A. Dasa Dasarr T Teo eori ri
Diantara sekian banyak contoh teknis atau cara dalam analisis kuantitatif terdap terdapaa dua cara melaku melakukan kan analis analisis is dengan dengan menggu menggunak nakan an senyaw senyawaa peredu pereduksi ksi Iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung Cara Cara langsu langsung ng disebu disebutt iodime iodimetri tri (mengg (mengguna unakan kan larutan larutan iodium iodium untuk untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidassi secara kuantitatif pada titik ekival ekivalenn ennya) ya),, namun namun cara iodime iodimetri tri ini jarang jarang dilaku dilakukan kan mengin mengingat gat Iodium Iodium itu sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut Iodometri(oksodator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya Iodium (I 2) dibebaskan seacara kuantitatif dan dititrasi dengan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) standart) dan indicator yang digunakan adalah amilum. Iodium merupakan oksidator lemah,sebaliknya ion Iodida merupakan suatu pered pereduks uksii yang yang cukup cukup kuat. kuat. Dalam Dalam proses proses analit analitik, ik, Iodium Iodium diguna digunakan kan sebaga sebagaii pereaksi pereaksi oksidasi oksidasi (iodimetri), (iodimetri), dan ion Iodida Iodida digunakan digunakan sebagai pereaksi reduksi reduksi (Iodo (Iodome metr tri) i).. Rela Relati tive ve bebe bebera rapa pa zat meru merupa paka kan n perea pereaks ksii redu reduks ksii yang yang cuku cukup p kuat kuatun untu tuk k diti dititr tras asii secar secaraa lang langsu sung ng deng dengan an Iodi Iodium um.. Maka Maka juml jumlah ah pene penent ntua uan n Iodometrik adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuatuntuk bere bereak aksi si semp sempur urna na deng dengan an ion ion Iodi Iodida da,, dan dan ada ada bany banyak ak peng penggu guna naan an pros proses es iodometrik. Suatu kelebihan ion Iodida ditambahkan ke suatu pereaksioksidasi yang ditent ditentuka ukan, n, dengan dengan pembeb pembebasa asan n Iodium Iodium,, yang yang kemudi kemudian an ditira ditirasi si dengan dengan larutan larutan Natrium Tiosulfat. Metode titrasi Iodometri secara langsung (Iodimetri) mengacu pada titrasi dengan suatu larutan Iod standar. Metode titrasi Iodometri tak langsung (Iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses Iodometri adalah Nat Natri rium um
Tios iosulfa ulfat. t.
Gara Garam m
ini ini
bias biasan anya ya
berb berben entu tuk k
sebag ebagai ai
penta entahi hid drat rat
(Na2S2O3.5H2O). O). laur laurta tan n tida tidak k bole boleh h dist distan anda dari risa sasi si deng dengan an peni penimb mban ang g secar secaraa langsung tetapi harus distandarisasi dengan larutan standar primer. Larutan Natrium Tiosulfat tidak stabil dalam waktu yang lama. Dalam praktikum kali ini larutan standar primer yang diguanakan adalah larutan Kalium Bikromat (K 2Cr 2O7).
