Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores Zaragoza. Extracción Liquido-líquido y sublimación Pérez García Emanuel Villa Reyes Odra Berenisse
Grupo: 2353
Iker Said Escalona Torres
10/ Mayo/ 2013
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Índice Resumen. .................................................................................................................................................... 3 Abstract ...................................................................................................................................................... 3 Introducción. ............................................................................................................................................... 3 Marco teórico .............................................................................................................................................. 4 Procedimiento ............................................................................................................................................. 6 Diagrama .................................................................................................................................................... 9 Resultados Experimentales y cálculos. ....................................................................................................... 11 Análisis de Resultados. .............................................................................................................................. 12 Cuestionario .............................................................................................................................................. 12
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Resumen. En este informe se presenta como se determinó experimentalmente la extracción y aislamiento de la cafeína a partir de 50 g de café, por medio de una extracción liquido-liquido. De esta manera se pudo purificar por medio de sublimación y así poder realizarle pruebas físicas y químicas. Obteniendo como resultado experimental 0.0905 g de cafeína C8H10N4O2 Palabras clave:
extracción liquido-liquido, sublimación, cafeína.
Abstract This report is presented as determined experimentally the extraction and isolation of caffeine from 50 g of coffee, through a liquid-liquid extraction. Thus could be purified by sublimation, and so we can issue physical and chemical tests. Experimental resulting in 0.0905 g of caffeine C8H10N4O2 Keywords: liquid-liquid extraction, sublimation, caffeine.
Introducción. La cafeína es un componente presente de manera natural en el café, el té y el chocolate, y se añade a muchas bebidas refrescantes. La cantidad de cafeína presente en una taza de café varía entre los 90 y los 150 mg. En dosis moderadas produce efectos positivos, como estimulador del sistema nervioso, del músculo cardiaco y el sistema respiratorio. En exceso produce nerviosismo, insomnio y arritmia cardiaca.
Objetivo Trataremos de extraer la cafeína de café Donde se efectuaran varios procesos químicos OBJETIVOS ESPECÍFICOS * Realizaremos técnicas de separación de mezclas * Utilizaremos procesos químicos
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Hipótesis Se determinara la cantidad de cafeína que contiene el café de la marca El Jarocho, mediante una extracción Liquido-liquido. Marco teórico CAFEINA Es la sustancia psicoactiva más ampliamente utilizada en el mundo, y su uso para favorecer la alerta y aliviar el cansancio lo cual no produce daño en la mayoría de las personas. A un que es más débil que otros estimulantes, la cafeína comparte ciertos síntomas de la intoxicación, tolerancia y abstinencia lo cual estas sustancias la presentan en algunas personas. La cafeína es un alcaloide del grupo de las xantinas, sólido cristalino, blanco y de sabor amargo, que actúa como una droga psicoactiva y estimulante. La cafeína puede encontrarse en cantidades variables en las semillas, las hojas y los frutos de algunas plantas, donde actúa como un pesticida natural que paraliza y mata ciertos insectos que se alimentan de las plantas. Si sometemos él te negro a un proceso de reflujo, una extracción liquido-líquido y sublimación entonces podremos extraer 1.25 g de cafeína, para así poder caracterizarla por pruebas físicas y químicas.
Es un compuesto alcaloide (del grupo de las xantinas) que actúa como estimulante en los humanos. Son probablemente los estimulantes más antiguos empleados por el hombre, todos ellos en mayor o menor grado excitan el sistema nervioso central y los músculos esqueléticos, Despejando la mente y disminuyendo la posible sensación de sueño. La cafeína es precisamente la más eficaz en ese sentido, siendo el componente principal de las tabletas contra el sueño. El alcaloide puro fue aislado del café por primera vez en 1821 por el químico francés Pierre Jean Robiquet.
La cafeína se encuentra principalmente en los frutos de la planta de café, en la planta de té, en la yerba mate, y en las bayas de guaraná. En pequeñas cantidades se puede encontrar en el cacao y en la nuez de kola. En general, la cafeína se encuentra en las semillas, hojas y frutos de más de 60 plantas, en las que actúa como un pesticida natural que paraliza y mata ciertas clases de insectos cuando se alimentan de estas.
