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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Sede Medellín FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA ESCUELA DE QUÍMICA
Práctica N° 6 VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN NEUTRALIZ ACIÓN
Preparado por: García, José Fernando Gaviria, Jair Escobar, Claudia
“DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
DE ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE COMERCIAL”
1. OBJETIVOS 1. Aplicar los conceptos de Neutralización, titulación y punto de equivalencia en la determinación del contenido de ácido acético en un vinagre comercial. 2. Determinar la concentración (porcentaje en peso) de ácido acético en un vinagre comercial mediante una titulacion volumétrica y compararla con el porcentaje presentado en la etiqueta del mismo. 3. Identificar y diferenciar un ácido de una base. 4. Aprender a estandarizar una solución ácido-base. 5. Conocer algunos algunos indicadores ácido-base. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio y valiosos conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Química Analítica. En los análisis volumétricos se determina el volumen de una solución de concentración conocida (solucion valorante) que se necesita para que reaccione con todo el analito, y con base en este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra. Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base o valoración de neutralización) es una técnica de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentración de una solución que contiene una sustancia que puede actuar como acido o base, neutralizándola con un ácido o una base de concentración conocida. Este tipo de valoración está basado en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las soluciones empleadas que nos permite calcular la concentración buscada. Una valoración ácido-base también nos permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias. El ácido acético (CH3COOH) es el más importante de los compuestos orgánicos llamados también ácidos carboxílicos. Es producido en varias formas, una una de las cuales usa una enzima catalizadora para la oxidación del etanol y así producir producir vinagre. El vinagre comercial es una solución al 5% en peso de ácido acético en agua y algunos saborizantes que son adicionados. El contenido de ácido acético de un vinagre puede ser determinado por la titulación de una muestra de vinagre con una solución de hidróxido de sodio (NaOH) de concentración conocida y utilizando como indicador fenolftaleína. La concentración del hidróxido de sodio (NaOH) se calcula valorándolo con una solución patrón de ácido clorhídrico (HCl) previamente estandarizado con carbonato de sodio (Na2CO3) que es un estándar primario. prim ario. Toda titulación ácido-base se fundamenta en una reacción de neutralización en la que un ácido y una base se combinan produciendo una sal y agua. Por ejemplo, la reacción entre el ácido acético e hidróxido de sodio produce acetato de sodio y agua: CH3COOH(ac) + NaOH(ac)
CH3COONa(ac) + H2O(l)
En el punto final de la titulacion, el número de moles de ácido acético presentes en la muestra de vinagre es igual al número de moles de hidróxido de sodio requeridas para neutralizar todo el ácido presente en la muestra de vinagre y es determinado por el cambio de color de la fenolftaleina. La fenolftaleina, es un colo rante orgánico que perm anece incolo ra en solu ción ácida y to ma un color rosado en so lución básica.
3. MATERIALES Y REACTIVOS 1 Pesa sustancias 1 Estufa con control automático de temperatura 1 Balanza analítica 1 Espátula Acanalada 1 Frasco lavador 3 Erlenmeyer de 250 o 300 mL 1 Pipeta graduada de 1 mL 1 Pipeta volumetrica de 5 mL 1 Pipeta volumetrica de 10 mL 1 Soporte Universal 1 Agitador Magnético con calentamiento 1 Bureta de 25 mL 1 Barra de agitación magnética 3 Balón volumétrico de 100 mL 1 Balón volumétrico de 50 mL 1 Pinza para bureta * Acido Clorhídrico (HCl) 12,08 M ò N * Carbonato de Sodio (Na2CO3) * Hidróxido de Sodio (NaOH) en lentejas * Verde de Bromocresol (Indicador) * Fenolftaleina (Indicador) * Vinagre comercial * Agua destilada. 4. PROCEDIMIENTO Para preparar las soluciones requeridas en esta práctica se requiere de agua libre de CO2 y para esto es necesario poner en ebullición aproximadamente 500 mL de agua destilada y dejar enfriar a temperatura ambiente. 4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION HCl 0,1 N (SOLUCIÓN PATRÓN PARA VALORAR EL NaOH) Tomar aproximadamente 50 mL de agua libre de CO 2 y llevarla a un balón volumétrico de 100 mL, luego medir 1 mL de Acido Clorhídrico (HCl) concentrado 12,08 N y llevarlo al balón de 100 mL, completar el volumen del balón volumétrico con más agua libre de CO 2 hasta el aforo y homogenizar. 4.2 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE Na2CO3 0,1 N (ESTANDAR PRIMARIO PARA VALORAR EL HCl)
Hacer los cálculos para preparar 50 mL de Carbonato de Sodio 0,1 N. (Antes de pesar el Carbonato debe asegurarse que ha sido sometido a secado en la estufa a 150oC por una hora y debe estar a temperatura ambiente). Luego pesar la cantidad requerida (aproximadamente 0,2650 g) llevar al balón de 50 mL y completar el volumen hasta el aforo con agua libre de CO 2 y homogenizar. Calcular la Normalidad (N) real del Carbonato de Sodio según la cantidad pesada. Recuerde que N
Eq. g
L
Ecuación 1
