Universidad Nacional Agraria la Molina FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS DEPART DEPARTAMENTO AMENTO DE QUIMICA Q UIMICA
INFORME NO! !
E"#racci$n
INTE%RANTES ! Mar&a %'illen %'evara ()*((+( ,andira ,andira Canales Ccacca ()*((* ./on Ro0as Pi1arro ()*(2* Marcos Mar#&ne1 C/ac$n ()*((+) Andre Rodr&g'e1 ())((+) PROFESORA A#alaa
! Melissa Ra3anal
DIA , 4ORA
! L'nes 5 de Se#ie63re
7))!(( 8 )!(( 96:
2014 O;.ETI
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción. Rea eali liza zarr die dierrente entess tipo tiposs de extra xtracc cció ión! n! simp simple le"" m#ltiple aplic$ndolos a pro%lemas espec&fcos. O;.ETI
Extrae Extraerr de una muestr muestra a sólida sólida"" con ayuda ayuda de un solvente l&'uido" el compuesto re'uerido utilizando el extracto (ox)let.
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Extraer de una muestra l&'uida" mediante un solvente l&'uido el compuesto re'uerido utilizando la extracción m#ltiple.
Esta%lecer las dierencias" en %ase a los resultados" entre los métodos de extracción simple y m#ltiple.
INTRODUCCI>N
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*a extracción es la técnica m$s empleada para separar un producto org$nico de una mezcla o de una uente natural" tam%ién puede defnirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. Este método permite separar el producto 'ue se desea y de+ar en la mezcla los productos secundarios o %ien extrae los productos secundarios y de+ar el principal. ,ara lo cual )ay 'ue tener en cuenta la regla de solu%ilidad 'ue dice -*o seme+ante disuelve a los seme+ante" es decir 'ue los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en solventes no polares. *os métodos de extracción pueden ser de dos tipos! Extracción /iscontinua y Continua. Extracción /iscontinua tam%ién denominada Extracción *&'uido *&'uido" Consiste en la transerencia de una sustancia de una ase a otra" llev$ndose a ca%o entre dos l&'uidos inmisci%les. *as dos ases l&'uidas de una extracción son la ase 3cuosa y la ase rg$nica.En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente 3 5generalmente agua6 y para extraerlo se utiliza un disolvente 7 5un solvente org$nico como éter et&lico" %enceno" etc.6 los 'ue son inmisci%les entre s&. *os disolventes 3 y 7 se agitan en un em%udo de separación y se de+a reposar )asta 'ue se separen las dos ases o capas" permitiendo 'ue el compuesto presente se distri%uya en las capas de acuerdo a sus (olu%ilidades
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Relativas. Extracción Continua tam%ién denominada Extracción (ólido *&'uido" consiste en la separación de uno o m$s componentes de una mezcla sólida mediante un disolvente l&'uido. 8iene lugar en dos etapas" existe un contacto del disolvente con el sólido 'ue cede el componente solu%le 5soluto6 al disolvente. Este proceso puede llevarse a ca%o a temperatura am%iente 5pre9colación6 o en
caliente" en este caso a fn de evitar la pérdida de disolvente" •
suele realizarse una e%ullición a re:u+o. En la segunda parte )ay una separación de la disolución del resto del sólido. ;na vez 'ue se )a saturado el disolvente" se separa del sólido 'ue 'ueda" normalmente por fltra
MARCO TE>RICO *a extracción es la técnica empleada para separar un producto org$nico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus uentes naturales. ,uede defnirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.
EXTRACCI>N S>LIDO 8 L=QUIDO
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(e aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se encuentran en una muestra sólida. *a extracción se realiza con un l&'uido 'ue disuelva al compuesto a extraer pero 'ue" en lo posi%le" no disuelva a los otros compuestos 5no deseados6.
,ara ello se suele )acer uso de e'uipos adecuado" siendo el m$s utilizado el extracto (ox)let" 'ue consta de tres partes undamentales! el matraz inerior 'ue contiene el solvente de extracción" la parte central o extractor propiamente dic)o" donde se coloca la muestra a extraer 5a'u& se realiza la extracción6 y un rerigerante superior.
El disolvente se calienta )asta e%ullición" sus vapores ascienden por el tu%o lateral del extractor y se condensan en el rerigerante superior cayendo so%re la muestra sólida 'ue se encuentran en un
cartuc)o cil&ndrico 5de papel de fltro6" acumul$ndose y disolviendo 5extrayendo6 los compuestos solu%les en él.
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Cuando el nivel del solvente alcanza la parte superior del sión 5parte lateral del extractor6" todo el l&'uido contenido cae )acia el matraz inerior" complet$ndose as& un ciclo o vuelta.
