1. RESUMEN
Se reali realizó zó la prep prepar araci ación ón del del compu compuest esto o de coord coordin inaci ación ón SULF SULFA ATO DE TETRAMN !O"RE #$. %ara ello se mezcló sul&ato de co're penta(idratado #se a)re)ó *+,, )ramos$ con una solución de amonio -. mL / * mL de a)ua desionizada. desionizada. !on esto se o'tu0o el compleo de color azul oscuro en solución acuosa. acuosa. %ara precipitar el sul&ato de tetra amino co're #$+ se a2adió etanol al 3*4 3*4 a la solu soluci ción ón #a)r #a)re) e)an ando do -., -., ml de etan etanol ol$. $. Una Una 0ez 0ez o'te o'teni nido do el precipitado del compuesto de coordinación ad5uirió una consistencia pastosa+ este &ue &iltrado / se deó secar en el (orno durante 67 (rs. Una 0ez o'tenido el prec precipi ipita tado do se pesó pesó para para dete determi rminar nar el rend rendimi imient ento o de reacc reacción ión del del compu compues esto to de coord coordin inaci ación ón 5ue 5ue dio como como resul resulta tado do un 87.14 87.14++ siend siendo o satis&actoria la &ormación del compuesto de coordinación. Las condiciones a la 5ue se tra'aó en el la'oratorio &ue de 67 o ! / ,.-* atm.
OBJETIVOS
OBJETIVOS GENERALES
1. !ono !onoce cerr los los comp compue uest stos os de coor coordi dina naci ción ón al prep prepar arar ar uno uno en el la'oratorio. 6. Estud Estudiar iar los cam' cam'ios ios 5u9mic 5u9micos os de un compu compues esto to de coor coordin dinaci ación ón / conocer los caracteres de este cam'io.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
1. Determi Determinar nar el porcenta porcentae e de rendimien rendimiento to de la reacción. reacción. 6. %reparar %reparar un compuesto de coordinació coordinación n / posteriormen posteriormente te medir medir su peso peso .
.
6. MAR!O TEOR!O 2
2.1.
Definición y concepto Un compuesto de coordinación o compleo se &orma cuando una 'ase de
Le:is se enlaza a un centro met;lico #;tomo o ion$ 5ue es un ;cido de Le:is. En un compuesto de coordinación+ las 'ases de Le:is+ mol
electrónicos li'res #dadores$+ se denominan
li)andos #0er practica 1=$. Se)>n el n>mero de enlaces 5ue &orme el li)ando con el centro met;lico+ se clasi&ican en?
Monodentados+ si &orman sólo un enlace M@L #6O+ N+ !l@+ O6@
"identados+ si &orman dos enlaces M@L #acetilacetonato+ etilendiamina+ oBalato+ piridina$.
%olidentados+ si &orman tres o m;s enlaces M@L #etilendiaminotetraacetato+ AEDT$.
Los li)andos 'identados / polidentados se unen al centro met;lico &ormando un anillo por lo 5ue se les denomina C5uelatos /a 5ue se unen al metal como una pinza lo 5ue les aporta una esta'ilidad adicional. Los compuestos de coordinación 5ue presentan propiedades de enlaces mu/ interesantes / )eometr9as moleculares di0ersas. En t
N!"e#o $e coo#$in%ción es el n>mero de ;tomos dadores unidos al centro met;lico. Los m;s comunes son cuatro / seis. El conunto de li)andos unidos por enlace co0alente dati0o al centro met;lico &orman lo 5ue se denomina su es&era de coordinación. %;)ina? =* u9mica Anal9tica !uantitati0a Games S. Feitz+ Heor)e . Sc(eaI
2.2.
Fo#"%ción $e co"p&e'o
3
Los iones met;licos pueden actuar como aceptores do'letes electrónicos / reaccionar con especies donadoras de electrones &ormando compuestos de coordinación o iones compleos. %ara &ormar dic(o enlace el li)ando de'e poseer por lo menos un par de electrones no compartido. Heneralmente los cationes pueden &ormar enlaces de coordinados+ normalmente (asta un m;Bimo de dos+ de cuatro o de seis+ se)>n los casos. Se desi)na un n>mero m;Bimo con el nom're de 9ndice de coordinación.
