UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE HIGIENE Y SEGURIDAD INDUSTRIAL
LABORATORIO N°05:
NEUTRALIZACIÓN DE
ÁCIDOS Y BASES
TÉCNICAS DE TITULACIÓN
DOCENTE: MASGO SOTO CÉSAR AUGUSTO
GRUPO: NATIVIDAD ALVARADO LUIS ANGEL VEGA HUAYANAY SEBASTIAN DIEGO GUINEA LOPEZ PAUL SANTAMARIA QUIRICO EDINSON G. FERNANDEZ AVALOS ANTHONY
LABORATORIO LABORATORIO N°05: NEUTRALIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES - TÉCNICAS DE TITULACIÓN TI TULACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO EXPERIMENTO N°1: PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE NaOH A PARTIR DE UNA SOLUCIÓN DE HCl ESTANDARIZADO
Volumen gastado
Llenar la bureta con 25 ml de solución de NaOH de concentración desconocida
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína Llenar 25 ml de HCl (ac) estandarizado
Se titula hasta que la solución se torne de color rojo grosella
CÁLCULOS:
NAVA= NBVB
LABORATORIO LABORATORIO N°05: NEUTRALIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES - TÉCNICAS DE TITULACIÓN TI TULACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO EXPERIMENTO N°1: PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE NaOH A PARTIR DE UNA SOLUCIÓN DE HCl ESTANDARIZADO
Volumen gastado
Llenar la bureta con 25 ml de solución de NaOH de concentración desconocida
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína Llenar 25 ml de HCl (ac) estandarizado
Se titula hasta que la solución se torne de color rojo grosella
CÁLCULOS:
NAVA= NBVB
LABORATORIO LABORATORIO N°05: NEUTRALIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES - TÉCNICAS DE TITULACIÓN TI TULACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO EXPERIMENTO N°2: ESTANDARIZAIÓN DE H 2SO4 A PARTIR DEL NaOH Na OH ESTANDARIZADO
Volumen gastado
Llenar la bureta con 25 ml de solución de NaOH estandarizado
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína Llenar en un Erlenmeyer 25 ml de H2SO4(ac) de concentración desconocida
Se titula hasta que la solución se torne de color rojo grosella
CÁLCULOS:
NAVA= NBVB
LABORATORIO LABORATORIO N°05: NEUTRALIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES - TÉCNICAS DE TITULACIÓN TI TULACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO EXPERIMENTO N°3: ÓXIDO REDUCCIÓN
1) Oxidación del Fierro: oxidación +
reducción
2) Oxidación del Iodo: Oxidación
+
ͦ Cl
2
Reducción
3)
H+ = H2SO4
+
+ H2O
4) OH- = NaOH Reducción Mn+2 + Oxidación
EXPERIMENTO N°1
OBEJETIVOS:
El objetivo general de este experimento será preparar una solución estándar de NaOH a partir de una solución ya estandarizada de HCl por medio de la técnica de “Titulación de una Solución” o “Neutralización de Ácidos - Bases” y determinar la normalidad de esta solución a través de la siguiente igualdad (Na xVa=Nb xVb).
Definir correctamente qué significa el proceso de estandarización de una solución, entre las estandarizaciones más comunes se encuentran la estandarización del NaOH, estandarización del HCl y la estandarización del KMnO4.
Explicar la función que adquiere la fenolftaleína en este procedimiento y la importancia que cumple como agente indicador.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
TITULACIÓN ÁCIDO-BASE:
Es un método químico que permite determinar la concentración de soluciones desconocidas a través de mediciones de volúmenes de soluciones de concentración conocida. Para ello se va añadiendo gota a gota la solución de concentración conocida, llamada solución patrón, colocada en una bureta sobre la solución del analito o solución problema (cuya concentración se desea conocer) hasta que la reacción se complete (el patrón ha reaccionado con todo el analito), en este punto el número de equivalentes-gramos del patrón añadido es igual al número de equivalentes gramos del analito problema (punto de equivalencia) midiéndose
entonces el volumen consumido del patrón, y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema. El punto de equivalencia de una titulación es un punto teórico que no se puede determinar experimentalmente. Lo único que podemos estimar es su posición observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia (aparición o desaparición de color, cambio de color, o aparición o desaparición de turbidez), a este cambio se lo conoce como punto final de la titulación.
