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QUÍMICA ANALÍTICA I LABORATORIO LABORAT ORIO No. 4 . DETERMINACIÓN DETERMI NACIÓN GRAVIMÉTRIC GRAV IMÉTRICA A DE SO3 EN UN YESO aplicación de métodos gravimétricos gravimétricos de análisis en la determinación determinación de sulfatos OBJETIVO: aplicación como SO3 en un yeso
REACTIVOS: -
Solución 0,5 M de BaCl 2 .2H2 O Solución de HCl (1:5)
PROCEDIMIENTO Preparación de la muestra: -
Pesa Pesarr exac exacta tame ment nte e una una mues muestr tra a entr entre e 0,50,5-0, 0,6 6 gram gramos os y pasa pasarl rla a a un vaso vaso de precipitados. Agregar Agregar 50ml de HCl HCl (1:5) y llevar a ebullición. ebullición. Añadir 100 100 mL de H2O caliente y continúe calentándolo a ebullición durante 5 minutos. Filtrar inmediatamente en papel franja negra. Lavar cinco veces con agua caliente recogiendo el filtrado y las aguas de lavado en el mismo vaso.
Precipitación: -
Calentar hasta ebullición el filtrado obtenido anteriormente. Agregar Agregar lentamente lentamente 20 mL de solución solución de cloruro cloruro de bario. bario. Agitar y dejar dejar en reposo reposo una una hora. Comprobar que la precipitación ha sido completa, agregando una gota de cloruro de bario por las paredes, si se forma precipitado se debe agregar más cloruro de bario.
Filtración: -
Filtrar el precipitado formado en papel franja azul. Lavar 10 veces o más con agua hasta lograr la ausencia de cloruros y despreciar el filtrado.
Calcinación: -
Lavar y secar un crisol de porcelana, calcinarlo en una mufla a 900ºC durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo. Pasar el precipitado junto con el papel al crisol y colocarlo en un calentador eléctrico hasta carbonizar el papel, evitar la formación de llama. Calcinar en una mufla a 900ºC durante una hora. Dejar enfriar en un desecador y pesar.
CALCULOS:
% A
Donde:
% SO3
=
W p x FG W M
x 100%
0,34 x W BaSO
3
=
W yeso
x 100%
%A: porcentaje de analito % SO3: porcentaje de SO 3 WP: Peso del precipitado calcinado (g) FG: Factor Gravimétrico WM: Peso de la muestra (g)
PREGUNTAS: -
Cuál es el compuesto más importante en un yeso y mencione algunas utilidades del yeso? Por qué se utiliza el HCl (1:5) como solvente y cuál es la reacción que se efectúa cuando se agrega este reactivo? Por que se agrega solución de cloruro de bario? Y cuál es la reacción que ocurre cuando se agrega dicha solución? Cómo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado? Por qué se calcina el precipitado a 900ºC? Cuál es el sólido final obtenido? Cómo se deduce la formula para calcular el % de SO 3 en la muestra analizada?
BIBLIOGRAFIA SKOOG/WEST/HOLLER. Química Analítica CHANG y COLLEGE. Química