UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO INFORME DE LA PRACTICA N° 8 CONDUCTIMETRÍA DETERMINACIÓN DE TDS Y VALORACIÓN VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA ÁCIDO-BASE Alumno
Cód!o
F"#ul$"d
Castro Barroó n, Carlos
20141304
Ps!"r#aó Ps!"r#ó a
%ORARIO DE PR&CTICA: $"%s 11 a& ' 1 (&
FEC%A DE LA PR&CTICA: 31 ) &a*o )l 201+ FEC%A DEL INFORME: 0 ) -"n.o )l 201+
LA MOLINA ' LIMA ' PERU/
INTRODUCCIÓN La medición directa de la conducvidad es potencialmente un procedimiento muy sensible para la medición de concentraciones iónicas, pero debe ser ulizada con cautela, pues cualquier especie con carga eléctrica presente en una solución contribuirá para la conductancia total. En las técnicas electroquímicas la muestra se hace ormar parte de un circuito eléctrico y se mide la variación de alguna de las magnitudes eléctricas básicas relacionadas a la ley de !hm" tensión, intensidad de corriente y resistencia que se produce como respuesta en unción de las caracteríscas de la muestra. #icha variación se puede relacionar con la concentración del analito o componente de interés. $%erme&o ' (oreno, )*+Las medidas conducmétricas también pueden ser ulizadas para determinar el punto nal de muchas tulaciones
Propósito d !" pr#$%$" / 0econocer y calibrar un conduc1metro y determinar 2#3 de muestras acuosas. / 4onstruir una curva de valoración conducmétrica ácido 5 base.
&ipótsis / La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en unción de la concentración iónica. / 6l cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conducvidad de la celda eléctrica seg7n la Ley de !hm que permite construir una curva de valoración.
REVISIÓN DE LITERATURA CONDUCTIVIDAD Y RESISTIVIDAD
La resistencia es la magnitud caracterísca que mide la capacidad de un material para oponerse al 8u&o de una corriente eléctrica. 2ambién recibe el nombre de resistencia especíca. La resisvidad se representa por 9 y se mide en ohmio metro. $:;<=E03<#6# ;64 6 #<326;4<6, )*+La resistencia eléctrica 0 de un conductor de longitud L y una sección transversal uniorme con un área 6 se muestra a la derecha. La candad 9 es la resisvidad eléctrica y es una propiedad de los materiales, con unidades de resistencia mulplicadas por longitud, ohm?m. 3i la resistencia eléctrica 0 de una muestra es
medida, la resisvidad puede ser calculada a parr del relación 9 @ 0 6 A L. El inverso de la resisvidad eléctrica es la conducvidad eléctrica, B. El inverso de ohm es una unidad llamada siemens $3-. Cor lo tanto, la conducvidad eléctrica ene unidades de 3 A m. Cara el concreto, es conveniente eDpresar la conducvidad en la milisiemens por metro o m3 A m. $3EC(<, )*+$3EC(<, )*+-La resistencia de una porción de solución electrolíca puede ser denida de la misma orma que es denida para un conductor metálico por 0 @ F$+A6#onde F$ro- es la resistencia especíca o resisvidad, l la longitud $m- del medio conductor y 6 $m)- su área transversal. 6 @ Gr) El inverso de la resistencia, +A0, se conoce como conductancia del medio, H, y el inverso de la resistencia especíca se conoce como la conducvidad" I @ + A F @ l A 06 $C!0063, )*+J-La conducvidad se eDpresa en K/+m/+ $!(/+ metro/+- o 3.m/+ $3iemensAmetro-M La unidad de medida de la conductancia en el 3istema internacional de unidades es el 3iemens. 2anto la conducvidad como la resisvidad son propiedades intensivasM mientras la conductancia $H- y la resistencia $0- son propiedades eDtensivas. 6sí, en términos sencillos la conducvidad eléctrica, I, se puede denir como la capacidad de un medio o espacio Nsico para permir el paso de la corriente eléctrica. $:;6(, )**-4uando una dierencia de potencial eléctrico es impuesta entre los eDtremos de un conductor, las cargas que enen libertad de movimiento comienzan a 8uir, dando lugar a una corriente de cargas eléctricasM es decir, una corriente eléctrica. En este sendo, la conducvidad se dene como la razón o cociente entre la densidad de corriente y la uerza del campo eléctrico, E. i @
La conducvidad en medios líquidos $#isolución- está relacionada con la presencia de sales en solución, cuya disociación genera iones posivos y negavos capaces de transportar la energía eléctrica si se somete el líquido a un campo eléctrico. Estos
conductores iónicos se denominan electrolitos o conductores electrolícos. $3EC(<, )*+La conducvidad la denen también como con&unto de eventos que ocurren en disoluciones iónicas al ser somedas a un campo eléctrico somedas a un campo eléctrico alterno. $C!0063, )*+J-
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Rsis%)id"d 0 +1 /
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+.Q R +*/S
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4:6#0!" Valores representavos de la resisvidad $:;<=E03<#6# ;64 6 #<326;4<6, )*+-
INSTRUMENTAL
La conducvidad puede ser determinada mediante la aplicación de una corriente alterna $<- ópma determinada, entre dos electrodos, generalmente de plano, sumergidos en la solución en estudio, y el volta&e resultante es medido $=-. #urante este proceso, los caones migran hacia el electrodo negavo $cátodo- y los aniones migran hacia el electrodo posivo $ánodo-M así, la solución act7a como un conductor eléctrico. El conduc1metro en realidad mide la conductancia. $:;6(, )**-
La conducvidad es entonces calculada a parr del valor de conductancia y el valor de constante de celda. 4onducvidad @ constante de celda D conductancia.