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Materiales
Agitador de vidrio Anillo metálico Embudo de separación Espátula Frasco chico de vidrio Mangueras Matraz erlenmeyer Matraz redondo Mechero Bunsen Pinza de tres dedos con nuez Probeta Recirculador
Reactivos
Cloruro de metileno Cafeína Ácido nítrico
Procedimiento Reflujo
se pesa en la balanza granataria 50g de café negro marca el Jarocho. Se coloca en el matraz bola de 500 ml y se le añaden 100 ml de agua se coloca el aparato para poner a reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, las mangueras conectándolas el refrigerante y a su vez una manguera se conecta al recirculador de agua, colocando una bandeja con agua en donde estará el recirculador. (todo este aparato estará sujeto a un soporte universal y estará sostenido por pinzas de tres dedos) posteriormente se coloca una placa de calentamiento debajo del sistema de reflujo y se procede a encender el sistema durante ½ hora. 6
cuando haya terminado el reflujo se deja enfriar un poco el matraz bola y se procede a filtrar en caliente con tela magitel, el líquido del reflujo se coloca en un matraz Erlenmeyer A dicho filtrado se le agregaron 7mL de disolución de acetato de plomo al 10% posteriormente se calentó ligeramente por 5 min. Después de calentar se introdujo el matraz a un baño de hielo para separar las dos fases. En seguida se filtró a vacío sobre Celita y el filtrado se colocó en un matraz Erlenmeyer.
EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO se arma la base con un soporte universal y atornillando un anillo metálico con la finalidad de que haya un soporte para el embudo de separación
en un embudo de separación de 500 ml se coloca la solución del extracto y se le agregan 15mL de cloruro de
metileno
en donde se lavara en 3 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgánica en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
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ROTAVAPOR el matraz bola (este deberá estar perfectamente limpio) se coloca la fase orgánica recolectada en el matraz. se coloca en el rota vapor conectado a una bomba para vació, se pone el reóstato a una temperatura de 60°
se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se comienza con el proceso hasta que quede recolectado el cloruro de metileno en un matraz que es parte del rota vapor y el matraz bola de 500 ml queda con la cafeína sólida impura.
SUBLIMACIÓN al matraz bola con la cafeína sólida se le coloca en la boquilla un dedo frío, este dedo deberá estar conectado a un recirculador, todo este sistema para sublimar deberá estar instalado en un soporte universal y en la parte inferior deberá colocarse en un mechero de bunsen conectado a una instalación de gas. se procede a calentar el matraz, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de bunsen deberá llegar a todo el matraz. cuando se observe que en la parte de dedo que está dentro del matraz este cubierto por polvo blanco, se colectará en un vidrio de reloj previamente pesado y así sucesivamente hasta que se sublime todo lo contenido en las paredes del matraz
PRUEBA DE LA MUREXIDA en un tubo de ensaye se coloca una pequeña cantidad de cafeína muestra y 1 ml de ac. Nítrico, y se pone a calentar en un mechero de bunsen hasta que está mezcla se seque en el tubo
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esto tendrá como consecuencia que el tubo quede de color amarillo mostaza después de este procedimiento se le agregan unas gotas de NH3OH, esto propiciara un color rojo púrpura, el cual nos indicara que está presente el grupo purina de la cafeína
Electrotherma Se preparó un tubo capital con la muestra de la cafeína.
Diagrama
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Resultados Experimentales y cálculos. ROTAVAPOR Pesos del matraz bola de 500 ml antes y después, esto con la finalidad de saber cuánto se obtuvo de cafeína impura
SUBLIMACIÓN Al realizar este proceso de purificación se recolecto la cafeína supuestamente pura en un vidrio de reloj que nos arrojó como resultados lo siguiente
25.0341
25.1249
0.0905g
Se puede observar que lo que se purifico de cafeína es relativamente muy poco, ya que comparando los pesos de antes y después de purificarlo, existe una no muy grande diferencia, la cual se puede decir que fueron las impurezas y pérdidas durante el proceso de purificación.
0.0905g
11 1.1105g
Análisis de Resultados.
RUEBA DE LA MUREXIDA Y ELECTROTHERMA De acuerdo a los resultados obtenidos, el resultado que se obtuvo un color purpura, de tal forma que la prueba de la murexida salió exitosa, la prueba del punto de fusión comprobó que efectivamente teníamos cafeína al arrojar como resultado una diferencia de 1°C, siendo esta de 35°C. CONCLUSIONES: Después de haber realizado un proceso complejo y largo para la obtención de cafeína a partir de café, se puede concluir que si se obtuvo cafeína. La purificación de sólidos mediante el proceso de sublimación es algo que si no se realiza con cuidado puede afectar en muchos aspectos, si este método se realiza con sus precauciones es un buen método de purificación. Mediante el empleo de diferentes pruebas de pureza ya antes vistos, se pudo confirmar la presencia de la cafeína. Se puede concluir finalmente que si se cumplió tanto objetivos, como la hipótesis.
Bibliografía.
*Brewester, R.Q. Introducción al curso práctico de química orgánica experimental. Almahambra S.A. Madrid 1978. *Fieser L.F. Experimentos de química orgánica experimenta, Almahambra, S.A. Madrid 1978. *Pavia, DL; Lampman, G.M.; riz, G.S. And Engel; Introducttion to laboratory techniques: A mall Scale Aaprproach, Saunders CollagePublishing., U.S.A. 1998. Cuestionario
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