B. Data Data Peng Pengam amat atan an 1. Stan Standa dard rdis isas asii laru laruta tan n Na2 S 2O3 dengan dengan larutan larutan standar standar primer primer K 2Cr 2O7 secara Iodo-Iodimetris
Berat zat standar primer Kalium Bikromat (K 2Cr 2O7) ditimbang dengan telit telitii sebe seberat rat 0,25 0,25 gram gram,, dila dilaru rutk tkan an deng dengan an H2O dalam dalam volume volumetri trickf ckflash lash sebanyak 50 mL. sehingga diperoleh konsentrasi sebesar 0,017 M atau 0,102 N. Penambahan larutan ke-3: HCl pk. Sebanyak 1,5 mL dan larutan KI 1N sebanyak 15 mL. Indikator yang digunakan untuk setiap perlakuan titrasi adalah amilum sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya titik ekivalen akan mengalami hijau. perubahan warna dari biru kehitaman menjadi hijau. No
1 2 3
Volume titran (K 2Cr 2O7)
10 mL 10 mL 10 mL
Normalitas titran (K 2Cr 2O7)
0,102 N
Skala buret a w al
akhir
0,0 11.9 25.0
11,9 25 25,0 38 38,0
Volume rerata titrat (Na2S2O3) 12,7 mL
2. Me Menet netapk apkan an kadar Khlor Khlor aktif aktif dalam dalam kaporit kaporit dengan dengan larutan larutan standart standart sekunder (Na2 S 2O3 ) secara Iodo-Iodimetri
Berat Berat titrat titrat (Ca(OC (Ca(OCl) l)2) diti ditimb mban ang g deng dengan an teli teliti ti sebe seberat rat 2,50 2,50 gram gram,, dilarutkan dalam volumetrickflash sebanyak 250 mL. Penambahan larutan ke-3 dan ke-4: HCl pk. Sebanyak 5 mL dan larutan KI 1N sebanyak 4 mL serta air 8 mL. Indikator yang digunakan untuk setiap perlakuan perlakuan titrasi adalah amilum sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya tercapainya titik ekivalen akan mengalami perubahan warna dari biru kehitaman menjadi putih susu. susu. No
1 2 3
Volume titrat (Ca(OCl)2) 10 mL 10 mL 10 mL
Normalitas titran (Na2S2O3 st) 0,08N
Skala buret a w al
akhir
0,0 0,5 1,1
0 ,5 1 ,1 2 ,0
Volume rerata titran (Na2S2O3 st) 0,7 mL
C. Pemb Pembah ahas asan an 1. Standardi Standardisasi sasi larutan larutan Natrium Natrium Thiosulfa Thiosulfatt dengan larutan larutan standar standar primer primer Kalium Bikromat secara Iodo-Iodimetris Iodo-Iodimetris
Standa Standaris risasi asi laruta larutan n Na2S2O3 dapat dapat ditent ditentuka ukan n dengan dengan metode metode IodoIodoIodi Iodime metri triss deng dengan an meng menggu guna naka kan n laru laruta tan n stan standa darr prim primer er K 2Cr 2O7. Untu Untuk k melakukan analisis Iodo-Iodimetri sebelumnya dibuat larutan standart Na 2S2O3 0,1 N. Sebelum Sebelum melakukan melakukan titrasi, terlebih terlebih dahulu dahulu membuat membuat larutan standart primer (K 2Cr 2O7) 0,1 N atau 0,017 M yang kemudian diencerkan dengan air suling sebanyak 25 mL dalam volumetrickflash. Setelah itu diambil sebanyak 10 mL dari larutan tersebut dan ditambahkan dengan larutan ke-3 dan ke-4, yaitu 1,5 mL HCl pekat dan 15 mL larutan KI 0,1 N kemudian ditetesi indicator Amilum Amilum sebanyak sebanyak 2 mL untuk setiap perlakuan perlakuan titrasi. titrasi. Sehingga Sehingga saat mencapai mencapai titik ekivalen mengalami perubahan warna dari biru kehitaman menjadi hijau. Dengan Dengan penamb penambaha ahan n larutan larutan ke-3 ke-3 dan ke-4 maka Kalium