UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Laboratorio de Ciencia Básica I
Grupo 2155
Cruz Navarro Carolina Belén
TITULACIÓN ÁCIDO - BASE Titulación del HNO₃ con KOH Este experimento se ejecutó para resolver dos problemas clave; encontrar la concentración de una solución de HNO₃ y determinar que tan precisos y exactos eran los resultados. Por los datos utilizados se esperaba que la concentración de HNO₃ fuera cercana a 0.1 N, sin embargo, tras varias repeticiones y el establecimiento de una media de concentración, el resultado real de la concentración del ácido fue de 0.08244 N, resultado obtenido obtenido con un 17.56% de error.
PALABRAS CLAVE TITULACIÓN, SOLUCIÓN PATRÓN, PRECISIÓN, EXACTITUD, ERROR SISTEMÁTICO.
INTRODUCCIÓN Al realizar la titulación del HNO₃, se pretendía conocer la concentración concentrac ión de la solución de esta sustancia, que debía ser lo más cercano a 0.1 N, sin embargo el objetivo de este experimento no era solo aprender la técnica de este método volumétrico, sino determinar la precisión y la exactitud del procedimiento realizado.
MARCO TEÓRICO MÉTODO VOLUMÉTRICO Son métodos de análisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Se emplean por lo general para la determinación de caudales muy pequeños y se requiere de un recipiente recipiente para recolectar, tienen la ventaja de ser rápidos. TITULACIÓN También se le llama valoración, es un procedimiento que se utiliza para determinar la concentración de una solución (analito) a partir de la reacción directa o indirecta, con un reactivo de concentración conocida.
Esto se basa en la cantidad de un reactivo estándar (o solución patrón) que el analito consume de forma completa. El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizada para determinar la cantidad del analito en la solución. Para emplear este procedimiento se requiere:
Que la reacción entre el analito y el reactivo debe ocurrir de acuerdo con una ecuación química bien definida, y ésta debe ser rápida. Que la reacción transcurra hasta completarse y su constante de equilibrio sea alta. Que haya condiciones necesarias para producir un punto final, y que las sustancias involucradas estén en solución.
DISOLUCIÓN PATRÓN Es el reactivo de concentración exactamente conocido usado en una titulación. La exactitud de esta solución impone un límite fijo y definitivo en la exactitud del método, debido a esto, la preparación de dichas soluciones se debe realizar con mucho cuidado. Para utilizar una disolución patrón es necesario que exista un método para detectar un punto de equivalencia entre el reactivo y el analito, es decir que requiere de un punto final satisfactorio. Pueden prepararse de dos formas: Directa. Requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. Indirecta. Requiere la titulación de una solución que contenga una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar. PUNTOS FINALES EN MÉTODOS VOLUMÉTRICOS Se basan en propiedades físicas que cambian de una forma característica en o cerca del punto de equivalencia en una titulación. Los puntos finales más comunes están basados en cambios de color, ya sea por el reactivo, el analito o la sustancia indicadora. Un indicador es un método común para detectar el punto final en un análisis volumétrico. Este hace uso de un compuesto químico suplementario para producir un cambio de color como resultado de cambios en la concentración cerca del punto final.
MATERIAL Y SUSTANCIAS MATERIAL GENERAL: •soporte universal •pinzas para bureta •perilla de seguridad •piseta •desecador •papel glassin INSTRUMENTOS Balanza analítica Balanza granataria
PARA CONTENER:
2matraces Erlenmeyer de 25 ml 2matraces aforados de 25ml 1 pesafiltros PARA ENTREGAR: •bureta de 10 mL •pipeta graduada de 1 mL EQUIPO: horno REACTIVOS: KOH Biftalato de Potasio
HNO₃
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MÉTODO SECADO DEL BIFATALATO
PREPARACIÓN DE KOH 0.1 N
PREPARACIÓN DE HNO₃ 0.1 N
Colocar el biftalato a secar en un pesafiltros y el deshidratante del desecador en una charola
Pesar lo más exacto posible 0.14 gramos de KOH en una balanza granataria
Tomar una muestra de HNO₃ lo más cercano posible a 0.1645 ml
Poner ambos contenedores dentro del horno previamente calentado a 100ºC
Vertir el KOH a un matraz de aforo de 25 ml y aforar con agua destilada hervida. Etiquetar debidamente.
Aforar con agua destilada hervida. Vertir a un recipiente para contener y etiquetar debidamente.
Mantener en el horno al menos una hora, cuidado que la temperatura no exceda los 120ºC
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KOH
TITULACIÓN DEL HNO₃
Pesar lo más aproximado a 0.0204 gramos de Biftalato de Potasio en la balanza analítica. Registrar el peso.
Vertir 1 ml de HNO₃ 0.1 N a un matraz Erlenmeyer. Llenar la bureta con la solución de KOH que se usó en la estandarización .
Colocar el biftalato pesado en un matraz Erlenmeyer . Agregar 4 ml de agua destilada y una gota de fenolftaleína.
Agregar una gota de fenolftaleína al matraz y colocarlo debajo de la bureta.
Sujetar una bureta con las pinzas al soporte universal y añadir a ésta la solución de KOH.