Fo#"(&%ción El metal / los li)andos 5ue &orman la es&era de coordinación se escri'en dentro de corc(etes. La ma/or9a de los compuestos de coordinación est;n &ormados por los denominados metales de transición. La caracter9stica m;s importante es 5ue los elementos o sus iones m;s comunes tienen incompleta la su'capa d. Esta caracter9stica les con&iere propiedades especiales como son? %resentar di0ersos estados de oBidación+ 5ue dan lu)ar a compuestos )eneralmente
coloreados.
!apacidad
para
&ormar
compuestos
parama)n
2.).
S(&f%to $e Tet#%"inco*#e II
Se propone sintetizar el compuesto sul&ato de tetraminco're #$+ mediante la sustitución
de
disolución
acuosa
por
un
a)ente
de
acompleación
#coordinación$ amoniaco+ donde el a)ente de acompleación (ace 5ue se desplace el e5uili'rio (acia la sustitución de todos los li)andos acuosos. El sul&ato tetraamino de co're+ en donde+ el co're est; li)ado a cuatro mol
SO76@+ se tratan con N se o'ser0a un
oscurecimiento de la solución / se o'tiene un precipitado de sul&ato de tetraaminoco're K!u #N $7 SO7 en donde cada uno de los cuatro enlaces
4
est; &ormado por un par de electrones de nitró)eno+ 5ue son donados por el N al ion !u 6J.
L%+%$o $e& p#ecipit%$o %ara realizar el la0ado de un precipitado se de'en tener en cuenta 0arios &actores para ele)ir el l95uido de la0ado 5ue se tiene 5ue emplear en cada determinación part9culas?
Los posi'les contaminantes tienen 5ue ser solu'les en de la0ado+ pero el precipitado de'e ser insolu'le en ella.
La disolución de la0ado+ en el caso de precipitados coloidales+ de'e contener al)>n electrolito para impedir la peptización.
El l95uido de la0ado de'e 0olatilizarse completamente en las condiciones de procedimiento a se)uir. De modo 5ue no dee residuo contaminante al)uno. El la0ado es m;s e&icaz cuando se emplean sucesi0amente 0arias porciones pe5ue2as del l95uido de la0ado en 0ez de una porción >nica. De'ido a 5ue el l95uido de la0ado 5ueda siempre retenido en el precipitado.
2.,.
Ap&ic%cione. Los compuestos de coordinación tienen un papel ';sico en nuestra 0ida diaria. Las mol
%;)ina? =* u9mica Anal9tica !uantitati0a Games S. Feitz+ Heor)e . Sc(eaI
5
). -ARCO -ETODOLGICO 3.1.
Procedimiento Experimental
.1.1. nicio .1.6. Se la0ó la cristaler9a .1.. Se armó e5uipo de &iltración. .1.7. Se introduce 5ue =0 .1.*. Se de&inió un contador =+1 .1.=. Se midió -. mL de amonio+ * mL de a)ua destilada / -mL de etanol. .1.8. erter el amoniaco en un 'eacIer 1,, mL a2adiendo ense)uida el a)ua destilada. .1.-. Se pesó * )ramos de sul&ato de co're #$ penta(idratado. .1.3. Se adicionó+ al 'eacIer de 1,, mL+ el sul&ato de co're #$ penta(idratado / se a)itó con una 0arilla de 0idrio el sólido (asta 5ue se disuel0a por completo. .1.1,. Se adiciono+ lentamente los - mL de etanol a la solución contenida en el 'eacIer .1.11.
Se o'ser0ó la &ormación de un precipitadoP
No+ entonces adicionar m;s etanol Si+ entonces+ se)uir al paso si)uiente. .1.16.
Se &iltró el precipitado o'tenido.
.1.1.
Se secó los cristales o'tenidos en el (orno durante 1 (ora
.1.17.
Se pesó la muestra despu
.1.1*.
se (a lle)ado 5ue A Q1P
No+ entonces ir a paso 6..6. Si+ entonces+ se)uir al paso si)uiente. r &in
o
.1.1=.