Kalium Bikrom Bikromat at mengalami reaksi dengan HCl. Warna biru kehitaman yang diperoleh sebelum mencapai titik ekivalen berasal dari larutan KI yang melepas 2 elektron dan menghasilk menghasilkan an I2. I2 tersebu tersebutt bereak bereaksi si dengan dengan amilum amilum yang yang nantin nantinya ya akan akan menghasilkan warna biru kehitaman. Dimana reaksi-reaksi tersebut adalah sebagai berikut: (Cr 2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr 3+ + 7 H2O) x1 (2I- → I2 + 2e-)
x3
Cr 2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr 3+ + 7 H2O 6I- → 3I2 + 6eCr 2O72- + 14H+ + 6I- → 3I2 + 2Cr 3+ + 7 H2O I2 + Amilum→ biru tua / biru kehitaman Sebelum melakukan penghitungan kadar Na 2S2O3, sebelumnya dihitung terlebih dahulu normalitas larutan standart primer (K 2Cr 2O7):
QUOTE
0100090000039216000000002c0d000000002c0d000026060f004e1a574 d464301000000000001007f7500000000010000002c1a0000000000002c 1a0000010000006c0000000000000000000000900000001d0000000000 000000000000fb1300002204000020454d46000001002c1a00000c00000 0010000000000000000000000000000005605000000030000e20100000f 010000000000000000000000000000665a070055220400460000002c00 000020000000454d462b014001001c000000100000000210c0db0100000 06000000060000000460000003006000024060000454d462b224004000 c000000000000001e4009000c00000000000000244001000c0000000000 00003040020010000000040000000000803f214007000c0000000000000 0084000057c050000700500000210c0db0100000000000000000000000 0000000000000000100000089504e470d0a1a0a0000000d49484452000 000910000001e0802000000a35c6b79000000017352474200aece1ce900 0000097048597300000ec400000ec401952b0e1b000004f849444154684 3ed5a3d72ea301016ef0e50a4a166a0489b03c0d071874cb880d370049a 70017bb843ba0c3e006d0a6ba86928f021dedb5dfdda92c138b6f9797113 46b6a45d7dbbabddfdc2fedec273dc048c9e30c98b9384e20d0b36477aa7 07ccd0555440392c715d15ca8c94945cea2cb7fb234fe49a7fd278f935454 08e9bdd28e2962869fcbeee135449b89a7cca57faa43ec6ddabc8cda34ea 7b3de493b43115c15ca8c94167e3803a30e93b721cdb801ccd2efafd5e00 94fbffb3460bb436a54e98e3f242ebd7e10be08914f3f00331c283defb1b5d 4b97997bc1fbe81152da6668aab4299113d5fc81c71293bc84d568143e21 b5ccda87f039861dcebf748364066b53fbac70746bb7f9556c6d87c548409
28dd532e1b04d3e716ddd055a1cc08a9cabfd90202e97cb4640b11517ad b178c3ada918f7b0bb25bf03390da024a696a1971fc0eca68c4c8c8295c0e 26cbac27f1cf09db2c28608296c277db7a5c15ca8c9074c3f198a12325185 3d2c30e6e6ed0167c8b4953e6dbb93c96348ee2f406fc0c23e27c8b51c00 414701811d9e0070086caf08822058f4e863c020a268d9496ad60e6aa506 6c4124d3b122245f141fc609ca70c2113310307414169b3323bcbe66dd23 b55c65632c9a9f099ce05d5feb033ee6a850790985e5a69a39364aacf833 0a4e98d3d96102a9f755430926a39dd6f54c808650a2af5a67c0c2363102 61b953813c4a896c40ccf021e9d50e35af204dcf4bbb1a3f8c9c228ad550e 340ad94fe4ac61ae8a8de981f5fb761cc15c7510c239c898da4a8cf9c126d de7690097376527a39dbcd52e5e4fc7646ba66fece2856b9d2070072b0d1 33455e55549186c12cb746b308ffb5882a28b892db6fbde8a02d2cf8e7bc8 514c79c4a3117b1db3fd8af9932fab0852c550e34551ad965abc18948458 da5369244b876b95ee85428ab419bc0aae6cb823e5cd8f8666bb5d75136 be9a8ab6e53a098ca667c9779d5ad6a9b477e063501f91395b4dfd8499a5 17db0aae132ab8e762b332b1c642b729dda0431d3d51b151593af2995a5 