OBJETIVOS: •
Sí nt e si s de lc ompl e j o 1, 1di e t i l be nz oi l t i oúr e ac onNi que l ( I I )
•
Car a ct e r i z ac i ónde lc ompl e j o1, 1di e t i l 3be nz oi l t i oúr e aconNi ( I I ) Es t abl e c erl as ol ubi l i dadde lc ompl e j o,c ondi f e r e nt e sso l v e nt e s .
DESCRIPCIÓN Y DISCUSIÓN: REACTI VOS:
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Ac e t at odeni quel 1, 1di e t i l 3be nz oi l t i oúr e a Ac e t ona
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Et anol
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Cl or of ormo mo
MATERI ALES:
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Agi t adormagné t i co
v asosde 150y100ml .
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pr obe t a de10ml ml
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l unader el oj
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1pi pet ade10m ml l
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pr o pi pe t a
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bague t as
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Tubosdepr ueba
•
Es pát ul a,pi s c e t a
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Pape ldefil t r o
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embudo
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Tubodet hi el e,capi l ar
•
Ter mó me t r o
Síntesis de complejo !"DIETI#"$"BEN%OI#TIO&RE' CON NI(UE#)II*
Secol ocóenunv asode
50mL,0. 070gdeace t at o
de
t e t r ahi dr at ado; e l cual
ní quel
pr es ent a cr i s t al i na
una de
col or
apar i enci a
sól i da
v er dos o.
Luegosesol ubi l i z óen5mL
de e t anol y s e cal e nt ó
l i ger ament e con agi t ac i ón
c ons t ant e. La Apar i e nci a
del aSol uci óner aver dosa.
A l as ol uci ón se añadi ó di r ec t ame nt e 0. 1106g dell i g ando 1, 1di e t i l 3 benz oi l t i ur e a.Luego sepr oc edi óac al ent arl a me z cl a ent r e62 y65° .La apar i e nc i anue v adel as o l uc i ó ne sv i o l e t a.
Fi nal ment esefil t r óysesecóenl aest uf a.
C+,+cte,i-+ci.n del complejo !"DIETI#"$"BEN%OI#TIO&RE' CON NI(UE#)II*
NOTA:eli nf ormede caract eri zaci ón sereal i zóen basea dat ost eóri cos. ( nosede sar r ol l óenl abor a t or i o) . Se r e al i z ól as ol ubi l i dadde ll i g ando ,e nt ubo sdepr ue ba. Cl or of or mo Acet ona Etanol
sol ubl eenf r i o s ol ubl eenf r i o i ns o l ubl ee nf r i o ys o l ubl ee n c al i e nt e
odef usi ón139oC -141oC. Y l uegos et omóe lpunt
RE'CCIONES: P,ep+,+ci.n del complejo !"dietil"$"/en-oiltio0,e+ con ni10el )II*
+ Ni(CH3COO)2.4H2O Acetato de niquel tetrahidratado 1,1-dietil-3-benzoiltiourea
1,1-dietil-3-benzoiltiourea con niquel () C 24H3!N4O2"2Ni
Deacuer doal ospasossegui dosdur ant el aexper i enci a,l ar eacci ónque r esumel apart ee xper i ment alescomol aques emues t r a enl apart e superi or .Si nembar gohayposi bi l i daddeencont r ardi f er ent esest ruct ur as delcompl ej of ormadol ascual essemuest r anacont i nuaci ón:
DETER2IN'CION DE# RENDI2IENTO 1, 1di e t i l 3be nz oi l t i our e a + Ni ( CH3COO) 4H2O 2. 3be nz oi l t i o ur e ac onNi( I I ) PM 236, 15g/mol 216, 63g/mol 528, 64g/mol
0, 1106g=4. 68x10-4 mol
1, 1di e t i l -
0, 070g=3. 23x10-4 mol
3. 23x10-4 moldeNi ( CH3COO) 4H2O vaag ener ar 0, 17gdelcompl ej o 2. ( v al ort e ór i c o) Porl otant oelr endi mi ent oes: Pesodelpapel :1, 23g Pesodelpapel+compl ej o:1, 36g Pesodelcompl ej o:1, 361, 23=0, 13g
