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SUMILLA Estudio del Análisis fraccionado y sistemático de aniones y cationes. Utilización de los aspectos teóricos prácticos y su aplicación en el análisis cualitativo de minerales para la separación e identificación de los elementos presentes utilizando los métodos de vía seca y húmeda, las mismas que se realizarán en el laboratorio. OBJETIVOS OBJETIVOS GENERALES Al final del curso el alumno estará capacitado para: 1. Aplicar el conocimiento teórico para las distintas operaciones del análisis cualitativo. 2. Reconocer y analizar los iones presentes en distintos tipos de minerales 3. Adquirir destreza analítica al consolidar los conocimientos teóricos con las prácticas de laboratorio.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1. Conocer el uso de instrumentos que se utilizan tanto en vía seca como húmeda. 2. La aplicación de ambas técnicas le permitirán diferenciar aquellas muestras cuyo aspecto físico es parecido. FECHAS DE EXAMENES TEORICOS: PRIMER EXAMEN PARCIAL. SEGUNDO EXAMEN PARCIAL EXAMEN SUSTITUTORIO ENTREGA DE NOTAS.
(03/10) (28/11) (05/12) (14/12)
PRACTICAS CALIFICADAS: 1ra. Práctica: Aniones. 29/08 2da. Práctica: Aniones y vía seca 05/09 3ra. Práctica: Minerales del I al III grupo de cationes vía seca y húmeda 19/09 4ta. Práctica: Sistemas Homogéneos y heterogéneos 17/10 5ta. Práctica: Minerales de III al V grupo de cationes vía sea y húmeda 14/11 ABP Aprendizaje basado en problemas 21/11
SISTEMA DE EVALUACION: TEORIA: Se tomaran 2 Exámenes parciales, cinco prácticas calificadas y un ABP ; %J? KL 7L=
NOTA FINAL = 4
PROMEDIO MINIMO: 42,0
VIII. BIBLIOGRAFIA. 1. V.N. ALEXEIEV. Semimicro Análisis Químico Cualitativo Ed. MIR. Moscú. 1975 2. ANTONIO ARANEO. Química Analítica Cualitativa Ed. Mac-Graw Hill. 1980 3. L.J. CURTMAN. Análisis Químico Cualitativo Ed. Marín. 1963 4. BRUMBLAY. Análisis Cualitativo Ed. Continental. 1972 5. P. BUSCARONS. Análisis Inorgánico Cualitativo 1964 6. RIVERA PLAZA. Mineralogía Determinativa Ed. San Marcos. “
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7. KARATEEF D.R. El soplete en la Mineralogía . Lima. 1951 8. MILCIADES VILLAR. Análisis Cualitativo por vía seca . Copias del Autor. 9. TREADWELL Y PEARSON. Tratado de Química Analítica Ed. National. Tomo I. 1949 10. C. DIAZ MAURIÑO Introducción práctica a la mineralogía. Ed. Alambra. Madrid 1976 11. HAMILTON Y SIMPSON. “Cálculos de Química Analítica” Ed. Mac-Graw Hill. 1976 12. MONTES DE JUAN, GOMEZ DEL RIO, ALVAREZ, JIMENEZ. “Análisis Químico Cualitativo y Cuantitativo” Librería UNED. Madrid 2003 “
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QUIMICA ANALITICA Definición: Es la parte de la química que estudia la forma de analizar los elementos que componen una sustancia o mezcla de sustancias. División: Se divide en: Química Analítica Cualitativa: Nos permite averiguar quienes o cuales son los elementos presentes. ANALISIS CUALITATIVO Y RESULTADOS
(Pb > Sn > Fe > Zn)
Química Analítica Cuantitativa: Nos permite averiguar en que cantidades se encuentra cada uno de los elementos. Para realizar un análisis siempre se empieza por el análisis cualitativo para luego continuar con el cuantitativo con la finalidad de saber el método de análisis cuantitativo a realizar que elimine las interferencias durante la determinación. Análisis Cualitativo Inorgánico: nos permite el análisis de muestras inorgánicas como por ejemplo: análisis de minerales. Malaquita: CuCO3.Cu(OH)2
Métodos del Análisis Cualitativo Químico: Mediante reacciones químicas. Fe3+ ; Cu2+ + NH4OH (exceso) Fe(OH)3 Marrón rojizo
Cu(NH3)42+ + CH3COOH + K4Fe(CN)6 Cu2Fe(CN)6 Pardo rojizo
Físico: Propiedades físicas SALES DE Cr2O72- Y CrO42-
Físico-químico: Utiliza ambas técnicas para el análisis. 2L, N U",G calor
2L;NV +@;N N "UH,U 2LW,UX;
+@W"UGXH;N
Vía Seca.- Utiliza los métodos del análisis cualitativo pero utilizando tanto las sustancias en análisis como los reactivos en estado sólido. Determinación de As en Color a la llama de Li + oropimente (As2S3)
Vía Húmeda.- Utiliza los métodos del análisis cualitativo utilizando soluciones que en general se encuentran en estado acuoso.
