. En química se utiliza mucho la disolución de un sólido para ser purificado, mediante la cristalización ya que, durante el crecimiento del cristal, las moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, se unen y tienden a excluir la presencia de impurezas.
-
Calentamos el disolvente hasta ebullición, luego de ello disolvemos el sólido en el disolvente, luego pasamos a realizar un filtrado por gravedad. gravedad.
-
Luego esperamos a que enfríe a temperatura ambiente y continuamos realizando el baño de hielo hasta que se formen los cristales.
1.2 Objetivos •
•
Aprender a manejar la técnica de cristalización, la cual utilizamos en laboratorio para poder eliminar impurezas Medir el punto de fusión mediante el uso del equipo melt station y el programa logger pro.
3. RESULTADOS Y DISCUSION 3.1 Resultados Masa Inicial: 0.5 g Masa de la Luna: 34.54 g Masa del filtro: 0.25 g Masa al final del Experimento: 35.52 Masa de los cristales obtenidos: 0.23g Porcentaje de Eficacia: 46% Temperatura de Fusión: 115°C -
Separamos los cristales por filtración al vacío.
Gráficos
-
Hallamos el punto de fusión de los cristales mediante el uso del Melt Station.
Gráfico 1. Tiempo vs Temperatura (Punto de Fusión) 3.2 Discusión Los resultados obtenidos están dentro del rango de temperatura descrita en las distintas fuentes de información, por lo que los procedimientos realizados son correctos. Cabe mencionar que durante el proceso del experimento, la primera vez que lo intentamos, no se formó los cristales. A sí que lo intentamos por segunda vez en el cual si nos resultó y obtuvimos los cristales ansiados pero nos dimos cuenta que en el primer intento fallamos porque no esperamos el tiempo suficiente para que se forme los cristales el cual está entre 10 a 15 min para tener los resultados esperados.
-
Cuestionario
1. ¿qué cualidades debe tener el disolvente que va usar para llevar a cabo una recristalización? Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto No debe reaccionar con el soluto No bebe ser inflamable Debe ser barato Bajo punto de ebullición
expectativas que teníamos en cumpliendo así nuestros objetivos
-
•
•
-
• • •
4. CONCLUSIONES Con la finalización de este laboratorio pudimos aprender uno de los procesos básicos de purificación como es la cristalización, además los datos que obtuvimos fueron más precisos ya que utilizamos equipos vernier por lo que podemos decir que la experiencia de laboratorio cumplió las
principio;
5. RECOMENDACIONES
•
2.al disolver su sólido ¿noto cambios? ¿cuales? -se notó que no se disolvió por completo debido a las impurezas que presenta el sólido, se pudo observar pequeños fragmentos de las impurezas. 3. ¿parra que se agregan las piedras porosas? -debido al calentamiento de la solución puede causar salpicaduras en la ebullición por lo que se agrega un cuerpo poroso para regular la ebullición. 4. ¿cómo se escoge la fuente de calentamiento que usara en la recristalización? -la fuente de calentamiento debe ser según el tipo de soluto, si es orgánico el calentamiento deberá ser a baño maría para evitar las inflamaciones. 5. ¿por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde recibe el filtrado deben estar previamente calentado? -se debe filtrar en caliente para disminuir el tiempo para completar la recristalización. 6.anota las diferencias que presenta el producto antes y después de purificarlo. -se nota una disminución en la masa del producto. -la formación de cristales es mayor. 7. ¿en que se fundamenta para decir que su compuesto se purifica mediante estas técnicas? -cuando realizamos la recristalización lo hacemos hasta que las impurezas se eliminen. entonces en la siguiente recristalización notaremos menos impurezas lo cual usaremos la técnica hasta que sea necesaria, o sea que se purifique formando mas cristales.
un
Se debe tener en cuenta que debemos realizar el baño de hielo de manera adecuada, de lo contrario los cristales puede que no lleguen a formarse o que se formen en una cantidad muy mínima Este laboratorio de cristalización estuvo interesando un percance y recomiendo que tengan todos los instrumentos en la mano porque cuando fuimos a pedir una espátula no lo hallábamos y cuando fuimos a preguntar al encargado había salido y por eso nos demoramos más en terminar el laboratorio.
6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS •
•
https://ocw.unizar.es/ocw/cienciasexperimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorioquimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf http://www.dcne.ugto.mx/Contenido/MaterialDi dactico/QuimicaBioinorganica/1.1_Recristaliza cion.pdf