3l continuar el calentamiento" solo se vaporizar$ el solvente" mientras las sustancias 'ue ten&an en solución se van acumulando en el matraz inerior. Este ciclo se repite el n#mero de veces 'ue sea necesario para extraer los compuestos deseados" lo 'ue depender$ de su cantidad y solu%ilidad en el l&'uido extractor.
*as principales venta+as 'ue presentan el proceso son!
a: Es continuo y autom$tico" no re'uiere de la presencia permanente del operador. 3: (e puede )acer extracciones cantidades del solvente.
ex)austivas
con
pe'ue
c: ,uede usarse para cuantifcaciones si previamente se pesa 5tara6 el matraz y se vuelve a pesar al terminar la extracción y recuperar 5por destilación6 el solvente. ,or e+." se usa para determinar el porcenta+e de grasa de alimentos" )arina de pescado" etc.
EXTRACCI>N L=QUIDO- L=QUIDO
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(e aplica cuando la muestra a extraer es l&'uida y la extracción se realza con otro l&'uido o solvente 'ue re#na ciertas caracter&sticas.
=eneralmente los principios se encuentran en medio acuoso 5un l&'uido es agua6 y se extrae con disolventes inmisci%les en ella. •
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*a extracción li'uido9 li'uido es de gran utilidad en el aislamiento de productos naturales 'ue se encentran en te+idos animales y vegetales con un elevado contenido de agua. El proceso consiste en agitar la solución o suspensión acuosa con un disolvente inmisci%le con el agua y luego separar las dos capas 'ue se orman. *os dierentes solutos presentes en la solución original se distri%uyen en am%as ases 5acuosa y org$nica6 de acuerdo a sus solu%ilidades relativas. /e este modo" se pueden separar las sales inorg$nicas 5poco solu%les en solventes org$nicas" pero solu%les en agua6" 'ue permanecen en la ase acuosa de los componentes org$nicos 5generalmente poco solu%les en agua y solu%les en compuestos org$nicos6. En algunos casos es sufciente una sola extracción" pero )ay compuestos org$nicos en los 'ue" por su parcial solu%ilidad en agua" son necesarias varias extracciones para aislarlo.
COEFICIENTE DE REPARTO
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Cuando se agita la solución acuosa de una sustancia con un solvente org$nico 5por e+emplo. >ter6" el compuesto se distri%uye o reparte entre am%os solventes. Esta distri%ución se realiza )asta 'ue se alcanza el e'uili%rio y este se logra cuando la relación entre am%as concentraciones de la sustancia en la capa org$nica y acuosa sea igual a una constante" llamada coefciente de reparto o de distri%ución 5?d6 'ue es especifca del soluto" del par de solventes y la temperatura del tra%a+o. 3 su vez" este coefciente es proporcional a la solu%ilidad del compuesto en am%os solventes 5generalmente un solvente org$nica y agua6.
Co: concentración
en la
capa orgánica concentración en la capa orgánica Ca:
Kd = Co /Ca = So/ Sa
EQUIPO , SOLN
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*a extracción l&'uido l&'uido se puede )acer manualmente en un em%udo de separación o pera de %romo. En algunos casos es necesario usar e'uipos de extracción continua 'ue uncionan en orma automatizada similares al sector (ox)let.
;n %uen solvente de extracción de%e reunir las siguientes caracter&sticas!
a6 /e%e disolver $cilmente a la sustancia a extraer %6 /e%e extraer poco o nada de otras sustancias 5impurezas o sustancias indeseadas6
c6 /e%e ser $cilmente separado o eliminado después de la extracción. =eneralmente se usa solventes vol$tiles 'ue pueden ser eliminados por destilación o evaporación. d6 /e%e ser inerte con las sustancias a extraer.
MANE.O DEL EM;UDO DE SEPARACI>N
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El em%udo de separación o decantación se mane+a con am%as manos! con una se su+eta el tapón 5con el dedo &ndice o la palma de la mano6 y con la otra se manipula la llave. (e invierte el em%udo y se a%re la llave para eliminar la presión interior" se gaita suavemente 1 a 2 seg" y se vuelve a a%rir la llave. Cuando la presión interior ya no aumenta percepti%lemente" se agita con m$s energ&a y se vuelve a%rir y cerrar la llave. /e+ar reposar en el aro met$lico )asta 'ue la separación entre las capas sea n&tida. *a posición relativa de las capas acuosa y org$nica depende de la densidad de am%as. /estapar ya a%rir la llave para sacar la capa inerior. *a capa superior se saca por la %oca del em%udo para evitar contaminaciones. Reci%a las dos capas en recipientes dierentes.
