INTRODUCCION
La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La extracción líquido-líquido, también conocida extracción de disolvente, es un proceso químico empleado para separar componentes de una mezcla no omogénea mediante la relación de sus concentraciones en dos fases liquidas inmiscibles. !ste proceso también se le conoce como extracción liquida o extracción con disolvente" sin embargo, este #ltimo término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido. $a que la extracción líquido-líquido involucra transferencia de masa de una fase líquida a una segunda fase líquida inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. !l e%emplo más sencillo involucra la transferencia de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase líquida inmiscible. &n e%emplo es la extracción líquido-líquido de una impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgánico. !sto es similar al agotamiento o absorción en la que se transfiere masa de una fase a otra. OBJETIVOS
'(onocer la técnica de extracción como método de separación y purifi pur ificac cación ión de sustan sus tancia ciass inte integr gran ante tess de de una una mezc mezcla la.. '!legir los disolventes adecuados para un proceso de extracción. ')ealizar diferentes tipos de extracción* simple, m#ltiple y selectiva" aplicándo aplic ándolos los a probl p roblemas emas espe especí cífifico cos. s.
MARCO TEORICO
-!xtracción sólido-líquido +iene por ob%eto la separación de un componente de una muestra sólida con un disolvente, normalmente orgánico, en el cual los demás componentes son insolubles. e trata, pues, de una disolución selectiva. olano ria, /00/1. e puede extraer soluto de diferentes formas, incluso mediante agitación a temperatura ambiente. in embargo, se prefiere un sistema continuo de extracción, ya que así no necesitará de una continua supervisión por parte del operador. !n estos sistemas encontraremos al extractor de oxlet. !l sólido dividido se coloca en un cartuco de extracción. Los vapores del disolvente se condensan en el refrigerante y el condensado cae sobre producto" cuando el nivel del disolvente alcanza una determinada dentro del cartuco, entra en funcionamiento el sifón lateral, con lo cual se cae de nuevo al matraz del disolvente. 2e esta manera, se concentra la sustancia buscada en el matraz, mientras el disolvente vuelve a ser vapor para continuar con el proceso, con otro ciclo. olano ria, /0/1.
-!xtracción líquido-líquido y coeficiente de reparto La extracción liquido-liquido es una técnica de laboratorio de uso frecuente para aislar compuestos orgánicos a partir de su fuente natural. e basa en las propiedades de solubilidad de la sustancia a extraer y del solvente utilizado" siendo ambos líquidos que forman dos fases 3uarnizo, 4artinez, 56671. !ste tipo de extracción es un e%emplo representativo del proceso de transferencia liquido-liquido. !n esta extracción se llegan a notar dos capas, una acuosa y otra orgánica. !n estas dos capas encontramos a los distintos solutos presentes en la
de sus solubilidades relativas, siendo estas propiedades dependientes de sus estructuras. (uando exista una proporción constante entre las concentraciones en ambas capas, esta será conocida como (oeficiente de reparto 8d1. 9uede aber dos extracciones, de los cuales se afirma la peque:a venta%a de eficiencia por parte de la extracción m#ltiple* • •
!xtracción simple* (omprende un solo ciclo. !xtracción m#ltiple* on varios ciclos.
!quipo y solvente de extracción (omo ya se mencionó antes, se prefieren sistemas automatizados de extracción como el de oxlet. in embargo, también se puede acer, en el caso de extracción líquido-líquido, de forma manual a través un embudo de separación o pera de bromo.
Embudo de separación
Extractor de Soxhlet
9ara elegir el solvente correcto para la extracción, extr acción, este debe cumplir ciertos requisitos* • •
• •
2ebe disolver fácilmente a la sustancia a extraer 2ebe presentar mucas dificultades para disolver otras impurezas, preferiblemente no debe disolver nada de estas. 2ebe ser fácil de eliminar ;o debe presentar reacción alguna frente a las sustancias a extraer.
