BAB I PENDAHULUAN Ekstraksi adalah adalah proses proses pemisah pemisahan an suatu suatu zat berdasar berdasarkan kan perbed perbedaan aan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. organik . .(anonim, 2011). Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain. (anonim, 2011). 2011).
Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju dari penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut yang tidak saling campur. alah satu !asenya seringkali berupa air dan !ase yang lain adalah pelarut organik. organik. enya" enya"a-se a-senya nya"a "a yang yang bersi!at bersi!at polar polar akan akan ditemuka ditemukan n di dalam dalam !ase air, semen sementar tara a seny senya" a"a-s a-sen enya" ya"a a yang yang bersi bersi!a !att hidro! hidro!ob obik ik akan akan masuk masuk pada pada pelaru pelarutt organik. organik. #nalit #nalit yang terekst terekstraks raksii ke dalam dalam pelarut pelarut organik organik akan akan mudah mudah diperol diperoleh eh kembali dengan cara penguapan pelarut, sementara analit yang masuk ke dalam !ase air seringkali diinjeksikan secara langsung ke dalam kolom $isamping itu, ekstraksi pelarut pelarut juga digunakan digunakan untuk untuk memekat memekatkan kan analit analit yang yang ada dalam dalam sampel sampel dengan dengan jumlah kecil sehingga sehingga tidak memungkinkan memungkinkan atau menyulitkan menyulitkan untuk deteksi atau kuanti!ikasinya. .(anonim, 2011). %aren %arena a ekst ekstrak raksi si merup merupaka akan n prose proses s kese kesetim timba bang ngan an denga dengan n e!isi e!isien ensi si terbatas, maka sejumlah tertentu analit akan tertahan di kedua !ase. %esetimbangan kimia kimia yang yang melibatk melibatkan an peruba perubahan han p&, kompleks kompleksasi, asi, pasang pasangan an ion, dan sebaga sebagainya inya dapat digunakan untuk meningkatkan perolehan kembali analit dan atau menghilangkan pengganggu.(anonim, 2011). #dapun maksud percobaa percobaannya nnya yaitu yaitu untuk mengetahuiu mengetahuiu dan memahami pemisahan campuran e!edrin-phenobrbital secara ekstraksi cair-cair. 'ujuan 'ujuan percobaannya yaitu ntuk mengetahui dan menentukan menentukan koe!isien partisi (%p) !e!drin dan phenobarbital serta kadar e!edrin yang larut dalam eter secara ekstraksi cair-cair.
edangkan prinsip percobaannya yaitu *erdasarkan nilai koe!isien partisi (%p) dan perbandingan campuran dari !ase air dan !ase eter yang ditambahkan dengan indikator ++ dan dititrasi dengan &l 0,1 serta diamati perubahan "arna yang terjadi. +ada ekstraksi cair cair, komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. +elarut digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh /itamin, antibotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam logam. +rose ini pun digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan hasil ekstraksi padat dan cair. (anonim, 2011). Ekstraksi cair-cair terutama digunakan bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan, (misalnya karena pembentukan aseotro! atau karena kepekaan terhadap panas) atau tidak ekonomis seperti ekstraksi padat cair, ekstrasi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensi!, bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua !ase cair itu sempuran mungkin. (anonim, 2011). Ekstraksi adalah pemurnian suatu senya"a. Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut kedua itu. +erpisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analitik yang dituju dari pengganggu dengan cara melakukan partisi sampel seperti sampel antara dua pelarut yang tidask saling bercampur. alah satu !asenya berupa air dan !ase lainya adalah pelarut organik. elain itu,ekstraksi pelarut juga digunakan untuk meningkatkan analitik yang ada dalam sampel dengan jumlah kecil
sehingga
tidak
memungkinkan
atau
menyulitkan
untuk
deteksi
kuannti!ikasinya. ecara umum terdapat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi 1. enya"a kimia yang diketahui identi!ikasinya untuk diekstraksi dari organisme.
atau
2. *ahan diperiksa untuk menemukan kelompok senya"a kimia tertentu misalnya alkaloid, meskipun struktur kimia sebenarnya dari senya"a ini bahkan keberadaanya belum diiketahui. . rganisme digunakan dalam pengobatan tradisional dan biasanya dibuat dengan cara, tradisional hinese medicine seringkali membutuhkan herba yang didihkan dalam air dan dekuk dalam air diberikan untuk sebagai obat. 3. i!at senya"a yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. (anonim, 2011). uatu campuran ephedrine (sebagai garam hidroklorida atau sul!at) dan asam barbiturate merupakan kombinasi obat yang umum digunakan. Ekstrak eter masing-masing dapat ditentukan kadarnya menggunakan cara penetapan yang paling mudah dan sesuai untuk masing-masing zat yang telah dipisahkan. $isini perlu ditetapkan terlebih dahulu koe!isien partisi masing-masing zat untuk menentukan jumlah penyari. (tim dosen, 2011).