50321476121e38368a9a5074537490ac806c93533231d00a87584b3c72c 25c64c8b9a42397925cddc75000e68ddcba96fddf503335ad41c7377655e c3a88db1d3fd0ca3acc6e2eb16bf6405be9374a66c1b0237a40b30da4255 e939711287cbbabdabd27192edbed04144623bda6bef433946009387344 8c33a379cc5cde12aabf9d229d992139d3f8733fb078c4f3daa5f11acac88a ddfbe11b54385501f7c89663628b89dcb37a65194ef7f3e631f3f296aa548 7ea42929c3c5ab2d92cd33ecbf68fdca21df2dd01f1a0673943f9854d2302 43b09d3747d79c2072cf4a9b6538af8199dad3f0966047d068a0a73759d1 7b1e6d5ff4adc4e32c2d56c0646ac8ce7186663e740de66bb93814a5e598
1M = 6N
Sehingga normalitas larutan standart primer (K 2Cr 2O7) = 0,102 N
Penghitungan kadar Na 2S2O3 dilakukan dengan cara: Titran= K 2Cr 2O7 Titrat = Na2S2O3 Vtitran . Ntitran
= Vtitrat . Ntitrat
10 ml . 0,102 N Ntitrat
= 12,7 ml . N titrat
= 0,08 N
I2 + 2e- → 2I2SO2O3-
→ S4O62- + 2e-
2SO2O3- + I2 → S4O62- + 2IBerdas Berdasaka akan n penghi penghitun tungan gan di atas maka maka kesala kesalahan han relativ relativee yang yang telah telah kami lakukan adalah:
2
Menet Me netapk apkan an kadar kadar Khlor Khlor akti aktiff dalam dalam kapo kaporit rit deng dengan an larut larutan an Natri Natrium um Thiosulfat standart sekunder secara Iodo-Iodimetris
Untuk Untuk menetap menetapkan kan kadar kadar khlor khlor aktif aktif dalam dalam kapori kaporitt (Ca(OC (Ca(OCl) l)2) dapat dilakukan dengan titrasi Iodometri. Kaporit atau tepung pemutih biasanya terdiri dari campuran Ca(OCl)2 dengan sedikit CaCl 2 serta Ca(OH)2.2H2O. khlor dapat memberikan I2 dalam reaaksinya dengan KI berlebih, sehingga dapat digunakan untuk mengetahui tingkat kemurnian kaporit. Pada percobaan ini (Ca(OCl) 2) yang digunakan seberat 2,50 gram dan dilarutkan dalam H 2O sebanyak 250 mL. Ca(OCl)2 (aq) + 4HCl (aq) → CaCl2 + 2H2O + Cl2 Cl2 + 2KI(ex) → 2KCl + I2 Sebelumnya ditimbang terlebih dahulu tepung pemutih seberat 2,50 g dan kemudian diencerkan dengan 250 mL air suling dalam volumetrickflash.
Dari larutan tersebut diambil 10 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang kemudi kemudian an dience diencerka rkan n lagi lagi dengan dengan air sulung sulung sebanyak sebanyak 8 mL dan ditamb ditambah ah dengan 4 mL larutan KI 1N dan 5 mL HCl pekat. Sebelum melakukan titrasi, larutan campuran tersebut ditetesi indikator amilum sebanyak 2 mL untuk setiap perlakuan titrasi. Sehingga saat mencapai titik ekivalen larutan mengalami mengalami perubahan warna dari biru kehitaman kehitaman menjadi putih susu. Reaksi-reaksi yang terjadi pada proses ini adalah: OCl- + 2H+ +2e 2I-
→ Cl- + H2O
→ I2 + 2e
OCl- + 2H+ +2I-
→ Cl- + H2O + I2
I2 + Amilum→ biru tua / biru kehitaman I2 + 2e-
→ 2I-
2SO2O32SO2O3- + I2
→ S4O62- + 2e→ S4O62- + 2I-
Untuk Untuk menghitung menghitung rendemen atau tingkat tingkat kemurnian kemurnian Ca(OCl) Ca(OCl) 2 dapat dilakukan dengan cara menghitung: a. Berap erapaa bany anyak volu volume me Na2S2O3 yang yang dibutu dibutuhka hkan n dalam dalam 250 mL larutan larutan campuran kaporit. b. Normalitas Normalitas kaporit kaporit yang kemudian kemudian diubah diubah kedalam kedalam Molaritas. Molaritas. c. Mass Massaa kapo aporit. rit. d. Rendemen.