Abrir el paso de la bureta poco a poco hasta que el contenido del matraz cambie de color. Registrar el volumen usado de KOH.
Poner el matraz debajo de la bureta, añade poco a poco la solución.
Detener el proceso cuando la solución cambie de color. Registrar el volumen usado para el cambio.
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RESULTADOS Estandarización de la solución de KOH Peso Biftalato (g)
Volumen KOH (ml)
Miliequivalentes Biftalato
Normalidad KOH (N)
0.0227 0.0201 0.0224
1.1 1.1 1.3
0.20422 0.20422 0.20422
0.1010 0.0895 0.0843
N 0.1010 0.0895 0.0843
N-
0.0094 -0.0021 -0.0073
0.00008836 0.00000441 0.00005329
-0.0084
Porcentaje de error (Exactitud)
̅ ∑ √ √ Coeficiente de variación (Precisión)
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Titulación del HNO₃
Volumen KOH (ml)
Normalidad KOH (N)
Volumen HNO₃ (ml)
Normalidad HNO₃ (N)
0.7 0.9 0.9 0.1
0.0916 0.0916 0.0916 0.0916
1 1 1 1
0.06412 0.08244 0.08244 0.10076
N 0.06412 0.08244 0.08244 0.10076
N-
-0.03588 -0.01756 -0.01756 0.00076
-0.01756
Porcentaje de error (Exactitud)
̅ ∑ √ √ Coeficiente de variación (Precisión)
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DISCUSIÓN DE RESULTADOS En la estandarización de la solución de KOH se tuvo una exactitud de 8.4%, lo cual nos indica que tan errado estuvo el experimento respecto de un valor “verdadero”, el cual en este caso no existió realmente dado que 0.1 N fue la concentración que se tomó únicamente como referencia pues la solución estandarizada fue preparada con los cálculos para esta Normalidad, sin embargo hubieron errores sistemáticos, por ejemplo que no se pudo emplear la balanza analítica para pesar el hidróxido por sus propiedades corrosivas, así que se usó la balanza granataria, la cual no es tan precisa, es por eso que no se aseguró que la solución fuera realmente 0.1 N, por lo tanto la exactitud, expresada en términos de porcentaje de error, es un parámetro meramente de referencia y no se puede considerar como un experimento inexacto ya que no se contó con las condiciones ideales para preparar una solución exactamente pesada. El coeficiente de variación (Expresado en porcentaje) nos indica la precisión del procedimiento, en la estandarización este porcentaje fue de 9.33, es un número alto para los procesos químicos analíticos, no obstante en este experimento, fue más preciso que la titulación, es decir que los datos obtenidos son más congruentes entre sí, lo que significa que hubo menos errores aleatorios. De los resultados de la t itulación del HNO₃, observamos un porcentaje de error del 17.56%, esto significa que la presencia de errores sistemáticos fue mayor que en la estandarización del KOH, además hay que considerar que los cálculos de la Normalidad del ácido se hicieron con un promedio de la normalidad del KOH, obtenida con su estandarización, lo cual afectó el resultado en la titulación. El coeficiente de variación en este caso fue de 30.55%, este porcentaje es demasiado grande, por lo que se debió considerar realizar de nuevo el experimento, pero no fue posible por razones de tiempo. Este elevado coeficiente de precisión habla de la falta de coherencia entre los resultados obtenidos, sin embargo esta diferencia se hace notable debido a dos resultados de los cuatro que se obtuvieron; se puede observar en la tabla que hay dos resultados iguales y dos que difieren totalmente, lo cual podría explicarse por errores aleatorios aunque también sistemáticos, estos últimos principalmente humanos, como el haber realizado una mala lectura de la bureta o una mala observación del viraje del indicador.
CONCLUSIONES La estandarización fue un procedimiento realizado con una exactitud no ideal, pues el error fue de 9.33%, se esperaba que fuera por mucho de 3%, aunque sigue siendo un porcentaje aceptable dadas las condiciones del laboratorio. La titulación del HNO₃, basándonos en la hipótesis, nos debió dar un resultado donde la concentración de esta solución fuera lo más aproximada posible a 0.1 N, en el experimento obtuvimos datos que en promedio arrojaron una concentración de 0.08244 N, valor que representa un 17.56% de error, un resultado no esperado, provocado por errores sistemáticos (observacionales y de paralaje).
BIBLIOGRAFÍA
Burns, Ralph. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA, 9ª ed. México, Prentice Hall editores, 2007. www.ual.es/aposadas/TeoríaErrores.pdf
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ANEXOS CÁLCULOS Y FÓRMULAS EMPLEADAS Reacción de Neutralización:
Para preparar 25 ml de KOH 0.1 N:
Reacción del Biftalato de Potasio con el KOH:
Para gastar 1ml de KOH se necesita gastar 0.0001 mol de Biftalato:
Para calcular la N “real” del KOH:
Para preparar 25 ml de HNO₃ 0.1 N:
Ajustando pureza del HNO₃ al 66%, cambiando g por ml
( )( ) Fórmula para saber la concentración de HNO₃ por titulación con KOH
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