síntesis del yodato de potassio

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FÍSICA ASIGNATURA: Química Experimental II PROYEC PROYECTO: TO: “Obtenció Obtención n de de yodato yodato de potasio potasio en el labor laboratori atorio”. o”. PRACTICA PRACTICA DE LABORATO LABORATORIO: RIO: “Síntesis del KIO3 y MnO2” TIEMPO TIEMPO DE DURACI DURACIÓN: ÓN:4h. 1. Objetivos. a. Obtener Obtener en el laboratorio laboratorio el KIO y MnO con el mayor rendimiento 3

2

y pureza posible. b. Crear hábitos en el uso de técnicas corrientes en el laboratorio y desarrolla desarrollarr habilidad habilidades es con el montaje montaje de aparatos aparatos y control control de situaciones experimentales. experimentales. c. Conduc Conducir ir la ruta ruta de síntes síntesis is identi identific fican ando do los cambio cambioss en las propiedades físicas así como las especies intermediarias presentes en la misma misma..

2. Requisitos previos. a. Conocer la ruta de síntesis completa así como las cantidades de los reactivos a utilizar utilizar y los productos a obtener. b. Pesar Pesar en balanza balanza analítica. analítica. c. Realizar Realizar operacion operaciones es de laborator laboratorio io como calentar, calentar, cristaliza cristalizar, r, filtrar, lavar, secar. d. Conoce Conocerr y manej manejar ar crista cristaler lería ía de labora laborator torio io como como vasos vasos de precipitado, kitasatos, probetas, pipetas.

3. Evaluación de la autopreparación. A través de preguntas adecuadas. adecuadas.

4. Introducción teórica. El propósito general de esta práctica es la obtención del KIO

3

así

como un producto secundario, el MnO MnO . La ruta de síntesis transcurre 2

inicialmente con la oxidación del KI por el KMnO en medio neutro y 4

en caliente caliente eliminand eliminando o posteriorm posteriormente ente el exceso exceso de KMnO

4

con

etanol. Así el MnO formado se separa por filtración en caliente y 2

después precipita el KIO en medio ligeramente ácido y en baño de 3

http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/quimica_experimental_ii/sintesis.htm

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hielo. Después de lavar y secar adecuadamente los productos obtenidos, se almacenan para su posterior caracterización. A continuación se describen las reacciones por las cuales seconduce la ruta de síntesis vía inorgánica:

Principal: KI 2MnO

(ac)

+2KMnO

+

H O 2

(l)

=

KIO

3(ac)

+2KOH

+

+KOH

+

(ac)

2(s)

Auxiliar: 3CH CH OH 3

4MnO

4(ac)

2(s)

2

+H O 2

Colaterales: KI

(ac)

+ 4KMnO

= 3K(CH COO)

4(ac)

3

(ac)

(ac)

(l)

(ac)

+ 2KMnO

4(ac)

= KIO

3 (ac)

+ 2K Mn O 2

2

5(s)

+ +H = KIO * HIO 3(ac) (ac) 3 3 (s) + KIO + IO +H = KH(IO ) 3 (s) 3 (ac) (ac) 3 2(s)

KIO

-

3 (s)

+ IO

Cantidades estequiométricas de los reactivos: m(KIO ) = 4.0000g 3

(Rendimiento teórico)

m(KI) = 3.1028g (Reactivo puro) m(KMnO ) = 6.4985g (Reactivo puro con exceso estequiométrico de 4

10%) m(MnO ) = 3.5750g 2

(Rendimiento teórico)

Cantidades de los reactivos comerciales: Deben calcularse para obtener: m(KIO ) = 4.0000g (Rendimiento teórico) 3

teniendo en cuenta su pureza, obtenida como resultado de los análisis anteriormente desarrollados.

5. Reactivos, materiales y equipo. Reactivos


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a.