EMULSIONES! (o%re todo cuando se tra%a+a con soluciones alcalinas" es recuente la ormación de emulsiones entre am%as capas" lo 'ue difculta el tra%a+o de extracción. ,ara romper las emulsiones se puede proceder de alguna de las siguientes maneras! •
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Colocar en su posición normal el em%udo de separación" darle un movimiento de giro o rotación suave. 3gite vigorosamente la capa emulsionada con una varilla de vidrio. (ature la capa acuosa con sales 5p.e+! sal com#n6 lo 'ue aumenta la densidad y disminuye la solu%ilidad del compuesto org$nico en agua 5-Eecto salino6.
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Centriugue la emulsión.
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@odif'ue el pA de la solución
EXTRACCI>N CON FLUIDOS SUPERCRITICOS
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*os :uidos supercr&ticos son sustancias gaseosas 'ue )an sido licuadas y se encuentran en condiciones cr&ticas de presión y temperatura" en ese estado se utilizan como solventes de extracción o como ase móvil de procesos cromatogr$fcos.
*a li'ueacción de un gas se puede lograr actuando so%re la temperatura o so%re la presión" pero solo dentro de cierto l&mite. 3s&" existe una -temperatura critica 58c6 por encima de la cual el gas no puede licuase sea cual uere la presión aplicada. /e igual manera" la -,resión critica 5,c6 es la presión m&nima 'ue se re'uiere para licuar un gas a sus temperatura critica. En estado supercr&tico" las propiedades del :uido son intermedias entre las de los estados l&'uido y gaseoso. Es posi%le modifcar sus propiedades 5densidad" viscosidad" diusi%ilidad" etc.6 a+ustando la presión y temperatura.
El dióxido de car%ono 5C26 es el :uido supercr&tico m$s utilizado como solvente apolar por su %a+o costo" $cil disponi%ilidad" alto grado de pureza y seguridad en su manipulación 5poco toxico" no corrosivo ni in:ama%le6. 3dem$s" presenta una %a+a temperatura y presión cr&ticos! B1.1 y D2 %ar" respectivamente. *o usa cada vez la industria armacéutica y de alimentos 5caé descaeinado" extracción de aromas" de grasas" etc.6. *a necesidad de usar de presiones elevada" o%liga a tener comple+as instalaciones industriales por lo 'ue los e'uipos tienen un alto costo.
*as principales venta+as de la extracción con :uidos supercr&ticos so%re los solvente org$nicos son ! elevado grado de pureza del extracto" uso de temperaturas m$s %a+as5 menor degradación de componentes termo9sensi%les6" mayor efciencia" $cil remosión
del solvente 5descompresión6 y no generar residuos 'u&micos 5no aectan el medio am%iente6.
PARTE EXPERIMENTAL EXTRACCI>N S>LIDO-L=QUIDO! 8arar el matraz y armar el 'uipo (ox)let so%re la planc)a eléctrica de calentamiento" como se indica en la fgura 1. Colo'ue en el cartuc)o de extracción la cantidad de muestra a extraer y cu%rir con un pedazo de algodón. 3gregue el disolvente por la parte superior del rerigerante 5use un em%udo6 )asta 'ue el l&'uido sione. 3dicione B0ml m$s de solvente. Aaga circular agua r&a por el rerigerante inicie el calentamiento de tal manera 'ue el solvente )ierva suavemente. Continué la operación )asta 'ue el extracto 'ue siona sea casi incoloro. Retire el calor" desmonte el e'uipo y recupere el solvente 5por destilación6 )asta eliminar todo" de+e enriar y pese el matraz con la sustancia extra&da. Aalle el porcenta+e de sustancia extra&da" restamos el peso del matraz al peso del matraz m$s la sustancia" luego dividimos este resultado entre la masa inicial de la muestra y lo multiplicamos por 100.
R ! ,eso del soluto x100
EXTRACCI>N L=QUIDO-L=QUIDO DE UN COLORANTE! )? Elecci$n del solven#e
3grega a 4 tu%os de prue%a 1 m* de solución acuosa de cristal violeta" a
? E"#racci$n si69le
Elido el solvente 'ue re#ne las condiciones re'ueridas para una %uena extracción" se procede a realizar una extracción simple del colorante. ,ara ello" poner en un em%udo de separación 1 m* de la solución acuosa de cristal violeta y a
Extracción 2? E"#racci$n 6@l#i9le
8ome 1 m* de la solución acuosa de cristal violeta y proceda a extraer con B porciones de m* cada uno del solvente elegido. Reunir los extractos org$nicos en un tu%o de ensayo y recoger la solución acuosa remanente en un cuarto tu%o. Compare la intensidad del color de las soluciones org$nicas y de la acuosa. 3note y compare los resultados con los de la extracción simple?