INDICADOR:
En química, un indicador es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable, generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al ionizarse. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y el indicador. El indicador más usado es el Indicador de pH que detecta el cambio del pH. Por ejemplo, la fenolftaleína y el azul de metileno. Se adjunta una tabla con los principales indicadores utilizados:
NOMBRE COMÚN
INTERVALO DE PH
Azul de metilo (acido) Azul de bromo fenol
1.2 -2.8 3.0 - 4.6
Anaranjado de metilo
3.1 - 4.5
Verde de bromocresol Rojo de metilo
3.8 - 5.4 4.4-6.3
CAMBIO DE COLOR ACIDO
BASE
Amarillo
Violeta
Rojo Grosella Amarillo Rojo
Amarillo Azul Amarillo
Purpura de bromocresol Azul de brotinol Rojo de fenol Rojo de gresol Azul de timol (básico) Fenolftaleína Amarillo de alizarina Carmin Índigo
5.2 - 6.8 6.0 - 7.6 6.8 - 8.4 7.2 - 8.8 8.0 - 9.0 8.0 - 9.8 10.1 - 12.0 11.4 - 13.0
Amarillo
Rojo
Amarillo Incoloro Amarillo
Azul Rojo Tenue Lila
VALORACIÓN ÁCIDO – BASE:
En una valoración una disolución de concentración exactamente conocida, denominada disolución patrón, se agrega en forma gradual a otra disolución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos disoluciones se complete. Si se conoce el volumen de la disolución patrón y de la disolución desconocida, además de conocer la concentración de la disolución patrón, se puede calcular la concentración de la disolución desconocida.
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES POR TITULACIÓN:
Las disoluciones de las sustancias tituladas deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario, y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente durante con el tiempo transcurrido. En las titulaciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH (HIDRÓXIDO DE SODIO):
Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración.
La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.
Reactivos: - Disolución de NaOH. Pesar 4 g de NaOH, disolver en un vaso de precipitado, y diluir con agua destilada a 1000 ml en un matraz aforado. - Ftalato ácido de potasio, tipo patrón primario. - Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol.
Procedimiento: - Pesar exactamente (en la balanza analítica) entre 0.40 y 0.50 g de ftalato ácido de potasio sobre un vaso de precipitado de 25 ml. Previamente, es conveniente secar el ftalato de potasio durante 30 minutos a 110ºC y dejar enfriar en un desecador. - Pasar la cantidad pesada a un erlenmeyer de 250 ml y disolver con unos 25 ml de agua destilada. - Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y añadir al erlenmeyer. - Añadir 2 ó 3 gotas de solución de fenolftaleína. - Valorar con la disolución de NaOH 0.1N, lentamente y con agitación, hasta que la disolución adquiera una tonalidad rosa persistente. - Anotar el volumen V (ml) gastado y calcular el factor F de la disolución de la siguiente manera:
Donde: a = g pesados de ftalato ácido de potasio. Eq = peso equivalente de ftalato ácido de potasio = 204.22. V = volumen (ml) de NaOH 0.1 N gastados en la valoración. - Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la siguiente expresión:
Siendo: Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g). IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer 0.1 ml).
- Repetir la valoración y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre. - Calcular la normalidad exacta de la disolución: Nexact. = 0.1 x F Siendo F = valor medio de los factores calculados.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCl (ÁCIDO CLORHÍDRICO):
Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de la disolución de ClH concentrado, comercial, y se diluye con agua destilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el ácido clorhídrico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización suele realizarse con CO₃ Na2, que si es una sustancia patrón primario. Como indicadores de la titulación se emplean fenolftaleína y naranja de metilo. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO3= se ha transformado en CO3H- .
CO3Na2 + ClH → CO3HNa + ClNa En este punto se añade naranja de metilo, que vira cuando el CO 3H- ha pasado a CO3H2: CO3HNa + ClH → CO 3H2 + ClNa ↓ CO2 + H2O
Reactivos: - Disolución de HCl 0.1 N. Pipetear 9.8 ml de HCl al 32% (p/v) y diluir a 1000 ml en un matraz aforado. - CO3Na2, tipo patrón primario. - Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol. - Disolución de naranja de metilo al 0.1% en agua.
Procedimiento: - Pesar exactamente (en la balanza analítica) entre 0.20 y 0.25 g de CO3Na2 sobre un vaso de precipitado de 25 ml. - Pasar la cantidad pesada a un erlenmeyer de 250 ml, y disolver con unos 25 ml de agua destilada. - Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y añadir al erlenmeyer. - Añadir 2 ó 3 gotas de solución de fenolftaleína. - Valorar con la disolución de ClH 0.1 N, lentamente y con agitación, hasta decoloración de la disolución. - Añadir 2 ó 3 gotas de disolución de naranja de metilo. - Continuar la valoración hasta viraje del indicador de amarillo a rojo naranja. - Anotar el volumen V (ml) gastado y calcular el factor F de la disolución de la siguiente manera:
Donde:
a = gr pesados de CO3Na2. Eq = peso equivalente del CO3Na2 = Pm/2 = 52.99. - Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la siguiente expresión:
Siendo: Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g). IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer 0.1 ml). - Repetir la valoración y calcular de nuevo el factor, y su incerti
dumbre.