C. Prinsip Percobaan Percobaan ini didasarkan pada proses pemisahan dengan teknik esktraksi pelarut dan efsien ekstraksi dari dua senyawa atau lebih yang dipisahkan berdasarkan perbedaan koefsien distribusinya (KD). Teori Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang dak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan se!mlah gugus yang diinginkan dan mungkin me rupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang"kadang gugus"gugs pengganggu ini diekstraksi secara selek# (Eby$%&&'). Ekstraksi adalah pemisahan suatu at dari campurannya dengan pembagian sebuah at terlarut antara dua pelarut yang dak dapat tercampur untuk mengambil at terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. eringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)dak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. *isalnya sa!a$karena komponennya saling bercampur secara sangat erat$ peka terhadap panas$beda si#at"si#at fsiknya terlalu kecil$ atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (+ahayu$ %&&'). Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. ,enis"!enis e kstraksi tersebut sebagai berikutCara Dingin *aserasi$ adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu kamar. ecara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metoda pencapaian konsentrasi pada keseimbangan. *aserasi kinec berar dilakuakn pengadukan konnyu. +emaserasi berar dilakukan pengulangan penambahan pelarutsetelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan seterusnya. Perkolasi$ adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan$ tahap maserasi antara$ tahap perkolasi sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus samapai diperoleh ekstrak perkolat yang !umlahnya "/ kali bahan. Cara Panas +e0u1$ adalah ekstraksi pelarut pada temperature didihnya selamawaktu tertentu dan !umlah pelarut terbatas yang rela2e konstan dengan adanya pendingin balik o1hlet$ adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus sehingga ter!adi ekstraksi konnyu dengan !umlah pelarut rela2e konstan dengan adanya pendingin balik. Digesi$ adalahmaserasi kinec pada temperature lebih nggi dari temperature kamar sekitar 3&"/& C Deslasi uap$ adalah ekstraksi at kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan periswa tekanan parsial at kandungan menguap dengan #ase uap air dari ketel secara konnyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi #se uap campuran men!adi deslat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian. 4n#use$ adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air '5"'6 C selama /"%& menit (Kurnia$ %&&). Ekstraksi cair"cair merupakan suatu cara$ pemisahan komponen yang larut dalam at cair dengan sol2en yang tak bercampur dengan at cair tersebut tetapi dapat melarutkan komponen yang dimaksud dan bersi#at selek# (a!ima$ %&&7).
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah trans#er di#usi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersi#at fsik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan !ika bahan yang diinginkan dapat larut dalam sol2en pengekstraksi. Ekstraksi berkelan!utan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. 8amun sering !uga digunakan pada padatan yang larut karena e#ek2itasnya (9tami$ %&). :aktor"#aktor yang berpengaruh pada proses leaching adalah- !umlah konstuen (solute) dan distribusinya dalam padatan$ si#at padatan$ dan ukuran parkel. *ekanisme proses leaching dimulai dari perpindahan sol2en dari larutan ke permukaan solid (adsorpsi)$ diiku dengan di#usi sol2en ke dalam solid dan pelarutan solut oleh sol2en$ kemudian di#usi ikatan solut"sol2en ke permukaan solid$ dan desorpsi campuran solut"sol2en dari permukaan solid kedalam badan pelarut. Pada umumnya perpindahan sol2en ke permukaan ter!adi sangat cepat di mana berlangsung pada saat ter!adi kontak antara solid dan sol2ent$ sehingga kecepatan di#usi campuran solut"sol2en ke permukaan solid merupakan tahapan yang mengontrol keseluruhan proses leaching. Kecepatan di#usi ini tergantung pada beberapa #aktor yaitu - temperatur$ luas permukaan parkel$ pelarut$ perbandingan solut dan sol2en$ kecepatan dan lama pengadukan (Pramudono$ %&&6)