(ZE=[@PZ\C KL[ BZCL
Según la cantidad de muestra el método del análisis cualitativo se distinguen: Macro.- Se utilizan cantidades grandes. Sólidos 0,5 a 1 gramo (g) de muestra y en solución de 20 a 50 mL de muestra. El trabajo se lleva a cabo con materiales como vasos de precipitados, tubos de ensayo, etc.
Micro.- Se utilizan cantidades aproximadamente unas 100 veces menores, esa decir mg de sustancia sólida o décimas partes de mL de solución. Se utiliza material pequeño, para tomar volúmenes se hace uso de jeringas, cuando se forman cristales se utiliza portaobjetos, etc. La separación se lleva a cabo mediante filtración.
Semimicro.- Se encuentra en el intermedio entre el macro y el micro. Se utiliza cantidades de 50 mg en los sólidos y volúmenes de 1 a 3 mL. Los equipos de vidrio son especiales para este tipo de análisis y aparatos especiales como por jem. Centrifugas par la separación de sistemas heterogéneos.
Ventajas del análisis semimicro.1. Es más económico 2. El tiempo de duración es corto 3. Los resultados son confiables. Desventajas del método.1. Es necesario utilizar material de vidrio especial 2. El uso de Centrifugas. Sin embargo las ventajas compensan los gastos que se hacen inicialmente al implementarlo.
Ventajas del análisis semimicro.1. Es más económico 2. El tiempo de duración es corto 3. Los resultados son confiables. Desventajas del método.1. Es necesario utilizar material de vidrio especial 2. El uso de Centrifugas. Sin embargo las ventajas compensan los gastos que se hacen inicialmente al implementarlo.
OBTENCIÓN DE LA SEÑAL ANALÍTICA: En todo análisis químico se tienen que dar señales analíticas o efecto externo que nos permite decir que una reacción se ha dado. Los efectos externos a tomar en cuenta son:
1. Cambio de coloración de la solución Ejemplo FeCl3 + NH4SCN Fe(SCN)3 + NH4Cl Amarillo incoloro rojo sangre 2. Precipitación o disolución Ejemplo 1: AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3 Blanco
Ejemplo 2. Calor CuO(s) + H2SO4 Negro
CuSO4(aq) + H2O celeste
Desprendimiento de un gas Ejemplo: CaCO3 + HNO3 Ca(NO3)2 + CO2(g) + H2O Efervescencia 3.
Condiciones para realizar reacciones: Es necesario crear determinadas condiciones, porque si no el resultado no es fidedigno. Las condiciones a tomar en cuenta son: pH.- En el cual se lleva a cabo la reacción. HNO3 Ejem.: Ag+ + HCl AgCl(s) blanco Temperatura.- Depende de si los precipitados formados son solubles o no a diferentes temperaturas. Ejem.: PbCl2 Su Kps = 2,4 x 10-4 y es soluble en agua caliente. Concentración.- Es necesario tener en cuenta de acuerdo a la solubilidad del precipitado.
Para que las reacciones sean usadas en una identificación de algún elemento es tener en cuenta el Tipo de Reacción: Selectividad: Se da en aquellas reacciones que nos permiten agrupar iones que tienen una reacción en común. Ejem: Pb2+ + HCl
PbCl2(s) Blanco
Ag+
+ HCl
AgCl(s) Blanco
Hg22+ + HCl
Hg2Cl2(s) Blanco
Sensibilidad: Son aquellas reacciones que se dan aun cuando la concentración de la sustancia sea mínima. Ejem.: Vía seca: Coloraciones a la llama, perla de bórax, etc. Ca2+ Cu2+
Especificidad: Es la reacción que se da con iones de una manera determinante y que no tiene interferencias. Ejemplo: HNO3 Fe3+ + NH4SCN Fe(SCN)3(aq) (rojo sangre) Fe3+ principal
FORMAS DE ESCRIBIR ECUACIONES QUIMICAS 1. Se utiliza a las sustancias en forma iónica y se lleva a cabo de la forma siguiente escribiendo: 2. El ión 3. El reactivo formula completo 4. La nueva sustancia indicando el estado en que se encuentra. Ejem.: Pb2+ + HCl(ac)
PbCl2(s) Blanco
Ejercicios 1. Cl- + AgNO3 2. SO42- + BaCl2 3. PO43- + AgNO3 4. Co2+ + NH4OH 5. AsO43- + KI 6. Fe3+ + NaOH 7. CO32- + HCl 8. Zn2+ + NaOH 9. Hg2+ + SnCl2 10.Mg2+ + NaOH