Informe 3 - Destrucción de La Materia Orgánica

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA E. A. P. DE FARMACIA FARMACIA Y BIOQUÍMICA BIOQ UÍMICA AÑO ACADÉMICO 2016

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DES4RUCCI8N DE LA MA4ERIA OR9:NICA

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PRÁCTICA 3. DESTRUCCIÓN DE LA MATERIA ORGÁNICA

PRÁCTICA N°3. DESTRUCCIÓN DE LA MATERIA ORGÁNICA I. INTRODUCCIÓN TEÓRICA Las muestras que contienen grandes cantidades de materia orgánica representan distintas clases de materiales importantes, para los cuales las etapas de la preparación de la muestra a veces son largas y en algunas ocasiones son la mayor fuente de errores analíticos. Este tipo de muestras incluye materiales biológicos como plantas y tejidos, muestras líquidas como sangre y orina. Los principales aspectos y requisitos en la destrucción de materiales orgánicos, para la determinación de los componentes metálicos son: 1. La oidación. !ebe ser reali"ada en un periodo de tiempo ra"onable sin peligro y sin necesidad de muc#a atención o aparatos especiales $. La recuperación del metal. !ebe ser adecuada: a% &in volatili"ación b% 'ue no ocurra retención en las paredes del recipiente c% La reacción no debe producir una disolución incompleta del metal, ni formar especies que interfieran en las reacciones de separación y determinación. (. El recipiente no debe introducir contaminación ). !ebe eistir la posibilidad de usar muestras grandes *. &e debe aplicar a una amplia variedad de materiales La destrucción de la materia orgánica puede reali"arse mediante dos m+todos: digestión #meda e incinerado en seco. -inguno de estos dos m+todos generales es tan superior de manera que descarte al otro, y tampoco eiste un procedimiento universal en el sentido de que siempre sea claramente superior a los otros. !ependiendo del tipo de muestra, de los metales a determinar y a veces de otros factores, uno de estos puede ser preferido. ara determinar la composición elemental de la materia orgánica, el elemento deseado debe ser separado y recuperado cuantitativamente sin introducir contaminación alguna. El análisis de tra"as del elemento y la contaminación están ligadas en forma inevitable. La contaminación puede ser minimi"ada mediante precauciones estrictas durante todas las etapas del trabajo: muestreo, almacenaje, preparación para el análisis y análisis propiamente dic#o.

UNMSM / FFYB / CÁTEDRA DE TOXICOLOGÍA Y QUÍMICA LEGAL

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II.PARTE EXPERIMENTAL II.1. OBJETIVOS •

/econocer la importancia de la !estrucción de la 0ateria rgánica para el

•

análisis toicológico. 2onocer los m+todos y pasos para reali"ar la destrucción de la materia orgánica y poder reali"ar un correcto análisis toicológico.

II.2. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS 2.2.1. Re!"#$%& HNO3 cc HClO4 cc H2SO4 cc KMnO4 1% NaHSO3 1 % • • • • •

2.2.2. M"e'#(e& • • • •

Cr!"l #"la 1$$ L &al'n () K*)n(a+l M)c+)r" () &,n!)n

2.2.3. E)*#+%& •

M,-a

II.3. MTODO DE INCINERADO EN SECO O V-A SECA El m+todo de incinerado en seco de la materia orgánica, consiste en descomponer la materia a altas temperaturas en presencia de oigeno atmosf+ricos. En el procedimiento típico la muestra es colocada en un crisol limpio y luego es colocada en una mufla generalmente a *3342 para incinerar la muestra.


3


El incinerado en seco es relativamente simple. uede adaptarse a muestras grandes5 sus principales desventajas son las p+rdidas considerables que pueden ocurrir de tra"as de elementos debido a los siguientes factores: • • •

6olatili"ación /etención sobre las paredes del crisol /etención en la fracción de la ceni"a que es insoluble en el ácido.

Las p+rdidas por volatili"ación son serias para 7g y &e, por lo que para las determinaciones de estos elementos no es recomendable el m+todo en seco. &e #a reportado que ciertos elementos como 8s, 9r, 2d, 2r, e, b, ; y

4


MP /0r. "

Cal)nar 

N" arr c,an(" )!5

1 L HNO3 R)6"!"  C)n7a!

II.. M/"%0% 0e D#e&"# 456e0 % V7 456e0 En la digestión #meda la muestra es tratada con ácidos minerales concentrados, y en ocasiones, con oidantes fuertes en disolución. La mayoría de las veces la me"cla es calentada a 133 > $33 42 para ayudar el proceso de digestión. La digestión es rápida y muc#o menos problemática en cuanto a p+rdidas por volatili"ación, debido a las temperaturas más bajas. &u mayor desventaja es la posibilidad de contaminación por parte del eceso de reactivos empleados. Los ácidos usados más ampliamente para la digestión #meda son 7-(, 7$&) y 72l), y como agentes oidantes 7$$, persulfato de potasio, ?0n), ? $2r $@, u otros oidantes. El 7$&) no puede ser empleado si la muestra contiene grandes cantidades de calcio debido al peligro de la coprecipitación de tra"as de elementos sobre el 2a&). La baja solubilidad de otros sulfatos Ab, 8g, 9a% y cloruros, limita en ciertos casos la forma de escoger la digestión apropiada, aunque los valores





de la ?ps para estos compuestos a veces no sobrepasen las concentraciones de las tra"as. En el m+todo de digestión #meda, el uso de un solo ácido es deseable, pero generalmente no es práctico para la descomposición completa del material orgánico. El 7$&) no es un agente oidante fuerte y el tiempo para la descomposición es largo. La adición de una sal como ? $&) eleva el punto de ebullición del pacido y acelera la descomposición.

MTODO DE 8A4ANE

2alentar  (#

1 ml 7-( cc /esiduo =ransparente

MTODO DE DENIGS


8


2alentar  (#

1 ml 7-( cc /esiduo 2oloreado

-a7&( 1B gts. &uficientes para decolorar

RE9ERENCIAS BIBLIOGRÁ9ICAS  

Cal9" #. DESTRUCCIÓN : DISOLUCIÓN DE LA MATERIA ORGÁNICA. 1; )(. San <"!5 () C"!a Rca= EUED. 1>?4 Ran"l( #@ Gann,77 L@ Ol9)r C. MANUAL DE TCNIAS ANALBTICAS EN EL LA&ORATORIO DE TOICOLOGBA. Ca6. ?  T'c"! M)lc"!. 1; E(. &,)n"! Ar)!. 2$$ #r)r0@ L.F N"r(5r0@ G. #.F ",@ . /)(!.. Han("" "n +) T"c"l"0J " M)al!. El!)9)r@ Arn!)r(a@ 1>>$@ 60!. 1?21$.


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Informe 3 - Destrucción de La Materia Orgánica

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