- Calcular la normalidad exacta de la disolución: N exact. = 0.1x F. Siendo F = Valor medio de los factores calculados.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE KMnO4 (PERMANGANATO POTÁSICO):
El permanganato potásico (KMnO4) no es una sustancia patrón primario y sus disoluciones deben ser estandarizadas para conocer exactamente su concentración. Las sustancias patrones primarios más usadas para la estandarización son el oxalato sódico, el ácido oxálico y el óxido arsenioso. En esta práctica se utiliza el oxalato sódico (C2O4Na2) que se oxida a CO2 según la ecuación: C2O4²- → 2CO2 + 2eLa valoración se realiza en medio ácido fuerte, con lo que el MnO 4- se reduce a Mn²+ según la ecuación: MnO4- + 8H + 5e- → Mn²+ + 4H2O La reacción de valoración es pues: 5C2O4²- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn² + 8H2O No se utiliza ningún indicador externo, sino que el exceso de permanganato colorea la disolución e indica el punto final de la titulación.
Reactivos:
- Solución de KMnO4 0.1N. Disolver 3.2 g de permanganato potásico en un litro de agua destilada. Calentar la solución durante 1 hora a una temperatura próxima a la de ebullición y dejarla en reposo a temperatura ambiente durante 2 ó 3 días. Filtrar la solución a través de un crisol filtrante de vidrio y guardarla en un frasco con tapón de vidrio y en la oscuridad. - Oxalato sódico sólido. - Ácido sulfúrico 1/8 (v/v).
Procedimiento: - Pesar exactamente (en una balanza analítica) entre 0.25 y 0.30 g de oxalato cálcico sobre un vaso de precipitado de 25 ml. - Pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y disolver con unos 60 ml de agua destilada. - Añadir 15 ml de ácido sulfúrico (1/8) y calentar entre 80 y 90ºC. - Valorar lentamente con permanganato hasta el primer tinte rosa. - Calcular el factor de la disolución de permanganato potásico de la siguiente manera:
Siendo: a = gramos pesados de C2O4Na2. V = ml consumidos de KMnO4 0.1N. Eq = peso equivalente del C2O4Na2 = 2 Pm = 67.0. - Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la siguiente expresión:
Siendo: Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g). IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer 0.1 ml). - Realizar una nueva valoración y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre.
- Calcular la normalidad exacta de la disolución de permanganato: N exact. = 0.1x F. Siendo F = Valor medio de los factores calculados.
INSTRUMENTOS Y MATERIALES:
BURETA (1u) HCl ESTANDARIZADO (v = 25 ml), NaOH DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA (v = 25 ml) MATRAZ ERLENMEYER (1u) SOPORTE UNIVERSAL FENOLFTALEÍNA (3 gotas)
DIAGRAMA DE FLUJO:
Se procederá de la siguiente manera: 1° Medir en un matraz Erlenmeyer 25 ml de HCl estandarizado y colocarlo en la base del soporte universal.
2° Adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleína
cuya
participación
en
el
experimento será la de indicar el momento en el que se ha alcanzado la titulaci ón ya que su principal característica es el color que representa en el medio en el cual se encuentra, por ejemplo en medio ácido presenta un color incoloro; por el contrario en medio básico su tonalidad es rojiza.
3° Adicionar gota a gota la solución conseguir
de la
NaOH
hasta
titulación
por
indicación de la tonalidad de rojo
grosella
y
medir
el
volumen gastado en la bureta que contiene la solución a estandarizar.
4° Con el dato del volumen gastado en la bureta que contenía a la solución de NaOH a estandarizar se calculará la concentración de dicha solución por medio de una relaci ón de igualdad de equivalencia-gramo ocurrida en la neutralización del ácido fuerte con la base fuerte, dada de la siguiente forma: NAxVA = NBxVB
CÁLCULOS Y OPERACIONES:
1. Cálculo del volumen gastado en la titulación: Volumen gastado en la titulación = 19.2 ml
2. Cálculo de la concentración de NaOH estándar:
Por la relación de equivalente-gramo:
Donde: N(A) = 0.1 N V(A) = 25 ml V(B) = 19.2 ml
Entonces:
RECOMENDACIONES:
Lavar muy bien la bureta ya que este podría tener residuos de compuestos ácidos provocando una distorsión del experimento.
Una solución de hidróxido de sodio entre los 0.5-0.05M es irritante para la piel y por ello debemos tener cuidado al trabajar con este.
CONCLUSIONES:
En la neutralización se produce el cambio de coloración, el cual indica que se encuentra en el punto de equivalencia (igual número de equivalente gramo).
EXPERIMENTO N°2
OBEJETIVOS:
El objetivo general de este experimento será preparar una solución estándar de H 2SO4 a partir de una solución ya estandarizada de NaOH por medio de la técnica de “Titulación de una Solución” o “Neutralización de Ácidos Bases” y determinar la normalidad de esta solución a través de la siguiente igualdad de Equivalencia-Gramo: (Na xVa=Nb xVb).
Definir correctamente qué significa el proceso de estandarización de una solución, entre las estandarizaciones más comunes se encuentran la estandarización del NaOH, estandarización del HCl y la estandarización del KMnO4.