a. Dala Dalam m 250 250 mL mL dib dibut utuh uhka kan n Na2S2O3 standar sebanyak:
250 mL adalah volume saat kaporit diencerkan, 10 mL adalah volume saat akan dilakukan titrasi dan 0,7 adalah volume saat mencapai titik ekivalen
b. 01000900 010009000003 0003460d 460d0000 00000000 0000e2070 e20700000 0000000e2 000e20700 07000026 0026060f0 060f00ba0f 0ba0f574d 574d464 464 301000000000001001a14000 301000000000001001a1400000000010000 0000001000000980f0000000 00980f000000000000980f0000 00000980f000001 01 0000006c0000000000000000 0000006c00000000000000000000006f00000 0000006f0000001500000000 01500000000000000000000 00000000000000 00 6f0f00000703000020454d460 6f0f00000703000020454d4600000100980f00 0000100980f00000c000000010 000c000000010000000000000 000000000000 0000000000000000056050 000000000000000005605000000030000e2 00000030000e20100000f01000 0100000f01000000000000000 00000000000000 00 00000000000665a070055220400460000002c00000020000000454d462b014 001001c000000100000000210c0db01000000600000006000000046000000a 003000094030000454d462 003000094030000454d462b224004000c00 b224004000c00000000000000 0000000000001e4009000c0000 1e4009000c00000 0 000000000244001000c0000000000000030400200100000000400000000008 03f214007000c000000000000 03f214007000c0000000000000008400005ec02 0008400005ec020000e00200000 0000e00200000210c0db0100 210c0db0100 0000000000000000000000 0000000000000000000000000000000000 00000000000000010000008 000100000089504e470d0a1a0a00 9504e470d0a1a0a00 00000d4948445200000070 00000d4948445200000070000000160802 000000160802000000972f8f5b 000000972f8f5b000000017352 000000017352474 474 200aece1ce900000009704859730000 200aece1ce900000009 7048597300000ec400000ec401952b 0ec400000ec401952b0e1b000002694 0e1b0000026949 9 4441545847ed983b72c230108 4441545847ed983b72c2301086e5dcc11434a91952 6e5dcc11434a91952d0720018badc81 d0720018badc81810b40c 810b40c 31168f005cce40e740c3e002d051e6a1a0afb10ceea65cbd6 31168f005cce40e740c3e002d051e6a1a0afb10ceea65cbd6c3ebe0492535c162 c3ebe0492535c162 fd4bffe7d57a49501405f1a33f021ffd49792 fd4bffe7d57a49501405f1a33f021ffd4979254ac003ed390f3cd0de8 54ac003ed390f3cd0de81e6c936e0 1e6c936e0 e39872f1f42826b649ae2c07d3f509f356 e39872f1f42826b649ae2c07d3f509f356a45e15abcf94eb6004518 a45e15abcf94eb6004518e112eaa90a e112eaa90a 0dd08c68559105e4ad96543c8e692 0dd08c68559105e4ad96543c8e692c14731ee31b888efe5358b c14731ee31b888efe5358b80510baac21b9 80510baac21b9 f44b4124c676af77613b4aea47ee174c1be9486 f44b4124c676af77613b4aea47ee174c1be9486f8e28a3da3bedb855590 f8e28a3da3bedb8555901ef970 1ef970 38aa6741fe7a80fdd598cdd2e7b027bb82 38aa6741fe7a80fdd598cdd2e7b027bb8241468dec19c5714ca2f34 41468dec19c5714ca2f34d49f0cd621 d49f0cd621 2f2bbbb0ba25675ba086787a2108 2f2bbbb0ba25675ba086787a2108648385b8297 648385b8297c74b3d7efa126e17564 c74b3d7efa126e175641430dc 1430dc d93fd79b19b09fbb0fca1389457086 d93fd79b19b09fbb0fca1389457086fe9751d4f5753856 fe9751d4f575385687e3b93922752 87e3b93922752503d4 503d4
1M=2N