Fin.
6
3.2. Diagrama de Flujo a'a! la C!istale!/a
INICIO
!ma! el eui&o de lt!a#ión
=0 = + 1
Se midió8.3 de amonio , 5 de agua destilada8 de etanol. Seag!egóel etanol el agua a un #$e! "ea de100 Se &esó5 de sul(ato de #o"!e II &enta*id!atado.
Se ag!egó el sul(ato de #o"!e al "ea$e! diluendo *asta o"tene! una me#la *omognea.
%Se &udo o"se!'a! la (o!ma#ión de #!istales)
No Se ag!egó ms etanol al "ea#$e!
Si Se lt!ó el &!e#i&itado en un em"udo #on &a&el lt!o.
Se se#ó el &!e#i&itado en el *o!no &o! 24 Se &esó lo o"tenido del se#ado Si -IN
No =1
7
/. RES0LTADOS
Ta'la
Rendimiento porcentual &ormación del compuesto de coordinación
de sul&ato tetraamino de co're #$.
Ren$i"iento
87.1 Fuente? Datos calculados+ inciso -..1 @Ta'la .
8
*. NTER%RETA!ON DE RESULTADOS La preparación del compuesto de coordinación #compleo$ realizada en la pr;ctica de la'oratorio tu0o como resultado una sustancia sólida de color purpura. Esta sustancia correspondió al sul&ato de tetra amino co're #$.
%ara prepararlo &ue necesario a)re)ar sul&ato de co're penta(idratado a una solución de Amonio+ en donde el amonio act>a como a)ente li)ante al momento de donar un par de electrones al !u6J
del sul&ato de co're
penta(idratado. Al (acer esto el sul&ato de co're paso de un color azul intenso a un color purpura. Esto &ue el indicador de 5ue el compuesto de coordinación /a se (a'9a &ormado. Se a)re)ó etanol al 3*4 a la solución para 5ue el sul&ato de tetra amino co're #$ precipitara+ siendo nuestro a)ente precipitante. Esto se de'e a 5ue este compleo es insolu'le en etanol lo cual &ormo un precipitado pastoso de color purpura. Este &ue posteriormente &iltrado / se deó reposar en el (orno. Una 0ez secado el precipitado este se pesó para poder determinar el rendimiento de la reacción sa'iendo el peso 5ue se de'er9a de (a'er o'tenido teóricamente. %ara preparar dic(o compleo se asumen datos teóricos con los cuales se realiza un an;lisis de datos+ para dic(o an;lisis se necesitan las constantes de &ormación para cada etapa de &ormación del compleo+ 'as;ndose en la ecuación )eneral de e5uili'rio de masas. El rendimiento de esta reacción &ue del 87+14 #0er ta'la $+ se espera'a recuperar el 1,,4. Se)>n el rendimiento o'tenido demuestra 5ue (u'o p
eliminación del a)ente precipitante / el ma/or n>mero de contaminantes+ por tanto el la0ado 5ue se aplico &ue por medio de etanol el a)ente precipitante. Dado 5ue el precipitado no &ue totalmente insolu'le esto permitió 5ue tu0iera ma/ores impurezas en la sedimentación del mismo+ o'teniendo una 'aa pureza de precipitación esto si)ni&ica 5ue (u'o una ma/or cantidad de contaminantes. %osteriormente+ como no (u'o una alta &iltra'ilidad estos contaminantes &ueron &iltrados re)resando de nue0o al 0aso del precipitado+ 5uedando solamente la cantidad en s9 del precipitado. Los &actores 5ue determino el tama2o de estas part9culas es por la cantidad de los reacti0os / la temperatura 5ue se lle0ó a ca'o. %or tanto+ el analito #el precipitado@&ormación del sul&ato tetraamino de co're$ no se cumplió ciertas propiedades? ma/or solu'ilidad+ 'aa pureza de precipitación / 'aa &iltra'ilidad. De'ido 5ue se recuperó la ma/or9a de producto se considerara 5ue la pr;ctica &ue satis&actoria+ tomando en cuenta el e5uipo utilizado /a 5ue no &ue una &iltración al 0ac9o /a 5ue este es el m
10
. CONCL0SIONES
a. Se determinó el compuesto de coordinación de sul&ato de tetraamino de co're #$ :( ] o'teniendo el 0alor eBperimental del analito siendo de .87 ) / por medio de c;lculos teóricos se o'tu0o 7.31 ) .
