UNIVERSIVERSIDAD UNIVERSI VERSIDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION INFORME DE LABORATORIO LABORATORIO N°02 TEMA: METODOS DE SEPARACION I . OBJ ETI VOS
Sabemos aplicar los diferentes métodos físicos separaciones para aislar componentes de diversos tipos de muestra basándose en las propiedades físicas de cada componente. Utilizamos adecuadamente el papel filtro y los equipos que utilizamos en los experimentos. Efectuamos un estudio y reconocimiento de algunas técnicas de operaciones básicas empleadas con frecuencia en trabajos de laboratorio.
II.- FUNDAMENTO TEORICO:
a materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. as sustancias puras se caracterizan porque tienen composici!n fija" no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias mas simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinaci!n física de dos o mas sustancias puras" la mezcla tiene composici!n variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos" además la temperatura es variable durante el cambio de estado. I.
EQUIPOS US USADOS Y MATERIALES
###.$. #%S&'U(E%&)S* #%S&'U(E%&)S* Una centrifuga Un equipo de destilaci!n simple ###.+. (,&E'#,ES* Un vaso de precipitaci!n de +- o / ml 0os vasos de vidrio corriente" sin graduaci!n Un embudo de separaci!n 1apeles de filtro Un frasco lavador 0os tubos de ensayo con su gradilla correspondiente 0os tubos de centrifuga Una pipeta - ml o de $ ml
UNIVERSIVERSIDAD UNIVERSI VERSIDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Un matraz de Erlenmeyer Una varilla de agitaci!n ###./. 'E,2)S ,gua turbia Soluci!n de alumbre Soluci!n de 4idr!xido de calcio5cal apagada6 Soluci!n de nitrato de plomo plomo ## 5al 78 en peso6 peso6 ,cido clor4ídrico 5acido muriático" adquirido en tiendas o ferretería soluci!n de cromato cromato de potasio5al /8 en peso6 1eque9as cristales de yodo sublimado soluci!n alco4!lica de yodo $ litro de bencina de :; $ litro de alco4ol de :; DECANTACION : Es un método mecánico de separaci!n de mezclas 4eterogéneas" estas pueden estar formadas por un
liquido y un solido" o por dos liquidos.
Hewlett-Packard
Es la decantac!n "n #r$ces$ %&sc$ de se#arac!n de 'e(clas) es#ecal #ara se#arar 'e(clas *eter$+,neas) estas #"eden ser ecl"s.a'ente l&/"d$ - l&/"d$ ! s!ld$ - l&/"d$0 Esta t,cnca se 1asa en la d%erenca de densdades entre l$s d$s c$'#$nentes) /"e *ace /"e de23nd$l$s en re#$s$ se se#aren /"edand$ el '3s dens$ arr1a 4 el '3s 5"d$ a1a2$0 Para real(ar esta t,cnca se "tl(a c$'$ nstr"'ent$ #rnc#al "n e'1"d$ de decantac!n) /"e es de crstal 4 est3 #r$.st$ de "na lla.e en la #arte n%er$r0 QUÉ ES PRECIPITACIÓN:
En esenca t$da #rec#tac!n de a+"a en la at'!s%era) sea c"al sea s" estad$ 6s!ld$ $ l&/"d$7 se #r$d"ce #$r la c$ndensac!n del .a#$r de a+"a c$ntend$ en las 'asas de are) /"e se $r+na c"and$ dc*as 'asas de are s$n %$r(adas a ele.arse 4 en%rarse0 Para se #r$d"(ca la c$ndensac!n es #recs$ /"e el are se enc"entre sat"rad$ de *"'edad 4 /"e estan n8cle$s de c$ndensac!n0
/"e
QUE ES FILTRACIÓN:
Se den$'na 9ltrac!n al #r$ces$ de se#arac!n de s"s#ens!n en "n l&/"d$ 'edante "n 'ed$ #$r$s$) /"e retene l$s s!ld$s 4 #er'te el #asa2e del l&/"d$0 Las a#lcac$nes de l$s #r$ces$s de 9ltrac!n s$n '"4 etensas) enc$ntr3nd$se en la act.dad *"'ana) tant$ en la .da c$'$ de la nd"stra +eneral) d$nde s$n #artc"lar'ente '#$rtantes a/"ell$s #r$ces$s nd"strales /"e re/"eren de las
s!ld$s en
'"c*$s 3'1t$s de d$',stca t,cncas /"&'cas0
QUÉ ES CENTRIFUGACIÓN:
Es "n ',t$d$ #$r el c"al se #"eden se#arar s!ld$s de l&/"d$s de d%erente densdad 'edante "na %"er(a r$tat.a) de "na '3/"na lla'ada centr&%"+a) la c"al '#r'e a la 'e(cla c$n "na %"er(a 'a4$r /"e la de la +ra.edad) #r$.$cand$ la sed'entac!n de l$s s!ld$s $ de las #art&c"las de 'a4$r densdad0es "n
Hewlett-Packard
t$tal $ #arcal'ente s"'er+d$ en "n 5"d$ est3tc$) ser3 e'#"2ad$ c$n "na %"er(a +"al al #es$ del .$l"'en de 5"d$ des#la(ad$ #$r dc*$ $12et$0
La 'atera s"ele clas9carse #ara s" est"d$ en s"stancas #"ras 4 'e(clas0 Las s"stancas #"ras se caracter(an #$r/"e tenen c$'#$sc!n 92a) n$ #"eden se#ararse #$r ',t$d$s %&sc$s en $tras s"stancas '3s s'#les 4 d"rante "n ca'1$ de estad$ la te'#erat"ra se 'antene c$nstante0 Una mezcla es "na c$'1nac!n %&sca de d$s $ '3s s"stancas #"ras) la 'e(cla tene c$'#$sc!n .ara1le 4 s"s c$'#$nentes #"eden se#ararse #$r ',t$d$s %&sc$s) ade'3s la te'#erat"ra es .ara1le d"rante el ca'1$ de estad$0
QUÉ ES EXTRACCIÓN: La etracc!n es "n #r$ced'ent$ de se#arac!n de "na s"stanca /"e #"ede ds$l.erse en d$s ds$l.entes n$ 'sc1les entre s&) c$n dstnt$ +rad$ de s$l"1ldad 4 /"e est3n en c$ntact$ a tra.,s de "na nter%ace0 La relac!n de las c$ncentrac$nes de dc*a s"stanca en cada "n$ de l$s ds$l.entes) a "na te'#erat"ra deter'nada) es c$nstante0 I. DISOLVENTES POLARES o
Disolvente !"ti#os 6s$l"1le en a+"a #$r %$r'al #"ente de
o
*dr$+en$7 e2e'#l$ l$s ds$l.entes #$lares: a+"a) 'etan$l) etan$l) 3cd$ ac,tc$) etl+lenlc$l) 3cd$ %!r'c$) etc0 Disolvente $!"ti#os 6s$l"1le en a+"a #$r s" ele.ad$ #$lardad 4 n$ %$r'an P"ente de H) e2e'#l$: acet$na) d'etl%$'a'da 6 D;F7) d'etls"l%$d$ 6D;S7) etc0
II. DISOLVENTES POCO POLARES
Ds$l.entes #$c$ #$lares 6#arca'ente s$l"1le en a+"as7) e2e'#l$s: el ,ter et&lc$ dcl$r$'etan$) '-1"tan$l) acetat$ de 'etleltcet$na 6;E<7) ds$l.ente #ara #nt"ras c$'$ el t*nner0 etc
IV0 PROCEDI;IENTO E=PERI;ENTAL
EXPERI%ENTO N&'( DECANTACION >0 En "n .as$ de #rec#tac!n de ?@ 'l $ de $tra ca#acdad) t$'ar "na '"estra a#r$'ada de ? 'l de a+"a t"r1a0 ?0 L"e+$ c$n "na #r$1eta de ca#acdad > 'l) a+re+"e a#r$0 ? 'l de la s$l"c!n de al"'1re 4 l"e+$ >@ 'l de cal a#a+ada 6ds$l"c!n de *dr!d$ de alc!n ta'1,n den$'nad$ lec*ada de cal7 B0 A+tar .+$r$sa'ente la 'e(cla anter$r c$n "na .arlla de .dr$ $ #l3stc$) 4 de2ar en re#$s$ #$r a#r$'ada'ente 'eda *$ra0 0 P$r /", se %$r'a d$s %ases 0 Esta técnica se basa en la diferencia de densidades entre los dos componentes" que 4ace que dejándolos en reposo se separen quedando el más denso arriba y el más fluido abajo.
1or tanto podemos notar dos fases en el experimento.