V1 adalah volume titrat (Ca(OCl)2) saat titrasi, V2 adalah volume titaran (Na 2S2O3) yang dibutuhkan. c. 01000900 010009000003 00034012 40120000 00000000 0000ba0a0 ba0a00000 0000000b 000ba0a00 a0a000026 0026060f 060f006a1 006a15574 5574d464 d464 301000000000001008e9200000000010000004815000000000000481500000 10000006c0000000000000000000000700000001d000000000000000000000 0920f00002204000020454d4 0920f00002204000020454d460000010048 600000100481500000c00000 1500000c00000001000000000 00100000000000 00 0000000000000000000560 0000000000000000000560500000003000 5000000030000e20100000f010 0e20100000f010000000000000 00000000000000 00 0000000000000665a070055220400460000002c00000020000000454d462b0 14001001c000000100000000210c0db0100000060000000600000004600000 00c05000000050000454d462 00c05000000050000454d462b224004000c00 b224004000c0000000000000 0000000000001e4009000c000 01e4009000c000 00000000000244001000c00000000000000304002001000000004000000000 0803f214007000c0000000000 0803f214007000c0000000000000008400005 000008400005580400004c040 580400004c0400000210c0db0 0000210c0db01 1 0000000000000000000000 0000000000000000000000000000000000 00000000000000000100000 00000100000089504e470d0a1a0 089504e470d0a1a0aa 0000000d49484452000000710000001e080200000094be6608000000017352 474200aece1ce900000009704859730 474200aece1ce900000 0097048597300000ec400000ec4019 0000ec400000ec401952b0e1b000003 52b0e1b000003d d 3494441546843ed593b92e230 3494441546843ed593b92e23010157b070848 10157b070848885d106c3a0780 885d106c3a078072b677a0e002 72b677a0e002 9e8423900c17b06bcf31651f8094c02 9e8423900c17b06bcf31651f8094c02ec72404f621d86e49 ec72404f621d86e49d607ff642c5cae591 d607ff642c5cae591 44c418fd4dd7aea6eb51e93fbfd4edec32a02bfac6a1b93b2 44c418fd4dd7aea6eb51e93fbfd4edec32a02bfac6a1b93b224984c8244789 24984c8244789447 447
Mr yang digunakan adalah mr kaporit. d. 01000900 010009000003 0003dc25 dc250000 00000000 00005510 55100000 00000000 00001610 16100000 00002606 26060f00 0f002220 2220574d 574d46 46 430100000000000100e57c000 430100000000000100e57c000000000200000 0000002000000002000004c0 0002000004c0a00004c2a00000 a00004c2a00000
Dan untuk menentukan kadar khlor aktif adalah:
D. Ke Kesi simp mpul ulan an
1. Norm ormalit alitas as Na2S2O3 yang sesungguhnya adalah 0,08N 2. Peruba Perubahan han warna warna saat mencapai mencapai titik titik ekivalen ekivalen Standar Standardis disasi asi larutan larutan Na2S2O3 dengan larutan standar primer K 2Cr 2O7 secara Iodo-Iodimetris yaitu dari biru kehitaman menjadi hijau. 3. Kesala Kesalah h relatif relatif yang yang kami kami lakuka lakukan n adalah adalah 20% 20% 4. Norm Normal alit itas as Ca( Ca(OC OCl) l)2 adalah 0,14N 5. Rend Rendem emen enny nyaa adala adalah h 99,4 99,4% % 6. Kadar Kadar khlor khlor aktif aktif dalam dalam kapor kaporit it adalah adalah 0,994 0,994% %
E. Daft Daftar ar Ruju Rujuka kan n
Underwood, A. L. 1983. Analisa 1983. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga.