Guia de Laboratorio de Metalografía Universidad Simón Bolívar

Universidad Simón Bolívar Departamento de Ciencia de los Materiales Laboratorio de Materiales I (MT-2481)

Guía de Prácticas del Laboratorio de Materiales I (MT-2481)

Prof. Ana Rivas Ing. Pedro Delvasto

Sartenejas, Diciembre de 1999

Contenido

• Normas de Seguridad en el manejo de Equipos y Reactivos en el e l laboratorio. • Práctica 1: Preparación metalográfica de muestras. • Práctica 2: Ataque químico y microscopía óptica. • Práctica 3.: Análisis cuantitativo: Medición de tamaño de grano. • Práctica 4: Análisis cuantitativo: Determinación de la fracción volumétrica de fases. • Práctica 5: Análisis cuantitativo: Determinación del contenido de inclusiones en aceros. • Práctica 6: Análisis cuantitativo: Microestructuras de vaciado. Medición de espaciados interdendríticos • Práctica 7: Análisis macroestructural: Macroataque de muestras de lingotes. • Práctica 8: Identificación de las diferentes fases en aceros y fundiciones de hierro.

Normas de Seguridad en el manejo de Equipos y Reactivos en el laboratorio EQUIPOS DEL LABORATORIO DE METALOGRAFÍA

Cortadoras Para seccionar las muestras se emplean cortadoras dotadas de discos abrasivos. Durante el corte de su muestra las recomendaciones a seguir son las siguientes:

• Seleccionar el disco dependiendo del tipo de material a cortar. En la parte frontal del equipo se encuentra una lista con las características y usos específicos de los distintos tipos de discos disponibles. • Fijar firmemente la pieza a las mandíbulas de ajuste, de esta forma se evita el movimiento oscilatorio de la muestra, que puede causar que se parta el disco durante el proceso de corte.

• Cerrar la cubierta protectora del equipo. • Antes de comenzar el proceso de corte asegúrese que exista flujo de refrigerante. • Ejercer una presión moderada sobre la palanca de corte. Una presión excesiva podría producir la rotura del disco y/o sobrecalentamiento en la pieza alterando su microestructura. • Al finalizar el corte debe limpiar los residuos que quedan en la cámara de corte, para contribuir al mantenimiento de la cortadora.

Embutidoras En el laboratorio existen tres embutidoras, dos de montaje manual y una neumática. Estos equipos operan con presión y temperatura, por lo tanto se deben tomar las siguientes precauciones durante su manejo:

• Cuando este aplicando la presión en la operación de montaje, evite que la aguja llegue a la zona marcada con la palabra “DANGER” (PELIGRO), ya que por efecto de la acumulación excesiva de gases, se puede producir una explosión, exponiéndose a daños severos.

• Para evitar quemaduras, utilice guantes de protección térmica cuando retire la muestra del equipo. Desbastadoras Durante la operación de desbaste grueso siga las siguientes instrucciones:

• Biselar cuidadosamente los bordes de la probeta, para evitar roturas y desgarres en los papeles de lija y en los paños de pulido en las operaciones posteriores.

• Ejercer una presión moderada de la probeta contra la cinta abrasiva. Una presión excesiva distorsiona la superficie de la muestra, produciendo rayas profundas difíciles de eliminar.

• Sostenga firmemente la pieza para evitar que esta sea proyectada por el movimiento de la cinta abrasiva y pueda lastimar a alguien. • Al terminar el desbaste, lave las probetas y sus manos con agua corriente para evitar el transporte de partículas gruesas al esmeril o lijas de grano fino.

• Limpie y seque cuidadosamente el equipo. Pulidoras En la etapa de pulido, las precauciones a tomar van orientadas a evitar la contaminación de los paños, para esto debe:

• Asegurarse que la muestra esté completamente limpia y libre de partículas superficiales. • Utilizar el paño adecuado, dependiendo del tipo de muestra (ferrosa o no-ferrosa) y de las diferentes granulometrías del abrasivo (1; 0,3 y 0,05 µrn, por lo general). general). Frente de cada paño encontrará estas especificaciones.

• Lavar muy bien la muestra y el paño con abundante agua cada vez que que cambie de paño. • AI finalizar la etapa de pulido, lave muy bien la muestra con agua, rocíela con alcohol y séquela con aire caliente. Evite usar el aire a presión de la campana de gases porque contiene grasa y cierto grado de humedad.

• Si la muestra no va a se observada inmediatamente al microscopio óptico, guárdela envuelta en algodón y debidamente identificada en los desecadores disponibles en el laboratorio. El almacenamiento de la muestra debe ser lo más hermético posible para evitar la formación de óxidos en la superficie que se desea analizar.

Microscopios Ópticos De todos los equipos que hay en el laboratorio de metalografía, los microscopios ópticos son los más delicados. Por lo tanto requieren de mayor cuidado por parte del operador. Para evitar daños en estos equipos, siga las instrucciones siguientes:

• Antes de usar el microscopio asegúrese que sus manos y la nuestra están completamente limpias y secas.

• No toque los lentes de los oculares y objetivos. • Nunca deje que su muestra entre en contacto con los objetivos, lo cual puede ocurrir fácilmente durante el enfoque o al cambiar de un objetivo a otro.

• No deje que se caigan al piso los oculares y objetivos porque se fracturan los lentes. • Enfoque primero con los objetivos de bajos aumentos, empleando el tornillo de enfoque macro, cuando

haya visualizado la imagen, enfoque con el micro para la completa definición de la imagen.

• Maneje el microscopio con cuidado, sin movimientos bruscos, especialmente en la etapa de enfoque. • Seleccione una intensidad de luz menor que la máxima para evitar que los bombillos se quemen. • Apague el microscopio cuando termine de usarlo y cúbralo con el forro plástico. • No trabaje con muestras muy grandes y/o pesadas. Cámaras Fotográficas

• No toque los lentes de la cámara. • Durante el montaje del rollo, evite que se caiga la cámara, y el tocar los contactos y la cortina de apertura.

• No deje los rollos montados en la cámara. Torne las fotografías que necesita, desmonte el rollo y coloque nuevamente la cámara en el microscopio.

• Apague la cámara cuando termine de usarla. En los intervalos de enfoque manténgala apagada. • Si no sabe usar la cámara o tiene alguna duda consulte con su instructor o con el técnico del laboratorio.

MANEJO DE REACTIVOS En las prácticas de laboratorio se hace necesario el uso de reactivos químicos para el ataque de muestras metalográficas. Estos agentes químicos son por lo general compuestos de ácidos orgánicos, álcalis de varias clases u otras sustancias complejas en solución con algunos solventes apropiados tales como agua, alcohol, etc. Todos los reactivos a utilizar son potencialmente peligrosos, lo que supone ciertos procedimientos para su manejo y mezclado. A continuación se citan algunas medidas preventivas:

• Es OBLIGATORIO el uso de batas. Sí no trae su bata de laboratorio, no podrá asistir a las practicas. • Utilice guantes de goma • Para prevenir exposiciones o inhalaciones de gases tóxicos, la mezcla, manejo y uso de los reactivos tiene que hacerse exclusivamente en la campana de gases.

• Sí por alguna razón tiene contacto sobre la piel con el reactivo, lávese inmediatamente con agua y jabón. Informe al encargado del laboratorio para alguna otra indicación.

• Tenga especial cuidado cuando trabaje con ácido fluorhídrico (HF), ya que puede formar ulceraciones al contacto con la piel. Además, cuando trabaje con HF no utilice recipientes de vidrio, debido a que es disuelto por el ácido. También son muy dañinos el HN0 3. H2S04 y AlCr3 ya que la inhalación de sus vapores puede causar irritación o daños serios en el sistema respiratorio.