U
;ota" La corriente circulante se a&usta de tal orma que el potencial medido $E- es igual a el potencial de reerencia $Er-. $6proDimadamente V )** m=-.
Co'st"'t d C!d" $C!0063, )*+J-La constante de celda es el cociente entre la distancia $d- entre los electrodos y el área de los mismos.
C"!i2r"$ió' $:;<=E03<#6# ;64 6 #<326;4<6, )*+-La calibración constuye la determinación de la constante de celdaM requerida para la conversión de las medidas de conductancia a conducvidad.
U
+PORRAS3 45.6/ So!($ió' st#'d"r $C!0063, )*+J- Esta es una solución de conducvidad conocida que es empleada para determinar la constante de celda.
U
Tot"! d só!idos dis(!tos +Tot"! Disso!)d So!ids - TDS -
$:;6(, )**-Es una medida de la concentración total de especies iónicas de una muestra. Es una candad relava a la solución estándar empleada para la calibración.
7"$tor TDS $ :;<=E03<#6# #E =6LE;4<6, )*+*-Las medidas de conducvidad son converdas a valores 2#3 mediante mulplicación con un actor matemáco conocido. El valor del actor depende del material empleado para la preparación del estándar.
S"!i'id"d $ :;<=E03<#6# #E =6LE;4<6, )*+*-Es una medida adimensional correspondiente al cociente entre la conductancia observada y la conductancia correspondiente al peso de sales marinas en agua de mar.
U
So!($ió' DEMAL $:;<=E03<#6# ;64 6 #<326;4<6, )*+- En +T*, Wones and %radshaX) denieron el #emal como el cociente entre el peso de Y4l y el peso de la solución. #ado que el peso atómico $molar- puede ser redenido, dependiendo de los avances de la tecnología, causando la necesidad de redenir la conducvidad para una dada molaridad, se resolvió emplear una masa dada de Y4l en una masa denida de aguaM lo cual conduce a una conducvidad invariable para tal concentración de Y4l. $C!0063, )*+J-La conducvidad del agua desmineralizada empleada no debe eDceder ) Z3Acm. El peso de la solución debe ser corregido para eliminar el eecto del aire disuelto.
Tit(!"$io's $o'd($%*tri$"s Las valoraciones conducmétricas se basan el cambio de la conducvidad de una disolución a medida que se agrega el reacvo valorante. La conducvidad de una
disolución varía, entre otros actores, con el n7mero, tama[o y carga de los iones, por lo que iones dierentes contribuirán en orma dierente a la conducvidad de la disolución. #e esta manera, durante una valoración, la sustución de algunas especies iónicas por otras se produce un cambio en la conductancia. Esto permite determinar el punto nal de una valoración. $ :;<=E03<#6# #E =6LE;4<6, )*+*-
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.8 MATERIALES Y MÉTODOS M"tri"!s9 + buretra calibrada de )ml Cipetas volumétricas de *ml =aso precipitado de +*ml y *ml + piceta con agua deslada (agneto para vaso de +*ml
0eacvos #isolución estandarizada de 4L *.+( #isolución estandarizada de ;a! a *.+ ( #isoluciones patrón. (uestras de agua. Equipos %alanza 6nalíca 4onduc1metro 3istema de 3oporte y agitación magnéca8
Mtodos Co'd($%tr:" Dir$t"8 Mdid" d $o'd($%)id"d d (str"s 6listar vasos de precipitado de *ml En un vaso colocar aproDimadamente *ml de cada muestra (edira la conducvidad de la disolución. Espere que se estabilice para
tomar la lectura de conducvidad. 0egistre el dato.