Explicar la función que adquiere la fenolftaleína en este procedimiento y la importancia que cumple como agente indicador.
Comprender qué significa la neutralización completa de un ácido fuerte con una base fuerte, cuando ambos encuentran el punto de equivalencia en el cual es PH es neutro, es decir igual a 7.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
TITULACIÓN ÁCIDO-BASE:
Es un método químico que permite determinar la concentración de soluciones desconocidas a través de mediciones de volúmenes de soluciones de concentración conocida. Para ello se va añadiendo gota a gota la solución de concentración conocida, llamada solución patrón, colocada en una bureta sobre la solución del analito o solución problema (cuya concentración se desea conocer) hasta que la reacción se complete (el patrón ha reaccionado con todo el analito), en este punto
el número de equivalentes-gramos del patrón añadido es igual al número de equivalentes gramos del analito problema (punto de equivalencia) midiéndose entonces el volumen consumido del patrón, y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema. El punto de equivalencia de una titulación es un punto teórico que no se puede determinar experimentalmente. Lo único que podemos estimar es su posición observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia (aparición o desaparición de color, cambio de color, o aparición o desaparición de turbidez), a este cambio se lo conoce como punto final de la titulación.
INDICADOR:
En química, un indicador es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable, generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al ionizarse. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y el indicador. El indicador más usado es el Indicador de pH que detecta el cambio del pH. Por ejemplo, la fenolftaleína y el azul de metileno. Se adjunta una tabla con los principales indicadores utilizados:
NOMBRE COMÚN
INTERVALO DE PH
Azul de metilo (acido) Azul de bromo fenol
1.2 -2.8 3.0 - 4.6
Anaranjado de metilo
3.1 - 4.5
CAMBIO DE COLOR ACIDO
BASE
Amarillo
Violeta
Rojo Grosella
Amarillo
Verde de bromocresol Rojo de metilo Purpura de bromocresol Azul de brotinol Rojo de fenol Rojo de gresol Azul de timol (básico) Fenolftaleína Amarillo de alizarina Carmin Índigo
3.8 - 5.4 4.4-6.3 5.2 - 6.8 6.0 - 7.6 6.8 - 8.4 7.2 - 8.8 8.0 - 9.0 8.0 - 9.8 10.1 - 12.0 11.4 - 13.0
Amarillo Rojo
Azul Amarillo
Amarillo
Rojo
Amarillo Incoloro Amarillo
Azul Rojo Tenue Lila
VALORACIÓN ÁCIDO – BASE:
En una valoración una disolución de concentración exactamente conocida, denominada disolución patrón, se agrega en forma gradual a otra disolución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos disoluciones se complete. Si se conoce el volumen de la disolución patrón y de la disolución desconocida, además de conocer la concentración de la disolución patrón, se puede calcular la concentración de la disolución desconocida.
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES POR TITULACIÓN:
Las disoluciones de las sustancias tituladas deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario, y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente durante con el tiempo transcurrido. En las titulaciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH (HIDRÓXIDO DE SODIO):
Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón
primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.
Reactivos: - Disolución de NaOH. Pesar 4 g de NaOH, disolver en un vaso de precipitado, y diluir con agua destilada a 1000 ml en un matraz aforado. - Ftalato ácido de potasio, tipo patrón primario. - Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol.
Procedimiento: - Pesar exactamente (en la balanza analítica) entre 0.40 y 0.50 g de ftalato ácido de potasio sobre un vaso de precipitado de 25 ml. Previamente, es conveniente secar el ftalato de potasio durante 30 minutos a 110ºC y dejar enfriar en un desecador. - Pasar la cantidad pesada a un erlenmeyer de 250 ml y disolver con unos 25 ml de agua destilada. - Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y añadir al erlenmeyer. - Añadir 2 ó 3 gotas de solución de fenolftaleína. - Valorar con la disolución de NaOH 0.1N, lentamente y con agitación, hasta que la disolución adquiera una tonalidad rosa persistente. - Anotar el volumen V (ml) gastado y calcular el factor F de la disolución de la siguiente manera:
Donde: a = g pesados de ftalato ácido de potasio. Eq = peso equivalente de ftalato ácido de potasio = 204.22. V = volumen (ml) de NaOH 0.1 N gastados en la valoración. - Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la siguiente expresión:
Siendo: Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g). IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer 0.1 ml).
- Repetir la valoración y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre. - Calcular la normalidad exacta de la disolución: Nexact. = 0.1 x F Siendo F = valor medio de los factores calculados.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCl (ÁCIDO CLORHÍDRICO):
Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de la disolución de ClH concentrado, comercial, y se diluye con agua destilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el ácido clorhídrico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización suele realizarse con CO₃ Na2, que si es una sustancia patrón primario. Como indicadores de la titulación se emplean fenolftaleína y naranja de metilo. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO3= se ha transformado en CO3H- .
