MAKALAH KIMIA FARMASI II
Analisa Calsium Laktat dengan Metode Kompleksometri kelompok 7
DISUSUN OLEH : 1. Ade Irma Damayanti (P23139015002) 2. Adite Nur Alifa (P23139015006) 3. Kevin Zamharir (P23139015042) 4. Muthia Fadhlinatunisa (P23139015048) 5. Putri Kamilah (P23139015069)
2A / Semester 4
Dosen : Dra Harpolia Cantika, M Farm, Apt
POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II JURUSAN FARMASI 2017 1|Kompleksometri
Kata pengantar
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, yang telah melimpahkan Rahmat, Hidayah, dan Inayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan Makalah Kimia Farmasi II mengenai Analisa Calsium Laktat dengan Metode Kompleksometri tepat pada waktunya.
Penyusunan makalah semkasimal mungkin kami upayakan sehingga kami mampu menyelesaikan makalah ini guna memenuhi tugas Mata kuliah Kimia Farmasi II. Kami mengucapkan terima kasih kepada Ibu Harpolia Cantika, M Farm, Apt selaku dosen mata kuliah Kimia Farmasi II yang telah membantu dalam penyelesaian makala h ini.
kami menyadari bahwa masih terdapat kekurangan dalam pembuatan makalah ini baik dari segi materi dan penyajian. Oleh karena itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk makalah ini.
Akhir kata, kami berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi penyusun khususnya dan pembaca pada umumnya.
Jakarta, 28 Maret 2017
Tim penyusun
2|Kompleksometri
DAFTAR ISI KATA PENGANTAR . ........................................................................................ 2 DAFTAR ISI . ....................................................................................................... 3 BAB I PENDAHULUAN A. Tujuan Analisa. .............................................................................................. 4 B. Prinsip Analisa ............................................................................................... 4 C. Rumusan Masalah .......................................................................................... 4 D. Mnfaat Makalah ............................................................................................. 4 BAB II DASAR TEORI A. Titrasi kompleksometri. ................................................................................. 6 B. Metode Penetapan Kadar. .............................................................................. 8 C. Monogradi Bahan. ......................................................................................... 9 BAB III METODOLOGI A. Prosedur & Cara kerja.................................................................................... 11 B. Reaksi Kimia.................................................................................................. 12 BAB IV PEMBAHASAN A. Pembahasan..................................................................................................... 13 BAB IV PENUTUP B. Kesimpulan . ................................................................................................... 14 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 15
3|Kompleksometri
BAB I PENDAHULUAN A. TUJUAN ANALISA 1. Menghitung normalitas dinatrium edetat (Na2EDTA) yang digunakan sebagai titran 2. Menetapkan kadar zat dalam sampel yaitu Calsium Laktat Atau 1. Mengetahui prinsip Analisa Calsium Laktat 2. Mengetahui prosedur dan cara kerja Analisa Calsium Laktat
B. PRINSIP ANALISA Analisa Calsium Laktat menggunakan prinsip analisa kuantitatif Kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode ti trasi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent dengan ion logam sebagai atom pusat
C. RUMUSAN MASALAH 1. Bagaimana prinsip titrasi dalam metode Kompleksometri? 2. Bagaimana Prosedur melakukan titrasi Kompleksometri?
D. MANFAAT MAKALAH 1. Mampu
melaksanakan
penetapan
kadar
calsium
laktat
dengan
metode
Kompleksometri 2. Menambah wawasan bagi yang membaca mengenai laporan analisis kuantitatif suatu senyawa khususnya dengan metode Kompleksometri 3. Sebagai pengalaman bagi praktikan untuk terjun ke lapangan pekerjaan
4|Kompleksometri
Bab II DASAR TEORI Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode titrasi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent dengan ion logam sebagai atom pusat Gugus yang terikat pada atom pusat disebut sebaagai ligan. Banayaknya ikatan yang dibentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam tersebut. Tidak semua reaksi pembentukan senyawa kompleks dapat digunakan untuk titrasi. Syarat yang harus diperhatikan antara lain : a. Kompleks yang terbentuk harusstabil. Jika K stabilitas semakin besar maka kompleks makin stabil. b. Reaksi yang terjadi harus kuantitatif sehingga dapat diukur. c. Tidak mempunyai reaksi samping. Bila memiliki dua atau lebih tingkat keseimbangan reaksi, perbedaan anatara K stabilnya harus cukup besar. d. Pembentukan kompleks tidak terlalu lama dan kompleks yang terbentuk tidak boleh mengendap. e. Ada perubahan nyata yang dapat diamati , baik dengan indikator visual maupun dengan potensiometri f. Adanya indikator yang dapat menunjukkan perubahan tersebut dan bekerja pada kondisi yang sama dengan reaksi kompleksasi yang terjadi. Reaksi pembentukan kompleks dapat dianggap sebgai suatu reaksi kimia asam basa Lewis dengan Ligan bertindak sebagai basa karena menyumbangkan sepasang elektronnya kepada kation yang merupakan asamnya. Iaktan yang terbentuk antara atom logam pusat dengan ligan seringkali bersifat kovalen, tetapi dalam beberapa kasus interaksi tersebut berupa tarik menarik coloumb. Ikatan kompleks yang terbentuk antara ion logam dengan suatu completing agent juga dapat dibedakan menjadi 2 macam , yaitu : a. Ikatan kompleks biasa Pada tipe ini, ion pusat beriikatan dengan molekul yang hanya mempunyai satu donor pasangan elektron sunyi. b. Ikatan Kompleks chelat (kelat) Ikatan ini merupakan ikatan yang berbentuk cincin. Ion pusat berikatan de ngan molekul yang mempunyai dua atau lebih donor pasangan el ektron sunyi. Sebagai contoh adalah ikatan ion logam dengan EDTA.
