INFORME DE LABORATORIO Nombre: Curso y número de sección:
Aneyra Violeta Violeta Santos Pazmiño Pazmiño Ciencias de Materiales, Paralelo #107 Jueves 11:30-13:30
Número y título de experimento:
Experimento N°1, Práctica de difracción de rayos X
Profesor:
Grace Vera P.
Fecha de experimento:
Junio 02, 2015
Fecha de presentación: presentación:
Junio 09, 2015
RESUMEN Se realizó la práctica de difracción de rayos X con el fin de identificar diferentes materiales por medio de sus respectivas estructuras cristalinas utilizando un difractómetro de rayos X, el cual da un difractograma que se analizará. Para esto se colocó la muestra de un material desconocido, previamente preparada, en el difractómetro de rayos X. Se utilizó el software de lectura X’Pert Data Collector para obtener el difractograma de la muestra dada desde una posición inicial de 8° a una posición final de 65°, y un paso igual a 0.017°. Luego se interpretó el difractograma obtenido usando el software de interpretación X´Pert High Score Plus y se compararon las fases obtenidas como como resultado, teniendo en cuenta los los cinco primeros puntos puntos de mayor intensidad; con el análisis se logró concluir que la muestra dada era arcilla montmorillonita, pero debido a que estaba contaminada se siguió comparando el difractograma obtenido con otras fases de la librería del software hasta encontrar el compuesto contaminante. Finalmente, se concluyó que la muestra desconocida era arcilla montmorillonita y el contaminante era cuarzo debido a que los picos del difractograma de la muestra coincidía coincidía con los de la arcilla y el cuarzo de la librería.
ENFOQUE EXPERIMENTAL Previo al inicio de la práctica se explicaron las normas de seguridad y limpieza para el uso adecuado del laboratorio; entre las cuales está dejar el laboratorio limpio al finalizar la práctica, usar mandil y no tocar equipos ni muestras que se encuentren en el laboratorio sin autorización de la profesora. Tras haber tomado las precauciones necesarias con respecto al manejo del equipo se procedió a preparar la muestra del material desconocido que se iba a analizar usando el kit para preparación de muestras (Figura 1).
Figura 1: Kit de preparación de muestras Para estos análisis las muestras de los materiales vienen, por lo general, en polvo; motivo por el cual fue necesaria su debida manipulación y colocación en el portamuestra con ayuda de guantes para evitar cualquier tipo de reacción entre el material y la piel. Una vez preparada la probeta (Figura 2) se procedió a colocarla en el difractómetro de rayos X (Tabla 1, Figura 3).
Figura 2: Muestra preparada antes del análisis en el difractómetro de rayos X.
Figura 3: Difractómetro de Rayos X. Tabla 1: Datos del Difractómetro de Rayos X.
EQUIPO
Difractómetro de Rayos X
MODELO
X´ Pert PRO
SERIE
12NC943003040601
CÓDIGO
EM-001-00
MARCA
Panalytical
Al encender el equipo se programó en el software de lectura X´Pert Data Collector un voltaje de 40 [KV] y una corriente de 45 [mA] teniendo en cuenta que se tuvo que ir aumentando gradualmente estos valores para evitar daños al equipo; así mismo se colocaron los valores de 8° para la posición inicial y 65° para la posición final, el paso empleado fue de 0.017° y el tiempo por cada paso fue de 0.10 seg, a una temperatura ambiente de 22°. El tiempo que duró el análisis de la muestra fue de 5 . Una vez analizada la muestra en el difractómetro de rayos X se procedió a utilizar el software X´Pert High Score Plus para interpretar el difractograma obtenido. Para esto,
primeramente, se determinó una línea de base que ayudó al software a interpretar como pico lo que estaba por encima de ésta. Luego se buscaron y se limpiaron los picos diferenciando entre aquellos que inicialmente parecían picos pero que a l acercar no lo eran realmente. No se colocó restricción alguna en la librería del programa por lo que hubo 400 fases encontradas, de las cuales se comenzó a descartar considerando los cinco primeros picos de mayor intensidad.
ANÁLISIS DE RESULTADOS La muestra proporcionada presentó el siguiente difractograma (Figura 4), en el cual se observó que no todos los picos de intensidad a lo largo del barrido del ángulo son notablemente pronunciados, lo que conllevó a pensar que posiblemente la muestra no fue de una sustancia pura, es decir, que se encontraba contaminada por algún otro compuesto debido a diversas causas como la exposición a factores ambientales o la indebida manipulación de la misma.
