LAPRES PDTK I

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-6

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-5





Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-1






Laporan Dasar Teknik Kimia 1



LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Oleh :

Nama : Irma Meiditya

NIM : 21030113130140

Kelompok : III / Selasa Pagi

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013

HALAMAN PENGESAHAN

Judul Praktikum : Iodo-iodimetri dan Permanganometri
Kelompok : III / Selasa Pagi
Anggota
Nama Lengkap : Irma Meiditya
NIM : 21030113130140
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

Nama Lengkap : Dea Candra Ivana Putri
NIM : 21030113120100

Nama Lengkap : Muhammad Fauzan Agitama
NIM : 21030113130160

Semarang, 19 Desember 2013
Asisten Laboratorium PDTK I

Rizki Angga Anggita
NIM 21030112140036

PRAKATA

Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa oleh karena berkat dan rahmat-Nya praktikan dapat menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I. Oleh karena berkat dan rahmat-Nya pula praktikan dapat menyelesaikan delapan materi praktikum dengan baik dan lancar tanpa suatu hambatan yang berarti.
Pada kesempatan ini praktikan ingin mengucapkan terima kasih kepada dosen yang membimbing selama proses praktikum dasar teknik kimia I dan kesediaan para dosen untuk memberi pretest materi sebelum praktikum. Praktikan mengucapkan terima kasih kepada bapak dan ibu laboran yang mendampingi kami di laboratorium. Tak lupa praktikan juga mengucapkan terima kasih kepada para asisten laboratorium yang dengan tulus dan setia mendampingi dan membantu praktikan dalam proses praktikum dasar teknik kimia I dari awal hingga akhir.
Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi Analisa Iodo-iodimetri dan Permanganometri. Laporan ini berisi hasil dari praktikum yang praktikan lakukan di praktikum dasar teknik kimia I.
Praktikan berharap semoga laporan ini dapat berkenan di hati pembaca dan bisa bermanfaat bagi pembaca. Praktikan memohon maaf apabila ada salah kata ataupun hal-hal yang kurang berkenan di hati pembaca.

Semarang, 19 Desember 2013

Penyusun

DAFTAR ISI

Halaman
HALAMAN JUDUL ................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................................ii
PRAKATA ..............................................................................................................iii
DAFTAR ISI ...........................................................................................................iv
DAFTAR TABEL ...................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................vii
INTISARI................................................................................................................. 1
SUMMARY............................................................................................................. 2
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................3
I.1. Latar Belakang ......................................................................................3
I.2. Tujuan Percobaan ..................................................................................3
I.3. Manfaat Percobaan ................................................................................3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................................4
II.1. Pengertian Reduksi Oksidasi .................................................................4
II.2. Reaksi Redoks .......................................................................................4
II.3. Iodometri ...............................................................................................5
II.4. Iodimetri ................................................................................................5
II.5. Teori Indikator Amylum ........................................................................5
II.6. Mekanisme Reaksi ...............................................................................6
II.7. Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ...........................................................6
II.8. Sifat Fisik dan Kimia Reagen ................................................................7
BAB III METODE PERCOBAAN .........................................................................9
III.1. Alat dan Bahan .....................................................................................9
III.1.1. Bahan yang Digunakan ...........................................................9
III.1.2. Alat yang Dipakai ....................................................................9
III.2. Gambar Alat ..........................................................................................9
III.3. Keterangan Alat ...................................................................................10
III.4. Cara Kerja ...........................................................................................10
III.4.1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N .......................10
III.4.2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel ..................................11
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ......................................12
IV.1. Hasil Percobaan ...................................................................................12
IV.2. Pembahasan .........................................................................................12
IV.2.1. Kadar yang Ditemukan Lebih Kecil ......................................12
IV.2.2. Bagian Amylum ....................................................................13
IV.2.3. Aplikasi Iodo-iodimetri dalam Industri ................................14
BAB V PENUTUP.. ...............................................................................................16
V.1. Kesimpulan ..........................................................................................16
V.2. Saran ....................................................................................................16
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................17
INTISARI................ ...............................................................................................18
SUMMARY.......... ...............................................................................................19
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................................20
I.1. Latar Belakang ....................................................................................20
I.2. Tujuan Percobaan 20
I.3. Manfaat Percobaan ..............................................................................20
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................21
II.1. Pengertian Permanganometri ..............................................................21
II.2. Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri ..........22
II.3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen ..............................................................22
BAB III METODE PERCOBAAN ........................................................................23
III.1. Alat dan Bahan ....................................................................................23
III.1.1. Bahan yang Digunakan .........................................................23
III.1.2. Alat yang Dipakai ..................................................................23
III.2. Gambar Alat ........................................................................................23
III.3. Keterangan Alat ...................................................................................24
III.4. Cara Kerja ...........................................................................................24
III.4.1. Standarisasi Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 ..............24
III.4.2. Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel ..............................25
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ......................................26
IV.1. Hasil Percobaan ...................................................................................26
IV.2. Pembahasan .........................................................................................26
IV.2.1. Kadar yang Ditemukan Lebih Besar .....................................26
IV.2.2. Aplikasi Permanganometri dalam Industri ............................27
IV.2.3. Penggunaan suhu 70-80oC ....................................................28
IV.2.4. Sifat Fisis Natrium Oksalat ...................................................28
IV.2.5. Perbedaan Asam Sulfat Encer dan Asam Sulfat Pekat .........29
BAB V PENUTUP ...............................................................................................30
IV.1. Kesimpulan ..........................................................................................30
IV.2. Saran ....................................................................................................30
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................31
LAMPIRAN A
Lembar Perhitungan Iodo-Iodimetri ...........................................................A-1
Lembar Perhitungan Permanganometri ......................................................A-4
LAMPIRAN B
Laporan Sementara .....................................................................................B-1
LAMPIRAN C
Referensi Iodo-Iodimetri ............................................................................C-1
Referensi Permanganometri ........................................................................C-4

