Universidad de Guayaquil Facultad de Ingeniería Química Carrera Ingeniería Química Laboratorio de Operaciones Unitarias II (502) Nombre de la Practica
Destilación Grupo de Practica
NO. 4 Nombre del Alumno
Kevin Nibaldo Zamora Murillo Nombre del Profesor
Ing. Qco. Luis Bonilla Abarca Msc. Fecha de Realización de la Practica
Guayaquil 22 de junio del 2016
1
Índice Contenido Índice ................................................................................................................................................... 2
Objetivos ............................................................................................................................................. 3 Resumen .............................................................................................................................................. 3 Teoría Fundamental ............................................................................................................................ 4 Aplicaciones......................................................................................................................................... 4 Procedimiento Experimental .............................................................................................................. 5 Equipo y Material Empleado ............................................................................................................... 6 Resultados y Análisis de los Resultados .............................................................................................. 7 Conclusiones ....................................................................................................................................... 7 Recomendaciones Técnicas ................................................................................................................ 8 Nomenclaturas .................................................................................................................................... 8 Apéndice.............................................................................................................................................. 8 Cálculos ............................................................................................................................................. 14 Bibliografía
.................................................................................................................................19
2
Objetivos Objetivo General
Esta práctica tiene como objetivo principal determinar el efecto, funcionamiento y eficiencia de una torre de destilación tomando como factor principal una disolución de alcohol con agua la cual va a ser destilada para separar ambos compuestos, mediante sus diferencias en el punto de ebullición obteniendo un producto de cola (residuo) y un producto de cabeza (destilado) y de esta manera obtener productos químicamente puros. Objetivo Especifico
Conocer los pasos para la operación de la torre de destilación del laboratorio de operaciones unitarias. Conocer el procedimiento para determinar la concentración inicial y final (°GL) de la solución.
Resumen La práctica tenía como finalidad la concentración de una solución alcohólica de 10°GL hasta la mayor concentración posible en el equipo piloto de destilación de platos perforados de la Facultad de Ingeniería Química. El fundamento de esta práctica, consistía en que, de acuerdo al avance de la solución por los platos de la Torre de Destilación, la cantidad de grados de alcohol aumentaría siendo como objetivo concentrar el componente más volátil del alimento (etanol) y separarlo por partes mediante un condensador ubicado en la parte superior de la torre de destilación hasta el término de la práctica. El trabajo se distribuyó de tal manera que la mayoría de los integrantes tenían una tarea asignada, principalmente operación del equipo y la demás recolección de datos, control de °GL. La solución de 10 °GL fue adicionada al tanque de alimentación que posteriormente este fluido pasaría a un intercambiador de calor para aumentar la eficiencia de la destilación; paulatinamente todos los estudiantes asignados a la operación del equipo estaban listos para la corrida de esta práctica. Una vez prendido el sistema automático de la torre, sistema de generación de vapor (4 psi), regulado los rotámetros de alimentación y abiertas las válvulas respectivas según el procedimiento, solo era cuestión de tiempo que la torre de destilación tenga su nivel adecuado (el cual sería regulado todo un tiempo). El trabajo se distribuyó (estudiantes) de la siguiente manera:
Control de °GL de los fondos y de destilado. Control de la temperatura del condensado. Control del reflujo a la torre de destilación.
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Control de la presión de vapor que ingresa a la torre de destilación. Pesado de condensado, destilado y fondos al término de la práctica.
Teoría Fundamental En la práctica efectuada, referente a destilación puede llevarse a cabo de dos modos. -
-
El primero trata en producción de vapor mediante la mezcla liquida que se desea separar y la condensación de los vapores sin permitir que el líquido retorne a la columna del equipo de destilación. Por lo tanto, se dice que no hay reflujo. La segunda trata en el retorno de un aparte del condensado a la columna, en condiciones tales que el líquido que retorna se une en contacto íntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador, es decir con reflujo.
Es posible realizar, cualquiera de estos métodos, como un proceso continuo o discontinuo por una serie de etapas.