4ane%o del !mbudo de eparación o de 2ecantación* •
•
!l embudo se debe mane%ar con ambas manos con una se su%eta el
•
tapón y con la otra se manipula la llave. &na vez ecadas la solución de cristal y el solvente, el embudo se inclina acia un lado y se abre la llave para eliminar la presión interior, se cierra, se agita suavemente de 5 a = segundos y se
•
vuelve a abrir la llave. 2e%ar reposar en el soporte de anillo asta que la separación entre capas acuosa y orgánica1 orgánica1 sea notoria, esto esto va a depender depender de la densidad de ambas capas la de mayor ma yor densidad reposara en la
• •
parte inferior y la de menor, en la parte superior1. 2estape y abra la llave para sacar sac ar la capa inferior del embudo. acar la capa superior por la boca del embudo para evitar contaminaciones.
Las emulsiones terminan dificultando el proceso de extracción, por eso en caso de que se presenten se debe* • • • •
)otar o girar suavemente el embudo en una posición normal. >gitar las emulsiones con una varilla de vidrio. 4odificar el p?. aturar con sal para que se disminuya la solubilidad del compuesto orgánico con el agua debido a una presencia más iónica como lo son
•
los iones de sodio y cloro. (entrifugar.
MATERIALES
Violeta de metilo, cristal violeta o violeta de
Tubos Tubos de
Pipeta Graduada con
Soporte de Anillo
Pera o Embudo de Decantación
Soporte
Hornilla de calentamiento
Vaso Precipitado
Extracto r
Reactivos
REACTIVOS
;ombre
@órmula
!fectos de
9recauciones
/-pentanol, pentan- (A?/5
!xposición La sustancia irrita
&sar gafas de
/-ol o >lcool
los o%os, la piel y el
seguridad o
>mílico normal.
tracto respiratorio.
protección ocular,
!n caso de
protección
ingestión la
respiratoria.
sustancia puede
!vitar las llamas,
causar vómitos, lo
; producir
que puede provocar cispas y ; neumonía por
fumar.
aspiración. La sustancia puede afectar al sistema nervioso central. La exposición a altas concentraciones puede producir disminución del estado de alerta. La sustancia irrita
Los efectos pueden
+riclorometano +riclorom etano o
los o%os. La
aparecer de forma
+ricloruro de 4etilo.
sustancia puede
no inmediata. e
(loroformo,
(?(l=
causar efectos en el recomienda
central <értigo.
respiratoria o
omnolencia. 2olor ventilación del de cabeza.
laboratorio. &sar
;áuseas. 9érdida
guantes de
del conocimiento1.
protección.
>fecta ígado y ri:ón. !l líquido desengrasa la piel. !tanol o >lcool
(5?A?
!tílico.
La sustancia irrita
!vitar las llamas,
los o%os. La
; producir
inalación de altas
cispas y ;
concentraciones del fumar. ; poner en vapor puede
contacto con
originar irritación de oxidantes fuertes. los o%os y del tracto
&sar guantes de
respiratorio. La
protección, gafas
sustancia puede
de seguridad.
afectar al sistema
4antener el
nervioso central,
laboratorio
dando lugar a
ventilado o usar
irritación, dolor de
protección
cabeza, fatiga y
respiratoria.
falta de concentración.
?exano o nexano.
(B?/C
La sustancia irrita la !vitar las llamas, piel. La ingestión
; producir
del líquido puede
cispas y ;
originar aspiración
fumar. &sar
dentro de los
guantes de
riesgo de
de seguridad y
neumonitis química. protección La exposición a
respiratoria.
altas
4antener el lugar
concentraciones
ventilado.
podría causar disminución del estado de alerta. La experimentación animal muestra que esta sustancia posiblemente cause efectos tóxicos en la reproducción umana.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
!xtracción Liquido-liquido de (ristal
/. !lecci !lección ón del olven olvente te >ntes de realizar el proceso de extracción se debe de elegir, elegir, de entre los compuestos dados, el solvente que re#na las características requeridas para una buena extracción*
o
!xtraer con la ayuda de la pipeta graduada C mL de una solución de cristales violeta en agua.