• Cuando mezcle los reactivos, extreme las precauciones. Siempre adicione lentamente el ácido, o el álcali al agua, alcohol o solución. Agite de forma continua para evitar el sobrecalentamiento local. Una mezcla incompleta puede originar reacciones violentas.

• Después de preparar el reactivo colóquelo en un envase debidamente identificado. Cuando termine de manipular los reactivos, limpie todos los envases que utilizó y deje todo en orden.

• Si existe alguna duda acerca del manejo de los reactivos, es preferible pedir asistencia al encargado del laboratorio y así evitar situaciones lamentables.

PRÁCTICA 1: Preparación Metalográfica de Muestras 1. OBJETIVOS

• Iniciar al estudiante en la preparación metalográfica de muestras y análisis de las mismas. 2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Bajo el nombre de metalografía se engloban toda una serie de técnicas y conocimientos científicos cuyo fin último es la observación tanto macroscópica como microscópica de las características estructurales de los metales y aleaciones. La presente práctica de laboratorio se basa exclusivamente en la preparación de muestras (llamadas probetas) para la observación microscópica de materiales metálicos, a través del uso del microscopio óptico metalográfico (MO). La preparación metalográfica involucra una serie de pasos para obtener una probeta con una superficie perfectamente plana y libre de rayas al observarse bajo el microscopio óptico. Primero se comienza seleccionando una muestra adecuada, cortándola para llevarla a un tamaño conveniente y de ser necesario se embute en una resina polimérica o se monta en un sujetador mecánico para facilitar su manipulación. Posterior a esto, la superficie debe esmerilarse y lijarse hasta lograr la planaridad y luego pulirse con ayuda de discos rotativos cubiertos de fieltro impregnados de una suspensión abrasiva, para eliminar las marcas del esmerilado. El pulido, provee en la mayoría de los casos una superficie brillante tipo espejo. La observación al microscopio de muestras no-metálicas, sean materiales cerámicos o materiales compuestos sigue (por lo general) las mismas etapas del proceso de preparación de muestras metálicas, aunque frecuentemente se requieren de instrumentos de corte y abrasivos de mayor dureza. Las técnicas y conocimientos para la preparación de este tipo de muestras se engloban en el término petrografía.

3. PREPARACIÓN PREVIA: Antes de realizar la práctica el estudiante debe indagar sobre los siguientes aspectos relacionados con el desarrollo de la misma:

• Proceso de selección, corte y montaje de probetas para metalografía. • Teoría involucrada en los procesos de: desbaste grueso o esmerilado, desbaste fino o lijado y pulido de probetas metalográficas.

• Empleo y aplicación de las suspensiones abrasivas más comunes utilizadas en el pulido. • Estudiar la norma ASTM E3-01 “Standard Practice P ractice for Preparation of Metallographic Specimens”. Se recomienda además que el estudiante tenga al momento de la práctica suficiente algodón para preservar su probeta, así como también con un recipiente portamuestras apropiado para resguardarla. Además, deberá colaborar, en conjunto con sus compañeros de curso, en la compra del alcohol necesario para el secado de sus probetas.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL: 4.1 Materiales y Equipos

• Muestras metálicas • Cortadoras de disco. • Embutidoras de muestras en polímeros termoendurecibles. • Esmeril de Cinta. • Papeles de lija. • Pulidoras Rotativas. • Microscopio Óptico. • Dispositivo de captura de imágenes. • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas.

4.2 Procedimiento Experimental 4.2.1 CORTE Y MONTAJE DE PROBETAS.

• Seleccione la muestra (probeta) a cortar de la pieza suministrada. • Bajo supervisión y guía del encargado del laboratorio y de su instructor, monte y sujete con firmeza la pieza a cortar con las mordazas de la cortadora rotativa. Tenga cuidado de encender la bomba que suministra fluido refrigerante. El corte debe hacerse ejerciendo una presión constante y sin retirar el disco hasta que no se haya completado el corte. No imprima fuerzas extremas, ni baje o suba el disco abrasivo después de haber iniciado el corte, ya que puede romper el mismo. Al finalizar el corte y antes ∇

El procedimiento que se describe esta adaptado a la realidad del laboratorio. Las etapas y especificaciones de cada

sección pueden variar con la muestra en estudio, así como por los equipos e insumos disponibles.

de extraer su muestra, asegúrese de haber apagado la máquina y de que el disco no esté rotando. Sea cuidadoso y evite accidentes.

• Realice el montaje de su muestra de ser necesario. Para el manejo de la embutidora siga al pie de la letra las instrucciones del encargado del laboratorio y de su instructor, ya que este equipo opera a temperaturas considerables y elevadas presiones. Procure utilizar guantes de protección térmica para manipular las partes calientes del equipo. Una vez más, sea muy cuidadoso y evite accidentes.

4.2.2 DESBASTE GRUESO.

• Esmerile, en la esmeriladora esmeriladora de cinta, la superficie de la muestra hasta obtener una superficie plana, cuidando de mantener un flujo constante de refrigerante.

• Una vez que la superficie a observar esté totalmente plana, lave la muestra con abundante agua. Limpie el equipo. No deje residuos de refrigerante en los alrededores.

4.2.3 DESBASTE FINO

• Comenzando por el papel esmeril de menor número, desbaste la muestra moviéndola sobre el papel abrasivo en una misma dirección, de manera recíproca. La dirección del movimiento debe ser perpendicular a las huellas huellas del desbaste grueso. grueso. El proceso culmina al deben deben desaparecer las huellas del desgaste desgaste grueso por la abrasión efectuada, efectuada, o equivalentemente, cuando toda toda la superficie de la probeta esté cubierta por rayas paralelas a la dirección de movimiento.

• Lave muy bien su muestra con agua y colóquela, sobre el siguiente papel de esmeril, de manera tal que las rayas anteriores sean perpendiculares a las nuevas rayas. Repita el paso anterior, hasta que estén borradas la totalidad de las rayas generadas en el paso anterior. Puede ir chequeando con regularidad la desaparición de las rayas observando al microscopio la superficie de la muestra. Asegúrese de secar muy bien la muestra antes de colocarla en el microscopio, para ello enjuáguela con alcohol y séquela con aire caliente o aire comprimido.

• Repita el paso anterior hasta llegar al papel esmeril de menor número. • Al finalizar, lave muy bien la probeta, con abundante agua y sus manos con agua y jabón. Limpie con un paño la mesa de lijas, asegúrese de no dejar charcos de agua luego de finalizado su trabajo.

4.2.4 PULIDO Este es uno de los pasos más críticos de la preparación metalográfica, por lo tanto antes de comenzar, lave muy bien con abundante agua el paño que va a utilizar, para evitar la presencia de restos de metal o abrasivos que puedan estropear su proceso de pulido.

• Agregue una pequeña cantidad del abrasivo de tamaño de partícula más grueso (suspensión de alúmina de 1 micrón, generalmente) al paño de pulido y gradúe gradúe el grifo hasta tener un goteo de agua agua constante.

• Coloque la muestra sosteniéndola firmemente sobre el disco rotatorio ejerciendo una presión moderada, para asegurar un pulido parejo y evitar que la probeta sea proyectada por el movimiento del disco. • La probeta debe moverse suavemente desde la periferia hacia el centro del paño y viceversa. También puede girarse en sentido contrario al movimiento del disco. La técnica y destreza para efectuar el pulido dependerá en gran parte de la muestra en estudio.