4.3 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE NaOH 0,1 N (SLN PATRÓN PARA VALORAR LA MUESTRA DE VINAGRE) Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Hidróxido de Sodio 0,1 N. En un Beaker de 100 mL pesar la cantidad calculada (aproximadamente 0,4000 g) y adicionar ± 20 mL de agua libre de CO2 agitando continuamente hasta que se disuelva todo. Llevar a un balón volumétrico de 100 mL, completar el volumen hasta el aforo con agua libre de CO2 y homogenizar. 4.4 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCIÓN PATRÓN DE HCl 0,1 N Con pipeta volumétrica medir 10 mL de Carbonato de Sodio (Estándar Primario), llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 2 o 3 gotas del indicador Verde de Bromocresol. Luego llenar la bureta con la solución de ácido clorhídrico previamente preparada y comience la valoración hasta que la solución cambie de color azul a un color am arillo. Registrar el volumen de ácido clorhídrico gastado y determinar la Normalidad (N) real. En el punto de equivalencia los equivalentes del Carbonato de Sodio son iguales a los equivalentes del Acido Clorhídrico. La reacción que se da es: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + CO2 + H2O Recuerde que V Na2CO3 x N Na2CO3 = V HCl x N HCl
Ecuación 2
0
1 0
HCl ( ) N
2 0 3 0 4 0 5 0
10 mL de Na2CO3 0,1 N (La Normalidad real es la calculada segùn los gramos pesados 20 mL agua destilada libre de CO2 3 gotas Bromocresol
4 5 3 2 1
6 7 8 9 11
4 5 3 2 1
del indicador
Verde de
6 7 8 9 1 0
Figura 1. Diagrama para la valoración del HCl
4.5 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE NaOH 0,1 N Por duplicado, medir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución de Acido Clorhídrico previamente estandarizado y llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL con un poco de agua libre de CO2 y 2 ò 3 gotas de fenolftaleina. Comenzar la titulacion adicionando desde la bureta el Hidróxido de Sodio hasta que la solución cambie de incoloro a un color lila o rosa pálido. Registrar el volumen gastado y hallar la Normalidad (N) real del Hidróxido de Sodio. La reacción que se da es: NaCl
HCl + NaOH
Recuerde que V NaOH x N NaOH = V HCl x N HCl
+ H2O
Ecuación 3
0
1
NaOH ( ) N
0 2 0 3 0 4 0 5 0
10 mL HCl 0,1 N ( la N real es la que da en la estandarizacion ) 15 o 20 mL agua libre de CO 2 3 gotas de fenolftaleina
3 2
4 1
5
6
7 11
8 9
5 4 3 2 1
6
7 1
8 9
0
Figura 2. Diagrama para la valoración del NaOH 4.6 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA CANTIDAD DE ACIDO ACETICO EN UN VINAGRE COMERCIAL
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de vinagre y llevar a un balón volumétrico de 100 mL. Completar con agua destilada hasta el aforo y homogenizar. De esta solución tomar 10 m L, llevar e un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 2 o 3 gotas de fenolftaleina. Comenzar la titulacion adicionando desde la bureta el Hidróxido de Sodio previamente estandarizado hasta que la solución cambie de incoloro a un color lila o rosa pálido. Registrar el volumen gastado y hallar los porcentajes (% p/p, %p/v) de ácido Acético en la muestra inicial. Para poder calcular los porcentajes de ácido Acético se debe medir la densidad del vinagre comercial. La reacción que se da es: CH3COOH + NaOH
-
+
CH3COO + Na + H2O
0
1
NaOH 0,1 N (la N real es la calculada en la estandarizacion)
0 2 0 3 0 4 0 5 0
10 mL de Muestra (sln de Vinagre CH 3COOH ) 15 o 20 mL agua libre de CO 2 3 gotas de fenolftaleina
5 4 31 2
6
7 8 9
11
5 4 3 2 1
6
7 8 9
1 0
Figura 3. Diagrama para la valoración del vinagre 5. RESULTADOS Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la preparación y valoración de las soluciones patrón y solución problema de Vinagre INFORMACION REQUERIDA Peso del Na2CO3 usado para preparar la sln (g) Normalidad (N) del Na2CO3 Eq.g/L Volumen de la sln de Na2CO3 utilizado para valorar el HCl (mL) Volumen de HCl gastado para su valoración (mL) Normalidad (N) del HCl calculado Eq.g/L Volumen de HCl medido para valorar el NaOH (mL) Volumen de NaOH gastado para su valoración (mL) Alícuota de sln de Vinagre medida para la valoración (mL) Volumen de NaOH gastado en la valoración del Vinagre (mL) Porcentaje peso/peso de Acido Acético en el Vinagre % Porcentaje peso/volumen de Acido Acético en el Vinagre % Densidad del Vinagre (g/mL)
RESULTADO
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Por qué se utiliza verde de bromocresol en la titulación del Ácido Clorhídrico y por qué Fenolftaleìna en la del acido Acetico? 6.2 ¿Cuales son las características principales que debe tener un estándar primario? 6.3 ¿Por qué se debe medir la densidad al Vinagre? 6.4 ¿Qué es el error en la valoración? ¿Cómo se corrige?
7. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS
ACIDO CLORHIDRICO (HCl) Corrosivo. Comburente. Peligroso. Produce humos tóxicos e irritantes. Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al medico. _______________________________________________________________________________
HIDROXIDO DE SODIO (NaOH) Corrosivo para la piel y para los metales. Peligroso. Produce humos tóxicos e irritantes. Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión enjuagar con abundante agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al m edico. ____________________________________________________________________
CARBONATO DE SODIO (Na2CO3) Irritante. Produce polvos irritantes No respirar ni polvos, humos, gas, niebla o vapores. Usar indumentaria completa. Provoca irritación ocular grave. En caso de ingestión enjuagar con abundante agua. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso d e malestar acudir inmediatamente al medico. _____________________________________________________________________
ACIDO ACETICO Y/O VINAGRE (CH3COOH) Inflamable y corrosivo. Provoca quemaduras graves en la piel. Provoca lesiones graves oculares. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión enjuagar con abundante agua y NO provocar vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir al medico. _____________________________________________________________________ 8. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Ácidos y Bases y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos, para luego ser neutralizados y desechados por el desagüe. En pH = 7 no presentan ningún riesgo.