o
>gregar a C tubos de ensayo o de prueba1 prueba1 /mL de la solución de los cristales, y a:adir a cada tubo /6 gotas de ( B?/C ?exano1, (?(l=
o
(loroformo1, (5?A? !tanol1 y (A?/5 /-pentanol1 respectivamente. >gitar para poner en contacto cada solvente con la solución acuosa, luego de%e en reposo y observe el efecto de la densidad en cada solvente.
o
(ompare el comportamiento de los diferentes solventes frente a la El buen solvente de extracción a elegir, debe cumplir las siguientes características: -No debe reaccionar con la sustancia a extraer. -No debe ser tóxico. -Debe disolver fácilmente a la sustancia a extraer. -Debe ser de fácil recuperación. -Debe extraer poco o nada de otras sustancias ajenas a la solución del colorante impure!as".
solución acuosa de los cristales, y eli%a el solvente más adecuado para la extracción.
5. !xtr !xtrac acci ción ón imp imple le !legido el solvente adecuado para la extracción, se procede a realizar una extracción simple del colorante* o
(olocar en el embudo o pera de decantación 0 mL de la solución
o
acuosa de cristal violeta y a:adir 0 mL del solvente elegido. 9roceda seg#n las indicaciones para el mane%o del embudo de decantación.
o
)eco%a en dos tubos de prueba la fase orgánica y la acuosa respectivamente, y guárdelos para la posterior observación y comparación.
=. !xtracc !xtracción ión 4#ltip 4#ltiple le >ora se procederá a realizar una extracción extracción m#ltiple del colorante colorante y posteriormente se compararán con los resultados de la extracción simple* o
(oloque en el embudo 0 ml de la solución acuosa de cristal violeta y
o
a:ada = mL del solvente elegido. 9roceda seg#n las indicaciones para el mane%o del embudo de decantación.
o
)epita este proceso de extracción 5 veces v eces más, asta que la suma del solvente usado sea de 0 mL igual que en la extracción simple1.
o
)e#na los extractos orgánicos obtenidos en un tubo de prueba y en otro reco%a las soluciones acuosas remanentes, y guárdelos para la posterior observación y comparación.
#anejo del Embudo de $eparación o de Decantación: -%erificar &ue la llave del embudo este cerrada. -El embudo se debe manejar con ambas manos con una se sujeta el tapón ' con la otra se manipula la llave. ()na ve! ec*adas la solución de cristal ' el solvente, el embudo se inclina *acia un lado ' se abre la llave para eliminar la presión interior, se cierra, se agita suavemente de + a segundos ' se vuelve a abrir la llave. -Dejar reposar en el soporte de anillo anillo *asta &ue la separación entre capas capas acuosa ' orgánica" sea notoria, esto va a depender de la densidad de ambas capas la de ma'or densidad reposara reposara en la parte inferior ' la de menor, en la parte superior". -Destape ' abra la llave para sacar la capa inferior del embudo. -$acar la capa superior por la boca del embudo para evitar contaminaciones.
!xtracción olido-liquido de maíz morado
1. >rmar y armar el equipo del extractor de oxlet
sobre la ornilla de calentamiento. 2. !n el cartuco de extracción coloque granos de maíz
morado y c#bralos con papel filtro. >gregue etanol por la parte superior del refrigerante r efrigerante asta que el líquido sifone. 3. ?aga circular agua por el refrigerante o condensador
e inicie el calentamiento de manera que el solvente ierva suavemente. (ontin#e los ciclos de extracción asta que el extracto que sifona sea casi incoloro. (ronometre el tiempo que demora un ciclo. 4. )etire el calor, desarme el equipo .2el producto obtenido, recupere el
solvente por destilación, de%ando así el matraz con el extracto pur ificado por la destilación.
)!&L+>2
I.
!lección del solvente de extracción líquido - líquido
(ompuesto
p.e
olución
2ensidad
9olaridad
/ gEml
9olar
de metilo ac1 C6H14
B7D(
6.BB gEml
;o 9olar
CHCl3
B/D( G7D( /=7D(
/.C7 gEml 6.7/ gEml 6.7/ gEml
Fntermedio 9olar ;o 9olar
C2H5OH C5H12O
+ubo nD/ olución de violeta de metilo en agua H ( B?/C 1
!l exano es inmiscible con la solución por ser de naturaleza apolar. Luego de agitar ligeramente se observó la formación de dos capas, la capa superior era exano y la inferior agua por ser de mayor densidad que el exano.