DAFTAR TABEL

Halaman
Iodo-Iodimetri
Tabel IV.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cu2+ dalam sampel ...............19
Permanganometri
Tabel IV.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Fe dalam Sampel ..................33

DAFTAR GAMBAR

Halaman
Iodo-iodimetri
Gambar III.1. Buret .........................................................................................9
Gambar III.2. Erlenmeyer ................................................................................9
Gambar III.3. Beaker Glass .............................................................................9
Gambar III.4. Gelas Ukur ................................................................................10
Gambar III.5. Pipet Tetes ................................................................................10
Gambar III.6. Indikator pH .............................................................................10
Gambar IV.1. Amylum ....................................................................................13
Permanganometri
Gambar III.1. Erlenmeyer ...............................................................................23
Gambar III.2. Kompor Listrik ........................................................................23
Gambar III.3. Corong .....................................................................................23
Gambar III.4. Beaker Glass ............................................................................23
Gambar III.5. Buret ........................................................................................24
Gambar III.6. Pipet Tetes ...............................................................................24
Gambar III.7. Gelas Ukur ...............................................................................24

INTISARI

Analisa titrimetrik adalah analisa kuantitatif yang banyak menggunakan reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi. Proses reduksi oksidasi adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari pereaksi satu ke pereaksi lain. Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Dalam reaksi redoks terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.
Pada praktikum ini kami menggunakan analisa Iodo-iodimetri yang melibatkan reaksi redoks. Adapun Iodometri adalah analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodometri adalah analisa titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau Na2SO3 dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan.
Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel yang bermanfaat sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam berbagai sampel yang di dalamnya mengandung ion Cu2+. Dalam praktikum kali ini, titrasi menggunakan indikator amylum yang memberi warna biru pada tes iodin.
Hasil yang didapat yakni kadar Cu2+ dalam sampel I sebesar 271,88 ppm, sampel II sebesar 244,736 ppm, sampel III sebesar 121,854 ppm. Sedangkan kadar asli Cu2+ dalam sampel I sebesar 1018,36 ppm memberi 73,29 % error, sampel II sebesar 778,89 ppm memberi 68,56 % error, sampel III sebesar 599,04 ppm memberi 79,66 % error. Perbedaan kadar yang didapat dengan kadar asli disebabkan oleh adanya sifat adsorpsi pada permukaan CuI dan sebagian I2 menguap ke udara yang menyebabkan cepatnya tercapai TAT.
Sebagai saran yaitu agar lebih teliti dalam melakukan titrasi dan mencatat volume titran. Praktikan juga diharapkan cermat dalam membuat amylum serta menambahkan indikator amylum tepat sebelum mencapai TAT.

SUMMARY

Titrimetric analysis is quantitative analysis that mostly use chemistry reaction that involving oxidation reduction. Reduction oxidation process is a process that concern in electron transfer from an atom, ion, or molecul to another atom, ion, or molecul. Oxidation is release process of one or more electron from an atom, ion, or molecul. In reduction oxidation reaction occur valense changing from substances that hold reaction. In here occur electron transfer from reductor to oxidator.
In this experiment we use Iodo-Iodimetry analysis that involving reduction oxidation reaction. Iodometry is titimetry analysis that occur indirectly for oxidator substance such as iron (III), copper (II) which will oxidize iodide that added to form iodine. Iodimetry is titrimetry analysis that occur directly for reductor substance or Na2SO3 with iodine solution or adding excessive standard solution.
The purpose of this practice is to determine the concentration of copper (II) in the sample useful as an aid in the determination of copper (II) is applicable in a wide range of samples which contains copper (II) ions. In this practice, we use amylum indicators that give a blue color in the iodine test.
The results obtained in the concentration of Cu2+ in sample I at 271.88, sample II at 244.736 ppm, 121.854 ppm for sample III. While the original concentration of Cu2+ in the sample I 1018.36 ppm gave 73.29% error, sample II at 778.89 ppm gave 68.56% error, sample III at 599.04 ppm gave 79.66% error. Differences concentration obtained with the original concentration caused by adsorption on the surface properties of CuI and I2 partially evaporates into the air which causes rapid TAT achieved.
As a suggestion is to be more careful in doing titration and record the volume of titrant. Practitioner is also expected to be careful in making Amylum and add indicators Amylum just before reaching the TAT.

BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisa titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

I.2. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.

I.3. Manfaat Percobaan
Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam berbagai sampel yang di dalamnya mengandung ion Cu2+.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian Reduksi Oksidasi
Proses reduksi – oksidasi ( redoks ) adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul. Sedangkan oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul.
Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi ( redoks ) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.
Kedua paro dari suatu rekasi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut:
Red Oks + n e-
Dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah jumlah elektron yang ditransfer dan e- adalah elektron.

II.2. Reaksi Redoks
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Contoh dari reaksi redoks :
5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + H2O
Di mana :
5Fe2+ 5Fe3+ + 5e- merupakan reaksi oksidasi
MnO4 + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi

II.3. Iodometri
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang berisfat oksidator seperti besi III, tembaga II, di mana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.
Oksidator + KI I2 + 2e-
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

II.4. Iodimetri
Iodimetri adalah analisa titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.
Reduktor + I2 2I-
Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

II.5. Teori Indikator Amylum
Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodin, yang akan berwarna biru bila suatu zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amylum sebagai indikator diantaranya :
Harganya murah
Mudah didapat
Perubahan warna saat TAT jelas
Reaksi spontan (tanpa pemanasan)
Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

Sedangkan kelemahan indikator ini adalah :
Tidak stabil (mudah terhidrolisa)
Mudah rusak (terserang bakteri)
Sukar larut dalam air

Cara pembuatan indikator amylum :
Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml
Tambahkan 100 ml air
Panaskan sambil diaduk hingga suhu 40oC
Setelah 40oC hentikan pengadukan
Panaskan hingga 60oC
Setelah 60oC angkat beaker glass, masukkan ke dalam plastik hitam
Masukkan beaker glass yang tertutup plastik hitam ke dalam laci
Diamkan 5 menit hingga terbentuk tiga lapisan
Ambil lapisan tengah untuk indikator

II.6. Mekanisme Reaksi
Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri :
2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
I2 + I- I3-
Amylum + I3- AmylumI- (biru)

II.7. Hal-hal yang Perlu Diperhatikan
Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2.
Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.
Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT).
Titrasi tidak dapat dilakukan dalam keadaan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa amylum.
Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan mengoksidasi tiosulftat menjadi sulfat.
Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas bakteri thipharus yang mengganggu.

II.8. Sifat Fisik dan Kimia Reagen
Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)
Fisis
BM : 158,09774 gr/mol TL : 48,3oC
BJ : 1,667 g/cm3, solid TD : terdekomposisi
Chemist
Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur, sulfur dioksida, dan air.
S2O32-(aq) + 2H+(aq) S(s) + SO2(g) + H2O(l)
Anion Tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodin dan terjadi reaksi redoks
2S2O32-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)

HCl
Fisis :
BM : 36,47 g/mol TL : -110oC
BJ : 1,268 g/cm3 TD : 85oC
Kelarutan dalam 100 bagian air 0oC : 82,3
Kelarutan dalam 100 bagian air 100oC : 56,3
Chemist :
Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN, serta tiosulfat.
2HCl + Hg2+ 2H+ + Hg2Cl2
Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl
Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2
2HCl + Pb2+ PbCl2 + 2H+
Mudah menguap apalagi bila dipanaskan
Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya
Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

KI (Potasium Iodida)
Fisis :
BM : 166,0 g/mol TL : 681oC
BJ : 3,13 g/cm3,solid TD : 1330oC
Kelarutan dalam air pada suhu 6oC : 128 g/100ml
Chemist :
Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2 oleh oxidising agent kuat seperti Cl2
2KI(aq) + Cl2(aq) 2KCl + I2(aq)
KI membentuk I3- ketikda direaksikan dengan iodin
KI(aq) + I2(s) KI3(aq)

BAB III
METODE PERCOBAAN

III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Bahan yang digunakan
Sampel
KI 0,1 N
Na2S2O3 0,005 N
Amylum
K2Cr2O7 0,01 N
NH4OH dan H2SO4
HCl pekat
Aquadest

III.1.2. Alat yang dipakai
Buret
Statif
Erlenmeyer
Klem
Gelas Ukur
Pipet
Beaker Glass
Indikator pH

III.2. Gambar Alat

Gambar III.1. Buret, Statif, Klem

Gambar III.2. Erlenmeyer

Gambar III.3. Beaker Glass

Gambar III.4. Gelas Ukur

Gambar III.5. Pipet Tetes

Gambar III.6. Indikator pH

III.3. Keterangan Alat
Buret, Statif, Klem : untuk alat titrasi
Erlenmeyer : tempat melakukan titrasi
Beaker Glass : tempat larutan
Gelas Ukur : untuk mengukur volume larutan
Pipet tetes : untuk meneteskan larutan
Indikator pH : untuk mengukur pH larutan

III.4. Cara Kerja
III.4.1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N
Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml
Tambahkan 2,4 ml HCl pekat
Tambahkan 12 ml KI 0,1 N
Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru
Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya
N Na2S2O3 = V.NK2Cr2O7V Na2S2O3

III.4.2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
Ambil 10 ml sampel
Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5
Masukkan 12 ml KI 0,1 N
Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
Tambahkan 3-4 tetes indikatir amylum sampai warna biru
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 1000V sampel yang dititrasi
Atau
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 100010 mgr/L

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan
Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 (I)
Volume Na2S2O3 : 20,2 ml
N Na2S2O3 : 4,95.10-3 N

Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 (II)
N Na2S2O3 : 5,25.10-3 N

Penentuan Kadar Cu2+ dalam sampel

Tabel IV.1 Tabel Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cu2+ dalam sampel
No.
Sampel
Kadar Asli
Kadar Praktis
%error
1.
I
1018,36 ppm
271,88 ppm
73,29%
2.
II
778,89 ppm
244,736 ppm
68,56%
3.
III
599,04 ppm
121,854 ppm
79,66%

IV.2. Pembahasan
IV.2.1. Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli
Adanya sifat adsorpsi pada permukaan tembaga (I) iodida.
Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium oleh permukaan tembaga (I) iodida. Apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Reaksi yang terjadi :
2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
I2 + I- I3-
Amylum + I3- AmylumI- (biru)
Seperti yang dilihat dari reaksi diatas, sampel yang mengandung Cu2+ saat penambahan KI akan terjadi pembentukan CuI dan I2. Apabila sebagian I2 yang dihasilkan kemudian langsung diserap oleh CuI maka untuk reaksi kedua hanya tersisa sedikit I2 untuk bereaksi dengan 2S2O32-. Sehingga titrasi dengan Na2S2O3 hanya memerlukan volume yang lebih sedikit dari seharusnya untuk mencapai TAT. Dengan demikian kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya.
( http://info.fuadshifu.com/laporan-iodometri-dan-iodimetri/)

Sebagian I2 menguap ke udara
Pada saat percobaan, titrasi tidak segera dilakukan sehingga terjadi kontak dengan oksigen di udara. Hal ini mengakibatkan ion I- teroksidasi menjadi I2. Reaksi yang terjadi :
4H+ + 4I- + O2 2I2 + H2O
(http://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/)
Sedangkan sifat I2 mudah menguap sehingga saat I2 yang terdapat semakin berkurang maka hanya dibutuhkan sedikit natrium tiosulfat untuk mencapai TAT. Dengan demikian kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya
(http://info.fuadshifu.com/laporan-iodometri-dan-iodimetri/)