1ra extra.
Bra extra.
2da extra.
Bra extra.
El resultado solo es de extracción m#ltiple en esta imagen estamos comparando
El solvente 'ue se encuentra en el %alón se calienta )asta la e%ullición" sus vapores llegan a través del tu%o lateral al rerigerante" condensan y caen al ondo de la c$mara de extracción. Cuando su%e el nivel de disolvente en la c$mara de extracción" va mo+ando el cartuc)o con la mezcla sólida. El disolvente" en contacto con la EXTRACCI>N S>LIDO-L=QUIDO mezcla sólida" extrae el compuesto deseado 5antocianina6. Cuando el l&'uido de la c$mara de extracción alcanza un determinado nivel" es Disc'si$n )! orzado autom$ticamente por un eecto sión a pasar de la c$mara de extracción al matraz inicial" llevando una parte del producto deseado" y la c$mara 'ueda de nuevo sin disolvente. El disolvente se vuelve a destilar desde la disolución 'ue )ay en el matraz y condensa en la c$mara" repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente. El proceso se puede repetir tantas veces como sea necesario. 3l fnal" cuando a la anilina se )a extra&do" la ase org$nica en la c$mara de extracción es pr$cticamente incolora" mientras 'ue el color morado de la anilina se )a concentrado en la ase org$nica
DISCUSIONES
*a elección del solvente de extracción depender$ de la solu%ilidad del compuesto a extraer" la volatilidad" in:ama%ilidad y toxicidad de los posi%les solventes a emplear.
EXTRACCI>N L=QUIDO 8L=QUIDO DE UN COLORANTE )- Elecci$n de solven#e 8ra%a+ar en 4 tu%os de ensayo con 2ml del potencial solvente y 2ml de la solución acuosa de cristal violeta.
n-Hexano
Alcohol amilico
Agua con cristal
Agua incolora
•
El alcohol amílico disuelve al cristal a la par que se ubica arriba del agua.
•
Forma capas.. El nhe!ano no se disuelve al cristal
se ubica en la su er#icie del a ua.
Disc'si$n ! Esta separación evidente es de%ido a 'ue el alco)ol am&lico es inmisci%le en agua" y la muestra acuosa 'ue est$ compuesta por un compuesto org$nico y agua" el compuesto org$nico es solu%le en compuesto org$nico y poco solu%le en agua" y la densidad del alco)ol am&lico es menor 'ue la densidad del agua" por ello la ase org$nica se u%ica so%re la ase acuosa.
n9 )exa
etano
agua
cloroorm
- E"#racci$n si69le
3lco)o l
Con 12 m* de la solución acuosa del cristal violeta y 12 m* del solvente el cual es el 3*CA* 3@G*GC.
Disc'si$n 2 !
Alcohol amilico A ua incolora
En la extracción simple li'uido9li'uido de un colorante 5solución acuosa de cristal violeta6" luego de agitar la mezcla 'ue se encontra%a dentro del em%udo" el disolvente 53lco)ol 3m&lico6 se 'uedo en la parte inerior y el colorante e la parte superior ormando respectivamente ase org$nica y ase acuosa. Esta posición 'ue tuvieron se dio por la densidad 'ue cada uno tiene al ser m$s denso el 3lco)ol 3m&lico se encontró en la parte inerior y al ser menos denso se encontró al colorante en la parte superior del em%udo.
2? E"#racci$n M@l#i9le
Disc'si$n * ! El rendimiento 'ue o%tuvimos en la extracción m#ltiple ue muy parecido a la de la extracción simple con la dierencia de 'ue" la muestra de nuestra extracción m#ltiple ue m$s intensa el color razón porla cual podemos suponer 'ue )icimos %ien el proceso. ,or lo tanto nuestra extracción m#ltiple no se vio aectada por ning#n proceso inadecuado. @uestra de la
@uestra de la
Extracción
Extracción
CONCLUSIONES , RECOMENDACIONES Concl'siones •
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Elegimos al alco)ol am&lico como el solvente ideal de%ido a 'ue posee una densidad de 0.H a comparación a la densidad del agua 'ue es 1 por lo tanto por ser menor en densidad 'ue el agua por lo tanto la ase org$nica se u%icar&a encima de la ase acuosa. ,udimos determinar 'ue nuestro rendimiento ue el correcto de%ido a 'ue al momento de comparar nuestra muestra de la extracción simple con la muestra de la extracción m#ltiple pudimos o%servar 'ue esta #ltima presenta%a un color m$s opaco 'ue la primera.