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KI sólido comercial (impuro con KNO

anteriormente determinada). b. KMnO sólido comercial (impuro con MnO 4

c. d. e. f.

en una magnitud

3

2

en una magnitud

anteriormente determinada). Acido acético glacial Etanol absoluto Agua destilada Hielo

Materiales y Equipo a. 2 espátulas b. 2 agitadores de vidrio c. 2 vasos de precipitado de 250 mL d. 4 vasos de precipitado de 50 mL e. 2 cristalizadoras de 500 mL f. 1 probeta de 100 mL g. 2 probetas de 10 mL h. 1 vidrio reloj i. 1 pipeta graduada de 5 mL j. 2 cápsulas Petry k. 2 Kitasato de 500 mL l. 2 embudosBuchner m. 1 pinza para vaso de precipitados de 250 mL n. 1 aro y sargento o. 2 soportes universales p. 2 rejillas de amianto q. 1 trompa de agua r. Papel de filtro grande s. 1 hornilla eléctrica t. Balanza analítica u. Estufa v. Desecadora con silica gel

6. Técnica operatoria. a. Disolver 6.5641 g de KMnO (s) comercial en un vaso de precipitados 4

de 250 mL que contiene 80 mL de agua destilada caliente. b. Disolver 3.1028 g de KI(s) comercial en un vaso de precipitados de 50 mL que contiene 10 mL de agua destilada. c. Mezclar ambas disoluciones y calentar a ebullición durante 15 min.


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d. Añadir 10 mL de etanol poco a poco y agitando hasta que la solución se decolore por completo. e. Filtrar a presión reducida en caliente lavando el precipitado con 2 porciones de 5 mL de agua caliente. f. Seque el precipitado en la estufa durante 1h. Después de este tiempo retire el papel de filtro, triture bien el precipitado y continúe secando hasta peso constante. g. Trasvase cuantitativamente el filtrado a un vaso de precipitados de 250 mL. h. Acidificar el filtrado con 1mL HAc glacial hasta ligera acidez (comprobar con el papel indicador universal de pH). i. Concentrar la disolución por evaporación hasta la aparición de los primeros cristales en el seno de la disolución (aprox hasta 30 mL de disolución) j. Enfriar en baño de hielo a 0 ºC k. Filtrar a presión reducida lavando los cristales con 10 mL de etanol. l. Secar los cristales en la estufa hasta peso constante. m. Guardar en desecadora las cápsulas etiquetadas con los 2 productos obtenidos. n. Trasvase los desechos líquidos y sólidos a los recipientes utilizados para ello.

7. Informe final. a. Nombre de la práctica de laboratorio. b. Planteamiento de las reacciones principal, auxiliar y colateral. c. Cálculos de las cantidades de los reactivos a utilizar tanto puros como comerciales así como el rendimiento teórico de los productos fundamentales a obtener en la ruta de síntesis. d. Hacer el diagrama de flujo ecológico de la síntesis. e. Indicar la función de los reactivos y procedimientos en la ruta de síntesis así como explicar variaciones de propiedades físicas que ocurren en la síntesis. (Es el reporte de las observaciones de la práctica que permiten la posterior reproducibilidad de la misma) f. Calcular el rendimiento práctico para la obtención de los productos g. Análisis de los posibles errores cometidos, analizar pérdidas por solubilidad y comentar que se podría mejorar en la práctica para lograr un mayor rendimiento y pureza de los productos.

8. Conclusiones


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En esta práctica se realiza la síntesis de KIO

3

y MnO

2

en el

laboratorio, a partir de materias primas disponibles y utilizando técnicas experimentales sencillas, que no resultan contaminantes al medio ambiente ni ponen en riesgo la seguridad de los estudiantes e instructores dentro del laboratorio. El producto principal de la síntesis (KIO ) se obtiene con una gran 3

pureza (98%) y un rendimiento de alrededor del 60 % que se puede mejorar realizando una precipitación adicional del KIO que queda 3

disuelto en las aguas madres. Además se obtiene un producto secundario, el MnO que precipita cuantitativamente aunque hay 2

dificultad para el secado del mismo. Los productos obtenidos quedan almacenados para su posterior caracterización en el marco del proyecto de la asignatura Química Experimental II.

9. Bibliografía. nd

a. Brauer, G., Handbook ofPreparative Inorganic Chemistry, 2 Ed., Academic Press, 1963. b. Mellor, J. W., A Comprehensive Tratise on Inorganic and Theoretical Chemistry, Vol II, Longmans Green and co., 1927. c. Patnaik, P., Handbook of Inorganic Chemicals, McGraw-Hill, 2003. d. Walton, H. F., Inorganic Preparations, Editorial Prentice-Hall, 1948. -----------------------------------------------------


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