CO3Na2 + ClH → CO3HNa + ClNa En este punto se añade naranja de metilo, que vira cuando el CO 3H- ha pasado a CO3H2: CO3HNa + ClH → CO 3H2 + ClNa ↓ CO2 + H2O
Reactivos: - Disolución de HCl 0.1 N. Pipetear 9.8 ml de HCl al 32% (p/v) y diluir a 1000 ml en un matraz aforado. - CO3Na2, tipo patrón primario. - Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol. - Disolución de naranja de metilo al 0.1% en agua.
Procedimiento: - Pesar exactamente (en la balanza analítica) entre 0.20 y 0.25 g de CO3Na2 sobre un vaso de precipitado de 25 ml. - Pasar la cantidad pesada a un erlenmeyer de 250 ml, y disolver con unos 25 ml de agua destilada. - Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y añadir al erlenmeyer. - Añadir 2 ó 3 gotas de solución de fenolftaleína. - Valorar con la disolución de ClH 0.1 N, lentamente y con agitación, hasta decoloración de la disolución. - Añadir 2 ó 3 gotas de disolución de naranja de metilo. - Continuar la valoración hasta viraje del indicador de amarillo a rojo naranja. - Anotar el volumen V (ml) gastado y calcular el factor F de la disolución de la siguiente manera:
Donde: a = gr pesados de CO3Na2.
Eq = peso equivalente del CO3Na2 = Pm/2 = 52.99. - Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la siguiente expresión:
Siendo: Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g). IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer 0.1 ml). - Repetir la valoración y calcular de nuevo el factor, y su incerti
dumbre.
- Calcular la normalidad exacta de la disolución: N exact. = 0.1x F. Siendo F = Valor medio de los factores calculados.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE KMnO4 (PERMANGANATO POTÁSICO):
El permanganato potásico (KMnO4) no es una sustancia patrón primario y sus disoluciones deben ser estandarizadas para conocer exactamente su concentración. Las sustancias patrones primarios más usadas para la estandarización son el oxalato sódico, el ácido oxálico y el óxido arsenioso. En esta práctica se utiliza el oxalato sódico (C2O4Na2) que se oxida a CO 2 según la ecuación: C2O4²- → 2CO2 + 2eLa valoración se realiza en medio ácido fuerte, con lo que el MnO 4- se reduce a Mn²+ según la ecuación: MnO4- + 8H + 5e- → Mn²+ + 4H2O La reacción de valoración es pues: 5C2O4²- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn² + 8H2O No se utiliza ningún indicador externo, sino que el exceso de permanganato colorea la disolución e indica el punto final de la titulación.
Reactivos:
- Solución de KMnO4 0.1N. Disolver 3.2 g de permanganato potásico en un litro de agua destilada. Calentar la solución durante 1 hora a una temperatura próxima a la de ebullición y dejarla en reposo a temperatura ambiente durante 2 ó 3 días. Filtrar la solución a través de un crisol filtrante de vidrio y guardarla en un frasco con tapón de vidrio y en la oscuridad. - Oxalato sódico sólido. - Ácido sulfúrico 1/8 (v/v).
Procedimiento: - Pesar exactamente (en una balanza analítica) entre 0.25 y 0.30 g de oxalato cálcico sobre un vaso de precipitado de 25 ml. - Pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y disolver con unos 60 ml de agua destilada. - Añadir 15 ml de ácido sulfúrico (1/8) y calentar entre 80 y 90ºC. - Valorar lentamente con permanganato hasta el primer tinte rosa. - Calcular el factor de la disolución de permanganato potásico de la siguiente manera:
Siendo: a = gramos pesados de C2O4Na2. V = ml consumidos de KMnO4 0.1N. Eq = peso equivalente del C2O4Na2 = 2 Pm = 67.0. - Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la siguiente expresión:
Siendo: Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g). IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer 0.1 ml). - Realizar una nueva valoración y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre.
- Calcular la normalidad exacta de la disolución de permanganato: N exact. = 0.1x F. Siendo F = Valor medio de los factores calculados.
TITULACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE:
FASE INICIAL: La solución solo contiene ácido fuerte. El PH de la solución se determina usando la fórmula para determinar PH ácido fuerte. La concentración de H es igual a la concentración del ácido fuerte. Fase antes del punto de equivalencia. Se añade base pero no es suficiente para completar la reacción con el ácido. El PH depende del ácido sin reaccionar.
[H] = =
PUNTO DE EQUIVALENCIA: La base añadida es justamente la necesaria para completar la reacción. Los moles de ácido son igual a los moles de la base. El PH en esta etapa es igual a 7.
FASE DESPUÉS DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA: Hay exceso de base. Se determina la concentración de OH.