5|Kompleksometri
Macam-macam komplekson yang digunakan pada tirtasi kompleksometri antara lain garam Na dari asam nitrilo triasetat (NTA), garam Na dari asam etilen diamin tetraasetat (EDTA), dan garam Na asam 1,2-diamino-sikloheksan tetraasetat.
Komplekson yang paling sering digunakan adalah Na ₂EDTA atau garam Na dari asam etilen diamin tetraasetat, karena : a. Dapat bereaksi dengan hampir semua logam pada sistem periodik b. Stabilitas kompleks yang terbentuk paling besar jika dibandingkan dengan komplekson lain c. Ligannya membentuk senyawa kelat heksa dentant yang sesuai dengan bilangan koordinasi dari ion logamnya d. Harga relativ lebih murah
HOOC-H₂
CH₂-COOH N – CH₂-CH₂-N
HOOC-H₂C
CH₂-COOH
Na₂EDTA memiliki 4 macam penguraian, antara lain ̄ 2⁻atau HY31. Dalam pembentukan kelat, satu ion selalu bereaksi dengan satu ion H ₃Y Tidak tergantung pada valensi atau muatan ion logamnya. 2. Untuk logam-logam dengan berbagai valensi, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut M3+ + H2Y3M3+ + H2Y3M3+ + H2Y3M3+ + H2Y3-
MY2- + 2H+ MY + 2H+ MY + 2H+ MY(0-4)+ 2H+
3. Ionisasi kompleks tergantung pada Ph larutan. Logam valensi 2 stabil pada Ph basa , sedangkan logam dengan valensi 3 stabil pada Ph asam. 4. Bila Ph larutan terlalu rendah, dapat terbentuk hidrogen kompleksomat, yaitu kompleks hidrogen dengan komplekson yang memperlambat reaksi dan te rjadi juga kompetensi antara logam dengan ion H3O
Penentuan titik akhir (TA) titrasi dapat dilakukan dengan cara : A. potensiometri, B. kolonimetri C. visual 6|Kompleksometri
Indikator visual yang digunakan dapat berupa : indikator logam, indikator redoks, atau asam basa. Indikator Logam
Indikator logam adalah indikator yang memiliki warna yang berbeda dalam keadaan bebas dan dalam keadaan terikat dengan logam. Logam-indikator + EDTA <-> logam-EDTA + indikator (warna A)
(warna B)
Syarat-syarat indikator logam: a. Stabilitas kompleks logam titran harus lebih besar dari stabilitas kompleks logam indikator. b. Reaksi warna yang terjadi harus sensitive, sekurangnya harus selektif dengan sedikit mungkin gangguan. c. Perbedaan warna antara kompleks logam-indikator dengan indikator bebas harus cukup jelas dan dapat diamati d. Reaksi substitusi indikator harus berlangsung dengan cukup cepat sehingga TA dapat dilihat dengan jelas dan tepat. Indikator Redoks
Indikator ini hanya dapat dipakai untuk logam-logam yang mempunyai dua atau lebih tingkat oksidasi dan indikator tersebut memberikan warna yang berbeda antara bentuk tereduksi dan bentuk teroksidasinya. Indikator Asam-Basa
Indikator ini dapat digunakan jika ion H+ yang dilepaskan pada reaksi pembentukan kompleks dititrasi secara asam basa. Pengamatan perubahan warna pada TA titrasi dapat berbeda tergantung dari metode titrasi yang dilakukan. a. Bila titrasi dilakukan secara langsung, titrasi diakhiri pada saat warna indikator berubah sempurna dari warna pada keadaan terikat sebagai kompleks logam-indikator menjadi warna indikator bebasnya pada pH yang bersangkutan. Hal ini karena semua logam harus ditarik dari bentuk logam-indikator menjadi bentuk logam-komplekson. b. Bila titrasi dilakukan dengan cara tidak langsung, titrasi diakhiri pada saat warna indikator tepat berubah, berasal dari bentuk kompleks logam baku indikator. Jika titrasi dilakukan dengan cara tidak langsung, pada awalnya bentuk indikator adalah indikator dalam keadaan bebas karena logamnya terikat dengan komplekson yang diberikan berlebih. Titrasi dengan logam baku akan mengikat komplekson berlebih tersebut dan jika komplekson telah
7|Kompleksometri
semuanya terikat, akan terjadi kompleks logam baku dengan indikator yang ditandai dengan perubahan warna indikator. Beberapa indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri antara lain: Eriochrome Black T (EBT) untuk penetapan kadar logam Cd, Pb, Hg, Zn, Mg, Ca, dan Sr; indikator thiourea untuk logam Bi; xylenol orange untuk Bi dan Al; piridil azanaftol untuk Cu, Cd, Zn, dan Ce; dan lain-lain.