EXPERI%ENTOS N&')
PRECIPITACION ( (. En el t"1$ de ensa4$) c$l$/"e > 'L de "na s$l"c!n de ntrat$ de #l$'$ II) l"e+$ aadr 'L de 3cd$ cl$r*&drc$0 ). A+tar la 'e(cla de dc*as s"stancas 4 de2arlas en re#$s$0 *. An$tar las $1ser.ac$nes c$rres#$ndentes: La reacc!n se #r$d"ce: lenta $ nstant3nea ES INSTANTANEA
+. El c$l$r del #rec#tad$ :ES DE COLOR GLANCO
EXPERIMENTOS N°03 PRECIPITACION 2 1. En el tubo de ensayo" dejar caer < ml de soluci!n de nitrato de plomo ## y luego
a9adir - ml de soluci!n de cromato de potasio. 2. ,gitar la mezcla de dic4as sustancias y dejarlas en reposo. 3. ,notar las observaciones correspondientes* a reacci!n se produce* =lenta o instantánea> SE 1')0U2E 0E ?)'(, #%S&,%&,%E, E 2))' 0E 1'E2#1#&,0) ES* ,(,'#) #%&E%S)
EXPERI%ENTOS N&'+ FILTRACION NOR%AL >0 D$1le c$rrecta'ente el #a#el del 9ltr$ e ntr$d8(cal$ dentr$ del e'1"d$ de .3sta+$ lar+$) l"e+$ '$2ar c$n la #(eta s$1re el #a#el #ara /"e este se ad*era a las #aredes nternas del e'1"d$0 ?0 T$'e la '"estra 9nal del e#er'ent$ NB) a+tarl$ #re.a'ente 4 l"e+$ .erter c"dad$sa'ente) s$1re el e'1"d$) #ara s" 9ltrac!n0 6n$ eceder l$s de la ca#acdad del e'1"d$) n ta'#$c$ t$car el #a#el 9ltr$ c$n la .arlla) #ara e.tar s" r$t"ra70 B0 An$te las $1ser.ac$nes del e#er'ent$: El l&/"d$ 6lla'ad$ 9ltrad$7: cae lent$ $ r3#d$ CAE LENTO El es#es$r del s$ld$ 9ltrad$ a#r$'ada'ente) en '': B ;L APRO=: La %ase s!lda 4 l/"da se#arada: s$n c$'#"est$s #"r$s $ 'e(clas SON CO;PUESTOS PUROS
EXPERI%ENTOS N&', FILTRACION FOR-ADA O AL VACIO/ >0 Realce t$das las c$ne$nes al e/"#$ de 9ltrac!n al .ac&$ ?0 C$l$/"e "n #a#el de 9ltr$ etendd$ s$1re el nter$r del e'1"d$ 1"c*ner tratand$ de ta#ar t$d$s s"s $r9c$s) 4 a+re+"e c$n el %rasc$ la.ad$r a+"a destlada #ara /"e se ad*era 1en B0 Prenda la 1$'1a de .ac&$ 4 a+re+"e lenta'ente la '"estra 9nal del e#er'ent$ NK >) #re.a a+tac!n .ertend$ c"dad$sa'ente s$1re el e'1"d$ 1"c*ner0
EXPERI%ENTOS N&'0 CENTRIFUGACIÓN >0 T$'e la '"estra 9nal del e#er'ent$ N ?) a+tarla #re.a'ente 4 .erter a "n #e/"e$ t"1$ de centr%"+a *asta a#r$'ada'ente de s" ca#acdad0 ?0 C$l$/"e dc*$ t"1$ dentr$ de la centr%"+a) ase+"rand$ s" res#ect.$ c$ntra#es$ B0 Prenda la centr%"+a 4 *acerla %"nc$nar d"rante se+"nd$s0 0 A#a+"e la centr%"+a 4 es#ere /"e se deten+a #$r s s$la) l"e+$ sacar l$s t"1$s0 @0 An$te las $1ser.ac$nes: a c"antas r#' tra1a2$ el e/"#$ REVOLUCIONES POR ;INUTO M", *"1ese #asad$ s n$ *"1era c$l$cad$ el c$ntra#es$ PUDIESE HAGER HAGIDO UN ACCIDENTE 0 Ter'nada la centr%"+ac!n se dstn+"en d$s %ases:0 EL SOLIDO EL LIMUIDO: EL NITRATO DE PLO;O EN SOLIDO
CUESTIONARIO:
S"+ere l$s ',t$d$s de se#arac!n necesar$s #ara se#arar l$s c$'#$nentes de las s+"entes 'e(clas: L'ad"ras de *err$ 4 $r$ Alcan$s de #etr!le$ cr"d$ Cta e2e'#l$s de centr%"+ac!n en al+"n$s #r$ces$s nd"strales METODOS DE SEPARACION
PARA SEPARAR LAS LIMADURAS DE HIERRO Y ORO SE PODRIA UTILIZAR LA IMANTACION EJEMPLOS DE CENTRIFUACION 1
Centr ífuga decantadora de cesto vertical
ífuga En la Fig. 2.11 se presenta el corte de la centr ás decantadora m simple, la de cesto macizo vertical, destinada a la separación sólido - líquido de suspensiones con cantidades apreciables de sólido.