'. Se calculó el porcentae de rendimiento de la reacción del compuesto de coordinación mediante an;lisis )ra0im
c. Se o'ser0ó 5ue los cam'ios de la propiedad &9sica 5ue sur)ió durante la reacción del compuesto de coordinación &ue el cam'io de color+ ad5uiriendo un color azul oscuro.
11
. BIBLIOGRAF3A
1. !ristian+ Har/+ Cu9mica anal9tica+ SeBta Edición. Editorial McHra:ill+ M
2. SIoo)+ Dou)las+ CFundamentos de 5u9mica anal9tica+ Octa0a Edición. Editorial T(omson+ M
). !(an)+ Ra/mond. Química. #1,a edición$. McHra:ill. M
Manual Laboratorio Química. #a edición$. Editorial Norma.
M
4. %etrucci+ Ralp(.
Química General. #1,a edición$. %earson Educación. Madrid+
Espa2a. pp.1,67.
12
8. A%END!E
%. D%to O#i5in%&e
13
-0ESTRA DE C6LC0LO
7.2.1. L% #e%cción 8(9"ic% p%#% p#ep%#%#
:(&f%to tet#%
%"ino $e co*#e;.
7.2.2. Dete#"in%ción $e &% "%% $e (&f%to $e co*#e pent%
7.2.). Dete#"in%ción $e "%% $e (&f%to tet#%=%"ino $e co*#e. De la ecuación 5u9mica 'alanceada se deduce 5ue un mol de produce un mol de
C%&c(&o $e po#cent%'e $e #en$i"iento.
D%to c%&c(&%$o
14
-..1 Ta'la ? Rendimiento teórico de la reacción del compuesto de coordinación del sul&ato tetraamino de co're.
No. Peo
Peo
Po#cent%'e
teó#ico $e& p#ecipit%$o $e #en$i"iento 1.
7.31 )
.871 )
87.14
Fuente? Muestra de !;lculo+ inciso -.6.7
An>&ii $e E##o# . !alculo de error relati0o
En donde?
La 0aria'le representa el dato teórico.
La 0aria'le representa el dato eBperimental.
EL t
Eemplo?
ii. Ta'la
nstrumentos 5ue se utilizaron en la pr;ctica /
sus incertezas.
Int#("ento Ince#te?% B%&%n?%
; 0.001
P#o*et%
g ; 0.1m
Fuente? Ela'oración %ropia
3. ANEOS
15
3.1.1. Ta'la . %rimera etapa
Cont%nte $e fo#"%ción
Re%cción @(9"ic% $&'4 )* 3 <+$()* 3]&'4 * 2'* 2'
, =!"#
Fuente? Ela'oración %ropia.
.1.1.1. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e fo#"%ción teó#ico P#i"e#% et%p% - 1 =- ,1 =1..104
.1.1.2. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e inet%*i&i$%$ teó#ico P#i"e#% et%p%
3.1.6. Ta'la . Se)unda etapa
Cont%nte $e fo#"%ción , =!"#
Re%cción @(9"ic% +$()* 3]&'4 * 2'+0)* 3 <+$()* 32]&'4 * 2'+0* 2'
,/ =!/"#
-uente >la"o!a#ión ?!o&ia
.1.2.1. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e fo#"%ción teó#ico Se5(n$% et%p% - 2 =- ,1 - ,2 =1..104 @3.0103 =4.11107
.1.2.2. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e inet%*i&i$%$ teó#ico Se5(n$% et%p%
16
3.1.. Ta'la Tercera etapa
Cont%nte $e fo#"%ción
Re%cción @(9"ic%
, =!"# +$()* 32]&'4 +.)* 3 <+$()* 33]&'4 * 2'+.* 2'
,/ =!/"# , =2!#"#/
-uente >la"o!a#ión ?!o&ia
.1.).1. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e fo#"%ción teó#ico Te#ce#% et%p% - 3 =- ,1 - ,2 - ,3 =3.3231010
.1.).2. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e inet%*i&i$%$ teó#ico Te#ce#% et%p%
3.1.7. Ta'la . !uarta etapa
Cont%nte $e fo#"%ción
Reacción u9mica
, =!"# ,/ =!/"#
+$()* 33]&'4 * 2' <+45( ] / /
, =2!#"#/ , =!"#/
-uente >la"o!a#ión ?!o&ia
.1./.1. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e fo#"%ción teó#ico c(%#t% et%p% - 4 =- ,1 - ,2 - ,3 - ,4 =4.32661012
17
.1./.2. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e inet%*i&i$%$ teó#ico C(%#t% et%p%
9.2.1 Tabla VIII. Constantes de -o!ma#ión e Inesta"ilidad Constante de
Constante de
Formación
inestabilidad
1ra.