Aplicaciones
En la industria petrolera el petróleo, por sí mismo es un conjunto de hidrocarburos. sin embargo, los derivados del petróleo se pueden obtener luego de algunos procesos químicos. un modo para destilar el petróleo crudo es la destilación fraccionada. mediante este modo se obtienen fracciones y no productos puros.
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En la industria cervecera el proceso de elaboración de cerveza consta de tres etapas claramente definidas, que son cocimiento, fermentación y reposo las cuales dependen exclusivamente del tipo de cerveza que se piensa elaborar, debido a q ue según balance de materia y energía columnas de destilación 15 de 16 la clase de cerveza varia la cantidad y tipo de materia prima
En la fabricación de acero, ya que en ella se necesita oxígeno puro.
En las naves espaciales y en el área de medicina, ya que se necesita aire destilado previamente licuado.
Procedimiento Experimental Manual de proceso del equipo pil oto de destilación c on operación con calentamiento indir ecto (Reboiler) 1. Preparar la solución al 10-22% volumen utilizando una mezcla alcohol etílico-agua. 2. Colocar el alimento en el tanque de plástico de 55 galones. 3. Encender el caldero y regular la presión de 50 psi. 4. Conectar la consola de control a la corriente de 220 voltios. 5. Abrir la consola y subir el breake que se encuentra en el interior de la consola. 6. Colocar el selector en forma AUTOMATICA. 7. Encender los pirómetros con los respectivos selectores. 8. Setiar el pirómetro de la base de 100°C. 9. Setiar el pirómetro de domo en 80-85°C. 10. Abrir la válvula del reboiler en el BY-PASS que se ubica a continuación de EV-3. 11. Abrir la purga de la cabeza de la columna a fin de eliminar los gases incondensables y poder observar la salida del vapor alcohólico. 12. Prender la torre de enfriamiento, dando arranque inicialmente al motor del extractor de la cabeza de la torre y posteriormente la bomba que va a enviar el agua de enfriamiento a condensador total, al enfriador de alcohol y al enfriador del producto de cola. 13. Pulsar el botón F-1 que se encuentra en la consola de control. 14. Abrir la válvula del rotámetro y ajustarla en 25. 15. Abrir la válvula que da paso al vapor de agua al calentador de alimento a fin de que esta entre caliente a la columna a una temperatura aproximada de 60°C a 70°C. 16. Pulsar el botón F-2 que se encuentra en la consola de control. 17. El alimento ingresara a la columna paulatinamente hasta el nivel deseado. 18. Cuando se alcance el nivel deseado el sensor de nivel desactivara EV-2 cortando el paso del alimento. 19. Una vez que el vapor sale de la purga de forma continua, cerrar la válvula, lo que obligará que el vapor pase al condensador total, donde se condensará y se podrá
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observar a través del visor el condensado que se está produciendo, el mismo que esta reflujando totalmente hasta la cabeza de la columna. 20. Cuando la válvula EV-4 se active actualmente comenzara a caer el destilado, primero pasando por el enfriador. 21. Abrir la válvula de producto de cola a fin de que se pase a través del enfriador y sea recogido en un recipiente. 22. Tomar muestras del destilado y medir su grado alcohólico, temperatura y densidad. 23. Tomar muestras del residuo y medir su grado alcohólico, temperatura y densidad. 24. Con el grado alcohólico de destilado y de residuo se repite quiere decir que se ha alcanzado el estado estacionario o de producción de la columna, puede continuar operando siempre que se mantenga las condiciones de proceso. 25. Tomar datos experimentales: temperatura de cabeza de la columna, temperatura de alcohol que sale del condensador total, temperatura que entra de destilado al enfriador, temperatura de base de la columna, temperatura de calentador de alimento presión de trabajo. 26. Determinar la masa de condensado que sale del calentador de alimento y la presión de vapor. 27. Anotar la altura a la cual trabaja el rotámetro de alimento. 28. Determinar la cantidad de reflujo que está retomando a la columna. 29. Una vez tomadas las variables del proceso se puede proceder a apagar la unidad lo que se realizaran los siguientes pasos. 30. Cerrar la entrada de vapor al calentador de alimento. 31. Pulsar el botón STOP mismo de coloración roja que se encuentra en la consola de control. 32. Apaga los pirómetros respectivamente, para de esta manera cortar el paso de vapor hacia la columna.
Equipo y Material Empleado -
Materiales Utilizados
-
Equipo Utilizado
-
Termómetro Alcoholímetro Probeta Balanza Cronometro
Torre de destilación
Sustancias Empleadas
Agua Alcohol Vapor de agua
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Resultados y Análisis de los Resultados En base a los datos obtenidos en la práctica y establecidos en la TABLA #1, surge el siguiente análisis:
A medida que el producto volátil se empieza a separar, la tendencia del producto en el destilado es creciente en favor a sus grados de alcohol (°GL), no obstante existe ciertos altibajos en un tiempo de operación(específicamente al principio) q ue tienen mucho que ver con la regulación de la temperatura.- posteriormente las temperaturas del destilado tiende a ser casi constante con una variación mínima de °C, pero sumamente diferente de sus °GL(incremento) que se acercan cada vez más a la idealidad de separación. La tabla 2 no indica lo eficiente que es la torre respecto a su diseño y la relación íntima que existe con la ley de Lavoiser “nada se crea ni se destruye solo se transforma”, esto es de notarse claramente debido a que existe pérdida de masas inconsistentes en esta operación, haciendo un balance general de E=S, la sumatoria de todos los flujos de salida y retorno a la torre son igual al alimento, ósea 3.67. De no ser así una de las razones lógicas para que no rompa esta ley es, una fuga en alguna parte de la torre de destilación y por tanto provocaría una ineficiencia e ineficacia del proceso productivo.
Conclusiones -
-
Se reconoce el equipo previo a la práctica de manera general en esta ocasión se observó a detalle la operación del evaporador de doble efecto y la utilización de sus componentes. Se obtuvo la concentración de 56 oGL, y teniendo como residuo 10 oGL en un tiempo de operación de 40 min. Los datos experimentales se tabularon conforme al avance de la practica
Determinamos el efecto, funcionamiento y eficiencia de una torre de destilación haciéndola operar de una manera óptima calibrando todas las líneas principales para su operación ingresando como alimentación primordial una disolución de agua con alcohol la misma que se aplicó la destilación para obtener una sustancia más pura libre de agua fundamentando que la separación de las sustancias se produce por medio de las diferencias en el punto de ebullición factor principal de esta operación unitaria.
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Recomendaciones Técnicas
Obtener la disolución en proporciones iguales o en grados Gay Lussac adecuados antes de proceder y efectuar la operación de destilación. Calibrar todas las líneas de operación antes de efectuar la operación. Como factor principal adquirir la temperatura y presión adecuada para proceder a realizar la operación. Tomar los tiempos de destilación y analizar los productos producidos tanto en la cola o en la cabeza de la torre. La práctica se debe realizar durante más tiempo ya que se necesita más datos de los empleados. Calibrar los rotámetros antes de la práctica. Mejorar la estructura para su mejor manipulación
Nomenclaturas -