V"!or"$ió' Co'd($%*tri$" 6listar el sistema de soporte, bureta, plancha de agitación y
potenciómetro. 6listar un vaso de precipitado de +*ml 6gregar eDactamente +**ml de 4L *.+** (
RESULTADOS Y DISCUSIÓN RESULTADOS 2abla)" =aloración conducmétrica
)o!(' ! d N"O& 58. M 5 ? .5 .? 45 4? 65 6? @5 @? @ @ @ @ ?5 ?. ?4 ?6 ?@ ?? 5 ? 5 ? 5 ? 5 ? .55
7"$tor ; +
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4álculos" Lo que desea con la tulación es hallar la concentración del 4l mediante la curva de calibración. Cara esto de la tabla ) por medio de las ecuaciones lineales podemos hallar el volumen de ;a! en el punto de equivalencia" y @ /*.Q)QD \ ).) y @ *.T+SD 5 T.)OJ Re @*.* , >e@+.*S 3u punto de equivalencia será *.*ml Luego calculamos la concentración de 4l"
* mL$4l-D ]4l^ @ *.* mL D *.+* ( ]4l^ @ *.+*O (
DISCUSIÓN El punto nal determinado grácamente a parr de la intersección de las rectas de regresión correspondientes a los tramos anterior y posterior al punto nal, o bien aritmécamente, resolviendo el sistema de dos ecuaciones anteriormente presentado en el cálculo de resultados para el volumen de ;a! gastado correspondiente en la eDperiencia. 3eg7n %runa_ etal $ )**O- 3es necesario determinar el punto nal o de equivalencia para una reacción y sobre todo para una del po ácido base como la de la presente prácca, ya que lo que se espera como ob&evo es igualar numéricamente éstas dos propiedades y concluir que se ha llegado al término de la reacción.
La conductancia primero disminuye, debido al reemplazo del ion hidronio por un n7mero equivalente de iones sodio de menor movilidad y luego del punto de equivalencia, aumenta rápidamente con el agregado de base uerte debido al aumento de las concentraciones de iones sodio y oDhidrilo $este 7lmo de alta conducvidad-.
Uigura . 4urva de tulación 4onducmétrica 4l +* /J( con ;a!. Uuente "%runa_etal . )**O.
EDperimentalmente se obtuvo una concentración de 4l *.+*O (, siendo el valor real *.++ST(, el valor es bastante cercano pero la dierencia pudo haberse dado por la alta del punto inicial $cuando no se agregó tulante- debido a un error de mane&o del equipo.
CONCLUSIONES 3e logró construir una curva de valoración 4onducmétrica ácido/base y obtuvimos
como punto de equivalencia *.* mL
La evolución de la conducvidad a lo largo de la valoración se deberá al cambio en
la concentración de aquellos compuestos que aporten cargas eléctricas contribuyendo así a la conducvidad real. 6 lo largo de la valoración la conducvidad ser verá aectada por un eecto de
dilución, por ello se realiza la corrección volumétrica. La concentración molar del tulante en la determinación de conductancia, alteran y
retrasan la detección de volumen gastado de valorante. El punto nal y punto de equivalencia en reacciones ácido base numéricamente
deben usarse como concepto básico para la toma de valores de conductancia en la tulación conducmétrica.
BIBLIORA7ÍA
%erme&o, 0. $)*+-. !nálisis "nstrumental# !nálisis y control de calidad en laboratorio $2ercera Edición ed.-. (adrid, Espa[a" Editorial 3íntesis.
%runa_, 4. #e ;apoli, . $)**O-. 2itulaciones 4onducmétricas. Uacultad de
48 CUESTIONARIO DE PREUNTAS 48.8 FC(#! s ! propósito Gipótsis d !" pr"$%$" H Los propósitos de la prácca son" 0econocer y calibrar un conduc1metro y determinar 2#3 de muestras acuosas 4onstruir una curva de valoración conducmétrica acido/base Las hipótesis ueron" La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en unción de la concentración iónica. 6l cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conducvidad de la celda eléctrica seg7n la ley de !hm que permite construir una curva de valoración.
4848 FCr (std ( G" !o>r"do st" $opt'$i"H En eecto, ya que logramos reconocer el conduc1metro que estaba en el laboratorio $solo uno por grupo- ya calibrarlo de una manera adecuada. 6demás, en este inorme se aprecia cómo hemos hecho nuestras curvas de valoración conducmétrica acido/base con los resultados que obtuvimos en el laboratorio.
4868 Tipos d $!d"s $o'd($%*tri$"s8 Ap!i$"$io's 3eg7n 0aquel %erme&o eDisten ) pos de celdas conducmétricas seg7n su principio de uncionamiento"
CONDUCTIVAS Estas sondas miden la conductancia de una disolución a parr de la resistencia que presenta al paso de una corriente eléctrica y la aplicación de la ley de !hmM la corriente eléctrica debe establecerse en un cierto volumen de disolución situado entre dos electrodos, enrentados y separados por una distancia &a, delimitando el volumen de la celda y &ando el valor de la constante de la celda. Los electrodos pueden estar constuidos por grato, acero inoDidable, tanio o, más com7nmente, plano. En este 7lmo caso la supercie de los electrodos suele estar recubierta por una na capa de planado para incrementar el área supercial y minimiza así enómenos de polarización.
INDUCTIVAS Estas sondas están constuidas por dos bobinas en el interior de una carcasa en orma de anillo, a través y alrededor del cual 8uye el líquido del que queremos conocer la conducvidad. 3obre la primera bobina se aplica un volta&e =+ que induce una corriente en la segunda bobina, cuyo valor depende de la resistencia del líquido que rodea a ambas. Las venta&as de las sondas son las siguientes" no requieren electrodos, por lo que no hay eectos de polarizaciónM proporcionan mediciones eDactas en productos o disoluciones con un alto nivel de suciedad y tendencia a sedimentar y el sensor está completamente aislado de la muestra.