• Pida la opinión de su instructor y de ser necesario (la mayoría de las veces lo es) pase a otro paño y continúe el pulido con abrasivo de tamaño de partícula más fino (suspensión de alúmina de 0,3 micrones, generalmente) o con algún otro tipo de abrasivo, esto dependerá de la muestra que usted esté preparando.

• Una vez que su muestra haya alcanzado una superficie plana tipo espejo, lávela con abundante agua, rocíela con alcohol y séquela con aire caliente o comprimido, evitando la presencia de rastro alguno de humedad que pueda crear confusión al momento del análisis microscópico. Una vez más colabore con el mantenimiento del laboratorio y limpie, con un trapo, todo resto de agua y de suspensión abrasiva que su trabajo haya podido dejar.

• Observe su muestra pulida al microscopio, esta observación, dependiendo de la aleación, puede ser de significativa importancia a la hora de observar ciertos aspectos microestructurales, tales como ciertas fases e inclusiones, así como otros defectos propios del material (grietas y porosidades) e inclusive defectos generados en la etapa de pulido (colas de cometa y rayas).

• Bajo supervisión del instructor, con ayuda del encargado encargado del laboratorio y fundamentándose en el criterio que Ud. debe haber desarrollado a la luz de sus conocimientos y de su preparación previa a la práctica, decida el (los) aumento(s) a los que tomará la(s) fotografía(s) de la superficie pulida de su probeta. De considerarlo necesario haga dibujos.

• Proteja su probeta envolviéndola en algodón y guardándola en un recipiente bien identificado.

5. RESULTADOS: Entre los aspectos a considerar dentro del informe se deben encontrar:

• El marco teórico: deberá incluir en que consiste la preparación metalográfica y sus aspectos más importantes • Discuta acerca de los posibles defectos de pulido que pueda encontrar sobre la(s) fotomicrografía(s) tomadas de las probetas en condición de pulido. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.

6. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA:

• ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures” . Volumen 9. 1992. • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • ASTM E3-01 “Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens”. • Avner, S. “Introducción a la metalurgia física” . MacGraw Hill. 1988. Cap. 1. • Higgins, R. “Ingeniería metalúrgica”. Tomo I. Editorial C.E.C.S.A. 1978. Cap. 10. • Kehl, O. "The principles of metallographic laboratory practice" . MacGraw Hill. 1949. • Vander Voort, G. “Metallography Principles and Practice” Practice”. MacGraw Hill. 1984. Cap. 2 y 3. • Vilella, J. “Metallographic technique for steel”. ASM. 1937.

PRACTICA 2: Ataque químico y microscopía óptica. 1. OBJETIVOS

• Introducir al estudiante en la técnica del ataque químico como herramienta para revelar la microestructura de probetas preparadas metalográficamente. • Conocer las partes constituyentes, usos y cuidados del Microscopio Optico ( MO) • Familiarizar al estudiante con la toma de fotomicrografías.

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Sin duda, desde el punto de vista científico-técnico, el aliado más importante del ingeniero de materiales es el microscopio, debido a que gracias a él, se puede observar la microestructura, responsable directa del comportamiento mecánico y fisicoquímico fisicoquímico de los materiales. El microscopio utilizado para el análisis microestructural de materiales se denomina microscopio óptico metalográfico (MO), el cual difiere de los microscopios comunes, en que funciona con luz reflejada sobre la muestra y no con luz transmitida a través de ésta. Luego del pulido, la microestructura del material se ve ocultada por una pequeña capa de metal distorsionado y plásticamente deformado, que puede ser disuelto a través del uso de diversas sustancias químicas, denominadas reactivos, las cuales actúan generando un proceso de corrosión selectiva que permite, dependiendo del caso, hacer visibles aspectos microestructurales tales como los límites de grano y las diferentes fases que conforman una aleación.


• Teoría del ataque químico y reactivos químicos más usuales para el ataque de aleaciones ferrosas y no ferrosas.

• Toxicidad y manejo de los reactivos reac tivos indagados. • Teoría del funcionamiento del microscopio metalográfico y sus diferencias con el microscopio biológico.

• Usos, partes constituyentes y cuidados del microscopio metalográfico.

• Estudiar la norma ASTM E407-99 “Standard Practice for Microetching Metals and Alloys” Se recomienda además que el estudiante venga al momento de la práctica preparado con suficiente algodón para preservar su probeta, así como también con un recipiente apropiado para resguardarla. Deberá también procurarse un par de guantes de látex, de tipo cirujano, para las labores de ataque químico.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL: 4.1 Materiales y Equipos:

• Muestra (s) metálica (s) pulida (s). • Reactivos químicos. • Pinzas para sujeción de probetas. • Guantes de Látex. • Microscopio Optico. • Dispositivo de captura de imágenes. • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas. 4.2 Procedimiento Experimental: ATAQUE QUÍMICO DE LA SUPERFICIE PULIDA Y OBSERVACIÓN AL MICROSCOPIO. Este es otro de los aspectos críticos de la preparación metalográfica, y el que quizá requiere de más cuidados a la hora de ser implantado. Cuídese de evitar el contacto de los reactivos químicos con su piel o con los ojos y utilice guantes de látex y pinzas para sujetar la probeta mientras la sumerge en los reactivos de ataque. Evite la aspiración de los gases generados durante la reacción de ataque y trate en lo posible de trabajar dentro de la campana de gases.

• Ataque su muestra con el reactivo que usted haya seleccionado de acuerdo a las características de su muestra. Existen varias técnicas, pero puede hacerlo por inmersión de la superficie pulida en el reactivo, o pasando delicadamente un algodón impregnado del reactivo sobre la superficie. Si tiene alguna duda plantéesela al instructor.

• Una vez completado el tiempo de ataque, lave cuidadosamente su muestra bajo el chorro de agua, rocíela con alcohol y séquela con aire caliente o comprimido.

• Observe la muestra al microscopio y si ésta resulta sobreatacada, repita el proceso de desbaste fino

(lijado) desde el último papel (grano más fino) y vuelva a pulir en los paños su muestra. Vuelva a atacar acortando el tiempo del proceso. Si la pieza resulta subatacada, sólo tiene que continuar el ataque por más tiempo.

• Observe muestra al microscopio bajo supervisión del instructor, con ayuda del encargado del laboratorio y fundamentándose en el criterio que Ud. debe haber desarrollado a la luz de sus conocimientos y de su preparación previa a la práctica, decida el (los) aumento(s) a los que tomará la(s) fotografía(s) de la superficie atacada de su probeta. De considerarlo necesario haga dibujos.

• Con la ayuda del instructor y del encargado del laboratorio, tome fotomicrografías a diferentes aumentos (100x, 200x, 400x, 1000x) de la reglilla calibrada. Conserve las copias de estas fotos ya que las requerirá tanto en esta práctica como en las subsecuentes.

• Proteja su probeta envolviéndola en algodón y guardándola en un recipiente bien identificado.


• El marco teórico debe incluir la descripción del microscopio metalográfico y sus partes así como la teoría relacionada con el ataque químico.

• Determine al aumento real sobre las fotomicrografías utilizando la fotografía de la reglilla calibrada. (Véase sección 8 de esta práctica)

• La sección de resultados debe contener un texto descriptivo de toda figura o tabla que sea reportada en dicha sección. Toda fotomicrografía o gráfico se menciona en el texto como una figura numerada de acuerdo al orden en que se mencionan. Las tablas también van enumeradas y al igual que las figuras, aparecen en el texto después de haberlas referido. Toda figura o tabla lleva una leyenda. (Véase sección 7 de esta práctica). Sobre las fotomicrografías usted debe colocar una micromarca con valores enteros (por ejemplo 25 µ, 50µ, 100µ, etc.) que indique la medida real dentro de la foto (Véase sección 8 de esta práctica).

