UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA DISCIPLINA DE QUÍMICA DE COORDENAÇÃO PROFESSOR MARCELA MOHALLEM OLIVEIRA
Filipe Matos João Marcos Lenhardt da Silva Michael Christmann Rafael Martins de Paula
RELATÓRIO
Prática 2 – Síntese do cloreto de hexaminíquel(II).
CURITIBA 2010
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1 INTRODUÇÃO O estudo realizado na prática foi focado em um complexo em específico: o cloreto de hexaaminoníquel (II), sendo assim é própria a exposição de características deste complexo de forma a colaborar na familiarização com o espécime estudado. Este complexo possui fórmula [Ni(NH 3)6]Cl2, sua geometria é octaédrica, ele é aquiral, seu número de coordenação é 6, tendo 6 átomos doadores sendo estes um nitrogênio de cada ligante amino. Sua constituição é resultado de um cátion complexo que por associação eletrostática adquire carga neutra pela interação com ânions cloreto sem que isto altere a estrutura do complexo inicial. Os objetivos consistiam na síntese do cloreto de hexaaminoníquel (II) a partir do cloreto de níquel hexahidratado e NH4OH e também no cálculo do rendimento do produto obtido após purificação.
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MATERIAIS E MÉTODOS 2.1
MATERIAIS
MATERIAIS
REAGENTES
Espátula
NiCl2.6H2O
2 béqueres de 100 mL Pêra de sucção
NH4OH conc.
1 béquer de 50 mL
NH4OH 6 mol/L
2 pipetas graduadas de 10 mL
Gelo
1 pêra de sucção
Acetona
1 funil de Buchner médio com rolha
Água destilada
1 kitassato
Papel filtro
1 vidro de relógio
1 bomba a vácuo
1 bandeja média de plástico
1 bastão de vidro
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2.2 MÉTODOS Pesou-se 6 g de cloreto de níquel hexahidratado, NiCl 2.6H2O, e dissolveu-se ele em 10 mL de água. Em seguida, na capela, adicionaram-se 12 mL de NH4OH concentrado resfriado. Depois dessa adição colocou-se a solução 20 minutos em banho de gelo para obtenção de cristais. Posteriormente, esses cristais foram lavados com 3 mL de uma solução de NH4OH 6 mol/L também resfriada e logo em seguida com acetona. Então, deixaram-se os cristais secarem a temperatura ambiente e após secos calculou-se o rendimento obtido.
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RESULTADOS E DISCUSSÕES
Ao adicionar-se ao cloreto de níquel hexahidratado, a solução de hidróxido de amônio concentrado, a solução que era verde se tornou azul, isso porque os compostos de Ni(+II) que contêm amônia como ligante possuem esta característica (LEE,1999), no caso era o cloreto de hexaminoníquel(II). A reação ocorrida foi a seguinte: [ ( ) ]() () [( )]() ()
A posterior adição de solução a de NH 4OH 6 mol/L, ao filtrado, teve o papel de capturar algum vestígio do cloreto de níquel. Já A acetona serviu para precipitar possíveis complexos que ainda estariam em solução, porque o complexo era insolúvel em soluções com baixo caráter polar. A massa de produto esperada foi calculada pela seguinte relação estequiométrica: 237,69 g/molNiCl2.6H2O 6,4963 gNiCl2.6H2O
160,877 g/mol prod. x
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Efetuando-se essa regra de três encontra- se para “x”, 4,3969 g de produto, no caso a massa medida de produto foi de 0,72545g, isso representa um rendimento de 16,5%, porém houve um problema na reação não formando completamente esse produto havia sobre o papel filtro uma quantidade razoável de cristais verdes. Isso porque devido ao excesso de hidroxila, formou-se o hidróxido de níquel.
4 CONCLUSÃO Tiveram dois fatores que influenciaram rendimento baixo do hexaaminoníquel. O primeiro deles foi o fato de que tivemos de esperar para realizar a filtragem do produto, enquanto isso o recipiente que continha os cristais ficou fora de contato com á água gelada, assim aumentando a sua solubilidade e por conseqüência a redução do precipitado. O segundo fator foi a qualidade do cloreto de níquel hexahidratado que tinha um aspecto de molhado, assim interferindo na síntese do hexaaminoníquel, havendo cristais verdes (cloreto) no filtrado.
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS LEE, J. D. Química inorgânica - não tão concisa. Tradução 5. ed. Inglesa. São Paulo: Blucher, 1999. VOGEL, A. I.; Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. São Paulo, SP: Editora Mestre Jou, 1981.