+ubo nD5 olución de violeta de metilo en agua H (?(l = 1
!l cloroformo es parcialmente miscible con la solución por ser de naturaleza intermedia muy poca polaridad1. Luego de agitar ligeramente se observó la formación de dos soluciones que aparecen como dos capas en las que la solución que tiene mayor densidad mayor I de cloroformo1 se asienta en la parte inferior y la de menor densidad mayor I de agua1 en la parte superior. !ntre las dos capas se observó un límite diferente.
+ubo nD= olución de violeta de metilo en agua H ( 5?A? 1
!l etanol es miscible con la solución por ser de naturaleza polar.
Luego de agitar ligeramente se observó la formación de una sola capa conformada por la mezcla omogénea de etanol y la solución acuosa de violeta de metilo.
+ubo nDC olución de violeta de metilo en agua H ( A?/5 1
!l /-pentanol es inmiscible con la solución por ser de naturaleza apolar. Luego de agitar ligeramente se observó la formación de dos capas, la capa inferior era agua y la superior era /-pentanol por ser de menor densidad que el agua.
(onclusión* >parentemente >parentemente el solvente del tubo nD/ y el nDC eran los más apropiados para ser usados, sin embargo el /-pentanol fue escogido como el solvente de extracción a usar por ser de menor toxicidad que el exano, además de ser de fácil recuperación por el proceso de destilación.
II.
(omparación de resultados obtenidos por extracción imple y 4#ltiple !xtracción
(apa
(apa
líquido-líquido
rgánica
>cuosa
/6 ml /= ml
7 ml A ml
(onclusión* !n el proceso de extracción m#ltiple se an obtenido = ml de
utilizado en ambos casos 0 mL de /-pentanol o alcool amílico normal. (omo comentario adicional se resalta la mayor eficiencia de la extracción m#ltiple, que si bien en laboratorio fue por una mínima diferencia aciendo analogía con los procesos industriales, que emplean cantidades masivas de este solvente, las cifras de esta diferencia se elevan enormemente traduciéndose en mayores ingresos para la industria.
III.
)esultados de la extracción sólido J líquido de maíz morado
4uestra
Gra!" #$ %a&' %!ra#! (Zea mays)
olvente empleado
!tanol (5?A?1
V!l*%$ #$l "!l+$,$
/A6 ml
D*ra-/ #$l --l!
/G min. =6 seg.
(onclusión* !l proceso de extracción sólido J líquido con el extractor ex tractor oxlet, si bien es cierto toma más tiempo que los demás métodos de extracción, es un proceso automático que realiza extracciones exaustivas a pesar de contar con una peque:a cantidad de solvente.
CONCLUSIONES GENERALES
2espués de realizar el experimento de selección del solvente" el resultado es que el /-pentanol, por tener menos toxicidad que el exano, fue el me%or solvente para realizar la extracción de líquido-liquido de la solución acuosa de cristal violeta, siendo el etanol en la extracción solido J liquido. 2ebido a pueden disolver fácilmente a la solución acuosa de cristal violeta" formando dos fases una capa acuosa y una capa orgánica. !n la extracción simple el volumen extraído de la solución acuosa de cristal violeta es /6mL. !n la extracción m#ltiple el volumen extraído es /=mL. !ntonces la extracción m#ltiple obtiene =mL más de volumen que la extracción simple. iendo probablemente un método más efectivo cuando se busca calidad y cantidades más grandes de producto ya de que se trata trata de un proceso que si es correctamente elaborado, es muy efectivo.
C*$",!ar!