Val ort eóri codelcompl ej o= 0, 17g
Val orexper i ment aldelcompl ej o =0, 13
=76. 47
DETER2IN'CIÓN DE# PORCENT'JE EN E# 'N3#ISIS E#E2ENT'# PM delcompl ej o:528, 64 g/mol Seo bt uv oe lpo r c e nt a j ee ne lanál i s i se l e me nt alt e ór i c odeac ue r d oal a si gui ent ef ormul a:
Sepr esent aronl assi gui ent esecuaci ones:
Comparandoconl osval or esexper i ment al esseobt uvi er onl ospor cent aj es deer r or :
4
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4 de e,,o,
ANÁLISIS ESPECTROMÉTRICO Elespect r odeRMN1H,esmuysi mi l aralespect r odell i gando1, 1di et i l 3 benz oi l t i our ea;acont i nuaci ónsemues t r al aes t r uc t ur adelcompl ej ode ní q ue l :
Como seobse rv a en l a es t r uct ur a,es t e no pose el os hi dr ógenos áci dos ( uni do salni t r ó ge no ) ,po rl ot ant oe ne le s pe c t r ode lc o mpl e j odení q ue l ,y a no apar ec er á elpi coen l ar egi ón demenorpro t ec ci ón ( campo baj o)que aparec e en lespect r o dell i gando,l os pi cos de l os ot r os hi dr ógenos son i gual es a l os hi dr ógenos del l i gando 1, 1di et i l 3benz oi l t i our ea.
DISCUSION DE RESU#T'DOS
Seobt uvoun por cent aj een excesoen elanál i si sel ement alest ose pudodeber ;aquenot odoell i gandor eacci onó,debi doa l af al t ade e qui po( ag i t ado rmag né t i c o ) .
Elmét odof uesi mpl edebi doquesol oseuso,equi posenci l l o,t oma depunt odef usi ónyr eact i vos deusoenl aborat ori os.
Enl acar act er i zaci óndelcompl ej osepuedeobserv arqueelpunt ode f usi ónespr óxi moalt eóri co,est onosdaent enderqueelcompl ej o s i nt e t i z adoese le s pe r a do.
CONC#USIONES
Elc o mpl e j o 1, 1di e t i l 3be nz o i l t i o ur e adeni q ue lI Is eobt uv odeuna maner asi mpl e,debi doaqueell i gandopr ese nt aensues t r uct ur aO, N dador e squesumando a l a pr es enci a de S,haceposi bl equese f or me f áci l ment e y de maner a es t abl e.Lo que demue s t r a que l a es t r uct ur a del l i gando i nfluye t ot al ment e en sus pr opi edades quí mi casyenl af aci l i daddef ormarcompl ej os.
Elc o mpl e j o 1, 1di e t i l 3be nz o i l t i o ur e ac o n Ni ( I I ) e ss ol ubl ee n cl orof ormoyacet onaei nsol ubl eenet anol .
Ell i gando f or ma un compl ej o es t abl e con elní quel ,ya que l os o r bi t al e sde ll i g andos eade c uanal o so r bi t al e sdev al e nc i ade lme t al , porl oques ef or mauncompl ej o es t abl e.
SU7ERENCI'S
Enl apr es ent epr áct i casedebedet enermuchocui dadoalmoment o der e al i z a rl aspe s adasdel o sr e s pe c t i v o sr e ac t i v o s ,y aq uedee l l o
depender áengr anmayorí al aefici enci adel areacci ón. Mant enerl osmat eri al esaut i l i zarbi enl avados,yaqueunai mpur eza pr es e nt e en es t e puede ge ner ar una un s í nt es i s eq ui v oc ada e
i nesper ada. Alr e al i z arl a car ac t er i z aci ón t e nermay oré nf asi s alde t er mi narel punt o de f usi ón, ya que al r eal i z ar una mal a me di da de l a t emper at ur a Est egener arí adudassobr eelpr oduct oobt eni do. Al r eal i z ar l a r ecr i s t al i z aci ón t ene r muc ho c ui dado con l os r espect i vossol vent es,yaqueal gunossol vent esdan l aapari enci ade di sol verenf ri oyr eal ment enoesasímuchasveces.