[OH] =
NORMALIDAD:
La normalidad es la relación entre los equivalentes de una sustancia y los litros de una solución. Los equivalentes se refieren a las cargas por mol de una sustancia: para el caso de los ácidos se refiere a la cantidad de cargas de los hidronio H+, para las bases a la cantidad de cargas negativos de los grupos hidroxilo OH- y para las sales se refiere a las cantidades positivas de los elementos metálicos que sustituyen los hidrógenos de los ácidos. Para una valoración con la reacción:
aA + bB Prod. En el Punto de Equivalencia :
Neq(A) = Neq(B)
Como la definición de normalidad Neq= NxV NA x VA = NB x VB
INSTRUMENTOS Y MATERIALES:
BURETA (1u) MATRAZ ERLENMEYER (1u) SOPORTE UNIVERSAL FENOLFTALEÍNA (3 gotas) NaOH ESTANDARIZADO (v = 25 ml) H2SO4 DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA (v = 25 ml)
DIAGRAMA DE FLUJO:
Se procederá de la siguiente manera: 1° Medir en un matraz Erlenmeyer 25 ml de H2SO4 de concentración desconocida y colocarlo en la base del soporte universal.
2° Adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleína al ácido, cuya participación en el experimento será la de indicar el momento en el que se ha alcanzado la titulación ya que su principal caracter ística es el color que representa en el medio en el cual se encuentra, por ejemplo en medio
ácido presenta un color incoloro; por el contrario en medio básico su tonalidad es ro iza.
3° Adicionar gota a gota la solución
de
NaOH
estandarizado hasta conseguir la titulación por indicación de la tonalidad de rojo grosella y medir el volumen gastado en la bureta que contiene la solución de H2SO4 a estandarizar.
4° Con el dato del volumen gastado en la bureta que contenía a la soluci ón de NaOH estandarizado se calculará la concentración de H2SO4 a estandarizar por medio de una relación de igualdad de equivalencia-gramo ocurrida en la neutralización del ácido fuerte con la base fuerte, dada de la siguiente forma: NAxVA = NBxVB
CÁLCULOS Y OPERACIONES:
1. Cálculo del volumen gastado en la titulación: Volumen gastado en la titulación = ml
2. Cálculo de la concentración de NaOH estándar:
Por la relación de equivalente-gramo:
Donde: N(B) = 0.13 N V(B) = ml V(A) = 25 ml
Entonces: .
RECOMENDACIONES:
El ácido sulfúrico es cancerígeno, por eso debemos utilizarlo con extrema precaución.
Tener mucho cuidado al trabajar con ácido sulfúrico ya que este es corrosivo y al contacto puede producir graves irritaciones, quemaduras en la piel y los ojos y podría llevar a la ceguera.
Evitar la inhalación de ácido sulfúrico ya que puede producir irritación en la nariz y la garganta.
CONCLUSIONES:
El cambio de color (rojo tenue) indica que hasta en el punto de equivalencia.
En el punto equivalencia se cumple el número de equivalente del Ácido Sulfúrico es igual al de la base.
EXPERIMENTO N°3
OBEJETIVOS:
El objetivo general de este experimento será observar experimentalmente las reacciones ocurridas en los 4 casos correspondientes, ya que se tratan de reacciones químicas estas pueden ser observadas por distintos indicadores como cambio de color, aumento o disminución del PH o temperatura, formación de precipitado o turbidez, etc.
Observar que en la primera reacción de óxido reducción el Fe (s) se oxida en la solución de CuSO4(ac) al dejarlo a la intemperie durante un tiempo determinado y se puede apreciar el cambio de tonalidad de color plateado a color rojizo .
Observar que en la segunda reacción de óxido reducción al hacer reaccionar el KI(ac) con el agua de cloro se apreciará el cambio de tonalidad de color amarillo pálido a color amarillo intenso.
Observar que en la tercera reacción de óxido reducción al hacer reaccionar el Fe(NH4)2(SO4)2(ac) con KMnO4 en medio ácido se apreciará el cambio de tonalidad de color púrpura a incoloro.
Observar que en la cuarta reacción de óxido reducción al hacer reaccionar el Mn+² con el agua de bromo en medio básico se apreciará el cambio de tonalidad de color amarillo intenso a color marrón.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
ÓXIDO - REDUCCIÓN:
En este tema vamos a estudiar un tipo de reacciones denominadas de oxidación – reducción, que son muy importantes para nuestra vida cotidiana. La energía que necesitamos para realizar cualquier actividad, la obtenemos fundamentalmente de procesos de oxidación – reducción, como el metabolismo de los alimentos, la respiración, celular, etc. Además, son responsables de procesos tan dispares como la corrosión de los metales, el oscurecimiento de una manzana cortada, la acción de los conservantes alimenticios, la combustión, el blanqueado de las lejías, etc. Las reacciones de oxidación – reducción, también llamadas REDOX, presentan un cierto paralelismo con las reacciones ácido – base, ya que ambas se llaman reacciones de transferencia. Mientras que en los ácidos – bases se transfieren protones del ácido a la base, en las redox, se produce una transferencia de electrones del reductor al oxidante.