• Discuta y describa las características microestructurales de su (s) muestra (s). • Analice, a través de comparación con fotomicrografías encontradas en la bibliografía disponible, el (los) tipo(s) de aleación (es) que usted preparó. Tome en cuenta criterios tales como el aumento y el reactivo de ataque utilizado. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.


• ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures” . Volumen 9. 1992. • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • ASTM E407-99 “ Standard Practice for Microetching Metals and Alloys”. • Avner, S. “Introducción a la metalurgia física” . MacGraw Hill. 1988. Cap. 1. • Higgins, R. “Ingeniería metalúrgica”. Tomo I. Editorial C.E.C.S.A. 1978. Cap. 10. • Kehl, O. "The principles of metallographic laboratory practice" . MacGraw Hill. 1949. • Vander Voort, G. “Metallography Principles and Practice” Practice”. MacGraw Hill. 1984. • Vilella, J. “Metallographic technique for steel”. ASM. 1937

7. ANEXO: Ejemplos de cómo presentar en los informes tablas, figuras (fotomicrografías, gráficos u otra imagen).

50

Nital 5%

m

450X

Figura 1. Microestructura de un acero 1020 recocido. Se observan dos regiones claramente diferenciables, que parece corresponder a los microconstituyentes ferrita y perlita.

Tabla 1. Valores de Tamaño de grano de la aleación B.

Aumento

Diámetro Promedio [µm]

Desviación Normal

50X

5.501

0.492

100X

5.221

0.315

400X

6.500

0.550

1000X

8.306

0.847

90 80 70

] . a . 60 u [ d50 a d i 40 s n e t 30 n I

20 10 0 15

25

35

45

55

65

75

2 [grados]

Figura 2. Patrón de Difracción de Rayos X para la muestra G. No se aprecian compuestos amorfos.

8. ANEXO: Determinación del aumento real de una fotomicrografía

Para calcular el aumento real se utiliza la siguiente expresión: M = A’B’ / AB En donde:

Ec. 1

M, es el aumento real A’B’, es la longitud que usted mide con una regla sobre la fotomicrografía AB, es la longitud real de la reglilla calibrada.

Ejemplo: Para determinar el aumento real en la figura 3 se mide con una regla entre los puntos X y Y, lo cual corresponde aproximadamente a 69 mm. Esta medida es entonces A’B’ en la ecuación 1. La medida real de en este caso es 0.6 mm (0.1 mm por 6 divisiones), que corresponde a AB en la ecuación 1. Por lo tanto el aumento real sería: M = 69 / 0.6 = 115X

Figura 3. Foto de la reglilla calibrada

¿Cómo colocar una barra de aumento referencial sobre una fotomicrografía? fotomicrografía? Suponiendo que el aumento real resultó ser 450X, se coloca una micromarca de referencia que mida 1 cm, indicando cuántos micrómetros (µm) hay en 1 cm de acuerdo al aumento obtenido:

1 cm 450X

*

104

m

= 22

m

1 cm

Sin embargo es necesario expresar esta medida de manera más sencilla. En este caso se podría colocar una micromarca de una longitud de 50 µm (Figura 1). Para P ara ello se hace una regla de tres:

22,2 µm ____________ 1 cm 50,0 µm ____________ X cm OBS. : La figura 1 es sólo un ejemplo, el aumento aumento real en que se encuentra no corresponde a 450X.

PRACTICA 3: Análisis cuantitativo: Medición del tamaño de grano. 1. OBJETIVOS

• Familiarizar al estudiante con los conceptos de análisis estereológico y su aplicación en la determinación del tamaño de grano de una muestra metálica. • Introducir el concepto de número ASTM de tamaño de grano. • Medir el tamaño de grano de una muestra metálica a través de tres métodos diferentes.

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Una de las funciones más importantes de la ingeniería es la cuantificación de los fenómenos de la naturaleza, de manera tal que puedan ser manipulados a través del uso de las matemáticas. La ingeniería de materiales no escapa a este axioma y por tanto su principal objeto de estudio, la microestructura, es analizada desde el punto de vista cuantitativo a través de una serie de técnicas que en su conjunto se denominan análisis estereológico, debido a que se basan en una representación bidimensional (fotomicrografía) para determinar las propiedades volumétricas del material estudiado. La determinación del tamaño de grano de materiales policristalinos es una de las más importantes mediciones estereológicas que pueden efectuarse, dada la influencia tan importante del tamaño de grano en el comportamiento y las propiedades propiedades de los metales. Existen varios métodos métodos para determinarlo, entre los que se cuentan: El método planimétrico de Jeffries y el método del intercepto de Heyn. También existen patrones estándar que pueden ser colocados en el microscopio de manera que pueda determinarse, directamente sobre la muestra, el número ASTM de tamaño de grano. Se define el número ASTM de tamaño de grano a partir de la relación:

n=

2 G −1

Ec. 1

Donde “n” es el número el número de granos por pulgada cuadrada a un aumento de 100x y “G” es el número ASTM de tamaño de grano. Los métodos antes nombrados, permiten hacer mediciones aproximadas, sobre fotomicrografías, del parámetro n, basándose en mediciones de áreas y en mediciones de interceptos lineales, de manera tal que todos los métodos pueden ser expresados en términos de G.


• Concepto de grano y su importancia desde el punto de vista de las propiedades mecánicas de los materiales.

• Métodos para la determinación del tamaño de grano: Patrones Estándar ASTM, Método planimétrico de Jeffries, del intercepto de Heyn, Método de cuenta de puntos triples, entre otros.

• Estudiar las normas ASTM E112-96e3 “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”, ASTM E1181-02 “Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes”, y ASTM E930-99 “Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size)”


• Muestra (s) metálica (s). • Reactivos químicos. • Pinzas para sujeción de probetas. • Guantes de Látex. • Microscopio Optico. • Dispositivo de captura de imágenes en papel. • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas. • Compás, regla y papel plástico transparente. 4.2 Procedimiento Experimental. Los procedimientos siguientes se corresponden a una etapa posterior a la preparación de la muestra y ataque químico: La factibilidad y efectividad de la aplicación de los métodos de estimación de tamaño de grano que se expondrán a continuación dependerá fuertemente de la preparación y ataque químico realizado.

4.2.1 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO ASTM DE TAMAÑO DE GRANO UTILIZANDO EL PATRÓN DEL OCULAR AUSTENÍTICO.

• Instale el ocular austenítico en el microscopio óptico, luego coloque su muestra y enfoque hasta resolver bien los bordes de grano. Por comparación con los patrones del ocular establezca un número ASTM de tamaño de grano para su muestra. Si no le parece que su muestra aplica a alguno de los números del patrón, designe una cota superior superior y otra inferior en la que su muestra se pueda ubicar. ubicar. De ser posible, haga un barrido sobre toda la muestra para obtener un valor más representativo.

4.2.2 DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO A PARTIR DEL MÉTODO PLANIMÉTRICO DE JEFFRIES.

• Fotografíe una región bastante representativa de la microestructura de su probeta, y escoja un aumento adecuado de manera tal que en la fotomicrografía que tome se observen entre ochenta y cien granos bien definidos.

• El método de planimétrico de Jeffries requiere dibujar un círculo de 79,8 mm sobre la fotomicrografía, el cual tiene un área de 5000 mm 2. El círculo de Jeffries debe además contener al menos 50 granos. • Calcule el aumento real (M) de la fotomicrografía. (Véase sección 8: “ANEXO: Determinación del aumento real de una fotomicrografía”, en “PRACTICA 2: Ataque químico y microscopía óptica”.

M =

A′ B′ AB

Ec. 2

• Determine el número de granos por milímetro cuadrado a 1X (N A), a través de la relación de Jeffries, la cual es: 2

⎛ n2 ⎞ * ⎜ n1 + ⎟ N A = 5000 ⎝ 2 ⎠ M

Ec. 3

Donde “n1” es el número de granos completos dentro del círculo de Jeffries y “n 2” es el número de granos interceptados por el perímetro del diámetro de Jeffries.

• Determine el área promedio por grano (A prom), el diámetro promedio de grano (d prom) y el número ASTM de tamaño de grano (G) a partir de las relaciones:

A prom (mm

2

)=

d prom ( mm )

G

=

Log

1 N A

1

=

1 N A 2

(

N A

Log 2

Ec. 4

)

− 2,95

Ec. 5

Ec.

6

• Repita la medición al menos seis veces más, en sitios diferentes de la fotomicrografía y de la muestra, tratando de cubrir toda el área de ésta. Calcule el promedio y la desviación estándar de sus resultados.

4.2.3 DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO A PARTIR DEL MÉTODO DEL INTERCEPTO DE HEYN.

• Fotografíe una región bastante representativa de la microestructura de su probeta, y escoja un aumento adecuada de manera tal que en la fotomicrografía que tome pueda trazar una línea (no necesariamente recta) de longitud, en milímetros, arbitraria y conocida (L T) que posea entre 50 y 150 intercepciones con los bordes de grano, para que el método pueda ser preciso.

• Para contar el número de interceptos con los bordes de grano, deberá seguir la siguiente regla: Las intercepciones con un borde de grano se cuentan como 1 punto, las intercepciones con puntos triples de grano se cuentan como 1,5 puntos y la tangencia con un borde de grano se cuenta como 0,5 puntos. El número total de puntos así contados se denota como N.

• Determine el número de interceptos por milímetro (N L), a través de la siguiente relación:

N L

=

N L T

M

Ec. 7

• Calcule la longitud promedio (en mm) de intercepto lineal (L 3), el cual es un parámetro análogo al diámetro promedio de grano d prom, a través de la relación:

L3

=

1

Ec.

N L

8

• Calcule el número ASTM de tamaño de grano con la Ec. 9, “L 3” deberá ir expresado en milímetros:

G

= [ − 6,6457 * Log ( L3 )] − 3,298

Ec.

9

• Determine el área promedio de grano (mm 2), haciendo la suposición de grano circular, con la relación:

A prom

=

π

4

* ( L3 )

2

Ec.

10



• Comparación de los resultados obtenidos a través de los tres métodos. Discuta acerca de las posibles fuentes de error en las que se incurre al utilizar uno u otro método.

• Discuta acerca de la facilidad de implantación de cada uno de los métodos. • Explique por qué, desde el punto de vista práctico, es importante tener una descripción adecuada de las dimensiones de los granos.

• Discuta y describa las características microestructurales de su (s) muestra (s). Discuta acerca del valor de tamaño de grano obtenido. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.


• ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures” . Volumen 9. 1992 • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • ASTM E112-96e3 “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size” • ASTM E1181-02 “Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes” • ASTM E930-99 “Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size)”

• Kehl, O. "The principles of metallographic laboratory practice" . MacGraw Hill. 1949. • Vander Voort, G. “Metallography Principles and Practice” Practice”. MacGraw Hill. 1984.

PRACTICA 4: Análisis cuantitativo: Cálculo de la fracción volumétrica de una fase. 1. OBJETIVOS

• Familiarizar al estudiante con los conceptos de análisis estereológico y su aplicación en la determinación de la fracción volumétrica de una fase en una muestra metálica.

• Introducir los conceptos de análisis de áreas, análisis lineal y análisis puntual.

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: La determinación de la fracción volumétrica V v de un constituyente o fase particular en una microestructura es otra importante y usual medida estereológica. Este, al igual que el tamaño de grano, es capaz de arrojar bastantes datos acerca del comportamiento tanto mecánico como químico de un material particular. El procedimiento más sencillo para estimar la fracción volumétrica es el de ver toda la microestructura y tratar luego de estimarlo “al ojo”, sin embargo, como es lógico este es un procedimiento conducente a error. Otros métodos desarrollados, como las plantillas patrones, aunque reducen la subjetividad, dependen en mucha medida del parecido de la muestra estudiada con la del patrón. Mejores estimaciones de V v se obtienen a través del uso de técnicas estereológicas, entre las que destacan el análisis de área, el análisis y el análisis puntual, las cuales, desde el punto de vista estadístico resultan equivalentes para determinar V V.


• Concepto de fase y su importancia desde el punto de vista de las propiedades de los metales, cerámicas y materiales compuestos.

• Métodos para la determinación del porcentaje de fase: Análisis de áreas, análisis lineal y análisis de puntos y el por qué de su equivalencia desde el punto de vista estadístico. • Estudiar la norma ASTM E562-02 “Standard Test Method for Determining Volume Fraction by

Systematic Manual Point Count”.

El estudiante deberá además construir un retícula de 3cmx3cm (900 mm 2 de área total, A T), utilizando papel milimetrado traslúcido, en la que deberá resaltar los 49 puntos nodales (P T=49) de dicha retícula que están separados entre sí por 5 mm, para realizar el análisis puntual. La misma retícula servirá para el análisis de las áreas ya que ella a su vez queda automáticamente dividida en 36 pequeños cuadrados de 25mm2 cada uno. Para el análisis lineal conviene traer una hoja, tipo transparencia, y un marcador que pueda trazar sobre ésta. Traiga también una regla.


• Muestra metálica • Reactivos químicos. • Pinzas para sujeción de probetas. • Guantes de Látex. • Microscopio Optico. • Dispositivo de captura de imágenes en papel . • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas. • Regla, Retícula en papel milimetrado y transparencias. 4.2 Procedimiento Experimental. Los procedimientos siguientes se corresponden a una etapa posterior a la preparación de la muestra y ataque químico: La factibilidad y efectividad de la aplicación de los métodos de estimación de proporción de fases que se expondrán a continuación dependerá fuertemente de la preparación y ataque químico realizado.

4.2.1 DETERMINACIÓN DE LA FRACCIÓN VOLUMÉTRICA DE FASE A TRAVÉS DEL MÉTODO DE LAS ÁREAS.

• Fotografíe una región bastante representativa de la microestructura de su probeta, y escoja un aumento, que a su criterio, parezca adecuada. Determine además el aumento real de la fotomicrografía

• Coloque la retícula sobre una zona particular de la fotomicrografía y cuente las áreas ocupadas por la fase que desee cuantificar A α. Determine la fracción de área A A a través de la siguiente ecuación:

A A

=

∑ A

α

AT

= VV

Ec.

1

• Recuerde que el porcentaje de fase corresponderá a: %α = V α * 100

Ec. 2


4.2.2 DETERMINACIÓN DE LA FRACCIÓN FRACCIÓN VOLUMÉTRICA VOLUMÉTRICA DE FASE A TRAVÉS DEL ANÁLISIS PUNTUAL.

• En la misma fotomicrografía tomada de su probeta, coloque la misma retícula, pero esta vez va a contar el número de puntos puntos que coinciden coinciden con la la fase de interés (P α). Si un punto coincide con un borde de fase deberá contarlo como 0,5 puntos. puntos. Determine la fracción de puntos puntos (P P) como:

PP

=

∑P

α

PT

= VV

Ec.

3


4.2.3 DETERMINACIÓN DE LA FRACCIÓN VOLUMÉTRICA DE FASE A TRAVÉS DEL ANÁLISIS LINEAL.

• Coloque la transparencia sobre la fotomicrografía y trace 6 líneas rectas de 5 cm de largo total (L T), arbitrariamente orientadas, siempre tratando de cubrir la totalidad de la fotomicrografía. La fracción

lineal (L L) de fase interceptada vendrá dada por la relación:

L L

=

∑ L

α

LT

= VV

Ec.

4



• Compare los resultados obtenidos a través de los tres métodos, discuta acerca de las posibles fuentes de error en las que se incurre al utilizar uno u otro método.

• ¿Qué puede decir acerca de la dispersión de resultados obtenida con uno u otro método? • Discuta acerca de la facilidad de implantación de cada uno de los métodos. • Explique por qué, desde el punto de vista práctico, es importante tener una descripción adecuada del porcentaje volumétrico de fases.

• Discuta y describa las características microestructurales de su (s) muestra (s). Discuta acerca de la proporción de fases obtenida. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.


• ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures” . Volumen 9. 1992 • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • ASTM E562-02 “Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count”

• Kehl, O. "The principles of metallographic laboratory practice" . MacGraw Hill. 1949. • Vander Voort, G. “Metallography Principles and Practice” Practice”. MacGraw Hill. 1984. • Avner, S. “Introducción a la metalurgia física” . MacGraw Hill. 1988. Cap. 1.

PRACTICA 5: Análisis cuantitativo: Determinación del contenido de inclusiones en aceros. 1. OBJETIVOS

• Introducir al estudiante en los métodos microscópicos, tanto cuantitativos como cualitativos, para la determinación del contenido de inclusiones en aceros.

• Poner en práctica métodos de preparación metalográfica especiales para la conservación de las inclusiones.

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Las inclusiones son impurezas, comúnmente compuestas por óxidos, sulfuros, silicatos o aluminatos que se quedan atrapadas en el acero u otros metales durante la solidificación o son formadas por reacciones en estado sólido. La mayor parte de ellas se generan por interacción del acero con la escoria, los aditivos o con los refractarios del horno en el que es fabricado. Las propiedades finales del acero resultan ser fuertemente dependientes de la forma, tamaño y distribución de las inclusiones, hasta el punto que el grado de limpieza del acero, es decir, su contenido contenido de inclusiones, señalará señalará hasta que punto el acero podrá ser deformado plásticamente durante su transformación en productos finales. De lo anterior, se desprende la importancia de conocer tanto el contenido como la clasificación de las inclusiones en los aceros. Existen varios métodos, tanto macroscópicos como microscópicos, para cuantificar y cualificar inclusiones, estos métodos pueden ser de tipo estereólogicos y por comparación con patrones establecidos establecidos en las normas. Los métodos anteriores anteriores generalmente van acompañados acompañados por análisis de tipo químico, los cuales permiten caracterizar de manera concluyente la composición de las inclusiones.


• Concepto de inclusiones y como se les clasifica de acuerdo a su origen y a su composición química y su importancia desde el punto de vista de las propiedades de los aceros. • Estudiar las normas ASTM E45-97(2002) “Standard Test Methods for Determining the Inclusion

Content of Steel” y ASTM E2283-03 “Standard Practice for Extreme Value Analysis of Nonmetallic

Inclusions in Steel and Other Microstructural Features” El estudiante deberá además traer una retícula de 3x3 cm idéntica a la utilizada en la práctica anterior para la determinación de fracción volumétrica de fase por el método de los puntos.


• Muestras de acero. • Microscopio Optico. • Dispositivo de captura de imágenes. • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas. • Regla, Retícula en papel milimetrado y transparencias. 4.2 Procedimiento Experimental. 4.2.1 PREPARACIÓN METALOGRÁFICA

• La preparación metalográfica de aceros para hacer medidas de inclusiones es un procedimiento relativamente crítico, debido a que debe ser llevado con minuciosidad para evitar arrancar las inclusiones de la probeta.

• La fase importante del proceso es el desbaste grueso, se deben utilizar papeles de carburo de silicio. El desbaste deberá hacerlo ejerciendo una presión moderada y totalmente constante. Si el laboratorio así lo permite, resulta preferible hacer el desbaste grueso y el lijado en la lijadora automática, siempre cuidando de usar papeles nuevos.

• El lijado deberá efectuarlo también cuidando de la presión que ejerza y a velocidad constante, evite ser brusco en sus movimientos.

• El primer paño de pulido deberá ser sin pelo o de pelo corto y puede utilizar alúmina de 1 micrón como abrasivo. El abrasivo más recomendable es la pasta de diamante de 1 micrón. Trate de que el e l pulido sea lo más multidireccional posible, con una presión moderada y constante y utilizando un goteo de agua constante y no muy fuerte.

• El segundo paño podrá ser de pelo un poco más largo, y se utilizará con abrasivos especiales como la

sílice coloidal o la magnesia. Puede utilizar alúmina de 0,3 micrones aunque no es lo recomendable. Una vez más, aplique una presión moderada, garantice la multidireccionalidad del pulido y utilice un goteo de agua constante y no muy fuerte.

4.2.2 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE LIMPIEZA DE UN ACERO.

• Fotografíe al menos dos regiones bastante representativas de la distribución de inclusiones de su probeta, en la condición de pulido. Se recomienda aumentos de 100X. • Monte la retícula sobre una de las fotos y realice el conteo de puntos de la retícula ocupados por inclusiones, utilizando el mismo método de estudiar 6 sectores de la fotomicrografía con la retícula, pero esta vez haga un total general de puntos interceptados en los seis sectores. Repita este procedimiento para la otra foto y la suma de los totales totales generales de intercepciones intercepciones en las dos fotomicrografías se denotará como “n”. Calcule el índice de limpieza (d) como:

d =

n v * p * f

* 100

Ec.

1

Donde “p” es el número total de puntos en la retícula, “v” es el número de veces que utilizó la retícula sobre cada foto (si siguió el procedimiento, v=6) y “f” es el número de fotos estudiadas, en este caso 2.

• Calcule el error asociado a esta estimación. 4.2.3 CLASIFICACIÓN DE LAS INCLUSIONES OBSERVADAS EN LA MUESTRA.

• Coloque una transparencia con una serie de líneas construídas en base a la unidad, de acuerdo al aumento utilizado (es decir la separación entre líneas será igual a una unidad, y esta equivale a 13 mm, PARA UN AUMENTO DE 100X) sobre una de las fotomicrografías y clasifique las inclusiones de acuerdo a su tamaño en unidades, cuente el número de inclusiones que quedan en cada categoría. Si dos inclusiones se encuentran separadas en más de una unidad se considerarán como dos inclusiones separadas. Repita este procedimiento en la otra fotomicrografía. Para reportar el resultado de su análisis deberá seguir esta nomenclatura:

Reporte de primero: la longitud, en unidades, de la inclusión más larga. Describa dicha inclusión con un superíndice sobre el número. El superíndice será una T , si la inclusión es de 1mm o menos de ancha. Utilice una H si es de más de 3 mm de ancho. Las inclusiones cuyo ancho está entre 1 y 3 mm no

llevarán superíndice. El grado de dispersión dispersión de las inclusiones se describirá con otro superíndice superíndice en minúsculas, d si están desconectadas, vd si están muy desconectadas y g si se encuentran agrupadas como racimos. Si la inclusión es continua no llevará ningún superíndice en minúsculas. Guíese por la

Figura 4 Reporte de segundo: El largo promedio (en unidades) de todas las inclusiones restantes, exceptuando la mayor de las inclusiones. Al promedio agréguele, como un superíndice, el número de inclusiones de las cuales extrajo dicho promedio.

Reporte de tercero: Una letra que indique la fotomicrografía que mejor representa la apariencia general de la probeta estudiada. A modo de ejemplo un reporte así: 6 Td-24-A indicará que la inclusión más grande encontrada en la muestra fue de 6 unidades, de 1mm o menos de ancha y dispersa. La longitud promedio de las otras inclusiones

fue de 2 unidades y que dicho promedio se extrajo de 4 inclusiones inclusiones y que la

fotomicrografía que mejor representa el aspecto de la probeta es la A.

1 unidad

A

1 unidad

B 1 unidad

1 unidad

C

D

Figura 4. Designación de largo y distribución de inclusiones. A) Continua de 1 unidad de largo (1). B) Muy desconectadas de una unidad de largo (1 vd). C) Desconectadas de 1 unidad de largo (1 d). D) Agrupadas de una unidad de largo (1 g). Note que ninguna de ellas lleva un superíndice en mayúsculas, quiere decir que su ancho está entre 1 y 3 mm. 4.2.4 DETERMINACIÓN DEL TIPO DE INCLUSIONES Utilizando el modo de luz polarizada en el microscopio óptico, trate de distinguir los diferentes tipos de inclusiones contenidas en su muestra, observando las diferentes tonalidades de grises o de colores que presentan las inclusiones.


• Discuta acerca del alcance de cada uno de los tres dos métodos empleados para estudiar inclusiones en aceros y en función de eso explique la utilidad de uno u otro para evaluar la calidad del acero. ¿Podrían utilizarse por separado ambos métodos o se complementan entre sí?

• Reporte los posibles tipos de inclusiones observados en sus muestras. • Utilizando la comparación con fotomicrografías encontradas en la bibliografía, establezca la posible composición de las inclusiones encontradas por usted en sus muestras. • Discuta acerca de las posibles fuentes de inclusiones de su muestra y de su efecto sobre las propiedades mecánicas. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.

6. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA: • ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures” . Volumen 9. 1992 • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • ASTM E45-97(2002) “Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel” • ASTM E2283-03 “Standard Practice for Extreme Value Analysis of Nonmetallic Inclusions in Steel and Other Microstructural Features”

• Kehl, O. "The principles of metallographic laboratory practice" . MacGraw Hill. 1949. • Vander Voort, G. “Metallography Principles and Practice” Practice”. MacGraw Hill. 1984. • Avner, S. “Introducción a la metalurgia física” . MacGraw Hill. 1988. Cap. 1. • Rostoker, W. Dvorak, J. “ Interpretation of metallographic structures”. Academic Press. 1977. • Vilella, J. “Metallographic technique for steel”. ASM. 1937.

PRACTICA 2: Análisis cuantitativo: Microestructuras de vaciado. Medición de espaciados interdendríticos. 1. OBJETIVOS

• Introducir al estudiante en el análisis de microestructuras de vaciado y en la medición del espaciado interdendrítico

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Las dendritas son cristales que poseen una configuración de tipo arborescente y se encuentran típicamente en metales vaciados debido a las condiciones de inestabilidad que se producen durante la solidificación. Las dendritas crecen en dirección contraria a la transferencia de calor y en el caso de aleaciones de un sistema eutéctico binario están formadas por la fase de mayor punto de fusión, la cual va creciendo y engrosando, de manera tal que en los espacios interdendríticos va quedando el líquido remanente que aún no ha solidificado. Este líquido se va enriqueciendo en soluto conforme la solidificación avanza y es por ello que al final la mezcla eutéctica queda emplazada en los espacios interdendríticos. Un parámetro importantísimo a la hora de cuantificar microestructuras de vaciado es la medición de los espaciados interdendríticos, debido a que este parámetro es clave a la hora de estimar las propiedades mecánicas de las piezas manufacturadas por procesos de vaciado y al momento de diseñar tratamientos térmicos de homogeneización de microestructuras. Otra importancia clave del espaciado interdendrítico es que él permite conocer las condiciones de enfriamiento encontradas en los diferentes puntos de una pieza, en particular debido a que se ha encontrado que dicho espaciado se incrementa conforme el enfriamiento es más lento y disminuye bajo condiciones de enfriamiento rápido.

3. PREPARACION PREVIA: Antes de realizar la práctica el estudiante debe indagar sobre los siguientes aspectos relacionados con el desarrollo de la misma:

• Investigar los conceptos relacionados con la solidificación dendrítica, características microestructurales y su importancia respecto a las propiedades mecánicas.

• Investigar la relación entre el espaciado de brazos dendríticos y el tiempo de homogeneización.


• Muestras provenientes de solidificación de lingotes • Lijas y paños rotatorios de pulido. • Microscopio óptico. • Aparato de captura de imágenes. • Reactivos químicos para el microataque de aleaciones de aluminio. • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas. • Transparencias. • Reglilla rnicroscópica. 4.2 Procedimiento Experimental. Los procedimientos siguientes se corresponden a una etapa posterior a la preparación de la muestra y ataque químico: La factibilidad y efectividad de la medición del espaciado interdendrítico dependerá fuertemente de la preparación y ataque químico realizado.

4.2.1 ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE LA MUESTRA Y MEDICIÓN DEL ESPACIADO INTERDENDRÍTICO

• Proceda a realizar un barrido de su probeta y decida el aumento apropiado para tornar las fotomicrografías. Este aumento debe permitir resolver las dendritas de una manera apropiada.

• Observe las diferentes características que presenta la muestra a lo largo de su sección transversal: Tipos de fase, su distribución, tamaño y morfología.

• Tome no menos de tres fotomicrografías, en el borde de la probeta, a la mitad del camino entre el borde y el centro y en el centro. Mida el desplazamiento de cada foto, es decir la distancia recorrida desde el borde (considerando que este es el cero), hasta el centro.

• Coloque la transparencia sobre una de las fotomicrografías y trate de ubicar una dendrita lo más definida posible, sobre ella trace una línea de tamaño conocido (L T), recuerde tomar en cuenta el aumento. Cuente el número de espacios interdendríticos que son atravesados por dicha línea (N E). El espaciado interdendrítico ( λ) quedará definido por la relación:

λ

=

LT N E

Ec.

1

• Efectúe dicha medición al menos, 6 veces sobre la misma fotomicrografía y repítala en las fotomicrografías restantes tomadas en las otras regiones de la muestra. Calcule la desviación estándar de sus mediciones en cada fotomicrografía.

5.

RESULTADOS: Entre los aspectos a considerar considerar dentro del informe se deben encontrar:

• Basándose en las fotomicrografías tomadas, describa las diferentes características microestructurales observadas en su muestra. • Presente una gráfica de espaciado interdendrítico ( λ) versus distancia. Recuerde presentar los errores.. Discuta la de los datos y explique el porqué de dicho comportamiento.

• Asumiendo que usted conoce los elementos segregados en la aleación y conociendo el espaciado interdendrítico, estime el tiempo necesario para homogeneizar homogeneizar la pieza en un 90 %. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato de mismo y redundará en una mejor calificación.

6. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA:

• ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures”. Volumen 9. 1992 • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • Avner, S. “Introducción a la metalurgia física” . MacGraw Hill. 1988. Cap. 1. • Moreno, R. "Proyecto de grado. Ingeniería de materiales” U.S.B. 1992.