/. +eniendo niendo en cuenta la densidad densidad y la solubili solubilidad dad en agua de los siguientes solventes, indicar cuáles ocuparan la capa superior en la extracción de una solución acuosa, utilizando el embudo de separación. (omo es una solución acuosa, densidad del agua* /,66 gEmL a1 +etra +etra cloruro de (arbono, 2ensidad* /,A0 b1 (loroformo, 2ensidad* /,C7 gEmL c1 ;-?exano, 2ensidad* 6,BB gEmL d1 >lcool metílico, 2ensidad* 6,G0 gEmL e1 Kcido acético, 2ensidad* /,6A gEmL f1 >cido láurico, 2ensidad* 6,77 gEmL !starían en la capa superior todos aquellos que sean menos densos que el medio agua1, es decir el n-exano, el alcool metílico y el ácido láurico. !n la segunda capa se ubicaría a las otras sustancias, +et +etra ra cloruro de carbono, cloroformo y ácido acético.
5. i una solución solución de C6mg C6mg de una una sustancia sustancia $ en en A6ml de agua agua se extrae con dos porciones de 5Aml 5A ml de éter cada una M(uál es la cantidad total de sustancia $, que se extraerá si el 8d éterEagua1 N CO 8dNC 9ara la primera extracción* CN PQE5AEC6-PQEA6 =xQN76 PQN 5B, BG mg Ruedan en el agua C6 - 5B,BGN /=,==mg 9ara la segunda extracción* CN PQQE5AE/=, ==-PQQEA6 =xQN5B, BB PQQN 7,70mg e llega a extraer 5B,BGH/=,==N =A,ABmg. =. !l coeficient coeficiente e de distribución distribución del ácido ácido isobutirico isobutirico en el sistema sistema éter etílicoEagua a5AD( es =. i una solución de =7g de ácido isobutirico en / litro de agua la extraemos con 766mL de éter etílico una sola extracción1 Mcuantos gramos del ácido pasaran a la capa orgánica y cuantos permanecerán en la capa acuosaO M(uántos g de ácido se extraerán si se realizan dos extracciones con C66mL de éter etílico en cada unaO M(uál de las dos extracciones es más eficienteO abemos que el coeficiente de reparto es = 8dN=1 8d ácido isobutirico éterEagua1N= a1 !xtracción simple*
8dN(oE(a N=NP-7661E S=7-P1E766T
PN57.Ag !n la capa orgánica y 0.Ag en la capa acuosa b1 !xtracción m#ltiple* 9rimera extracción* =N PUEC661E S=7-PU1E766T PUN55.7g Rueda en el agua =7-55.7N/A.5g1 egunda extracción* =NPUUEC661ES/A.5-PUU1E766T =NPUUEC661ES/A.5-PUU1E766T PUUN0./5g (omo producto de la extracción se obtiene =/.05g !n conclusión la segunda extracción es más eficiente extracción m#ltiple1 C. !n una extracción extracción liquido-l liquido-liquid iquido, o, se obtienen obtienen 06 mg de ácido salicíl salicílico, ico, utilizando P cc de benceno. MRué cantidad de benceno fue necesaria para la extracción, si se sabe que la solución inicial contenía /66 mg de acido salicílico en /66 cc de agua y el 8d ?5Ebenceno1 N 6,65O
/ cc N / ml P N cantidad de cc de benceno que se necesita. Luego notamos que es una extracción simple, por ello resolvemos de la siguiente manera* /6 mg 8d ?5Ebenceno1 N VVVVPVVVVV N /666 ml N AA.A ml N AA.A cc /66 J /6 mg 06 mg /66 ml e concluye que se necesita AA.A cc de benceno para obtener 06 mg de ácido salicílico. A. !l 8d del ácido ácido salicílico salicílico en el sistema sistema éterEag éterEagua ua es* A6. M(uánto M(uánto de éter éter se necesita para extraer el G6 I del acido contenido en /66 cc de agua, con una sola extracciónO >l igual que el problema problema anterior* sea < N volumen volumen de éter que se necesita 2ice que se extrae el G6 I* sea /66P, el total de ácido salicílico, por ende se extraerá G6P del total. G6P 8d éterEagua1 N VVVV
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F;+!3)>;+!* Wosé >ntonio 3utiérrez Werí 2iego (alizaya Klvarez lenXa >larcón !dYin (coyllo +errones