DESPLAZAMIENTO DEL HALÓGENO:
El comportamiento de los halógenos en las reacciones de desplazamiento de los halógenos se puede resumir en otra serie de actividad:
La fuerza de estos elementos como agentes oxidantes disminuye conforme se avanza del flúor al yodo en el grupo 7ª, así el flúor molecular puede reemplazar a los iones cloruro, bromuro y yoduro en disolución. De hecho, el flúor molecular es tan reactivo que también ataca al agua, por lo que estas reacciones no pueden efectuarse en disolución acuosa. Por otro lado el cloro molecular pude desplazar a los iones bromuro y yoduro en disolución acuosa.
DESPLAZAMIENTO DEL METAL:
Una forma sencilla de predecir si realmente va a ocurrir una acción de desplazamiento de un metal o desplazamiento de hidrogeno, es referirse a una serie de actividad (alguna veces denominada electroquímica). Una serie de actividad es, básicamente, un resumen conveniente de los resultados de muchas posibles reacciones de desplazamiento. De acuerdo con esta serie, cualquier metal que se ubique arriba del hidrógeno lo desplazara del agua o de un ácido pero los metales situados abajo del hidrogeno no reaccionaran ni con agua ni con ácidos. De hecho
cualquier especie de la serie reaccionara con alguna otra especie (en algún compuesto) que se encuentre debajo de ella.
MEDIO ÁCIDO:
En medio ácido se agregan hidronios (cationes) (H +) y agua (H2O) a las semirreacciones para balancear a ecuación final. Del lado de la ecuación que haga falta oxígeno se agregarán moléculas de agua, y del lado de la ecuación que hagan falta hidrógenos se agregarán hidronios.
MEDIO BÁSICO:
En medio básico se agregan iones hidroxilo (aniones) (OH −) y agua (H2O) a las semirreacciones para balancear la ecuación final.
I.
DIAGRAMA DE FLUJO: Oxidación del Fe(s): +
Se procederá de la siguiente forma: 1° En un vaso de precipitado verter una cantidad necesaria de CuSO4 y colocar dentro de esta soluci ón el clavo de hierro sólido. Esperar hasta que el Fe se comience a oxidar, se apreciará el tono rojizo.
2° Este cambio es producido por la reacción de óxido reducción o Redox ocurrida en esta experiencia debido a la oxidación del Fe.
II.
Oxidación del Iodo: +
ͦ Cl
2
Se procederá de la siguiente forma: 1° En un tubo de ensayo vaciar una pequeña cantidad de volumen de KI cuya característica es que presenta un tono amarillo pálido. 2° Agregar el agua de cloro a la solución en el tubo de ensayo.
3° Este cambio es producido por la reacción de óxido reducción o Redox ocurrida en esta experiencia debido a la oxidación del Iodo.
III.
Reacción entre el y el en medio ácido: H+ = H2SO4 (el ácido sulfúrico da el medio ácido a la reacción)
+
+ H2O
Se procederá de la siguiente forma: 1° En un tubo de ensayo vaciar una pequeña cantidad de volumen de cuya característica es que presenta un tono incoloro.
2° Agregar el cuyo color es púrpura a la solución en el tubo de ensayo.
IV.
Reacción entre el Mn+2 y el agua de bromo en medio básico: OH- = NaOH (el hidróxido de sodio da el medio básico a la reacción) Mn+2 +
Se procederá de la siguiente forma: 1° En un tubo de ensayo vaciar una pequeña cantidad de volumen de cuya característica es que presenta un tono incoloro. 2° Agregar el agua de bromo cuyo color es amarillo intenso a la soluci ón en el tubo de ensayo.
3° Este cambio es producido por la reacción de óxido reducción o Redox ocurrida en esta experiencia y se puede apreciar que la soluci ón se torna de color marrón.
CÁLCULOS Y OPERACIONES:
1. Oxidación del Fe(s):
Oxidación
+
Reducción
Desplazamiento del Metal: Reducción:
Cu2+ + 2e-
Oxidación:
Fe°
2. Oxidación del Iodo:
+
ͦ Cl
2
Cu°
Fe2+ + 2e-
reducción
Desplazamiento en Halógenos: Reducción:
Cl2 + 2e-
Oxidación:
2Cl-1
2I-1 - I°2 + 2e---------------------------Cl2 + 2I-1 2Cl-1 + I2
3. Reacción entre el y el en medio ácido:
+
+ H2O
1. Escribimos las semirreacciones: a) Reducción:
Mn7+
b) Oxidación:
Fe2+
Mn2+ Fe3+
2. Balance de Masas: 2.1 Oxígeno: MnO4-
Mn2+ + 4H2O
Fe2+
Fe3+
2.2 Hidrógeno: MnO-4 + 8H+ Fe2+ 3. Balance de Cargas:
Mn2+ + 4H2O Fe3+
MnO4- + 8H+ + 5eFe2+
Mn2+ + 4H2O
Fe3+ + e-
4. Balance Redox: (se elimina e-) Reducción: MnO4- + 8H+ + 5eOxidación:
(Fe2+
Mn2+ +
4H2O
Fe3+ + e- ) x 5
5. Ecuación Iónica neta: MnO4- + 8H+ + 5Fe2+
Mn2+ +
4H2O + 5Fe3+ (Ecuación Balanceada)
6. Ecuación Molecular: +
+ H2O
4. Reacción entre el Mn +2 y el agua de bromo en medio básico:
Reducción Mn+2 + Oxidación
RECOMENDACIONES:
Coger adecuadamente el tubo de ensayo en el momento de la reacción del sulfato de potasio con el ácido sulfúrico ya que en el proceso se eleva la temperatura raudamente.