7 8 1 =1.3A10 4
7 1 =7.7A105
etapa 2da.
7 8 2 =4.2A10 7
7 2 =2.4A108
etapa 3ra.
7 8 3 =3.3A1010
7 3 =3.03A10 11
Etapa ta.
7 8 4 =4.3A1012
7 4 =2.3A1013
etapa -uente Buest!a de Cl#ulo 9.2.2. Tabla I!. alo!es Cal#ulados de Ds Eea##ión u/mi#a 1
alo!
$&'4( + )* 3( <+$()* 3]&'4(
=!:#
2
+$()* 3]&'4( + 0)* 3( <+$()* 32]&'4(
/ =!/:#
3
+$()* 32]&'4( + .)* 3( <+$()* 33]&'4(
=;!<:#/
+$()* 33]&'4( + 4 )* 3( <+$()* 34]&'4(
=!:#/
Fuente" #uestra de C$lculo
18
9.2.3. Tabla !
%eacción &u'mica de (ormación del sul(ato
de cobre penta)idratado al reaccionar con amoniaco durante la (ase de (ormación * (ase de des)idratación -ase -o!ma#ión Ges*id!ata#ión
Eea##ión $&'4 F* 2'( + 4 )* 3( <+$()* 34]&'4 >* 2'( +6* 2' +$()* 34H>* 2'( $* 3$* 2'* ( < +$()* 34]&'4( * 2'( $* 3$* 2'* (
-uente >la"o!a#ión ?!o&ia
.2./. T%*&% I. Ec(%cione teó#ic% $e& co"p&e'o $(#%nte ( c(%t#o et%p%. 1ra. Etapa 45 <+45( ] / / 6da etapa. +45( ] // <+45( /] // / ra. etapa :( /] / <+45( ] / / 7ta. etapa :( ] / <+45( ] / /
-uente >la"o!a#ión ?!o&ia
19
.2.4. T%*&% II.
V%&o#e $e &% cont%nte $e fo#"%ción teó#ic% y &%
cont%nte $e inet%*i&i$%$ $(#%nte ( c(%t#o et%p% $e& co"p(eto $e coo#$in%ción $e& (&f%to $e tet#%"in $e co*#e :II;.
No. Etapa !onstante de &ormación / !onstantes de inesta'ilidad 1
1..104
7.6?105
6
4.11107
2.4@108
3.3231010
3.0@1011
7
4.301012
2.3A1012
Fuente? Datos !alculados
.2.. T%*&% III. Dete#"in%ción $e &% cont%nte $e inet%*i&i$%$ po# et%p% $e& co"p(eto $e& (&f%to $e tet#%"in $e co*#e :II;. 1ra. Etapa
6da Etapa
ra.
+)* 3H2+$()* 3H
:+$()* 32]&'4H+* 2'H2 +)* 3H3:+$()* 32]&'4H
Etapa 7ta. Etapa
:+$()* 33]&'4H+* 2'H3 +)* 3H4+$()* 33]&'4H :+$()* 34]&'4H+* 2'H4
Fuente? Ela'oración %ropia
20