Penetapan Kadar Bahan Baku Obat dan Sediaan Farmasi Titrasi dengan EDTA dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain : A. Cara langsung
Titrasi secara langsung dilakukan dengan mendapar laruran ion logam yang akan ditirrasi pada PH yang sesuai, lalu dititrasi langsung dengan larutan baku Na2EDTA. Pengendapan hidroksi atau garam basa dapat dicegah dengan penambahan complexing agent. Cara langsung ini dapat dilakukan terutama jika ada indikator yang cocok untuk titrasi. S yarat lainnya adalah logam-logam dapat larut dalam pelarut yang digunakan pada PH tertentu.
B. Cara tidak langsung
Titrasi secara tidak langsung dilakukan dengan cara menambahkan larutan Na2EDTA berlebih pada larutan yang mengandung logam, didapar pada PH yang sesuai, lalu kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan baku logam. Cara ini dilakukan jika tidak ada indikator yang cocok untuk penetapan kadar secara langsung dan logam-logam tidak larut pada pelarut yang digunakan atau mungkin mengendap pada PH titrasi. C. Cara substitusi
Titrasi dengan cara substitusi dilakukan dengan menambahkan larutan yang mengandung ion logam pada kompleks logam yang ekuivalen, lalu kompleks atau logam yang dibebaskan ditemukan dengan larutan baku. Cara ini digunakan jika ion tidak bereaksi dengan indikator logam dan jika kestabilan kompleks logam EDTA lebih besar dari kestabilan kompleks logam dengan logam lain.
D. Cara asam basa
Titrasi dengan cara asam basa dapat dilakukan karena dalam setiap pembentukan senyawa kompleksselalu dibebaskan ion H+ yang dapat ditentukan dengan cara asam basa biasa
8|Kompleksometri
dengan syarat karena kompleks yang terjadi tidak menutupi warna indikator. Bila hal ini terjadi, dapat pula digunakan indikator potensiometri.
E. Cara iodometri
H+ yang dibebaskan pada pembentukan kompleks jika dit ambah dengan KIO3 atau KI akan membentuk I2 yang dapat ditentukan secara iodometri.
F. Cara redoks
Cara ini hanya dapat dilakukan pada logam-logam yang memiliki dua buah potensi oksidasi, misalnya Fe.
G. Metode Discocollineus
Cara penetapan kadar pada metode ini sama dengan metode substitusi. Car a ini dilakukan karena kompleks yang terbentuk antara ion logam dengan indikator terlalu stabil sehingga pada penambahan komplekson tidak ada perubahan warna yang dapat diamati.
Kalsium laktat (Calsium Lactat)
C6H10O6Ca, 5H2O BM : 308,30 C6H10O6Ca, BM : 218,20 Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0%. C6H10CaO6 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian :
Serbuk atau granul putih praktis tidak berbau dan untuk pentahidrat sedikit mekar pada suhu 120o menjadi bentuk anhidrat.
Kelarutan :
Pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol.