Tener mucho cuidado al tratar con el ácido sulfúrico ya que este puede provocar al contacto con la piel quemaduras.
CONCLUSIONES:
En la oxidación-reducción hay transferencia de electrones.
En los metales el desplazamiento se da de acuerdo del poder reductivo, es decir el que tiene mayor poder reductor desplaza al otro metal.
En los no metales el desplazamiento se da de acuerdo a su poder, oxidante es decir el que tiene mayor poder oxidante desplaza al otro no metal.
Los cambios de color dan muestra de formación de nuevas sustancias.
APLICACIONES A LA ESPECIALIDAD:
APLICACIONES A LA ESPECIALIDAD DEL EXPERIMENTO 01:
Es necesario preparar soluciones con diferentes concentraciones; ya que cada solución con concentraciones diferentes tienen diferentes tipos de uso.
Hidróxido de sodio se utiliza en el hogar como un agente de limpieza de drenaje para los de desagües tapados.
En la industria cervecera, el hidróxido del sodio se utiliza con frecuencia, se agrega al agua, se calienta, y después se utiliza para limpiar los tanques de acero inoxidables grandes donde se elabora, se fermenta, y se almacena la cerveza.
En la industria textil, el hidróxido de sodio se utiliza para el tratamiento de fibras de algodón para mejorar sus propiedades.
En tratamiento de aguas residuales y purificación de agua de proceso, el hidróxido de sodio se emplea para regenerar resinas de intercambio iónico.
APLICACIONES A LA ESPECIALIDAD DEL EXPERIMENTO 02:
En los laboratorios químicos el ácido sulfúrico sirven como disolvente de muestras tales como metales, óxidos metálicos y compuestos orgánicos.
En la industria textil se emplea para el proceso de blanqueo y la eliminación de impurezas metálicas en telas.
En las industrias petroleras sirve para el Refinamiento del crudo de petróleo.
APLICACIONES A LA ESPECIALIDAD DEL EXPERIMENTO 03:
Son muy frecuentes en la industria: constituyen el principio de funcionamiento de las pilas eléctricas.
Se emplean para la refinación electroquímica de determinados metales.
En la naturaleza, intervienen en la respiración celular y la fotosíntesis.
Las industrias alimenticias para evitar la oxidación y reducción de los compuestos presentes en los mismos, utilizan sustancias llamadas antioxidantes (un tipo de conservador). La función de éstas es evitar la alteración de las cualidades originales de los alimentos. Mediante las sustancias antioxidantes, diversos alimentos susceptibles a la oxidación, alargan su vida útil.
CUESTIONARIO: En la práctica han notado la titulación de ácido fuerte con una base fuerte, se pueden usar indicadores de colores a PH 7-8-9. INDICADOR Rojo de cresol Α-Naftolftaleina Tropeolina 000
PH 7.2 – 8.8 7.3 – 8.7 7.6 – 8.9
COLOR ÁCIDO - BASE Amarillo – purpura rojizo Rosa – verde azulado Amarillo – rosa - rojo
Calcular el volumen de NaOH 0.1N que se adiciona a 50Ml de HCl 0.1N para obtener una solución final cuyo pH sea 6, 7, 8. Volumen de NaOH = V litros Número de moles de HCl = 5 × 10−3 Número de moles de NaOH = 0.1 × Número de moles en exceso = 5 × 1 0−3 0.1 × Para pH = 6 (5 × 1 0−3 0.1 × ) ÷ (0.05 + 0.1×V) = 10−6 Por lo tanto el volumen del NaOH es: 0.04999 litros Para pH = 7 Número de moles de HCl = 5 × 10−3 Número de moles de NaOH = 0.1 × Número de moles en exceso = 5 × 1 0−3 0.1 × (5 × 1 0−3 0.1 × ) ÷ (0.05 + 0.1×V) =10−7 Por lo tanto el volumen del NaOH es: 0.04999995 Para pH=8 Número de moles de HCl = 5 × 10−3 Número de moles de NaOH = 0.1 ×