F= ALIMENTO A LA TORRE DE DESTILACIÓN W = FLUJO DE FONDOS DE RESIDUO D= FLUJO DE DESTILADO XF= CONCENTRACIÓN DE ALIMENTO XD= CONCENTRACIÓN DE DESTILADO XW= CONCENTRACIÓN DEL RESIDUO R= RAZÓN DE RECIRCULADO L= RECIRCULACIÓN
Apéndice
8
X
Y 0
0
0,019
0,17
0
0
0,0721
0,3891
0,2
0,2
0,0966
0,4375
0,4
0,4
0,1238
0,4704
0,6
0,6
0,1661
0,5089
0,8
0,8
0,2337
0,5445
1
1
0,2608
0,558
0,3273
0,5826
0,3965
0,6122
0,5079
0,6564
0,5198
0,6599
0,5732
0,6841
0,6763
0,7385
0,7472
0,7815
0,8943
0,8943
9
10
11
12
13
Cálculos
Hora
D(oGL) Destilado
T(oC)
Dens.(g/cc)
W(oGL) Fondos
T(oC)
Dens.(g/cc)
T(oC) Base
T(oC) Cabeza
T(oC) Enfriador
P(psi)
1
8:20
50
28
0.915
6
26
0,992
102
99
90
4
2
8:25
60
29
0.892
10
40
0,990
102
92
94
3
3
8:30
65
28
0.885
9
42
0.989
102
90
92
2
4
8:35
59
30
0.877
8
38
0.985
102
95
93
3
5
8:40
56
28
0,832
10
41
0.990
102
83
86
2
6
8:45
7
38
7
8:50
6
38
8
8:55
9
40
9
9:00
9
42
TABLA No. 2 ALIMENTO o
Variables
Lb/min
F
, 0,000238
D
GL
T(oC)
Densidad (g/cc)
10
28
0,99
56
28
0,909
41
0,99
14
W
24.6kg
10
L
.·−
Tabla No. 3 Reflujo Obtenido del Calentamiento del Reboiler Volumen (cc) 300
o
GL
T(oC)
68
28
DENSIDAD
Tiempo (min) 0.98
Tabla No. 3 Calibración del Rotámetro
h
Vol. (cm3)
T (seg.)
T (min.)
Q (Lt/min)
0
0
0
0
5
54
5
0.277
0.6094
21
10
0.714
1.5708
15
13
15
1.153
2.5366
20
9
20
1.666
3.6652
10
250
250/9 * 1/1000
*
60*1=1.66666
Q (Lb/min)
Q (Lt/min)
W
24.6kg
10
L
.·−
41
0,99
Tabla No. 3 Reflujo Obtenido del Calentamiento del Reboiler o
Volumen (cc) 300
GL
T(oC)
68
28
DENSIDAD
Tiempo (min)
Q (Lt/min)
0.98
Tabla No. 3 Calibración del Rotámetro
h
Vol. (cm3)
T (seg.)
T (min.)
Q (Lt/min)
0
0
0
0
5
54
5
0.277
0.6094
21
10
0.714
1.5708
15
13
15
1.153
2.5366
20
9
20
1.666
3.6652
10
250
250/9 * 1/1000
*
Q (Lb/min)
60*1=1.66666
0.277*2.2=0.60
15
ALIMENTO: 10 °GL
0,10 ℎ 1 0,789 ℎ = 0,0796 ℎ 1 0,99 1 ℎ 1 0.99 de Grafica
0,90 1 1 = 0,9090 1 0,99 1 1 Moles de Alcohol en el alimento:
3.667 453,5924 0,0796 ℎ 1 ℎ 1 ℎ 1 1 453,5924 ℎ 46 ℎ = 0.00634 ℎ⁄ Moles de Agua en el alimento:
3.667 453,5924 0,9090 1 1 1 1 453,5924 18 = 0,1851 ⁄ Moles totales de alimento:
ALIMENTO: 10 °GL
0,10 ℎ 1 0,789 ℎ = 0,0796 ℎ 1 0,99 1 ℎ 1 0.99 de Grafica
0,90 1 1 = 0,9090 1 0,99 1 1 Moles de Alcohol en el alimento:
3.667 453,5924 0,0796 ℎ 1 ℎ 1 ℎ 1 1 453,5924 ℎ 46 ℎ = 0.00634 ℎ⁄ Moles de Agua en el alimento:
3.667 453,5924 0,9090 1 1 1 1 453,5924 18 = 0,1851 ⁄ Moles totales de alimento:
0.00634 ℎ + 0,1851 = , "" Fracción Molar:
0.00634 ℎ =0.03311 0,19144 = 0.03311 DESTILADO: 56 ºGL
0,56 ℎ 1 0,789 ℎ = 0,48607 ℎ 1 0,909 1 ℎ 1 0,44 1 1 = 0,48404 1 0,909 1 1 Moles de Alcohol en el Destilado:
0,48607 ℎ 1 ℎ 1 ℎ =2.329·10− ℎ 1 453,5924 ℎ 46 ℎ Moles de Agua en el Destilado:
0,48404 1 1 =5.928·10− 1 453,5924 18 Moles totales de Destilado:
2.329·10− ℎ +−5.928 · 10− =.· "" Fracción Molar:
16
2.329·10− ℎ =0,28206 8.257·10− = 0.28206 RESIDUO: 10 ºGL
0,1 ℎ 1 0,79 ℎ = 0,079 ℎ 1 0,99 1 ℎ 1 0,9 1 1 = 0,909 1 0,99 1 1 Moles de Alcohol en el Residuo:
0,079 ℎ 1 ℎ 1 ℎ =3,786·10− ℎ 1 453,5924 ℎ 46 ℎ Moles de Agua en el alimento:
0,909 1 1 =0,11133·10− 1 453,5924 18 Moles totales de alimento:
3,786·10− ℎ 0,11133· 10− = ,· − "" Fracción Molar:
3,786·10− ℎ =0,0328 0,115116·10− = 0,0328 CALCULO DE “D” Y “W”.
= 0.19144 ·0.033110,0328 = 0,0 00238 ⁄ = · 0,282060,0328 = = 0,191440,000238 = 0,1912 ⁄ Peso Molecular del Destilado:
= 46∗0,28206 + 18 ∗ 10,28206 = 25.8976 ⁄ 0,000238 25.8976 = 0.006163 ⁄ Peso Molecular del Residuo:
= 46∗0,0328 + 18 ∗10.0328 = 18.9184 ⁄ 0,1912 18.9184 = 3,6171 ⁄ Lectura en el Rotámetro de Reflujo: = 1,2 Lb/min
17
Peso Molecular del Destilado:
= 46∗0,544 + 18 ∗10,544 = 33,23 ⁄ 1,2 = 0,036 ⁄ 33,23 Cálculo de la Relación de Reflujo:
0,036/ =10.97 = = 0,00328 / Cálculo de la Razón de Reflujo:
0,544 =0,045 = + 1 = 10.97+1 EFICIENCIA GLOBAL POR EL MÉTODO GRÁFICO DE O’ CONNELL:
= +2 = 102+101º =101.5º+273.15=374.65º 2 101.5 º = 816.7464 101.5º = 1186.667 =1.4529 ∝= = 1186.667 816.7464 101.5º = 0,342 101.5º 98% = 0,255 = [0,255∗0,03430 +(0,342∗ 10,03430)] = 0,3390 Correlación: ∗ ∝ = 0,3 390∗ 1.4529 = 0,4926 EFICIENCIA EN EL GRÁFICO: 59 % Cálculo de qr:
= ∗ = 3.454 / → =91∗1,8+32=195.8º = 855.1572 / λ→ Dato obtenido por interpolación de la Tabla de vapor a la temperatura de 195.8ºF.
855.1572 = 2908.6134 / = 3.454 ∗ 18
Valor de hF en el Gráfico de Entalpía-Composición.:
ℎ = 2812.5 / Valor de hD en el Gráfico de Entalpía-Composición:
ℎ = 3250 / Valor de hW en el Gráfico de Entalpía-Composición:
ℎ = 2760 / BALANCE GLOBAL DE ENERGÍA:
· ℎ + = · ℎ + · ℎ + Base de Cálculo: 1 minuto.
= · ℎ + · ℎ + · ℎ ∗2812.5 +2908.6134 2.1810− ∗3250 +0.1665 ∗2760 = =0.168726
=2916.5302
Bibliografía
-
Mc Cabe, Warren L, Smith Julián C. y Harry, Peter. Operaciones Unitarias en la Ingeniería Química Sexta Edición, McGraw-Hill Interamericana Editores (2002) GeanKolis, Christie J. Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. 3era. Edición compañía editorial Continental (CECSA) (2005). Walas Atanley M. Chemical Process Equipment: selection and Design. Buterworth Heineman Foust Alan S. y Wenzel Leonard A. Principios de Operaciones Unitarias. 6ta edición. CECSA (1997).
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