IV.2.2 Bagian – bagian amylum

Indikator yang digunakan pada titrasi iodo-iodimetri adalah larutan kanji. Larutan ini digunakan karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan netral dan lebih besdar dengan adanya ion iodida. Dalam larutan kanji terdapat tiga lapisan yang terbentuk yaitu amilopektin (1,6) yang disebut α amilosa, amilosa (1,4) yang disebut β amilosa, dan amilopektin (1,4).
Lapisan yang digunakan sebagai indikator yaitu lapisan tengah β amilosa. Karena lapisan ini memberi warna biru pada tes iodin. Sedangkan jika digunakan amilopektin maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan dengan iodium yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr : 50.000 – 1.000.0000
(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/)

IV.2.3 Aplikasi Iodo-iodimetri dalam Industri
Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan. Seperti dalam analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik Iodometri dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian dilarutkan ke dalam air yang sudah terbebas dari gas CO2, selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 ml. Titrasi dengan iodin. Untuk mengetahui titik akhir titrasi, gunakan larutan kanji atau amilosa.
(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-redoks/)
Dalam indusrti makanan, iodometri digunakan untuk menentukan konsentrasi hydroperoxide dalam makanan. Oksidasi adalah proses kimia yang melibatkan banyak faktor (keberadaan oksigen, level unsaturation dalam minyak, keberadaan logam dan temperatur) dan menuntun pada pembentukan hydroperoxide. Penentuan konsentrasi ini penting karena hydroperoxide memiliki efek negatif pada makanan dan terdekomposisi dengan mudah, membentuk molekul yang berbahaya bagi manusia.
(http://www.federica.unina.it/agraria/analytical-chemistry/iodometry/)
Menentukan kandungan kapur (CaO) dalam semen dan batu bata
Kandungan CaO dalam semen dan batu bata menurunkan kualitasnya. Penentuan kadar CaO dalam semen dan batu bata sangat penting untuk mengontrol kualitasnya. Prinsip dari metode iodometri adalah bahwa setelah ekstraksi, asam klorida yang berlebih ditambahkan untuk bereaksi sepenuhnya dengan CaO. Asam yang berlebih kemudian bereaksi dengan kelebihan iodat dan iodida yang membebaskan iodin. Jumlah iodin yang dibebaskan sama dengan jumlah asam yang tidak bereaksi. Setelah jumalh iodin dihitung, maka jumlah asam yang bereaksi dengan CaO juga dapat ditentukan sehingga kandungan CaO dapat diketahui.
(http://boxofstuffs.blogspot.com/2010/04/aplikasi-iodometri-untuk-penentuan.html)

BAB V
PENUTUP

V.1. Kesimpulan
Kadar praktis yang ditemukan pada sampel I 271,88 ppm, sampel II 244,736 ppm, sampel III 121,854 ppm. Kadar asli pada sampel I 1018,36 ppm, sampel II 778,89 ppm, sampel III 599,04 ppm.
Kadar praktis lebih kecil dari kadar asli karena adanya sifat adsorpsi pada permukaan CuI dan karena I2 yang menguap sehingga TAT tercapai lebih cepat.
Amylum terdiri dari tiga lapisan ; Amilopektin (1,6) yang disebut α amilosa, amilosa (1,4) yang disebut β amilosa, dan amilopektin (1,4)
Lapisan amylum yang digunakan sebagai indikator adalah lapisan tengah yaitu lapisan β amilosa karena memberi warna biru pada tes iodin
Iodo-iodimetri digunakan dalam analisis kadar vitamin C, menentukan konsentrasi hydroperoxide, menentukan kadar kapur dalam semen dan batu bata.

V.2. Saran
Lebih teliti dalam melakukan titrasi, agar jangan kelebihan atau kekurangan dalam mencapai TAT
Lebih teliti dalam mencatat volume titran
Saat melakukan titrasi hendaknya segera dilakukan agar tidak ada kontak dengan oksigen sehingga I2 menguap
Cermat dalam penambahan indikator amylum tepat sebelum mencapai TAT (kuning hampir hilang) yaitu jangan mendahului atau melewati agar hasil yang didapat lebih akurat.
Hati-hati dalam memakai alat agar tidak ada yang pecah.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Aplikasi Iodometri untuk Penentuan Batu Kapur (CaO) dalam Semen dan Batu Bata. (http://boxofstuffs.blogspot.com/2010/04/aplikasi-iodometri-untuk-penentuan.html). Diakses 14 Desember 2013.
Anonim. 2012. Laporan Iodometri dan Iodimetri. (http://info.fuadshifu.com/laporan-iodometri-dan-iodimetri/). Diakses 14 November 2013.
Elruri, Nurijawati. Iodo-iodimetri. (http://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/) Diakses 14 Desember 2013.
Naviglio, Daniele. Iodometry. (http://www.federica.unina.it/agraria/analytical-chemistry/iodometry/). Diakses 18 November 2013.
R. A. Day, Jr dan A. L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi 5. Jakarta : Erlangga.
Septyaningrum, Riana. 2009. Indikator. (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/). Diakses 14 November 2013.
Vogel, A. I. 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis. Edisi 5. Longman.
Zulfikar. 2010. Titrasi Redoks. (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-redoks/). Diakses 13 November 2013.

INTISARI

Suatu analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan atau persenyawaan campuran dalam suatu sampel. Analisa kimia meliputi dua jenis yaitu analisa kuantitatif dan analisa kuantitatif.
Analisa volumetri merupakan analisa kuantitatif. Dalam analisa volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya adalah permanganometri. Proses reduksi oksidasi adalah proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi lain.
Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Analisa permanganometri bertujuan untuk menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel. Larutan standar yang digunakan pada analisa permanganometri adalah KMnO4. Karena KMnO4 merupakan larutan sekunder, dalam penggunaannya harus distandarisasi terlebih dahulu.
Pada percobaan yang kami lakukan kami menemukan kadar Fe dalam sampel I sebesar 0,258%, pada sampel II sebesar 0,267%, pada sampel III sebesar 0,293%. Kadar yang kami temukan lebih besar dari kadar asli. Hal ini dikarenakan KMnO4 mudah rusak bila terkena sinar matahari dan asam sulfat yang berperan sebagai katalis bersifat higroskopis sehingga untuk mencapai TAT dibutuhkan volume titran yang lebih besar yang mengakibatkan kadarnya lebih besar.
Sebagai saran agar praktikan lebih cermat dan sabar dalam mengamati TAT saat melakukan titrasi, berhati-hati dalam melakukan praktikum agar alat tidak pecah serta selalu mencuci alat sebelum digunakan agar tidak terkontaminasi dengan zat pengotor.

SUMMARY

A chemical analysis is a chemical investigation aimed to find the composition or mixture of compounds in a sample. Chemical analysis includes two types of quantitative analysis and quantitative analysis.
Volumetric analysis is a quantitative analysis. In a volumetric analysis based on redox reactions one of which is permanganometri. Oxidation-reduction process is a process that involves the transfer of electrons from one reactant to another reactant.
Permanganometri is one quantitative volumetric analysis based on permanganate ion oxidation reaction. Permanganometri analysis aims to determine the Fe content contained in the sample. Standard solution used in the analysis permanganometri is KMnO4. Because KMnO4 is a secondary solution, in use should be standardized first.
In the experiments we did we found the concentration of Fe in the first sample is 0.258%, the second sample was 0.267%, the third sample was 0.293%. The concentration that we found is greater than the original concentration. This is because KMnO4 easily damaged when exposed to sunlight and sulfuric acid which acts as acatalyst is hygroscopic so as to achieve the required volume of titrant TAT is larger and resulting greater concentration.
As advice practicioner have to be patient and accurate in TAT observed when performing titrations, be careful in doing lab work in order not to break the tool and the tool always wash before use to avoid contamination with impurities.

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometri atau dengan bantuan indikator.
Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya adalah permanganometri.

I.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

I.3 Manfaat Percobaan
Mengetahu besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini dalam kehidupan sehari-hari.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Permanganometri
Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain itu KMnO4 mempunyai karakteristik sebagai berikut :
Tidak dapat diperoleh secara murni
Mengandung oksida MnO dan Mn2O3
Larutannya tidak stabil ( jika ada zat organik )
Reaksi :
4 MnO4- + 2H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4OH-
Tidak boleh disaring dengan kertas saring ( zat organik ) dengan glass wool
Sebaiknya disimpan di dalam botol coklat
Distandarisasi dengan larutan standar primer
Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4, H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O4.2H2O

Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis.
Dalam suasana asam, pH ± 1
Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya.
Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu :
MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O
Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu :
MnO4- + 3e- MnO42-
MnO4- + 2H2O + 2e- MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH-

II.2. Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri
Kelebihan
Larutan standarnya yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah
Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO4 dapat bertindak sebagai indikator.
Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi
Kekurangan
Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu
Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam
Waktu yang diperlukan untuk analisa cukup lama

II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen
KMnO4
Berat molekul : 158,034 g/mol
Warna, bentuk kristalinnya dan refraktif indeks : purple, rhb
Berat jenis : 2,703 g/cm3
Titik leleh : d. 240oC
Kelarutan : 63,8 g/L (20oC), 250 g/L (65 oC)
H2SO4
Berat molekul : 98,079 g/mol
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : col., viscous lq
Berat jenis : 1,84 g/cm3
Titik leleh : 10,49oC
Titik didih : d. 340oC
Kelarutan dalam 100 bagian : Air dingin : , Air panas :

BAB III
METODE PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Bahan yang digunakan
Sampel
KMnO4 0,115 N
H2SO4 6 N
H2SO4 encer
Na2C2O4 0,1 N

II.1.2 Alat yang dipakai
Erlenmeyer
Buret
Beaker glass
Corong
Gelas ukur
Pipet
Kompor listrik

III.2. Gambar Alat

Gambar III.1. Erlenmeyer

Gambar III.2. Kompor Listrik

Gambar III.3. Corong

Gambar III.4. Beaker Glass

Gambar III.5. Buret, Statif, Klem

Gambar III.6. Pipet Tetes

Gambar III.7. Gelas Ukur

III.3 Keterangan Alat
Erlenmeyer : tempat melakukan titrasi
Kompor Listrik : untuk memanaskan
Corong : untuk alat bantu memindahkan larutan, menyaring larutan
Beaker Glass : tempat larutan
Buret, statif, klem : tempat titran untuk alat titrasi
Pipet tetes : untuk meneteskan larutan
Gelas Ukur : untuk mengukur volume larutan

III.4 Cara Kerja
III.4.1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer
Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
Panaskan hingga 70-80 oC
Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan
Catat kebutuhan KMnO4
N KMnO4 = V.NNa2C2O4V KMnO4

III.4.2. Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel
Persiapkan sampel serta alat dan bahan
Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer
Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)
Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perhitungan :
Mgzat = ml titran x N titran x BE zat
BEzat = BM Feekivalensi
Kadar = mg zatmg sampel x 100%

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan
Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Volume KMnO4 : 8,8 ml
N Na2C2O4 : 0,12 N
Volume KMnO4 : 9 ml
N Na2C2O4 : 0,11 N
Penentuan Kadar Fe dalam Sampel
Tabel IV.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Fe dalam Sampel
No.
Sampel
Berat Sampel
Kadar Asli
Kadar Praktis
%Error
1
I
3,73 g
0,041%
0,258%
531,66%
2
II
3,17 g
0,035%
0,283%
708,57%
3
III
3,18 g
0,035%
0,303%
765,7%

IV.2. Pembahasan
IV.2.1 Kadar yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli
Pada saat percobaan kami menemukan kadar sampel I 0,258%, sampel II 0,283%, sampel III 0,293% sedangkan kadar aslinya lebih kecil yaitu kadar sampel I 0,041%, sampel II 0,035%, sampel III 0,035%. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa alasan diantaranya :
KMnO4 mudah rusak bila terkena sinar matahari. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 yang terkena sinar matahari akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Oleh karena itu terjadi kesalahan pengamatan titik akhir titrasi sehingga KMnO4 sebagai pentiter akan terus ditambahkan untuk bisa mencapai TAT. Hal tersebut membuat volume titran menjadi lebih besar, sehingga kadar yang didapat lebih besar.
(http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri)
Asam Sulfat yang berperan sebagai katalis bersifat higroskopis (menyerap molekul air dari lingkungannya) sehingga tingkat keasamannya berubah dan mempengaruhi kecepatan reaksi sampel dengan titran. Sehingga reaksi berjalan lebih lambat, volume titran yang ditambah lebih banyak untuk mencapai titik akhir titrasi.
(http://id.wikipedia.org/wiki/Higroskopis)

IV.2.2. Aplikasi Permanganometri dalam Industri
Permanganometri sebagai salah satu analisa kuantitatif telah digunakan secara luas termasuk dalam dunia Industri. Berikut adalah beberapa contoh aplikasi analisa permanganometri dalam industri
Penentuan besi dalam bijih-bijih besi
Salah satu aplikasi terpenting dari titrasi-titrasi permanganat yaitu penentuan besi dalam bijih-bijih besi. Asam-asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses pelarutan.
Sebelum titrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus direduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakikan dengan reduktor Jones atau timah (II) klorida. Reduktor Jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat, mengingat tidak ada ion klorida yang masuk.
(Underwood 292)
Menentukan kadar Ca2+ dalam kapur
Kalsium mengendap sebagai oksalat, CaC2O4. Setelah penyaringan dan pencucian, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Prosedur ini lebih cepat daripada prosedur gravimetrik di mana CaC2O4 dibakar menjadi CaO dan ditimbang.
(Underwood 293)
Analisis kandungan limbah cair produksi
Pembuangan air limbah ke badan air dengan kandungan beban COD dan BOD melebihi 200 mg/L menyebabkan turunnya jumlah oksigen dalam air. Pengolahan limbah secara anaerob dapat dilakukan untuk menurunkan COD yang tinggi. Permanganometri digunakan untuk mengetahui kadar zat organik yang terkandung dalam limbah.
(Kodoatie 158)

IV.2.3. Penggunaan suhu 70-80oC
Senyawa Na2C2O4 merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan dan non higroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Dalam reaksi ini diperlukan suhu ± 60oC. Karena apabila di bawah 60oC mengakibatkan reaksi berlangsung lambat dan jika suhu yang diberikan lebih dari 60oC mengakibatkan reaksinya mulai dengan lambat namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Sehingga pada percobaan ini dilakukan pemanasan untuk mencapai suhu 70-80oC. Hal ini dilakukan karena pada saat setelah pemanasan dan dilakukan titrasi suhunya akan turun terus, sedangkan diperlukan suhu 60oC untuk titrasi yang optimal. Untuk itu suhu saat pemanasan diperlukan hingga 70-80oC agar suhu tidak di bawah 60oC.
(Underwood 291)

IV.2.4. Sifat Fisis Natrium Oksalat
BM : 134,00 g/mol
BJ : 2,34 g/cm3
Titik leleh : 260oC (terdekomposisi)
Kelarutan dalam air : 3,7 g/100ml (20oC), 6,25 g/100ml (100oC)
Kelarutan : tidak larut dalam alkohol
(http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_oxalate)

IV.2.5. Perbedaan Asam Sulfat Encer dan Asam Sulfat Pekat
Asam sulfat merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Walaupun asam sulfat yang mendekati 100% dapat dibuat, ia akan melepas SO3 pada titik didihnya dan menghasilkan asam 98,3%. Asam sulfat 98% lebih stabil untuk disimpandan merupakan bentuk asam sulfat yang paling umum. Asam sulfat kadar 98% umumnya disebut sebagai asam sulfat pekat, sedangkan asam sulfat 10% sering disebut asam sulfat encer. Perbedaan keduanya adalah asam sulfat encer lebih cepat menyebabkan korosi karena lebih banyak mengandung air.
(http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat)

BAB V
PENUTUP

V.1. Kesimpulan
Kadar praktis sampel I sebesar 0,258%, sampel II sebesar 0,283%, dan sampel III sebesar 0,303%
Kadar asli sampel I sebesar 0,041%, sampel II sebesar 0,035%, dan sampel III sebesar 0,035%
Kadar praktis lebih besar dari kadar asli dan memberikan 529,27% error pada sampel I, 708,57% error pada sampel II, dan 765,7% error pada sampel III.
Kadar praktis lebih besar dari kadar asli disebabkan oleh KMnO4 sebagai titran rusak karena terkena cahaya dan pH larutan tidak asam karena H2SO4 sebagai katalis menyerap molekul air sehingga diperlukan lebih banyak volume titran yang mempengaruhi besarnya kadar yang ditemukan menjadi lebih besar.
Aplikasi permanganometri dalam industri antara lain dalam penentuan besi dalam bijih-bijih besi, menentukan kadar Ca2+ dalam kapur, dan dalam analisa limbah cair produksi.

V.2. Saran
Lebih teliti dalam melakukan titrasi agar perhentian titrasi tidak melewati atau mendahului TAT
Lebih teliti dalam mencatat volume titran
Mengeringkan alat sebelum digunakan agar tidak ada penyerapan molekul air sehingga menimbulkan kesalahan
Memasukkan asam sulfat terlebih dahulu baru sampel agar tidak terjadi banyak gumpalan
Hati-hati dalam menggunakan alat agar tidak pecah

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Permanganometri. (http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri). Diakses 14 November 2013.
Anonim. Higroskopi. (http://id.wikipedia.org/wiki/Higroskopis). Diakses 14 November 2013.
Kodoatie, Robert J dan Roestam Sjarif. 2010. Tata Ruang Air. Yogyakarta : Andi.
Anonim. Sodium Oxalate. (http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_oxalate). Diakses 13 November 2013.
Anonim. Asam Sulfat. (http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat). Diakses 14 November 2013.
Perry, Robert H. 1973. Chemical Engineer's Handbook, 5th Ed. Mc Graw Hill.
R. A. Day, Jr. dan A.L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5. Jakarta : Erlangga.
R. A. Day, Jr. dan A.L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 6. Jakarta : Erlangga.
Vogel, A.I. 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed. Longman.

LAMPIRAN
A

LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 (I)
= (10.0,01)20,2
= 4,95 x 10-3
Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 (II)
= (10.0.01)19,1
= 5,24 x 10-3
N rata-rata = 0,00495+0,005242
= 0,005095
= 0,005

Uji Sampel
Sampel I
Percobaan Irma
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x 1000volume yang dititrasi
= (8,5 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 269,875 ppm
Percobaan Dea
= (8,8 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 270 ppm
Percobaan Fauzan
= (8,6 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 275,7 ppm
Rata-rata kadar Cu2+ dalam sampel I
= 269,875+270+275,773 ppm
= 271,88

% error = Selisih kadar asli dan kadar sampelkadar sampel x 100%
= 1018,36-271,881018,36 x 100%
= 73,29%

Sampel II
Percobaan Irma
= (4,8 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 152,4 ppm
Percobaan Dea
= (9 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 290 ppm
Percobaan Fauzan
= (9,1 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 291,8097 ppm
Rata-rata kadar Cu2+ dalam sampel II
= 152,4+290+291,80973 ppm
= 244,736 ppm
= 778,89-244,736778,89 x 100%
= 68,56%
Sampel III
Percobaan Irma
= (3,3 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 104,775 ppm
Percobaan Dea
= (4,1 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 132,52 ppm
Percobaan Fauzan
= (4 x 0,005) x 63,5 x 100010
= 128,268 ppm
Rata-rata kadar Cu2+ dalam sampel II
= 104,775+132,52+128,2683 ppm
= 121,854 ppm
= 599,04-121,854599,04 x 100%
= 79,66%

LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI

Percobaan 1
Volume KMnO4 = 8,8 ml
= 10 x 0,18,8
= 0,12
Percobaan 2
Volume KMnO4 = 9 ml
= 10 x 0,19
= 0,11
N KMnO4 rata-rata = 0,12+0,112
= 0,115

BE zat : BM/ekivalensi = 55,8/1 = 55,8
Sampel I
Berat Sampel : 3,73 g
Volume titran : 1,5 ml
Mg zat = ml titran x N titran x BE zat
= 1,5 x 0,115 x 55,8
= 9,6255
= 9,62553730 x 100%
= 0,258%
% error = selisih kadar praktis dan kadar aslikadar asli x 100%
= 0,258-0,0410,041
= 529,27%
Sampel II
= 1,4 x 0,115 x 55,8
= 8,98
= 8,983170 x 100%
= 0,283%
= 0,283-0,0350,035 x 100%
= 708,57%
Sampel III
= 1,5 x 0,115 x 55,8
= 9,6255
= 9,62553180 x 100%
= 0,303%
= 0,303-0,0350,035 x 100%
= 765,7%

LAMPIRAN
B

Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :
ANALISA IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

NAMA : IRMA MEIDITYA NIM : 21030113130140
GROUP : III / SELASA PAGI
REKAN KERJA : DEA CANDRA IVANA PUTRI
MUHAMMAD FAUZAN AGITAMA

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
TUJUAN PERCOBAAN
Iodo-iodimetri
Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel
Permanganometri
Menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

PERCOBAAN
II.1. Bahan yang digunakan
Iodo-iodimetri Permanganometri
Sampel 1. Sampel
Na2S2O3 0,01 N 2. KMnO4 0,1 N
K2Cr2O7 0,01 N 3. H2SO4 encer
HCl pekat
KI 0,1 N
Amylum
NH4OH dan H2SO4
Aquadest

II.2. Alat yang dipakai
Iodo-iodimetri Permanganometri
Buret 1. Buret
Erlenmeyer 2. Erlenmeyer
Gelas Ukur 3. Gelas Ukur
Beaker Glass 4. Beaker Glass
Statif 5. Kompor Listrik
Klem 6. Kertas Saring
Pipet 7. Corong
Indikator pH 8. Pipet

II.3. Cara Kerja
Iodo-iodimetri
Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N
Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml
Tambahkan 2,4 ml HCl pekat
Tambahkan 12 ml KI 0,1 N
Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru
Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
Ambil 10 ml sampel
Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5
Masukkan 12 ml KI 0,1 N
Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
Tambahkan 3-4 tetes indikatir amylum sampai warna biru
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 1000V sampel yang dititrasi
Atau
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 100010 mgr/L

Permanganometri
Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer
Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
Panaskan hingga 70-80 oC
Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan
Catat kebutuhan KMnO4

2. Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel
Persiapkan sampel serta alat dan bahan
Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer
Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)
Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perhitungan :
Mgzat = ml titran x N titran x BE zat
BEzat = BM Feekivalensi

II.4. Hasil Percobaaan
Iodo-iodimetri
Standarisasi Na2S2O3
N Na2S2O3 : 4,95 x 10-3
N Na2S2O3 : 5,24 x 10-3
N Na2S2O3 rata-rata : 5,095 x 10-3
Penentuan Kadar Cu2+ dalam sampel
Sampel I
Percobaan Irma
Cu2+ (ppm) : 269,875 ppm
Percobaan Dea
Cu2+ (ppm) : 270 ppm
Percobaan Fauzan
Cu2+ (ppm) : 275,77 ppm
Sampel II
Percobaan Irma
Cu2+ (ppm) : 152,4 ppm
Percobaan Dea
Volume Na2S2O3 : 9 ml
Cu2+ (ppm) : 290 ppm
Percobaan Fauzan
Cu2+ (ppm) : 291,8097 ppm
Sampel III
Percobaan Irma
Cu2+ (ppm) : 104,775 ppm
Percobaan Dea
Cu2+ (ppm) : 132,52 ppm
Percobaan Fauzan
Volume Na2S2O3 : 4 ml
Cu2+ (ppm) : 121,854 ppm

Permanganometri
Standarisasi KMnO4
N KMnO4 : 0,12
Volume KMnO4 : 9 ml
N KMnO4 : 0,11
N KMnO4 rata-rata : 0,115

Sampel I
Kadar Fe : 0,258%
Sampel II
Kadar Fe : 0,283%
Sampel III
Kadar Fe : 0,293%

PRAKTIKAN MENGETAHUI
ASISTEN

Irma Meiditya Rizki Angga Anggita

LAMPIRAN
C

REFERENSI IODO-IODIMETRI

http://info.fuadshifu.com/laporan-iodometri-dan-iodimetri/

http://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/

Indikator
Ditulis oleh Riana Septyaningrum pada 18-03-2009
Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji .Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa.
Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati – iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji.
Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 – 1.000.000.

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/

http://www.federica.unina.it/agraria/analytical-chemistry/iodometry/

Titrasi Redoks
Kata Kunci: larutan amilosa, larutan permanganat, Reaksi Redoks, titrasi redoks
Ditulis oleh Zulfikar pada 28-12-2010
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik.
Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indikator.
Berdasarkan jenis oksidator atau reduktor yang dipergunakan dalam titrasi redoks, maka dikenal beberapa jenis titrimetri redoks seperti iodometri, iodimetri danm permanganometri.
Iodimetri dan Iodometri
Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini :
I2 + 2 e 2 I- Eo = + 0,535 volt
Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin.
Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin,
indikator carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodine.
Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2), selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 mL. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi gunakan larutan kanji atau amilosa.
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-redoks/Aplikasi Iodometri untuk Penentuan Kapur (CaO) dalam Semen dan Batu Bata
Kandungan CaO dalam semen dan batu bata menurunkan kualitasnya. Karena itu digunakan prinsip iodometri untuk menentukan kandungan kapur (CaO) dalam semen dan batu bata. Penentuan kadar CaO dalam semen dan batu bata sangat penting untuk mengontrol kualitasnya.

Prosedur kerja yang dilakukan adalah sebagai berikut: Mula-mula etilen glikol dimasukkan kedalam erlenmeyer sebanyak 20 ml dan dipanaskan hingga 70 C sampai tercapai kesetimbangan termal. Kemudian sampel (berupa semen atau batu bata) ditimbang sebanyak 0.5 gram dan dimasukkan kedalam erlenmeyer yang berisi etilen glikol yang telah dipanaskan. Campuran kemudian dikocok dan disaring endapannya. Endapan dicuci beberapa kali dengan etanol murni (volume total = 15 ml).

Sebanyak 3 ml alikuot dari 0.1 M larutan HCl standar ditambahkan ke dalam filtrat. Kemudian, ditambahkan dengan 50 ml 0.005M larutan kalium iodat dan 0.5 gram padatan kalium iodida. Iodin yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan 0.005 M larutan standar natrium tiosulfat hingga campuran berwarna kuning pucat. Kemudian 5 ml 0.2% w/v larutan kanji ditambahkan kedalam campuran dan titrasi dilanjutkan hingga campuran berubah warna dari biru menjadi tak berwarna.

http://boxofstuffs.blogspot.com/2010/04/aplikasi-iodometri-untuk-penentuan.html

REFERENSI PERMANGANOMETRI

http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri

Higroskopi adalah kemampuan suatu zat untuk menyerap molekul air dari lingkungannya baik melalui absorbsi atau adsorpsi. Suatu zat disebut higroskopis jika zat itu mempunyai kemampuan menyerap molekul air yang baik. Contoh zat-zat higroskopis adalah madu, gliserin, etanol, metanol, asam sulfat pekat, dan natrium hidrokida (soda kaustik) pekat. Kalsium klorida merupakan zat yang sangat higroskopis, sehingga kalsium klorida akan larut dalam molekul-molekul air yang diserapnya. Fenomena tersebut disebut juga deliquescence (Bahasa Inggris). Karena bahan-bahan higroskopis memiliki afinitas yang kuat terhadap kelembapan udara, biasanya mereka disimpan di wadah tertutup. Beberapa zat higroskopis juga ditambahkan pada makanan atau bahan-bahan tertentu untuk menjaga kelembapannya. Zat-zat ini disebut humektan.
Setiap bahan memiliki sifat higroskopi yang berbeda-beda. Contoh yang umum adalah pada cover buku. Seringkali pada tempat yang lembap, cover sebuah buku melengkung keluar. Hal ini disebabkan bagian dalam cover lebih menyerap kelembapan (lebih higroskopis), daripada bagian luar, bagian luar menjadi lebih luas, menyebabkan tegangan yang membengkokkan cover tersebut keluar. Fenomena ini mirip dengan fenomena bimetal. Pengaruh kelembapan udara terhadap kondisi suatu bahan dapat diekspresikan dalam koefisien ekspansi higroskopis atau koefisien kontraksi higroskopis. Perbedaan kedua koefisien ini terletak pada konvensi tanda positif dan negatif yang digunakan.

http://id.wikipedia.org/wiki/Higroskopis

http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_oxalate

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat

Kodoatie 158




Iodo-Iodimetri dan Permanganometri


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ii

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iii

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 v

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vii

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iv

[Type the document title]

LAPRES PDTK I

Recommend Documents