ífuga la suspensión se hace llegar a la En este tipo de centr
parte inferior del rotor por el tubo de alimentación y al someterse al campo centr ífugo, las partículas sólidas, cuya ás elevada, sedimentan sobre la densidad es por lo general m pared del rotor quedando allí retenidas. El líquido se sitúa sobre este sólido. En dependencia de la diferencia de ífugo, Flujo de alimentación, etc, se densidad, Factor centr á una separación m ás o menos r á lograr pida y eficiente.
áxima cantidad de sólido retenible ser á cuando Rs llegue La m á a a Rb. Todo líquido que llene el cesto y alcance Rb comenzar rebosar formando lo que se conoce como anillo deslizante.
2
Centr ífuga clarificadora tubular
En la ?ig. +.$/ se muestra el corte de una centrífuga clarificadora tubular" donde se presentan las dimensiones fundamentales.
ífuga, el área equivalente En este tipo de centr Sigma se puede colocar seg ún la f órmula siguiente:
o
Factor
Por ende, la capacidad se podr á estimar empleando la Ecuación 2.40
Q= Vglim Σ
.3
Centr ífuga decantador de platos
2omo estudiamos en el punto +.+.+./ la capacidad de un sedimentador puede incrementarse si se colocan placas inclinadas de manera que se aumente el área de sedimentaci!n" si esta soluci!n se aplica a un sedimentador centrífugo" obtenemos un separador centrífugo de platos. 2omo vemos en la ?ig. +.$7 éste consiste en un rotor que contiene platos c!nicos superpuestos" separados entre sí por separadores que aseguran canales con una separaci!n fija entre ellos" distancia que determina el máximo diámetro de partículas que pudieran entrar en el separador.
En la Fig. 2.15 se muestra un detalle de estos canales donde se realiza la separación de las partículas.
El líquido a procesar entra en el canal por el radio R1 y fluye por el canal hasta salir por el radio R2. La separación
de las partículas tiene lugar en dicho canal.
és de toda La velocidad del líquido Vc no es uniforme a trav áxima la sección del canal, ya que es m en el centro y ácticamente cero en la superficie del disco ó plato. pr
1
Centr ífuga separadora L íquido - L íquido de platos.
Como estudiamos en puntos anteriores, estas centr ífugas se caracterizan por contener en el rotor un cierto n úmero de platos cónico-truncados superpuestos que aumentan el área equivalente del separador.
Estos platos poseen ciertas perforaciones denominadas conductos ascendentes por donde se lleva la alimentación a cada plato (Ver Fig. 2.18).
En dependencia de su objetivo las perforaciones podr án estar en el centro, en la periferia o m ás cerca al eje de giro. Los ás platos con las perforaciones cerca de la periferia son m apropiados para purificación y los que poseen los conductos
ascendentes cerca del eje son adecuados para Concentración.
ífuga separadora En la Fig. 2.19 vemos el corte de una centr íquido - L íquido de platos cuyas dimensiones RL L , R max , R c, R 1, ás poseemos un juego de anillos R2 y R min son conocidas. Adem separadores de radio R p conocido.
Analicemos los lí mites de ubicación de la interfase:
- Si nuestro objetivo es PURIFICACION la interfase deber á estar cerca de la periferia pero nunca en un radio mayor de R áximo, para evitar el escape de líquido ligero por la salida m de líquido pesado.
2.2.3.2 macizo.
Centr ífuga separadora L íquido - L íquido
de cesto
En la Fig. 2.21 se presenta el corte de una centr ífuga separadora L-L ó L-L-S ólido de cesto macizo vertical.
ífuga la separación f ísica de las fases En este tipo de centr ífugo y se realiza, por la acción del campo centr por la presencia del diafragma (RD )