Figura 4: Difractograma obtenido del análisis de la muestra desconocida.
Al ir comparando los ángulos de los picos de mayor intensidad del difractograma obtenido, con algunos similares de la base de datos del software de interpretación X´Pert High Score Plus, (Apéndices A-L) se observó que el difractograma que se aproxima en mayor parte al resultado dado es el de la montmorillonita (Apéndice F); debido a que ésta presenta los picos de mayor intensidad en ángulos muy similares a los de la muestra suministrada (Figura 5).
Figura 5: Lista de picos de la Montmorillonita. Además, analizando el difractograma del cuarzo (Apéndice A) se pudo notar que éste también presenta ángulos con picos de intensidad elevados parecidos a los del difractograma mostrado en la Figura 4. Por lo que se puede concluir que la muestra desconocida entregada es montmorillonita mezclada con algo de cuarzo.
CONCLUSIONES A través del análisis de una muestra desconocida con el difractómetro de rayos X se logró identificar que el material de la misma era montmorillonita con cuarzo analizando y comparando su difractograma con el de las diversas sugerencias que se obtuvieron de la base de datos del software X´Pert High Score Plus, teniendo en cuenta la importancia de la correcta elección de la línea de base y la adecuada limpieza de los
picos debido a que esto puede conllevar a que el programa tome en cuenta ángulos donde no hayan picos realmente y las propuestas suministradas no corresponda efectivamente al compuesto o material que se desea analizar.
REFERENCIAS [1]
Aguilar, J. (2015). Laboratorio de Rayos X . 2015, de Centro de Investigación en
Materiales Avanzados, S.C. Sitio web: http://mty.cimav.edu.mx/xray/ [2]
David Macías Ferrer. (2012). Difracción de Rayos X . 2015, de Tecnológico de Cd
Madero Sitio web: http://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x [3]
Rigaku Corporation. (2015). Polímeros y plásticos. 2015, de Rigaku Corporation and
its Global Subsidiaries Sitio web: http://www.rigaku.com/es/industry/polymers [4]
Wolf, D. (2015). La difractometría de rayos X y su aplicación en la geología y el
estudio de materias primas. Junio 09, 2015, de Universidad Nacional Mayor de San Marcos Sitio web: http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/publicaciones/ing_geologo/n17_1980/a01.pdf [5]
Pérez, J. (2015). Aplicaciones de la difracción de rayos X. Apuntes y ejercicios..
Junio
09,
2015,
de
Universidad
Politécnica
de
Cartagena
Sitio
web:
http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DRX_Ap untes_y_ejercicios.pdf
ADJUNTOS CUESTIONARIO 1. ¿Para qué tipo de materiales sirve esta técnica? La difracción de rayos X puede proporcionar información detallada de la estructura tridimensional en estado sólido de muestras cristalinas de compuestos orgánicos, inorgánicos
y
organo-metales.
Algunos
ejemplos
de
estos
materiales
son:
superconductores, cementos, minerales, materiales corrosivos, polímeros, zeolitas, detergentes, pigmentos, productos farmacéuticos, explosivos, conductores iónicos, aleaciones, materiales forenses y cerámicos; antes de realizar el análisis de difracción de rayos X de estos materiales hay que tomar en cuenta el tamaño y uniformidad de las muestras en polvo, la superficie pulida para el caso de las muestras sólidas, y la [1] [2]
planicidad en el análisis de películas delgadas
.
2. ¿Puede utilizar esta caracterización para polímeros? Muchos polímeros plásticos poseen, en parte, una estructura cristalina o pseudocristalina con estructuras parcialmente ordenadas las cuales causan picos de difracción al ser analizadas por este método
[3]
.
3. ¿Para qué otras aplicaciones adicionales a las de identificar compuestos se utiliza? La difracción de rayos X es una técnica que sirve para la determinación mineralógica y cristalográfica de cualquier tipo de material cristalino, el estudio de transformación de fases en función de la temperatura desde 24° hasta −160°, el análisis cuantitativo y cualitativo de las fases de un material, además en la determinación cuantitativa de amorfos en polímeros medianamente cristalinos así como también la determinación de elementos en aceros al carbón e inoxidables. También se utiliza como método de
control de calidad y de procesos en las industrias que analizan o usan sustancias minerales y cristalinas [2] [4] [5] . (http://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x) (http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DRX_A puntes_y_ejercicios.pdf)
4. ¿Esta técnica permite determinar si un material es alotrópico? Sí, debido a que esta técnica estudiaría la fase del material en base a su nueva estructura cristalina.