Laboratorio de Materiales I: MT-2481

1

PRACTICA 7: Análisis macroestructural: Macroataque de muestras de lingotes 1. OBJETIVOS

• Introducir al estudiante en los conceptos de metalografía macroscópica. • Poner en práctica métodos de preparación metalográfica especiales para obtener la macroestructura de una muestra vaciada.

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Usualmente los datos metalúrgicos que se obtienen a través de metalografía microscópica y de análisis químico no son representativos de la totalidad de la pieza debido a la naturaleza heterogénea de los metales. Los análisis antes mencionados no proporcionan una idea adecuada acerca la uniformidad de la estructura producida por solidificación o deformación plástica, la localización y extensión de la segregación, la presencia de defectos de manufactura como grietas, rechupes, porosidad gaseosa, etc. Debido a lo anterior, las técnicas de observación macroscópica son frecuentemente empleadas en rutinas de control de calidad, análisis de fallas fa llas e investigación científica. El procedimiento de observación macroscópica más utilizado es el macroataque, el cual puede clasificarse en dos tipos, a temperaturas altas y a temperaturas bajas y en general sólo se necesita que la superficie esté esmerilada. Los tiempos de ataque son, en general, muy superiores a los empleados en el microataque. Las estructuras que mayormente se revelan a través del uso de esta técnica son las resultantes de la solidificación, denominada también estructura de lingote, las líneas de flujo producidas por el proceso de forja, la estructura generada por colada continua y la determinación de la zona afectada por el calor en soldaduras, entre otros.


• Reactivos más comunes de macroataque en aleaciones de aluminio, aleaciones base cobre y aceros, así como también su toxicidad y manejo.

• Estudiar las normas ASTM E340-00e1 “Standard Test Method for Macroetching Metals and Alloys” y ASTM E381-01 “Standard Method of Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and Forgings”


2


• Muestras . • Lijas. • Lupa estereoscópica. • Cámara fotográfica. • Reactivos químicos para el macroataque. • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas. • Regla. 4.2 Procedimiento Experimental 4.2.1 PREPARACIÓN METALOGRÁFICA

• Siga el procedimiento usual de corte, desbaste grueso y lijado de la superficie del lingote suministrado. La mayoría de las veces el macroataque sólo requiere de una superficie lijada hasta 600 grit, aunque esto depende de su muestra y del reactivo a utilizar.

4.2.2 MACROATAQUE Y OBSERVACIÓN A LA LUPA ESTEREOSCÓPICA.

• Aplique el reactivo necesario según el tipo de aleación durante un tiempo prolongado, con el cual se pueda observar los rasgos de interés en la muestra.

• Alcanzado el macroataque, lleve la muestra (en algunos casos conviene mantenerla humedecida para mejorar el contraste) hasta la lupa y escoja una magnificación adecuada. Fotografíe la muestra, cuidando de colocar una regla u otro objeto de tamaño conocido al lado de la pieza para que se conozca el aumento al que está siendo tomada la foto.


3


• Describa y discuta la macroestructura encontrada en su muestra. Trate de relacionarlo con el proceso de fabricación: con la extracción de calor en el caso de lingotes y soldaduras, con la dirección de deformaciñon en el caso de muestras con trabajo en frío, etc. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.

6. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA: • ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures”. Volumen 9. 1992 • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • ASTM E340-00e1 “Standard Test Method for Macroetching Metals and Alloys” • ASTM E381-01 “Standard Method of Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and Forgings”

• Kehl, O. "The principles of metallographic laboratory practice" . MacGraw Hill. 1949. • Vander Voort, G. “Metallography Principles and Practice” Practice”. MacGraw Hill. 1984. • Avner, S. “Introducción a la metalurgia física” . MacGraw Hill. 1988. Cap. 1.


4

PRACTICA 8: Identificación de fases en aceros y fundiciones de hierro. 1. OBJETIVOS

• Poner en práctica las técnicas de preparación metalográfica en el estudio de muestras de aleaciones ferrosas del sistema hierro carbono.

• Aplicar los conocimientos adquiridos en la identificación de las diferentes fases encontradas en las muestras a estudiar.

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Sin lugar a dudas los metales más empleados desde el punto de vista ingenieril son aquellos pertenecientes a la familia de aleaciones del sistema hierro carbono. En general, aquellas aleaciones de hasta un 2%, en peso, de carbono en hierro reciben el nombre de aceros y aquellas de más de un 2% de carbono en peso reciben el nombre de fundiciones de hierro o sencillamente hierros fundidos. Esta familia de aleaciones posee a su vez una gran variedad de microestructuras posibles, las cuales pueden ser tanto producto de la solidificación y posterior enfriamiento lento, como debidas a transformaciones de fase ocurridas fuera del equilibrio termodinámico (tratamientos térmicos) o sencillamente producto de la presencia de otros elementos de aleación. La presencia y combinación de estas microestructuras afectan de manera dramática las propiedades mecánicas y fisicoquímicas de estas aleaciones y por lo tanto sus aplicaciones en ingeniería, es por ello que resulta de gran importancia el poder identificar y cuantificar todas las fases encontrables en las aleaciones de hierro y carbono.


• Investigar los conceptos relacionados el diagrama de equilibrio hierro carbono así como toda la gama de fases presentes en él.

• Investigar las fases de no equilibrio que pueden presentarse en este tipo de aleaciones a través de tratamientos térmicos.

• Reactivos más comunes de microataque en aleaciones de hierro y carbono, su toxicidad y manejo.


5

4. PARTE EXPERIMENTAL: 4.1 Materiales y Equipos:

• Muestras ferrosas. • Microscopio óptico. • Aparato de captura de imágenes. • Reactivos químicos para el microataque de aleaciones de hierro y carbono. • Alcohol. • Algodón y recipiente para guardar las probetas.

4.2 Procedimiento Experimental. Siga los pasos de preparación metalográfica que requiera para el análisis de la muestra. Recuerde que puede (y tal vez deba) incluir análisis de macroestructura. Tome fotomicrografías de sus probetas de manera que pueda hacer una exhaustiva identificación microestructural microestructural de las mismas.

5. RESULTADOS: Esta práctica, en general, resume las 7 prácticas anteriores. De esta manera, el informe debe contemplar aspectos cuantitativos y cualitativos relevantes de una caracterización microestructural. Entre los aspectos a considerar dentro del informe se deben encontrar: En el marco teórico deberá figurar una breve reseña de todas las fases que pueden presentarse, en las aleaciones del sistema hierro carbono. Deberá indicarse bajo qué condiciones pueden producirse dichas fases. La sección de resultados debe contener una descripción de las características microestructurales de su muestra. Debe reportar todo lo relativo a inclusiones si las hubiere, tipos de fases, tamaño, distribución y morfología de las mismas. Porcentaje de fases, tamaño de grano y cualquier otra característica que usted considere necesario. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.



• ASM. “ASM Handbook: Metallography and Microstructures”. Volumen 9. 1992 • ASM. “Materials engineering dictionary” . 1992. • ASTM E3-01 “Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens”. • Kehl, O. "The principles of metallographic laboratory practice" . MacGraw Hill. 1949. • Vander Voort, G. “Metallography Principles and Practice” Practice”. MacGraw Hill. 1984. • Avner, S. “Introducción a la metalurgia física” . MacGraw Hill. 1988. Cap. 1. • Higgins, R. “Ingeniería metalúrgica”. Tomo I. Editorial C.E.C.S.A. 1978. Cap. 10.

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Guia de Laboratorio de Metalografía Universidad Simón Bolívar

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