Reco6endaciones /urante la extracción sólido l&'uido se evitan las grietas u )oyos" 'ue el goteo continuado del disolvente condensado puede producir en la masa de materia sólida 'ue se extrae" poniendo so%re esta un disco perorado de porcelana" de los empleados para fltrar o lana de vidrio. /urante la elección de solvente" luego de agregar las sustancias en los dierentes tu%os con la muestra acuosa es importante agitarlo para poner en contacto las dierentes sustancias con la muestra.
CUESTIONARIO 1. 8eniendo en cuenta la densidad y solu%ilidad den agua de los siguientes solventes" indicar cuales ocuparan la capa superior en la extracción rente a una solución acuosa" utilizando el em%udo de separación! a6 8etracloruro de car%ono
d. 3lco)ol met&lico
%6 Cloroormo
e. Icido acético
c6 n9)exano
. Icido l$urico
n9)exano 8etracloruro de car%ono alco)ol met&lico $cido l$urico $cido acético 8etracloruro de car%ono
2. (i una solución de 40 mg de una sustancia -y en 0 m* de agua se extrae con dos porciones de 2 m* de éter cada una. JCu$l es la cantidad total de sustancia -K" 'ue se extraer$ si el ?d 5éterLagua6 M 4N
1era extracción! Omg 4M 2 ml M H.HQmg
O mg M 2P"PDmg
540 O6 mg mg
2da extracción!
4 M
2ml
51B.BB O6
0ml
0ml
2P"PD mg extra&dos con 2ml de éter H.HQ mg extra&dos con 2ml de éter 5uedan en el agua! 4092P.PDM1B.BBmg6 5uedan en el agua 1B.BB9 H.HQ M 4.44 mg6
S (e extra+o en total ! 2P.PD T H.HQ M B.P mg de sustancia -K B. El coefciente de distri%ución del $cido iso%utirico en el sistema éter et&licoLagua a 2UC es B. 8enemos una solución de BHg de $cido iso%utirico en 1* de agua y la extraemos con H00ml de éter et&lico 5una sola extracción6 Jcu$ntos gramos del $cido pasar$n a la capa org$nica y cuantos permanecer$n en la capa acuosaNJcu$ntos g de $cido se extraer$n si se realizan dos extracciones con 400ml de éter et&lico en cada unaNJen cu$l de los dos casos la extracción es m$s efcienteN a6 Extracción (imple! Omg 2P.H2mg del $cido. ?d M B M
H00ml
9 En la capa org$nica pasan M 2P.H2mg
5BH O6 mg 2P.H2M11.1Hmg del $cido.
9 En la capa acuosa se 'uedan BH9
1000ml
%6 Extracción @#ltiple! S,rimera extracción 5400ml de éter et&lico6 5400ml de éter et&lico6 O mg
S (egunda extracción
5O6mg
?d M B M 400ml M 20.D1mg Q.4Bmg 5BH O6mg 51D.2Q O6mg
?d M B M
400ml
M
1000m 1000ml 20.D1mg extra&dos con 2ml de éter de éter
Q.4Bmg extra&dos con 2ml
5uedan en el agua! BH920.D1M1D.2Qmg6 en el agua! 1D.2Q9Q.4BMD.HPmg6
5uedan
*a extracción es muc)o m$s efciente en el segundo caso ya 'ue en la ase acuosa 'ueda menos $cido iso%utirico.
4. En una extracción li'uido9li'uido" se o%tienen Q0mg de $cido salic&lico utilizando Occ de %enceno. Jué cantidad de %enceno ue necesaria para la extracción" si se sa%e 'ue la solución inicial conten&a 100mg de $cido salic&lico en 100cc de agua y el ?d 5aguaL%enceno6M0.02N
?d 5aguaL%enceno6 M 0.02 5%encenoLagua6 M 0
?d
Q0 mg 0 M
Occ
S Occ M 1Hcc
5100 Q06 mg 100cc
.El ?d del $cido salic&lico en el sistema éterLagua es ! 0.Jcu$nto de éter se necesita para extraer el D0V del $cido contenido en 100cc de agua" con una sola extracciónN.
D0V@
?d M 0 M
O
O M 4.PDcc
B0V@ 100cc
@ M 100V del peso del $cido en gramos.
;I;LIO%RAF=A •
•
Gntroducción a la u&mica rg$nica
Wuan *eón
@anual de *a%oratorio u&mica rg$nica Cueva
,edro
*eón 3le+andro uXusaXi
Wuan