4.PE8D;<9=9;8 .. =atar >elakang Tidak dapat dimungkiri bahwa seap proses dalam teknologi industri kimia melibatkan pemisahan seper pemisahan antara padat " padat$ pemisahan padat ? cair$ pemisahan padat ? gas$ pemisahan cair ? cair$ pemisahan cair" gas dan lain" lain.Pemisahan tersebut mempunyai teknik dan metode masing ? masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah dia!arkan pada mata kuliah Teknik @perasi. 9ntuk melengkapi dan memberikan ketrampilan di lapangan pada saat ter!un ke dunia ker!a maka perlu ketrampilan prakk di laboratorium . Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair ? cair di!adikan salah satu modul prakkum pada 9nit =aboratorium atuan @perasi .%. Tu!uan Percobaan () *engenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair ? cair pada kolom berpacking (%) *enghitung koefsien distribusi (A) *enghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa la!u alir (3) *engetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair ? cair tertentu
44.=;8D;;8 TE@+4 Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen kega (sol2ent) yang larut dengan solute tetapi dak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan sol2ent ini sebagian solute akan berpindah dari #asa diluent ke #asa sol2ent (disebut e kstraksi) dan sebagian lagi tetap nggal di dalam #asa diluent (disebut rafnat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu #asa dengan konsentrasi pada keadaan sembang merupakan pendorong ter!adinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Baya dorong (dri2ing #orce) yang menyebabkan ter!adinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur !arak sistem dari kondisi sembang. Permbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain() Komponen larutan sensi2e terhadap pemanasan !ika digunakan deslasi meskipun pada kondisi 2akum (%) Tik didih komponen ? komponen dalam campuran berdekatan (A) Kemudahan menguap (2olality) komponen ? komponen hampir sama. Permbangan ? permbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah() elekftas (#actor pemisahan ) . #raksi massa solute dalam ekstrakF #raksi massa diluent dalam ekstra :raksi massa solute dalam rafnatF #raksi massa diluent dalam rafnat pada keadaan sembang. ;gar proses ekstraksi dapat berlangsung$ harga harus lebih besar dari satu. ,ika nilai arnya kedua komponen dak dapat dipisahkan (%) Koefsien Distribusi$ yaitu konsentrasi solute dalam #asa ekstrak$ G
konsentrasi solute dalam #asa rafnat$ H ebaiknya dipilih harga koefsien distribusi yang besar$ sehingga !umlah sol2ent yang dibutuhkan lebih sedikit. (A) +eco2erability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari sol2ent biasanya dilakukan dengan cara deslasi$ sehingga diharapkan harga I rela2e 2olalityJ dari campuran tersebut cukup nggi. (3) Densitas Perbedaan densitas #asa sol2ent dan #asa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi la!u pe rpindahan massa (/) Tegangan antar muka (inter#asia tenon) Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipenngkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka yang besar. (5) Chemical reac2ity Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen ? komponen dalam sistem dan material (bahan konstruksi). (7) iskositas$ tekanan uap dan k beku dian!urkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan. (6) Pelarut dak beracun dan dak mudah terbakar. Koefsien distribusi Pada percobaan inimenentukan koefsien distribusi untuk sistem tri khloro elena ? asam propionate ? air$ dan menun!ukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran kega at ini dianggap bahwa #asa berada pada kesembangan.Pada konsentrasi rendah $ koefsien distrbusi tergantung pada konsentrasi $ sehingga G K. H G konsentrasi solute dalam #asa ekstrak H konsentrasi solute dalam #asa rafnat K koefsien distrbusi 8eraca massa dan koefsien perpindahan massa Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom ekstraksi dan mengukur koefsien perpindahan massa dan 2ariasinya terhadap la!u alir dengan #asa air sebagai media konnu. imbol dan rumus" rumus yang digunakan dalam perhitungan ditun!ukkan sebagai berikut 9ntuk sistem tri khloro elena ? air ? asam propionate$ w - la!u alir air (=Fs) o - la!u alir TCE (=Fs) H - konsentrasi asam propionate dalam #asa organic (kg F=) G - konsentrasi asam propionate dalam #asa air (kg F=) 4ndeks - pada puncak kolom % - pada dasar kolom
. 8eraca *assa ;sam propionate yang terekstraksi dari #asa organic (rafnat) o (H ? H%) ;sam propionate yang terekstraksi dari #asa air (ekstrak) w (G ? &) *aka - o (H ? H%) w (G ? &) %. Efsiensi Ekstraksi Koefsien perpindahan massa =a!u perpindahan massa F2olume packing H gaya dorong rata" rata =og rata" rata gaya dorong 4H " 4H%F ln ( 4HF 4H%)
4H - gaya dorong pada puncak kolom H% " & 4H% - gaya dorong pada dasar kolom H ? HL HL - konsentrasi asam di dalam #asa organic yang berkesembangan dengan konsentrasi G di dalam #asa air.