Kompleksometri
(FI IV hal 164)
Penetapan kadar : timbang seksama, setara dengan kurang lebih 350 mg C 6H10O6Ca, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan larutkan dalam campuran 150 ml air dan 2 ml asam klorida 3 N sambil diaduk , sebaiknya menggunakan pengaduk magnetic, tambahkan kurang lebih 30 ml dinatrium edetat 0,05 M LP dari buret 50 ml, tambahkan 15 ml natrium
9|Kompleksometri
hidroksida 1 N dan 300 mg indicator biru hidroksi naftol LP dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir warna biru. 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 10,91 mg C 6H10O6Ca
(BP th 1973 hal 75-76)
Timbang seksama 300 mg , larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 5 ml larutan MgSO 4 0,05 M dengan indicator campuran mordant hitam. Dari jumlah larutan Dinatrium edetat yang diperlukan, perhitungkan mgrek MgSO 4 yang ditambahkan. Setiap ml Dinatrium edetat yang tersisa~ 0,01091 g C 6H10O6Ca
(Vogel’s hal 321)
Pipet 25 ml larutan yang mengandung ion calcium 0,01 M , encerkan dengan lebih kurang 25 ml air, tambahkan 2 ml larutan buffer , 1ml larutan magnesium edetat 0,1 M , dan campuran 30-40 mg eriochrom black T dalan kalium nitrat, titrasi dengan larutan edetat sampai warna larutan berubah dari ungu menjadi biru kemerahan, titrasi perlahan-lahan sampai warna lrutan menjadi biru.
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendekteksian visual dari titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabil an yang cukup, kalau tidak karena disosiasi tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam. EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir titrasi, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator erichrn indikatome balck T. Pada pH tinggi 12 Mg(OH) 2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca 2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).
10 | K o m p l e k s o m e t r i
BAB III METODOLOGI PENETAPAN KADAR CALSIUM LAKTAT Alat dan Bahan Alat: - Labu Erlenmeyer - Beaker glass - Pipet tetes - Gelas ukur - Buret - Statif - Timbangan analitik Bahan: -
Larutan Na2EDTA 0,05 M ZnSO47H2O Dapar ammonia pH 10 EBT dalam NaCl (1:100) Aquadest Sampel : Calsium Laktat
Cara Kerja
Pembuatan larutan Na2 EDTA
Larutkan 18,6 g dinatrium etilendiamintetraasetat (Na 2EDTA) P dalam air hingga 1000ml.
Pembuatan dapar ammonia pH 10
Larutkan 5,4 mg ammonium klorida P dalam 70 ml ammonium hidroksida 5 M dan encerkan dengan air hingga 100 ml
Pembakuan larutan Na 2 EDTA 0,05 M a. Timbang seksama kurang lebih 100 mg ZnSO 47H2O larutkan dalam 100 ml air b. Tambahkan 3 ml dapar ammonia (pH = 10) dan 40-50 mg Eriochrom Black T (EBT) dalam NaCl (1:100) c. Titrasi dengan Na2EDTA 0,05 MLV hingga warna berubah dari merah violet menjadi biru muda (BE ZnSO 47H2O = 287,54)
11 | K o m p l e k s o m e t r i
Penetapan Kadar Calsium Laktat
Reaksi Kimia
12 | K o m p l e k s o m e t r i
BAB IV PEMBAHASAN •
•
•
•
•
•
•
•
Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar kalsium laktat dengan metode kompleksometri. Kompleksometri termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar ataupun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. LBS EDTA -> EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al , Bi, Ca dan Cu. Selain itu karena tetapan kestabilan kompleks pada umumnya besar, sehingga sempurna. Dalam penetapan kadar Calsium Laktat dilakukan Titrasi Langsung. Titrasi s ecara langsung dilakukan dengan mendapar laruran ion logam yang akan ditirrasi pada PH yang sesuai, lalu dititrasi langsung dengan larutan baku Na2EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya Erichrome Black T (EBT). Titrasi ini diperlukan indikator EBT karena peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan, sehingga titik akhir titrasinya pun dapat diketahui. Pada pH 8-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Persyaratan kadar yang didapat menurut FI III yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0%. C6H10CaO6 (dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan). Hal-hal yang harus diperhatikan: 1. Menggunakan aquadest bebas logam. 2. Larutan yang akan dititrasi perlu ditambahkan buffer pH. 3. Penambahan terlalu banyak indikator akan memperbesar kemungkinan kegagalan dalam titrasi karena warna terlalu intensif.
13 | K o m p l e k s o m e t r i
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan
•
Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode ti trasi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent (agen pembentuk kompleks) dengan ion logam sebagai atom pusat.
•
Titer yang biasa digunakan adalah Na 2EDTA.
•
LBP yang digunakan yakni Zink Sulfat
•
Indikator yang digunakan adalah EBT
•
TAT adalah dari ungu menjadi biru.
•
•
Dalam titrasi kompleksometri harus dengan H stabil maka dari itu digunakan buffer pH Ammonia. Titrasi secara Titrasi Langsung
14 | K o m p l e k s o m e t r i
DAFTAR PUSTAKA •
Analisa kuantitatif senyawa obat dan sediaan farmasi
•
Modul Praktikum Kimia Farmasi II. 2013. D3 Farmasi Poltekes TNI AU Bandung.
•
Modul kimia dasar DIII Farmasi poltekkesjkt2
15 | K o m p l e k s o m e t r i
